一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于真空干燥箱領(lǐng)域，更具體涉及一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱。
【背景技術(shù)】
[0002]真空干燥箱是專為干燥熱敏性、易分解和易氧化物質(zhì)而使用的。工作時，真空干燥箱可使其腔內(nèi)保持一定的真空度，或者充入惰性氣體，從而對其內(nèi)物品起到保護作用。
[0003]然而，由于真空干燥箱在使用過程中，腔內(nèi)環(huán)境濕度的變化會對真空干燥箱的保護作用起到很大的影響，對其的檢測是真空干燥箱工作的一個重要參數(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對【背景技術(shù)】存在的問題，提供一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]—種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，其特征在于，所述真空干燥箱的柜體內(nèi)部安裝有濕敏傳感器模塊，該濕敏傳感器模塊能夠檢測真空干燥箱工作環(huán)境的濕度變化，進而對真空干燥箱起到保護預(yù)警的作用。
[0007]該濕敏傳感器模塊包括從下到上依次布設(shè)的重?fù)诫s硅片、緊貼重?fù)诫s硅片的S12層、碳納米管層、位于S12層間的下電極和位于碳納米管層上的上電極，所述碳納米管層生長于S12層上;所述下電極上有金屬薄膜，所述金屬薄膜從內(nèi)到外依次為具有黏附性的Cr層、導(dǎo)電導(dǎo)熱的Cu層和作為電極層的Au層，所述Cr層、Cu層和Au層的厚度依次為50nm、250nm和500nm;所述碳納米管層采用催化劑和/或光刻法實現(xiàn)其定域生長，生長后的所述碳納米管層采用等離子體使其產(chǎn)生羥基修飾，碳納米管層在等離子體羥基修飾之前經(jīng)過了加入微量鎢粉的醋酸和雙氧水混合溶液的處理;所述金屬薄膜的表面緊貼有感測細(xì)菌生長的細(xì)菌酶膜層，該細(xì)菌酶膜層與金屬薄膜一起形成感測水分的細(xì)菌濕敏感測器;所述下電極和上電極上連接有一個用于和客戶端通信連接的微控處理器。
[0008]優(yōu)選地，所述濕敏傳感器的制作包括以下步驟:
[0009]Sl = S12層制作:取所述重?fù)诫s硅片，將其放入管式爐中，按照10°C/min的速率升溫到50(TC，保溫12h，然后自然冷卻至室溫，即可在重?fù)诫s硅片表面形成S12層；
[0010]S2:下電極制作:將步驟SI中制得的有S12層的重?fù)诫s硅片依次使用丙酮、乙醇、去離子水清洗15min后烘干，在其表面旋涂光刻膠，使用下電極掩模版對其曝光，120°C烘干2min后顯影、烘干，在CHF3氣氛下干法刻蝕Si02層，刻蝕30min，將刻蝕Si02層清洗后的重?fù)诫s硅片放入磁控濺射儀中，在低于1.5X10—3pa真空下依次磁控濺射Cr層、Cu層和Au層;將磁控濺射好Cr層、Cu層和Au層的下電極(I)表面固定上細(xì)菌酶膜，然后清洗光刻膠;所述重?fù)诫s硅片的尺寸大小為2cmX 2cm;
[0011]S3:氣噴催化劑薄膜，步驟如下:
[0012]a.使用Fe/Ni納米粒子作為碳納米管生長的催化劑，首先，對帶有下電極的重?fù)诫s硅片旋涂光刻膠，采用催化劑的定域掩模版對其進行曝光，然后經(jīng)過顯影，清洗備用；
[0013]b.配制催化劑Fe/Ni的分散液:分別稱取200mg、50mg的Fe納米粒子和Ni納米粒子，將其加入60ml的98 % H2SO4和40ml的69 %的HNO3混合溶液中，在80°C水浴中超聲3h，然后用去離子水清洗后過濾，得到干燥的Fe/Ni混合納米粒子，然后稱取10mg的Fe/Ni納米粒子，加入500ml的去離子水中，充分?jǐn)嚢韬蟮玫紽e/Ni混合納米粒子的分散液；
[0014]c.使用高純氮氣作為氣噴載體，調(diào)節(jié)噴筆與重?fù)诫s硅片之間的水平和垂直距離，使分散液的溶劑到達基片上時剛好揮發(fā)為準(zhǔn)，氣噴5次，每次氣噴20s，使形成一層均勻的厚度約為20nm的催化劑Fe/Ni的混合納米粒子薄膜；
[0015]S4: CVD法生長碳納米管:
[0016]碳納米管反應(yīng)氣源為CHjPH2的混合氣體，首先將帶有圖案化催化劑粒子的重?fù)诫s硅片進行清洗，去除光刻膠，放入反應(yīng)腔中；然后抽真空，達到真空要求后通入氫氣，施加微波使反映腔中產(chǎn)生等離子體;加熱襯底使其達到一定的溫度并保持40min，通入甲烷氣體，此時碳納米管開始生長;在生長過程中腔中真空度保持不變;經(jīng)過1min左右，關(guān)閉微波源和射頻加熱器，停止通入甲烷氣體，關(guān)閉氫氣，通入氬氣，取出重?fù)诫s硅片的襯底，得到圖案化的碳納米管；
[0017]S5:等離子體處理碳納米管:
[0018]a.首先將40ml的60 %醋酸和20ml的10 %的雙氧水放入燒杯，充分混合，在其中加入微量鎢粉，然后將生長有圖案化碳納米管的重?fù)诫s硅片的襯底放入，靜置2h;
[0019]b.把生長有碳納米管的重?fù)诫s硅片的襯底送進等離子體發(fā)生器中，抽真空至1.0X 10—1Pa以下，然后以惰性氣體N2為載氣，將反應(yīng)物氨水隨N2氣流帶入儀器中，使氣流流速穩(wěn)定在20mL/min，等待lh，打開功率源，調(diào)節(jié)至50W，儀器中產(chǎn)生輝光，在等離子體作用下，氣體分子價鍵被破壞，大量羥基產(chǎn)生，碳納米管在醋酸和雙氧水的環(huán)境中經(jīng)過鎢粉的作用，碳納米管被產(chǎn)生的羥基修飾，等離子體處理30min后，關(guān)閉功率源，取出襯底；
[0020]S6:制備上電極:將步驟SI?S5中得到的重?fù)诫s硅片用臭氧清洗20min，覆蓋上電極的陶瓷掩模版，然后將重?fù)诫s硅片放入磁控濺射儀中，在低于1.5 X 10—3pa真空下濺射具有Au層的上電極，其中，Au層的厚度約200nm;
[0021]S7:焊接封裝:分別用引線使上電極和下電極連接，對所述濕敏傳感器進行封裝，并把數(shù)字電橋與碳納米管電容式濕敏傳感器焊接，數(shù)字電橋用來讀取在濕度變化環(huán)境下濕敏傳感器的電容變化，以此來標(biāo)定水蒸氣濃度。
[0022]優(yōu)選地，步驟S2中旋涂光刻膠的參數(shù)如下設(shè)置:低速900rpm，15s;高速3500rpm，50so
[0023]本發(fā)明的有益之處在于:
[0024](I)本發(fā)明的實施例所提供的一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，其柜體內(nèi)部設(shè)置有濕敏傳感器，該濕敏傳感器為電容式濕敏傳感器，下電極與重?fù)诫s硅片、上電極與碳納米管均形成歐姆接觸；下電極與硅片相連并與上電極形成電容的兩個極板，S12層與碳納米管為電容之間的介質(zhì)，當(dāng)器件所處環(huán)境濕度發(fā)生變化時，水蒸氣分子與碳納米管相互作用，導(dǎo)致碳納米管的電學(xué)性質(zhì)變化，即電容的介電常數(shù)變化，因此從輸出結(jié)果可以監(jiān)測環(huán)境的濕度變化。并且該濕敏傳感器靈敏度高，響應(yīng)時間短，制作過程簡單，實驗工藝的可重復(fù)性高，易于批量生產(chǎn)。
[0025](2)本發(fā)明的實施例所提供的一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，所采用的濕敏傳感器，對生長后的碳納米管進行等離子體處理，使碳納米管修飾上羥基基團，由于其對水分子強相互作用，促進碳納米管對水蒸氣的吸附作用，進而增大了碳納米管的濕敏性能，并且在其電極上緊貼有感測細(xì)菌生長的細(xì)菌酶膜層，該細(xì)菌酶膜層與金屬薄膜一起形成感測水分的細(xì)菌濕敏感測器;該細(xì)菌酶膜通過感測細(xì)菌生長量進而感測環(huán)境濕度，可以雙重感測濕度，解決了傳統(tǒng)濕敏傳感器在金屬薄膜長期使用后性能下降的問題。
[0026](3)本發(fā)明的實施例所提供的一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，所采用的濕敏傳感器的電極連接有一個微控處理器，用于連接移動客戶端，用戶可以通過客戶端來查看濕度情況。
【附圖說明】
[0027]利用附圖對本發(fā)明作進一步說明，但附圖中的實施例不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)以下附圖獲得其它的附圖。
[0028]圖1為本發(fā)明的不意圖。
[0029]圖2為本發(fā)明的實施例所提供的濕度傳感器結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0030]碳納米管是碳的一種同素異形體，其結(jié)構(gòu)為:徑向尺寸為納米量級，軸向尺寸為微米量級，管子兩端基本上都封口。它是由碳原子形成的六角密堆石墨片層卷成的無縫中空的管體，是一種準(zhǔn)一維量子材料。由一層石墨卷曲而成為單壁碳納米管(SWNT)，多壁碳納米管(MWNT)由數(shù)層到數(shù)十層的同軸圓管構(gòu)成。碳納米管具有良好的力學(xué)性能，其抗拉強度是鋼的100倍，擁有良好的柔韌性，硬度與金剛石相當(dāng)，是理想的高強度纖維材料。碳納米管一般采用電弧放電、激光蒸發(fā)和化學(xué)氣相沉積生長方法。研究表明，碳納米管已顯示出對水蒸氣、氨氣、二氧化氮、氫氣、甲烷、二氧化硫、硫化氫和氧氣等氣體的響應(yīng)。
[0031]濕度描述環(huán)境中含水汽或水分子多少的物理量，濕敏元件是指對環(huán)境濕度具有響應(yīng)或能將環(huán)境濕度轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的可測量信號(比如電阻、電容、頻率等)的元件。濕度傳感器把環(huán)境濕度轉(zhuǎn)換為電信號的裝置，其在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境檢測、家用電器、氣象、工程控制等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。濕度傳感器的核心是濕敏材料，其是利用吸附效應(yīng)直接吸附大氣中的水分子，使材料的電學(xué)特性等發(fā)生變化，從而檢測濕度的變化。碳納米管具有非常大的比表面積，與周圍的介質(zhì)之間有很強的相互作用，因此對外部環(huán)境的濕度等十分敏感，具有明顯的濕敏特性。
[0032]碳納米管電容式傳感器主要通過介電層