一種輪胎用橡膠加工性能的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種輪胎用橡膠檢測方法，尤其設(shè)及一種輪胎用橡膠加工性能的檢測 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 輪胎行業(yè)中考察合成橡膠加工性能的指標(biāo)為生膠的口尼粘度值，而不同廠家、不 同批次的同種橡膠體系材料，在實際應(yīng)用中加工性能可能存在差異，造成混煉膠料的質(zhì)量 不合格現(xiàn)象。具體為，由于口尼粘度值的測試條件單一，溫度為100°c，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為化/min， 即剪切速率在1.31/s左右，但實際生產(chǎn)中的溫度和剪切速率是變化的，而且要比口尼粘度 測試的溫度和剪切速率高，所W單一條件下測定材料的口尼粘度值不能很好的反應(yīng)材料在 加工過程中的使用性能，在實際生產(chǎn)中經(jīng)常會出現(xiàn)口尼粘度值相近的不同廠家，或是同一 廠家的不同批次的同種生膠材料，混煉膠料口尼粘度相差大，加工性能存在較大差異的現(xiàn) 象。
[0003] 因此，有必要提出有效的技術(shù)方案，解決上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種精準(zhǔn)性高的輪胎用橡膠加工性能的檢 測方法。
[0005] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：
[0006] -種輪胎用橡膠加工性能的檢測方法，所述方法的檢測步驟如下：
[0007] (1)對生膠樣品采用口尼粘度計進(jìn)行口尼粘度測試;所述生膠樣品選自同種合成 橡膠的不同供應(yīng)商或是相同供應(yīng)商提供的不同批次的產(chǎn)品;所述生膠樣品至少為50組；
[000引（2)對步驟(1)中測試出的口尼粘度值相近的同種生膠樣品裁剪后，放入轉(zhuǎn)矩流變 儀中；
[0009] 在轉(zhuǎn)矩流變儀上輸入生膠樣品的比重值，稱量每個速率下的擠出質(zhì)量，記錄剪切 粘度和剪切應(yīng)力的數(shù)值，根據(jù)剪切速率和表觀剪切粘度的數(shù)值，擬合出生膠樣品的幕律方 程；
[0010] 所述幕律方程如下：
[0011] lgn=(A±0.03)lgy+(B±0.06)
[0012] 式中，Tl為表觀剪切粘度，丫為剪切速率，A為n-1，所述n為非牛頓指數(shù)，B為LgK,所 述K為剪切速度為0時的表觀粘度；
[0013] (3)滿足步驟(2)所述生膠樣品的幕律方程，則所述輪胎用橡膠的流變性能合格； 不滿足步驟(2)所述生膠樣品的幕律方程，則所述輪胎用橡膠的流變性能不合格。
[0014] 優(yōu)選的，所述轉(zhuǎn)矩流變儀為單螺桿擠出、毛細(xì)管口模，毛細(xì)管口模的規(guī)格為L/D = 10、L/D = 20、L/D = 30、L/D = 40，擠出螺桿的轉(zhuǎn)速為Ir/min~30r/min，擠出溫度為110°C~ 170°C，并且每個擠出速率下保持時間為60s。
[0015] 優(yōu)選的，所述生膠樣品為天然橡膠或合成橡膠;所述合成橡膠為順下橡膠，下苯橡 膠，=元乙丙橡膠或下基橡膠。
[0016] 優(yōu)選的，所述下苯橡膠為溶聚下苯橡膠或乳聚下苯橡膠。所述溶聚下苯橡膠為非 充油溶聚下苯橡膠或充油溶聚下苯橡膠，所述乳聚下苯橡膠為非充油乳聚下苯橡膠或充油 乳聚下苯橡膠。
[0017] 優(yōu)選的，所述轉(zhuǎn)矩流變儀為混煉機(jī)型轉(zhuǎn)矩流變儀。
[001引有益效果：
[0019] 本發(fā)明采用轉(zhuǎn)矩流變儀毛細(xì)管擠出方法檢測口尼粘度值相近的生膠體系材料，考 察生膠在實際應(yīng)用中密煉機(jī)混煉、擠出等不同剪切速率下橡膠的表觀粘度，與現(xiàn)有方法相 比，該方法對實際生產(chǎn)的結(jié)果更準(zhǔn)確。
[0020] 對于不同廠家、不同批次的同種合成橡膠擬合相應(yīng)的方程，檢測該種材料在實際 生產(chǎn)中的加工性能，滿足方程的材料被認(rèn)為其混煉膠的加工性能相近，后續(xù)加工過程中不 需要調(diào)整工藝，不滿足方程的材料，雖然口尼粘度相近，但在實際加工過程中需要進(jìn)行適當(dāng) 工藝條件的調(diào)整。
【附圖說明】
[0021] 后文將參照附圖W示例性而非限制性的方式詳細(xì)描述本發(fā)明的一些具體實施例。 附圖中相同的附圖標(biāo)記標(biāo)示了相同或類似的部件或部分。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，運些 附圖未必是按比例繪制的。附圖中：
[0022] 圖1為本發(fā)明實施例1的錦湖石化的非充油乳聚下苯橡膠1502的剪切粘度與剪切 速率的雙對數(shù)曲線圖；
[0023] 圖2為本發(fā)明實施例2的齊魯石化的非充油乳聚下苯橡膠1502的剪切粘度與剪切 速率的雙對數(shù)曲線圖；
[0024] 圖3為本發(fā)明實施例3的揚(yáng)子石化的非充油乳聚下苯橡膠1502的剪切粘度與剪切 速率的雙對數(shù)曲線圖；
[0025] 圖4為本發(fā)明實施例4的吉林石化的非充油乳聚下苯橡膠1502的剪切粘度與剪切 速率的雙對數(shù)曲線圖；
[0026] 圖5為本發(fā)明實施例5的錦湖石化的充油溶聚下苯橡膠6270M的剪切粘度與剪切速 率的雙對數(shù)曲線圖；
[0027] 圖6為本發(fā)明實施例6的LG化學(xué)的充油溶聚下苯橡膠2550的剪切粘度與剪切速率 的雙對數(shù)曲線圖。
【具體實施方式】
[00%]本發(fā)明設(shè)及一種輪胎用橡膠加工性能的檢測方法，所述方法的檢測步驟如下：
[0029] (1)對生膠樣品采用口尼粘度計進(jìn)行口尼粘度測試;所述生膠樣品選自同種生膠 的不同供應(yīng)商或是相同供應(yīng)商提供的不同批次的產(chǎn)品;所述生膠樣品至少為50組；
[0030] (2)對步驟(1)中測試出的口尼粘度值相近(所述相近指的是標(biāo)準(zhǔn)值±3的區(qū)間值） 的同種生膠樣品裁剪后，放入轉(zhuǎn)矩流變儀中；
[0031] 在轉(zhuǎn)矩流變儀上輸入生膠樣品的比重值，稱量每個速率下的擠出質(zhì)量，記錄剪切 粘度和剪切應(yīng)力的數(shù)值，根據(jù)剪切速率和表觀剪切粘度的數(shù)值，擬合出生膠樣品的幕律方 程；
[0032] 所述幕律方程如下：
[0033] lgn=(A±0.03)lgy+(B±0.06)
[0034] 式中，n為表觀剪切粘度，丫為剪切速率，A為n-1，所述n為非牛頓指數(shù)，B為LgK,所 述K為剪切速度為0時的表觀粘度；
[0035] (3)滿足步驟(2)所述生膠樣品的幕律方程，則所述輪胎用橡膠的流變性能合格； 不滿足步驟(2)所述生膠樣品的幕律方程，則所述輪胎用橡膠的流變性能不合格。
[0036] 作為本發(fā)明的一個實施例，所述轉(zhuǎn)矩流變儀為單螺桿擠出、毛細(xì)管口模;其中W下 參數(shù)的使用，對于本發(fā)明輪胎用橡膠加工性能的檢測方法的準(zhǔn)確度來說是重要的，具體的： 毛細(xì)管口模的規(guī)格為170=10、170 = 20、170 = 30、170 = 40，擠出螺桿的轉(zhuǎn)速為^/111111~ 3化/min,擠出溫度為110°C~170°C，并且每個擠出速率下保持時間為60s。本發(fā)明采用轉(zhuǎn)矩 流變儀毛細(xì)管擠出模式可W測量不同溫度，不同剪切速率下的剪切應(yīng)力和表觀剪切粘度， 通過設(shè)置螺桿的轉(zhuǎn)速和使用不同長徑比的毛細(xì)管，可W達(dá)到0~500S-1的剪切速率，可涵蓋 密煉機(jī)混煉和擠出加工過程的剪切速率的范圍，根據(jù)大量實驗，得出不同種材料幕律方程 及系數(shù)范圍，準(zhǔn)確預(yù)測橡膠在實際生產(chǎn)中的加工穩(wěn)定性能。
[0037] 作為本發(fā)明的一個實施例，所述生膠樣品為天然橡膠或合成橡膠;所述合成橡膠 為順下橡膠，下苯橡膠，=元乙丙橡膠或下基橡膠。優(yōu)選的，所述下苯橡膠為溶聚下苯橡膠 或乳聚下苯橡膠;優(yōu)選的，所述溶聚下苯橡膠為非充油溶聚下苯橡膠或充油溶聚下苯橡膠， 所述乳聚下苯橡膠為非充油乳聚下苯橡膠或充油乳聚下苯橡膠。
[0038] 輪胎用橡膠是典型的聚合物，隨著剪切速率的增大，聚合物的表觀粘度減小，運種 現(xiàn)象稱為"剪切變稀"行為（shear-thinning)，通常把具有"剪切變稀"效應(yīng)的流體稱假塑性 流體（pseudoplastic fluid)。假塑性流體的流動規(guī)律符合Ostwald-de Wale幕律方程 (power law)：
[0039] CT ' 尸巧:(二%/二.嚴(yán)
[0040] 兩邊取對數(shù)后：
[0041 ] lgq=l^+(n-l)lgy
[0042] 其中Tl為表觀剪切粘度，丫為剪切速率，A為n-1，其中n為非牛頓指數(shù)，B為UK，其中 K為剪切速度為0時的表觀粘度，稱為粘度常數(shù)。
[0043] 通過對不同種的生膠進(jìn)行流變性能測試，得出相應(yīng)的剪切速率和表觀粘度值，對 二者取雙對數(shù)后，擬合相應(yīng)的幕律方程;擬合結(jié)果表明口尼粘度相近、加工工藝條件相同的 不同廠家，不同批次的同種生膠滿足幕律方程lgn=(A±0.03)lg 丫+ (B±0.06)，滿足該方 程的生膠在使用過程中加工性能穩(wěn)定;不滿足該方程的材料，需要根據(jù)實際情況提前進(jìn)行 加工工藝參數(shù)的調(diào)整。即采用轉(zhuǎn)矩流變儀毛細(xì)管擠出方法檢測口尼粘度值相近的生膠材 料，預(yù)測該種材料在實際生產(chǎn)中的加工性能。
[0044] 不同種生膠或同種生膠的不同批次均具有不同的A值和B值，但同種生膠材料具有 一定的A值和B值，對于所有的生膠材料:A值范圍為標(biāo)準(zhǔn)值± 0.03，B值的范圍為標(biāo)準(zhǔn)值± 0.06〇
[0045] 所述生膠口尼粘度的測試參照GB/T 1232.1標(biāo)準(zhǔn)，采用圓盤剪切粘度計進(jìn)行測量， 測量的原理為：l〇〇°C下，預(yù)熱Imin,加熱4min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為化/min條件下的轉(zhuǎn)矩值，即n尼 粘度的計量值。
[0046] 所述采用轉(zhuǎn)矩流變儀毛細(xì)管擠出模式對輪胎用生膠進(jìn)行擠出，將轉(zhuǎn)矩流變儀溫度 升到預(yù)先設(shè)置的溫度值，根據(jù)不同膠種設(shè)置螺桿和擠出口模溫度110°c~170°C，設(shè)置擠出 速率程序和時間，根據(jù)生膠種類對溫度及剪切力的反應(yīng)程度設(shè)置螺桿轉(zhuǎn)速，確保剪切速率 涵蓋實際生產(chǎn)中剪切速率范圍，待設(shè)備預(yù)熱穩(wěn)定之后，將待測生膠剪成細(xì)條，從高長徑比 化/0 = 40)毛細(xì)管口模開始試驗，記錄擠出樣品的質(zhì)量，剪切粘度和壓力的數(shù)值。
[0047] 該測試方法采用轉(zhuǎn)矩流變儀進(jìn)行測試，該設(shè)備可W同時應(yīng)用于膠料混煉，輪胎半 部件擠出模擬，應(yīng)用范圍廣泛，并且都是指導(dǎo)車間實際加工生產(chǎn)使用。
[0048] 為了更深入的了解合成橡膠的加工性能，僅靠檢測生膠的口尼粘度值不能完整反 映材料的使用性能，毛細(xì)管流變儀能夠進(jìn)行聚合物不同結(jié)構(gòu)的比較，同種聚合物由于分子 鏈結(jié)構(gòu)不同，如線性、支鏈長短、嵌段結(jié)構(gòu)等，反映在毛細(xì)管流變儀上就表現(xiàn)為剪切應(yīng)力和 表觀粘度的差異。
[0049] 作為本發(fā)明的一個實施例，所述轉(zhuǎn)矩流變儀為混煉