一種硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明具體涉及一種硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液及制備方法，屬于硅酸根監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]硅酸根監(jiān)測儀測定硅酸根含量的化學(xué)反應(yīng)基理是:在PH值為1.1?1.3的條件下，水中的可溶硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬絡(luò)合物，用還原劑硫酸亞鐵銨把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍，根據(jù)硅鉬藍的最大吸收波長，通過光電比色法測量硅酸根的含量。
[0003]樣水經(jīng)過一段時間對管道的沖洗后，進入計量混合杯中，然后，由程序控制，將試劑分別定量、分時段注入計量混合杯，依次進行化學(xué)反應(yīng):
[0004]a:首先將第一種試劑(硫酸溶液)注入計量混合杯，混合，這樣可以確保生成下步反應(yīng)所需的正確的PH值。
[0005]b:第二種試劑(鉬酸銨溶液)注入，與酸化后的樣水混合，通過程序來控制等待時間，以確保反應(yīng)的完全進行，黃色的硅鉬絡(luò)合物顯色后開始下一步驟。
[0006]c:第三種試劑(酒石酸)與(b)生成的混合物混合，將PH值進一步降低至0.8?1.0。
[0007]d:還原劑，就是第四種試劑(硫酸亞鐵銨)將黃色硅鉬絡(luò)合物還原成藍色
[0008]顯色后的混合液，通過混合閥進入光度計，供光學(xué)系統(tǒng)測量，測量后的廢液經(jīng)排污閥迅速排出。
[0009]光學(xué)檢測系統(tǒng)采用820nm的單色冷光源，透過裝有顯色溶液的比色皿進入光檢測器，光檢測器的輸出信號送給電氣系統(tǒng)進行處理。
[0010]水中硅酸根含量的監(jiān)測，是我國目前發(fā)電廠水質(zhì)監(jiān)測中，一個重要的監(jiān)測指標。由于監(jiān)測點大多在1-10微克/升，屬于痕量測量。因此，硅酸根監(jiān)測儀的零點校準技術(shù)，對于這種低點測量的需求就是至關(guān)重要的。而無論是自然界，還是人工制備，都不存在完全不含硅的水，因此硅酸根監(jiān)測儀的零點校準，就是一個難點，關(guān)鍵技術(shù)就是在含有硅酸根的樣品水中，如何實現(xiàn)硅酸根的不顯色。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明提供有效實現(xiàn)硅酸根監(jiān)測儀零點顯色的顯色液及使用其的零點制備方法，能夠使固定容積的樣品水中含有的硅酸根不顯色，而顯色試劑中的固有顏色則在顯色溶液中體現(xiàn)出來。用于調(diào)整硅酸根監(jiān)測儀的零點。
[0012]為達到以上目的，本發(fā)明提供一種硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液，所述顯色液由硫酸亞鐵氨溶液、草酸或酒石酸溶液、鉬酸銨溶液、硫酸溶液依次加入監(jiān)測儀中的樣品水中，然后經(jīng)混勻后制成。
[0013]進一步，如上所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液，所述硫酸亞鐵氨溶液、草酸或酒石酸溶液、鉬酸銨溶液、硫酸溶液的體積比為1:1:1:1，所述樣品水為高純水。
[0014]進一步，如上所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液，所述硫酸亞鐵銨溶液由以下方法制備:
[0015]先取36mL濃度為98%的濃硫酸，緩慢倒入ISOOmL的水中稀釋，冷卻到室溫，然后再取36g硫酸亞鐵銨，溶入上述稀釋后的硫酸中，最后再加高純水定容至3L。
[0016]進一步，如上所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液，所述酒石酸溶液由以下方法制備:
[0017]稱取300g酒石酸在100ml高純水中溶解后，再用高純水稀釋至3L。
[0018]進一步，如上所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液，所述鉬酸銨溶液由以下方法制備:
[0019]取150g鉬酸胺溶于1500mL的高純水中，再加入24mL氨水，用高純水稀釋到3L。
[0020]進一步，如上所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液，所述硫酸溶液由以下方法制備:
[0021]取126mL濃度為98%的硫酸，在不斷攪拌下加入到900mL的高純水中，冷卻至室溫，然后用高純水稀釋至3L。
[0022]更進一步，本發(fā)明還提供一種硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液的制備方法，所述方法包括以下步驟:
[0023](I)取樣品水，加入硫酸亞鐵氨溶液，然后混勻；
[0024](2)再將草酸或酒石酸溶液加入上述步驟(I)結(jié)束后形成的溶液，然后混勻；
[0025](3)再將鉬酸銨溶液加入上述步驟(2)結(jié)束后形成的溶液，然后混勻；
[0026](4)再將硫酸溶液加入上述步驟(3)結(jié)束后形成的溶液，然后混勻；
[0027](5)顯色液制備結(jié)束。
[0028]進一步，如上所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液的制備方法，所述硫酸亞鐵氨溶液、草酸或酒石酸溶液、鉬酸銨溶液、硫酸溶液的體積比為1:1:1:1，所述樣品水為高純水。
[0029]進一步，如上所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液的制備方法，所述硫酸亞鐵銨溶液由以下方法制備:
[0030]先取36mL濃度為98%的濃硫酸，緩慢倒入ISOOmL的水中稀釋，冷卻到室溫，然后再取36g硫酸亞鐵銨，溶入上述稀釋后的硫酸中，最后再加高純水定容至3L;
[0031]所述酒石酸溶液由以下方法制備:
[0032]稱取300g酒石酸在1000ml高純水中溶解后，再用高純水稀釋至3L。
[0033]進一步，如上所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液的制備方法，所述鉬酸銨溶液由以下方法制備:
[0034]取150g鉬酸胺溶于1500mL的高純水中，再加入24mL氨水，用高純水稀釋到3L;
[0035]所述硫酸溶液由以下方法制備:
[0036]取126mL濃度為98%的硫酸，在不斷攪拌下加入到900mL的高純水中，冷卻至室溫，然后用高純水稀釋至3L。
[0037]本發(fā)明的有益效果如下:本發(fā)明的顯色液包含了顯色試劑的固有顏色，而樣品水中的硅酸根不會顯色，可用于硅酸根監(jiān)測儀的零點標定。
【附圖說明】
[0038]圖1為本發(fā)明硅酸根監(jiān)測儀零點顯色制備方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0039]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細的描述。
[0040]本發(fā)明把形成硅顯色的環(huán)境破壞，讓硅酸根不顯色，另外還需要把顯色用的試劑都加進去，零點校準的時候，扣除試劑的顏色對測量的影響。
[0041]如圖1所示，是本發(fā)明硅酸根監(jiān)測儀零點顯色制備方法的流程圖，所述方法包括以下步驟:
[0042]步驟SI:取樣品水，加入硫酸亞鐵氨溶液，然后混勻；
[0043]步驟S2:再將草酸或酒石酸溶液加入上述步驟SI結(jié)束后形成的溶液，然后混勻；
[0044]步驟S3:再將鉬酸銨溶液加入上述步驟S2結(jié)束后形成的溶液，然后混勻；
[0045]步驟S4:再將硫酸溶液加入上述步驟S3結(jié)束后形成的溶液，然后混勻；
[0046]步驟S5:顯色液制備結(jié)束。
[0047]所述硫酸亞鐵銨溶液由以下方法制備:
[0048]先取36mL濃度為98%的濃硫酸，緩慢倒入ISOOmL的水中稀釋，冷卻到室溫，然后再取36g硫酸亞鐵銨，溶入上述稀釋后的硫酸中，最后再加高純水定容至3L。
[0049]所述酒石酸溶液由以下方法制備:
[0050]稱取300g酒石酸在1000ml高純水中溶解后，再用高純水稀釋至3L。
[0051 ]所述鉬酸銨溶液由以下方法制備:
[0052]取150g鉬酸胺溶于1500mL的高純水中，再加入24mL氨水，用高純水稀釋到3L。
[0053]所述硫酸溶液由以下方法制備:
[0054]取126mL濃度為98%的硫酸，在不斷攪拌下加入到900mL的高純水中，冷卻至室溫，
然后用高純水稀釋至3L。
[0055]采用本發(fā)明的制備方法，由于硅酸根顯色的條件不符合，所以不會顯色，并且試劑中的顏色體現(xiàn)在顯色液中，在零點校準過程中可以被扣除。
[0056]顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若對本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其同等技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液，其特征在于: 所述顯色液由硫酸亞鐵氨溶液、草酸或酒石酸溶液、鉬酸銨溶液、硫酸溶液依次加入樣品水中，然后經(jīng)混勻后制成。2.如權(quán)利要求1所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液，其特征在于: 所述硫酸亞鐵氨溶液、草酸或酒石酸溶液、鉬酸銨溶液、硫酸溶液的體積比為I所述樣品水為尚純水。3.如權(quán)利要求1或2所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液，其特征在于: 所述硫酸亞鐵銨溶液由以下方法制備: 先取36mL濃度為98 %的濃硫酸，緩慢倒入1800mL的水中稀釋，冷卻到室溫，然后再取36g硫酸亞鐵銨，溶入上述稀釋后的硫酸中，最后再加高純水定容至3L。4.如權(quán)利要求1或2所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液，其特征在于: 所述酒石酸溶液由以下方法制備: 稱取300g酒石酸在100ml高純水中溶解后，再用高純水稀釋至3L。5.如權(quán)利要求1或2所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液，其特征在于: 所述鉬酸銨溶液由以下方法制備: 取150g鉬酸胺溶于1500mL的高純水中，再加入24mL氨水，用高純水稀釋到3L。6.如權(quán)利要求1或2所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液，其特征在于: 所述硫酸溶液由以下方法制備: 取126mL濃度為98%的硫酸，在不斷攪拌下加入到900mL的高純水中，冷卻至室溫，然后用尚純水稀釋至3L。7.一種硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液的制備方法，其特征在于: 所述方法包括以下步驟: (1)取樣品水，加入硫酸亞鐵氨溶液，然后混勻； (2)再將草酸或酒石酸溶液加入上述步驟(I)結(jié)束后形成的溶液，然后混勻； (3)再將鉬酸銨溶液加入上述步驟(2)結(jié)束后形成的溶液，然后混勻； (4)再將硫酸溶液加入上述步驟(3)結(jié)束后形成的溶液，然后混勻； (5)顯色液制備結(jié)束。8.如權(quán)利要求7所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液的制備方法，其特征在于: 所述硫酸亞鐵氨溶液、草酸或酒石酸溶液、鉬酸銨溶液、硫酸溶液的體積比為I所述樣品水為尚純水。9.如權(quán)利要求7或8所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液的制備方法，其特征在于: 所述硫酸亞鐵銨溶液由以下方法制備: 先取36mL濃度為98 %的濃硫酸，緩慢倒入1800mL的水中稀釋，冷卻到室溫，然后再取36g硫酸亞鐵銨，溶入上述稀釋后的硫酸中，最后再加高純水定容至3L; 所述酒石酸溶液由以下方法制備: 稱取300g酒石酸在100ml高純水中溶解后，再用高純水稀釋至3L。10.如權(quán)利要求7或8所述的硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液的制備方法，其特征在于: 所述鉬酸銨溶液由以下方法制備: 取150g鉬酸胺溶于1500mL的高純水中，再加入24mL氨水，用高純水稀釋到3L; 所述硫酸溶液由以下方法制備: 取126mL濃度為98%的硫酸，在不斷攪拌下加入到900mL的高純水中，冷卻至室溫，然后用1?純水稀釋至3L。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硅酸根監(jiān)測儀零點顯色液及其制備方法，屬于硅酸根監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域。所述顯色液由硫酸亞鐵氨溶液、草酸或酒石酸溶液、鉬酸銨溶液、硫酸溶液依次加入樣品水中，然后經(jīng)混勻后制成。所述方法包括在監(jiān)測儀中依次加入如下試劑：硫酸亞鐵氨溶液、草酸或酒石酸溶液、鉬酸銨溶液、硫酸溶液。本發(fā)明所使用的顯色液和制備方法，可以有效使試劑中的顏色顯色，但同時又可以使樣品水中的硅酸根不顯色，形成一種零硅含量的顯色液，可用于硅酸根監(jiān)測儀的零點標定。
【IPC分類】G01N21/78
【公開號】CN105548169
【申請?zhí)枴緾N201511025759
【發(fā)明人】陳云龍, 邊寶麗
【申請人】北京華科儀科技股份有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月31日