一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及土壤檢測領(lǐng)域，公開了一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測方法，步驟包括：樣品的處理；繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；待測樣品含量測定。本發(fā)明采用高效液相色譜技術(shù)檢測高粱種植土壤中倍硫磷的含量，若高粱種植土壤中倍硫磷含量過高，則農(nóng)民可以進行相應(yīng)的處理，避免倍硫磷含量未知的情況下種植高粱所帶來的經(jīng)濟損失，且本發(fā)明簡便快速，精確度高。
【專利說明】
一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及土壤檢測領(lǐng)域，具體是一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高粱性喜溫暖，抗旱、耐澇。按性狀及用途可分為食用高粱、糖用高粱、帚用高粱等類。中國栽培較廣，以東北各地為最多。食用高粱谷粒供食用、釀酒。糖用高粱的桿可制糖漿或生食;帚用高粱的穗可制笤帚或炊帚;嫩葉陰干青貯，或曬干后可作飼料;穎果能入藥，能燥濕祛痰，寧心安神。屬于經(jīng)濟作物。隨著人們對雜糧食品的追求，高粱越來越受到市場的歡迎，種植面積越來越高。
[0003]在農(nóng)作物種植過程中，為了防治病蟲害，一般需要噴灑殺蟲劑。殺蟲劑使用歷史長遠、用量大、品種多。在二十世紀(jì)，農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展，殺蟲劑令農(nóng)業(yè)產(chǎn)量大升。倍硫磷是一種常用的殺蟲劑，對于水稻的二化螟、三化螟、飛虱、稻葉蟬，棉花的棉鈴蟲、紅鈴蟲，蔬菜的菜青蟲、菜蚜蟲，果樹的食心蟲，大豆的卷葉螟均有防治效果，因此使用廣泛。但倍硫磷容易對高粱產(chǎn)生藥害，若種植土壤中的倍硫磷含量超標(biāo)，則極易造成高粱的減產(chǎn)，給農(nóng)民帶來經(jīng)濟損失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測方法，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問題。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0006]—種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測方法，步驟如下:
[0007]I)樣品的處理:
[0008]1.1)稱取適量土壤樣品于錐形瓶中，加入lmol/L鹽酸5ml和甲醇5ml，搖勻，浸泡5-6h后，機械振蕩40_50min，并在5000-6000rmp下離心處理10_15min，過濾，將濾液裝入分液漏斗中，殘渣部分再加10-15ml甲醇振蕩30-40min，過濾，合并濾液到分液漏斗中；
[0009]1.2)向濾液中加入8%NaCl水溶液120ml、石油醚80ml，振搖后靜置分層；
[0010]1.3)將分液漏斗的下層水相放入另一分液漏斗，有機相用8%NaCl水溶液80ml反萃取一次，棄去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，獲得二氯甲烷液；
[0011]1.4)將二氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水，過濾于圓底燒瓶中，濾液在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至干；
[0012]1.5)取SPE-C18柱，用15ml甲醇預(yù)淋脫活，頂干，再用30ml去離子水淋洗，頂干，樣品用20ml體積比為8:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次轉(zhuǎn)入柱內(nèi)，淋洗液棄去，再用20ml體積比為2:8的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，濃縮至干，用甲醇定容至lml，過0.45μπι濾膜后，得到土壤的樣品溶液；
[0013]2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:
[0014]2.1)準(zhǔn)確稱量倍硫磷標(biāo)準(zhǔn)品1mg，放入1ml的容量瓶中，用甲醇稀釋并定容，搖勻得lOOOmg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；
[0015]2.2)選用空白土壤試樣按步驟I)提取后，得到空白土壤樣品提取液；
[0016]2.3)用空白土壤樣品提取液將倍硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成20、10、5、2.5、1.0、0.5、
0.25、0.10、0.01、0.05mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液；
[0017]2.4)將步驟2.3)所獲得的各個標(biāo)準(zhǔn)工作液分別進行色譜分析，采用外標(biāo)法定量，即用倍硫磷標(biāo)樣所對應(yīng)的峰面積為Y軸對其相應(yīng)濃度為X軸進行線性回歸分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，色譜條件為:檢測器:DAD ；色譜柱:InertsiI 0DS-3，4.6mmX 250mm, 5μηι；流動相:乙腈與水體積比50:50，其中水用磷酸調(diào)pH值到4左右;流速:1.0mL/min；檢測波長:220nm;進樣量:10yL；
[0018]3)待測樣品含量測定:
[0019]3.1)稱取適量土壤樣品，按照步驟I)進行處理，獲得待測土壤樣品提取液；
[0020]3.2)將待測土壤樣品提取液進行色譜分析，根據(jù)分析結(jié)果，并結(jié)合步驟2)獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得樣品中的倍硫磷含量，色譜條件與步驟2.4)中的色譜條件相同。
[0021 ]作為本發(fā)明進一步的方案:所述土壤樣品采自高粱種植田O-1Ocm的表層土壤，且經(jīng)過風(fēng)干、研磨、過100目篩后，保存?zhèn)溆谩?br>[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用高效液相色譜技術(shù)檢測高粱種植土壤中倍硫磷的含量，若高粱種植土壤中倍硫磷含量過高，則農(nóng)民可以進行相應(yīng)的處理，避免倍硫磷含量未知的情況下種植高粱所帶來的經(jīng)濟損失。本發(fā)明簡便快速，精確度尚O
【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步詳細(xì)地說明。
[0024]實施例1
[0025]一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測方法，步驟如下:
[0026]I)樣品的處理:
[0027]1.1)稱取適量土壤樣品于錐形瓶中，加入lmol/L鹽酸5ml和甲醇5ml，搖勻，浸泡5h后，機械振蕩40min，并在5000rmp下離心處理1min，過濾，將濾液裝入分液漏斗中，殘渣部分再加1ml甲醇振蕩30min，過濾，合并濾液到分液漏斗中；
[0028]1.2)向濾液中加入8 % NaCl水溶液120ml、石油醚80ml，振搖后靜置分層；
[0029]1.3)將分液漏斗的下層水相放入另一分液漏斗，有機相用8%NaCl水溶液80ml反萃取一次，棄去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，獲得二氯甲烷液；
[0030]1.4)將二氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水，過濾于圓底燒瓶中，濾液在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至干；
[0031 ] 1.5)取SPE-C18柱，用15ml甲醇預(yù)淋脫活，頂干，再用30ml去離子水淋洗，頂干，樣品用20ml體積比為8:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次轉(zhuǎn)入柱內(nèi)，淋洗液棄去，再用20ml體積比為2:8的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，濃縮至干，用甲醇定容至lml，過0.45μπι濾膜后，得到土壤的樣品溶液；
[0032]2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:
[0033]2.1)準(zhǔn)確稱量倍硫磷標(biāo)準(zhǔn)品10mg，放入1ml的容量瓶中，用甲醇稀釋并定容，搖勻得lOOOmg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；
[0034]2.2)選用空白土壤試樣按步驟I)提取后，得到空白土壤樣品提取液；
[0035]2.3)用空白土壤樣品提取液將倍硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成20、10、5、2.5、1.0、0.5、0.25、0.10、0.01、0.05mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液；
[0036]2.4)將步驟2.3)所獲得的各個標(biāo)準(zhǔn)工作液分別進行色譜分析，采用外標(biāo)法定量，即用倍硫磷標(biāo)樣所對應(yīng)的峰面積為Y軸對其相應(yīng)濃度為X軸進行線性回歸分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，色譜條件為:檢測器:DAD ；色譜柱:InertsiI 0DS-3，4.6mmX 250mm, 5μηι；流動相:乙腈與水體積比50:50，其中水用磷酸調(diào)pH值到4左右;流速:1.0mL/min；檢測波長:220nm;進樣量:10yL；
[0037]3)待測樣品含量測定:
[0038]3.1)稱取適量土壤樣品，按照步驟I)進行處理，獲得待測土壤樣品提取液；
[0039]3.2)將待測土壤樣品提取液進行色譜分析，根據(jù)分析結(jié)果，并結(jié)合步驟2)獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得樣品中的倍硫磷含量，色譜條件與步驟2.4)中的色譜條件相同。
[0040]所述土壤樣品采自高粱種植田0-4cm的表層土壤，且經(jīng)過風(fēng)干、研磨、過100目篩后，保存?zhèn)溆谩?br>[0041 ] 實施例2
[0042]一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測方法，步驟如下:
[0043]I)樣品的處理:
[0044]1.1)稱取適量土壤樣品于錐形瓶中，加入lmol/L鹽酸5ml和甲醇5ml，搖勻，浸泡6h后，機械振蕩50min，并在OOOrmp下離心處理15min，過濾，將濾液裝入分液漏斗中，殘渣部分再加15ml甲醇振蕩40min，過濾，合并濾液到分液漏斗中；
[0045]1.2)向濾液中加入8 % NaCl水溶液120ml、石油醚80ml，振搖后靜置分層；
[0046]1.3)將分液漏斗的下層水相放入另一分液漏斗，有機相用8%NaCl水溶液80ml反萃取一次，棄去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，獲得二氯甲烷液；
[0047]1.4)將二氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水，過濾于圓底燒瓶中，濾液在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至干；
[0048]1.5)取SPE-C18柱，用15ml甲醇預(yù)淋脫活，頂干，再用30ml去離子水淋洗，頂干，樣品用20ml體積比為8:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次轉(zhuǎn)入柱內(nèi)，淋洗液棄去，再用20ml體積比為2:8的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，濃縮至干，用甲醇定容至lml，過0.45μπι濾膜后，得到土壤的樣品溶液；
[0049]2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:
[0050]2.1)準(zhǔn)確稱量倍硫磷標(biāo)準(zhǔn)品10mg，放入1ml的容量瓶中，用甲醇稀釋并定容，搖勻得1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；
[0051]2.2)選用空白土壤試樣按步驟I)提取后，得到空白土壤樣品提取液；
[0052]2.3)用空白土壤樣品提取液將倍硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成20、10、5、2.5、1.0、0.5、
0.25、0.10、0.01、0.05mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液；
[0053]2.4)將步驟2.3)所獲得的各個標(biāo)準(zhǔn)工作液分別進行色譜分析，采用外標(biāo)法定量，即用倍硫磷標(biāo)樣所對應(yīng)的峰面積為Y軸對其相應(yīng)濃度為X軸進行線性回歸分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，色譜條件為:檢測器:DAD ；色譜柱:InertsiI 0DS-3，4.6mmX 250mm, 5μηι；流動相:乙腈與水體積比50:50，其中水用磷酸調(diào)pH值到4左右;流速:1.0mL/min；檢測波長:220nm;進樣量:1yL;
[0054]3)待測樣品含量測定:
[0055]3.1)稱取適量土壤樣品，按照步驟I)進行處理，獲得待測土壤樣品提取液；
[0056]3.2)將待測土壤樣品提取液進行色譜分析，根據(jù)分析結(jié)果，并結(jié)合步驟2)獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得樣品中的倍硫磷含量，色譜條件與步驟2.4)中的色譜條件相同。
[0057]所述土壤樣品采自高粱種植田5-lOcm的表層土壤，且經(jīng)過風(fēng)干、研磨、過100目篩后，保存?zhèn)溆谩?br>[0058]實施例3
[0059]一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測方法，步驟如下:
[0060]I)樣品的處理:
[0061 ] 1.1)稱取適量土壤樣品于錐形瓶中，加入lmol/L鹽酸5ml和甲醇5ml，搖勻，浸泡
5.5h后，機械振蕩45min，并在5500rmp下離心處理12min，過濾，將濾液裝入分液漏斗中，殘渣部分再加12ml甲醇振蕩35min，過濾，合并濾液到分液漏斗中；
[0062]1.2)向濾液中加入8%NaCl水溶液120ml、石油醚80ml，振搖后靜置分層；
[0063]1.3)將分液漏斗的下層水相放入另一分液漏斗，有機相用8%NaCl水溶液80ml反萃取一次，棄去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，獲得二氯甲烷液；
[0064]1.4)將二氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水，過濾于圓底燒瓶中，濾液在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至干；
[0065]1.5)取SPE-C18柱，用15ml甲醇預(yù)淋脫活，頂干，再用30ml去離子水淋洗，頂干，樣品用20ml體積比為8:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次轉(zhuǎn)入柱內(nèi)，淋洗液棄去，再用20ml體積比為2:8的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，濃縮至干，用甲醇定容至lml，過0.45μπι濾膜后，得到土壤的樣品溶液；
[0066]2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:
[0067]2.1)準(zhǔn)確稱量倍硫磷標(biāo)準(zhǔn)品10mg，放入1ml的容量瓶中，用甲醇稀釋并定容，搖勻得1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；
[0068]2.2)選用空白土壤試樣按步驟I)提取后，得到空白土壤樣品提取液；
[0069]2.3)用空白土壤樣品提取液將倍硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成20、10、5、2.5、1.0、0.5、
0.25、0.10、0.01、0.05mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液；
[0070]2.4)將步驟2.3)所獲得的各個標(biāo)準(zhǔn)工作液分別進行色譜分析，采用外標(biāo)法定量，即用倍硫磷標(biāo)樣所對應(yīng)的峰面積為Y軸對其相應(yīng)濃度為X軸進行線性回歸分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，色譜條件為:檢測器:DAD ；色譜柱:InertsiI 0DS-3，4.6mmX 250mm, 5μηι；流動相:乙腈與水體積比50:50，其中水用磷酸調(diào)pH值到4左右;流速:1.0mL/min；檢測波長:220nm;進樣量:10yL；
[0071]3)待測樣品含量測定:
[0072]3.1)稱取適量土壤樣品，按照步驟I)進行處理，獲得待測土壤樣品提取液；
[0073]3.2)將待測土壤樣品提取液進行色譜分析，根據(jù)分析結(jié)果，并結(jié)合步驟2)獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得樣品中的倍硫磷含量，色譜條件與步驟2.4)中的色譜條件相同。
[0074]所述土壤樣品采自高粱種植田O-1Ocm的表層土壤，且經(jīng)過風(fēng)干、研磨、過100目篩后，保存?zhèn)溆谩?br>[0075]上面對本發(fā)明的較佳實施方式作了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明并不限于上述實施方式，在本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。
【主權(quán)項】
1.一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測方法，其特征在于，步驟如下: 1)樣品的處理: 1.1)稱取適量土壤樣品于錐形瓶中，加入lmol/L鹽酸5ml和甲醇5ml，搖勾，浸泡5_6h后，機械振蕩40_50min，并在5000-6000rmp下離心處理10_15min，過濾，將濾液裝入分液漏斗中，殘渣部分再加10-15ml甲醇振蕩30-40min，過濾，合并濾液到分液漏斗中； 1.2)向濾液中加入8%NaCl水溶液120ml、石油醚80ml，振搖后靜置分層； 1.3)將分液漏斗的下層水相放入另一分液漏斗，有機相用8%NaCl水溶液80ml反萃取一次，棄去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，獲得二氯甲烷液； 1.4)將二氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水，過濾于圓底燒瓶中，濾液在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至干； 1.5)取SPE-Cl8柱，用15ml甲醇預(yù)淋脫活，頂干，再用30ml去離子水淋洗，頂干，樣品用20ml體積比為8:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次轉(zhuǎn)入柱內(nèi)，淋洗液棄去，再用20ml體積比為2: 8的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，濃縮至干，用甲醇定容至lml，過0.45μπι濾膜后，得到土壤的樣品溶液； 2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線: 2.1)準(zhǔn)確稱量倍硫磷標(biāo)準(zhǔn)品1mg，放入1ml的容量瓶中，用甲醇稀釋并定容，搖勾得1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液； 2.2)選用空白土壤試樣按步驟I)提取后，得到空白土壤樣品提取液； 2.3)用空白土壤樣品提取液將倍硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成20、10、5、2.5、1.0、0.5、0.25、0.10、0.01、0.05mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液； 2.4)將步驟2.3)所獲得的各個標(biāo)準(zhǔn)工作液分別進行色譜分析，采用外標(biāo)法定量，即用倍硫磷標(biāo)樣所對應(yīng)的峰面積為Y軸對其相應(yīng)濃度為X軸進行線性回歸分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，色譜條件為:檢測器:DAD ；色譜柱:Inertsi I 0DS-3，4.6謹(jǐn)X 250mm, 5μηι ；流動相:乙腈與水體積比50:50，其中水用磷酸調(diào)pH值到4左右;流速:1.0mL/min ；檢測波長:220nm;進樣量:10yL； 3)待測樣品含量測定: 3.1)稱取適量土壤樣品，按照步驟I)進行處理，獲得待測土壤樣品提取液； 3.2)將待測土壤樣品提取液進行色譜分析，根據(jù)分析結(jié)果，并結(jié)合步驟2)獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得樣品中的倍硫磷含量，色譜條件與步驟2.4)中的色譜條件相同。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測方法，其特征在于，所述土壤樣品采自高粱種植田O-1Ocm的表層土壤，且經(jīng)過風(fēng)干、研磨、過100目篩后，保存?zhèn)溆谩?br>【文檔編號】G01N30/02GK105891354SQ201610194643
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年3月31日
【發(fā)明人】宋美娟, 張寶同
【申請人】山東五洲檢測有限公司