用等離子光譜儀同時(shí)檢測(cè)GCr15中Si、Mn、P、Cr元素含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)分析方法，尤其涉及一種利用ICP等離子光譜儀同時(shí)檢測(cè)GCrl5中 Si、Mn、P、Cr等元素含量的方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003] 隨著ICP等離子體光譜技術(shù)的越來(lái)越成熟，金屬材料的化學(xué)成分分析也更多地采 用ICP多元素同時(shí)測(cè)定，如GB/T20125-2006《低合金鋼多元素含量的測(cè)定電感耦合等離 子體原子發(fā)射光譜法》，但對(duì)GCrl5這樣類似的產(chǎn)品或材料的化學(xué)成分分析卻很難在同一母 液進(jìn)彳丁所有兀素進(jìn)彳丁測(cè)定，因?yàn)檫@種材料的C含量在1%左右，Cr含量在1.5%左右，樣品中存 在致密的碳化鉻，普通的硝酸或鹽酸、硝酸混合酸不能完全破壞致密的碳化鉻，造成檢測(cè)結(jié) 果偏低，因此在分析GCrl5這類產(chǎn)品或材料的化學(xué)成分只能分兩步進(jìn)行： 首先，按GB/T20125-2006《低合金鋼多元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射 光譜法》進(jìn)行Si、Mn、P等元素含量的測(cè)定。
[0004] 第二，再通過(guò)將樣品用鹽、硝混合酸溶解并冒高氯酸煙，定容、分液，進(jìn)行Cr元素含 量的測(cè)定。
[0005] 兩步走即：① Si、Mn、P的測(cè)定：即al.稱樣-a2.溶樣-a3.定容-a4.過(guò)濾- a5.ICP測(cè)定；②Cr的測(cè)定：即bl.稱樣-b2.溶樣-b3.冒氯酸煙-b3.定容-b4.過(guò)濾- b5.ICP 測(cè)定。
[0006] 如按照兩個(gè)步驟對(duì)GCrl5進(jìn)行化學(xué)成分分析必須制成兩套標(biāo)準(zhǔn)溶液，因?yàn)闇y(cè)定Si、 Mn、P等元素所用的酸是鹽酸和硝酸介質(zhì)，而測(cè)定Cr元素所用的酸是高氯酸，操作過(guò)程復(fù)雜。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的就是在保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的情況下，提 高工作效率，實(shí)現(xiàn)操作操作過(guò)程簡(jiǎn)單，易于操作，重復(fù)性好和準(zhǔn)確率高。
[0009] 解決對(duì)上技術(shù)問(wèn)題的本發(fā)明中的一種利用ICP等離子光譜儀同時(shí)檢測(cè)GCrl5中Si、 Μη、P、Cr等元素含量的方法，具體步驟如下： (1) 溶樣酸:將高氯酸和硝酸混勻，高氯酸和硝酸之體積比為3.5-4.5:1; (2) 溶液的制備:包括5個(gè)用于儀器校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液、1個(gè)用于測(cè)量過(guò)程控制的標(biāo)準(zhǔn) 樣品溶液和被測(cè)樣品溶液若干，其操作過(guò)程是稱取樣品l〇〇mg于100mL鋼鐵兩用瓶中，加入 溶樣酸5mL，在電爐上低溫加熱溶解后再加水10mL，冷卻至室溫，以水稀釋至刻度，搖勻待 測(cè)； (3) 測(cè)定： 第一、確定儀器的相關(guān)參數(shù):RF高頻發(fā)生器功率1.2KW，冷卻氣流量14.0L/min，等離子 氣流量1.20L/min，載氣流量0.70L/L，溶劑清洗時(shí)間50s，積分時(shí)間3s; 第二、儀器的校準(zhǔn)：用等離子光譜儀檢測(cè)5個(gè)用于儀器校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液Si、Mn、P、Cr 的發(fā)射光強(qiáng)度，通過(guò)元素發(fā)射光強(qiáng)度與含量繪制工作曲線； 第三、過(guò)程控制標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測(cè)：用等離子光譜儀檢測(cè)過(guò)程控制標(biāo)準(zhǔn)樣品中Si、Mn、P、 Cr的含量； 第四、樣品的檢測(cè)：用等離子光譜儀檢測(cè)被測(cè)樣品31111、？、&的含量； 檢測(cè)結(jié)果中所述儀器校準(zhǔn)時(shí)各元素線性相關(guān)系數(shù)R 2 〇. 999且至少有5個(gè)點(diǎn)在線上，為 檢測(cè)完成。
[0010]所述步驟(1)中高氯酸和硝酸之體積比為4:1。
[0011] 所述步驟(1沖將500ml高氯酸和125ml硝酸混勻。
[0012] 所述高氯酸P=1.42g/ml，硝酸P=1 · 19g/ml。
[0013] 步驟(2)中所述低溫為< 120°C，優(yōu)化溫度可為40-90°C。
[0014] 加熱溶解是電爐溫度不能太高，避免溶液氣泡大多，影響樣品溶解速度和溶解效 果，必要時(shí)可在電爐和鋼鐵兩用瓶中間加一隔熱板或短暫關(guān)閉加熱電爐。
[0015] 各元素的檢測(cè)范圍分別是Si :0.020~2·02%、Μη: 0.010~2.36%、P :0.003~ 0.092%、Cr:0.008~2.88%。
[0016] 所述過(guò)程控制標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測(cè)出現(xiàn)控制標(biāo)樣的測(cè)定值與標(biāo)樣的標(biāo)稱值出現(xiàn)超差 時(shí)應(yīng)重新檢測(cè)或校準(zhǔn)。
[0017] 本發(fā)明中的檢測(cè)方法提高了工作效率，不需要制備兩套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品溶液，樣 品的溶解速度快，也不需要經(jīng)過(guò)過(guò)濾、定容、分液等操作;其次，本發(fā)明不需要另投入資金進(jìn) 行試驗(yàn)改造，僅利用現(xiàn)成的化學(xué)試劑，所需試劑用量減少，降低檢測(cè)成本;第三，本發(fā)明的測(cè) 量結(jié)果與GB/T20125-2006《低合金鋼多元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜 法》相比，重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高。使用本技術(shù)方案檢測(cè)GCrl5及類似產(chǎn)品或材料的化學(xué)成分， 在降低檢測(cè)成本、提高檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度尤其是提高工作效率等方面能取得特別明顯的效 果。
[0018]
【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1為本發(fā)明中Si的校準(zhǔn)曲線 圖2為本發(fā)明中Μη的校準(zhǔn)曲線 圖3為本發(fā)明中Ρ的校準(zhǔn)曲線 圖4為本發(fā)明中Cr的校準(zhǔn)曲線
【具體實(shí)施方式】
[0020] 實(shí)施例1 (1)溶樣酸:將500ml高氯酸和125ml硝酸混勾;高氯酸P=1.42g/ml，硝酸P=1.19g/ml。
[0021] (2)溶液的制備:包括5個(gè)用于儀器校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液、1個(gè)用于測(cè)量過(guò)程控制的 標(biāo)準(zhǔn)樣品（不用于儀器校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品）溶液和被測(cè)樣品溶液若干，其操作過(guò)程是稱取樣品 100 . Omg于lOOmL鋼鐵兩用瓶中，加入溶樣酸5mL，在電爐上低溫加熱溶解，煮至瓶?jī)?nèi)黃煙驅(qū) 盡、容器底清亮后，取下鋼鐵兩用瓶，加水10mL，冷卻至室溫，以水稀釋至刻度，搖勻待測(cè)； 低溫為< 120°C，低溫加熱是指電爐溫度不能太高，避免溶液氣泡大多，影響樣品溶解 速度和溶解效果，必要時(shí)可在電爐和鋼鐵兩用瓶中間加一隔熱板或短暫關(guān)閉加熱電爐。 [0022] (3)測(cè)定： 第一、確定儀器的相關(guān)參數(shù)。RF功頻發(fā)生器1.2KW;冷卻氣14.0L/min;等離子氣1.20L/ min;載氣0.70L/L;溶劑清洗時(shí)間50s;積分時(shí)間3s; 第二、儀器的校準(zhǔn)：用等離子光譜儀檢測(cè)5個(gè)用于儀器校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液Si、Mn、P、Cr 的發(fā)射光強(qiáng)度，通過(guò)元素發(fā)射光強(qiáng)度與含量繪制工作曲線； 第三、過(guò)程控制標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測(cè):利用等離子光譜儀檢測(cè)過(guò)程控制標(biāo)準(zhǔn)樣品中Si、Mn、 P、Cr的含量;所述繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)各元素線性相關(guān)系數(shù)R2 0.999且至少有5個(gè)點(diǎn)在線上； 第四、樣品的檢測(cè):利用等離子光譜儀檢測(cè)被測(cè)樣品31111、？、&的含量;所述測(cè)定方法 中各元素的檢測(cè)范圍分別是Si :0.015~2.02%、Mn:0.010~2.36%、P:0.002~0.092%、Cr: 0·008~2·88% 〇
[0023] 在樣品分解過(guò)程中采用特定的溶樣酸，提高對(duì)樣品的破壞能力，同時(shí)，采用低溫溶 解，保證樣品中的娃不析出，從而在同一母液利用ICP光譜儀測(cè)定