一種鈦合金螺栓或螺釘中氫含量的檢測(cè)方法
【專利摘要】一種鈦合金螺栓或螺釘中氫含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：試樣的制備、試樣空白的測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、試樣的測(cè)定。本發(fā)明建立一種專門用于鈦合金螺栓或螺釘氫含量的檢測(cè)的方法；克服了用惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測(cè)法和紅外探測(cè)法測(cè)氫含量ASTM 1447?09技術(shù)中，在鈦合金螺栓或螺釘上取樣需去掉表層，使樣品代表性差的不利因素；采用標(biāo)準(zhǔn)樣品與鈦合金螺栓或螺釘取樣重量一致，控制測(cè)量范圍，使測(cè)定條件一致，縮小了測(cè)量誤差；檢測(cè)準(zhǔn)確度高。為生產(chǎn)控制、科研提供準(zhǔn)確的鈦合金螺栓或螺釘氫含量數(shù)據(jù)。確保航天、航空用鈦合金螺栓或螺釘產(chǎn)品質(zhì)量。
【專利說明】
一種鈦合金螺栓或螺釘中氫含量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種鈦合金螺栓或螺釘中氫含量的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中鈦合金螺栓或螺釘中氫含量的檢測(cè)方法，多采用惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測(cè)法和紅外探測(cè)法測(cè)氫含量，ASTM 1447-09技術(shù)。
[0003]它存在下列問題:
1.未見到一種專門用于鈦合金螺栓或螺釘氫含量的檢測(cè)的方法。
[0004]2.惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測(cè)法和紅外探測(cè)法測(cè)氫含量，ASTM 1447-09技術(shù)中試樣制備要求制成合適尺寸重0.15g-0.30g，而航天、航空標(biāo)準(zhǔn)，如HB6568、Q/4Al-286、Q/2AJ652-2009等，對(duì)鈦合金螺栓或螺釘?shù)娜右笫窃诼菟ɑ蚵葆旑^部過渡圓部分取樣，因鈦合金螺栓或螺釘經(jīng)加工后氫聚集在過渡圓部分表層較多，如按ASTM 1447-09標(biāo)準(zhǔn)取樣制成重0.15g-0.30g有合適尺寸的樣品困難，且樣品代表性不強(qiáng)。
[0005]3.—般試驗(yàn)中僅要求標(biāo)樣中氫含量不小于試樣氫含量，但未作范圍限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，從而提供一種鈦合金螺栓或螺釘中氫含量的檢測(cè)方法。
[0007]—種鈦合金螺栓或螺釘中氫含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟:
步驟一，試樣的制備:沿鈦合金螺栓或螺釘頭下切掉，在過渡圓位置取樣，進(jìn)刀量控制在0.1mm?0.2mm,車床轉(zhuǎn)速不大于250r/min ；將長肩條試樣剪成長5mm以下試樣;取樣總量為0.30g;用丙酮清洗、風(fēng)干20min后，使用時(shí)每個(gè)試料裝入純鎳囊Φ 5mmX 10mm，0.36g中封口，使其重量在0.04g?0.06g范圍內(nèi)；
步驟二，試樣空白的測(cè)定:取一個(gè)新石墨坩禍，在定氫儀上，置于下電極上，合上電極爐，測(cè)定氫含量;重復(fù)測(cè)定三次，如果空白值超過0.0000%± 0.0001%，或者三個(gè)連續(xù)數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差超過了 0.0001%，找出原因并做相應(yīng)處理，然后重新測(cè)定；
步驟三，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定:稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品0.05g±0.0lg,裝入純鎳囊Φ 5mmX 10mm,
0.36g中封口，取一個(gè)新石墨坩禍，在定氫儀上，置于下電極上，合上電極爐，測(cè)定氫含量；重復(fù)測(cè)定三次，若每次測(cè)定結(jié)果與平均值的偏差大于10%，應(yīng)分析原因并做相應(yīng)處理，然后重新測(cè)定；
步驟四，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:選擇3個(gè)通道，用氫含量值約為0.0050%,0.0100%，0.0150%的3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品作按在定氫儀說明書作3條合格標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別用于測(cè)定氫含量0.0010%?0.0050%; > 0.0050% ?0.0100%; >0.010% ?0.0150% 范圍的試樣；
步驟五，試樣的測(cè)定:
1)確定分析條件:脫氣功率5500W，脫氣時(shí)間，50S;分析功率5200W，分析時(shí)間，35S;
2)根據(jù)試樣氫含量大致范圍，選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線通道； 3)輸入鈦合金螺栓或螺釘樣品編號(hào)，輸入稱樣量;將用鎳囊包裹好封口的鈦合金螺栓或螺釘樣品置于落樣塊中，將新坩禍置于下電極上，合上電極爐，儀器自動(dòng)完成測(cè)定并顯示數(shù)據(jù);每個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定3次，求平均值，若每次測(cè)定結(jié)果與平均值的偏差小于10%，則將平均值作為樣品分析結(jié)果報(bào)出；若每次測(cè)定結(jié)果與平均值的偏差大于10%，應(yīng)分析原因并做相應(yīng)處理，然后重新測(cè)定。
[0008]采用上述技術(shù)方案的有益效果是:
1.本發(fā)明建立一種專門用于鈦合金螺栓或螺釘氫含量的檢測(cè)的方法。
[0009]2.本發(fā)明克服了用惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測(cè)法和紅外探測(cè)法測(cè)氫含量ASTM 1447-09技術(shù)中，試樣制備要求制成合適尺寸重0.15g?0.30g，在鈦合金螺栓或螺釘上取樣需去掉表層，使樣品代表性差的不利因素。
[0010]3.本發(fā)明采用標(biāo)準(zhǔn)樣品與鈦合金螺栓或螺釘取樣重量一致，控制測(cè)量范圍，使測(cè)定條件一致，縮小了測(cè)量誤差。
[0011 ] 4.本發(fā)明測(cè)量鈦合金螺栓或螺釘氫含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.0010%?0.0150%范圍內(nèi)。測(cè)定結(jié)果的RSD均小于5%，精密度較好。檢測(cè)準(zhǔn)確度高。為生產(chǎn)控制、科研提供準(zhǔn)確的鈦合金螺栓或螺釘氫含量數(shù)據(jù)。確保航天、航空用鈦合金螺栓或螺釘產(chǎn)品質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明:
一種鈦合金螺栓或螺釘中氫含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟:
步驟一，試樣的制備:沿鈦合金螺栓或螺釘頭下切掉，在過渡圓位置取樣，進(jìn)刀量控制在0.1mm?0.2mm,車床轉(zhuǎn)速不大于250r/min;車削過程中，不準(zhǔn)采用液體冷卻，將長肩條試樣剪成長5mm以下試樣;取樣總量為0.30g;用丙酮清洗、風(fēng)干20min后，使用時(shí)每個(gè)試料裝入純鎳囊Φ 5mm X 1mm，0.36g中封口，使其重量在0.04g?0.06g范圍內(nèi)；
步驟二，試樣空白的測(cè)定:取一個(gè)新石墨坩禍，在定氫儀上，置于下電極上，合上電極爐，測(cè)定氫含量;重復(fù)測(cè)定三次，如果空白值超過0.0000%± 0.0001%，或者三個(gè)連續(xù)數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差超過了 0.0001%，找出原因并做相應(yīng)處理，然后重新測(cè)定；
步驟三，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定:稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品0.05g±0.0lg,裝入純鎳囊Φ 5mmX 10mm,
0.36g中封口，取一個(gè)新石墨坩禍，在定氫儀上，置于下電極上，合上電極爐，測(cè)定氫含量；重復(fù)測(cè)定三次，若每次測(cè)定結(jié)果與平均值的偏差大于10%，應(yīng)分析原因并做相應(yīng)處理，然后重新測(cè)定；
步驟四，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:選擇3個(gè)通道，用氫含量值約為0.0050%,0.0100%，0.0150%的3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品作按在定氫儀說明書作3條合格標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別用于測(cè)定氫含量0.0010%?0.0050%; > 0.0050% ?0.0100%; >0.010% ?0.0150% 范圍的試樣；
步驟五，試樣的測(cè)定:
1)確定分析條件:脫氣功率5500W，脫氣時(shí)間，50S;分析功率5200W，分析時(shí)間，35S;
2)根據(jù)試樣氫含量大致范圍，選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線通道；
3)輸入鈦合金螺栓或螺釘樣品編號(hào)，輸入稱樣量;將用鎳囊包裹好封口的鈦合金螺栓或螺釘樣品置于落樣塊中，將新坩禍置于下電極上，合上電極爐，儀器自動(dòng)完成測(cè)定并顯示數(shù)據(jù);每個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定3次，求平均值，若每次測(cè)定結(jié)果與平均值的偏差小于10%，則將平均值作為樣品分析結(jié)果報(bào)出；若每次測(cè)定結(jié)果與平均值的偏差大于10%，應(yīng)分析原因并做相應(yīng)處理，然后重新測(cè)定。
[0013]本發(fā)明的原理是:包含在一個(gè)小型的、一次性使用的石墨坩禍中的鎳囊包裹試樣在一個(gè)流動(dòng)的載氣(氬氣)氣氛中熔化。試樣中出現(xiàn)的氫以氫分子的形式進(jìn)入流動(dòng)的氣流中。氫氣從其它分解的氣體中分離出來，并最終在熱導(dǎo)池檢測(cè)器中測(cè)得其含量。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈦合金螺栓或螺釘中氫含量的檢測(cè)方法，其特征在于:它包括以下步驟: 步驟一，試樣的制備:沿鈦合金螺栓或螺釘頭下切掉，在過渡圓位置取樣，進(jìn)刀量控制在0.1mm?0.2mm,車床轉(zhuǎn)速不大于250r/min ；將長肩條試樣剪成長5mm以下試樣;取樣總量為0.30g;用丙酮清洗、風(fēng)干20min后，使用時(shí)每個(gè)試料裝入純鎳囊Φ 5mmX 10mm，0.36g中封口，使其重量在0.04g?0.06g范圍內(nèi)； 步驟二，試樣空白的測(cè)定:取一個(gè)新石墨坩禍，在定氫儀上，置于下電極上，合上電極爐，測(cè)定氫含量;重復(fù)測(cè)定三次，如果空白值超過0.0000%± 0.0001%，或者三個(gè)連續(xù)數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差超過了 0.0001%，找出原因并做相應(yīng)處理，然后重新測(cè)定； 步驟三，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定:稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品0.05g±0.0lg ,裝入純鎳囊Φ 5mm X 10mm,.0.36g中封口，取一個(gè)新石墨坩禍，在定氫儀上，置于下電極上，合上電極爐，測(cè)定氫含量；重復(fù)測(cè)定三次，若每次測(cè)定結(jié)果與平均值的偏差大于10%，應(yīng)分析原因并做相應(yīng)處理，然后重新測(cè)定； 步驟四，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:選擇3個(gè)通道，用氫含量值約為0.0050%，0.0100%，0.0150%的.3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品作按在定氫儀說明書作3條合格標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別用于測(cè)定氫含量0.0010%?.0.0050%; > 0.0050% ?0.0100%; >0.010% ?0.0150% 范圍的試樣； 步驟五，試樣的測(cè)定: I)確定分析條件:脫氣功率5500W，脫氣時(shí)間，50S;分析功率5200W，分析時(shí)間，35S; .2 )根據(jù)試樣氫含量大致范圍，選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線通道； .3)輸入鈦合金螺栓或螺釘樣品編號(hào)，輸入稱樣量;將用鎳囊包裹好封口的鈦合金螺栓或螺釘樣品置于落樣塊中，將新坩禍置于下電極上，合上電極爐，儀器自動(dòng)完成測(cè)定并顯示數(shù)據(jù);每個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定3次，求平均值，若每次測(cè)定結(jié)果與平均值的偏差小于10%，則將平均值作為樣品分析結(jié)果報(bào)出；若每次測(cè)定結(jié)果與平均值的偏差大于10%，應(yīng)分析原因并做相應(yīng)處理，然后重新測(cè)定。
【文檔編號(hào)】G01N33/20GK105929129SQ201610253290
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月22日
【發(fā)明人】李正權(quán), 先世兵, 袁光生
【申請(qǐng)人】貴州航天精工制造有限公司