一種煙用香精香料品質(zhì)監(jiān)控方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及煙草制備領(lǐng)域，公開(kāi)了一種煙用香精香料品質(zhì)監(jiān)控方法，將傳統(tǒng)指紋圖譜技術(shù)、二維色?質(zhì)聯(lián)用與感官評(píng)吸三者有機(jī)結(jié)合，優(yōu)點(diǎn)相互融合，缺點(diǎn)相互彌補(bǔ)，達(dá)到有效控制香精香料品質(zhì)的目的。具體步驟為：首先采集香精香料氣相色譜指紋圖譜，使用GC?MS獲取關(guān)鍵致香組份信息并在指紋圖譜中定量加權(quán)，最后量化評(píng)吸師的經(jīng)驗(yàn)，對(duì)分析儀器無(wú)法有效檢測(cè)到的化學(xué)成份，通過(guò)組份模擬與加權(quán)的方式定量添加到指紋圖譜當(dāng)中，形成結(jié)合多重特征的全息指紋圖譜。在此基礎(chǔ)上，構(gòu)建目標(biāo)香精香料樣品的指紋圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)，建立標(biāo)準(zhǔn)模式，最后通過(guò)統(tǒng)計(jì)分析的方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)新香精香料樣本的品質(zhì)監(jiān)控或未知樣品的有效鑒別。與傳統(tǒng)品質(zhì)監(jiān)控方法相比，本發(fā)明所述方法的信息更豐富、更全面，結(jié)果更準(zhǔn)確可靠，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值和市場(chǎng)前景。
【專利說(shuō)明】
一種煙用香精香料品質(zhì)監(jiān)控方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及煙草制備領(lǐng)域，特別涉及一種煙草制備過(guò)程中香精香料的品質(zhì)監(jiān)控方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煙草是一種復(fù)雜體系，其產(chǎn)地、煙葉部位、加工工藝以及添加的香精香料等均會(huì)對(duì)其品質(zhì)產(chǎn)生一定的影響，如何保證煙草的品質(zhì)和安全性一直是香精香料生產(chǎn)企業(yè)和煙草企業(yè)高度關(guān)注的問(wèn)題。煙用香精香料是構(gòu)成香煙品牌風(fēng)格的重要影響因素，適合且適量的香精香料調(diào)配能夠賦予卷煙產(chǎn)品特有的香氣，降低對(duì)人體的刺激，改善口感。因此，調(diào)香技術(shù)是煙草行業(yè)重要的核心技術(shù)之一。
[0003]煙用香精香料是指在煙草行業(yè)中使用的具有一定香氣或香味的物質(zhì)，包括用不同方法提取的天然香料和通過(guò)化學(xué)反應(yīng)得到的合成香料。煙用香精是由兩種或兩種以上的香料和一些輔料(載體、溶劑、防腐劑、抗氧化劑等)按照一定的配比并通過(guò)相應(yīng)的調(diào)配工藝所制成的香料混合物。因此，對(duì)煙用香精香料成分進(jìn)行分析研究將有助于剖析復(fù)雜香精的配方以及對(duì)香精香料進(jìn)行有效的質(zhì)量控制。
[0004]指紋圖譜是一種有效客觀的香精香料質(zhì)量控制和評(píng)價(jià)手段，可以定性和定量地標(biāo)識(shí)香精香料的特征，為辨別香精香料的質(zhì)量提供了可靠的依據(jù)。目前，多數(shù)煙用香精香料的質(zhì)量控制方法都是建立在指紋圖譜的基礎(chǔ)上。如通過(guò)氣相色譜(以下簡(jiǎn)稱GC)獲取香精香料的指紋圖譜來(lái)表征煙用香精香料的組成特征，進(jìn)而有效監(jiān)控其品質(zhì)，這種方法的優(yōu)點(diǎn)是可以準(zhǔn)確、客觀的反應(yīng)香精香料質(zhì)量，缺點(diǎn)是由于受到儀器精密程度的限制，微量的香精香料很難檢測(cè)出來(lái)，會(huì)遺漏一些信息。又如采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(以下簡(jiǎn)稱GC-MS)分析香精香料的化學(xué)成分，獲取特征的指紋圖譜，通過(guò)比對(duì)實(shí)測(cè)樣品與樣品之間指紋圖譜的相似度，來(lái)判斷兩者的接近程度，優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確性好，能夠直觀的看出某種香精香料具體包含哪些化合物或者致香特性，缺點(diǎn)是缺乏全局性視角，不能從整體上對(duì)指紋圖譜的質(zhì)量進(jìn)行有效評(píng)價(jià)。還有一些方法是通過(guò)評(píng)吸師的感官評(píng)吸和理化指標(biāo)(如相對(duì)密度、醇值、折射率等)對(duì)香精香料質(zhì)量進(jìn)行分析，但此種方法在很大程度上需要依靠人為主觀判定，因此準(zhǔn)確性和可控性較差。
[0005]綜上所述，亟需一種科學(xué)合理、客觀準(zhǔn)確的煙用香精香料質(zhì)量控制方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是:為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷和不足，本發(fā)明提供一種煙用香精香料品質(zhì)監(jiān)控方法，該方法將指紋圖譜、GC-MS分析，以及感官評(píng)吸有機(jī)結(jié)合，相互吸取優(yōu)點(diǎn)，彌補(bǔ)缺點(diǎn)，所得到的全息指紋圖譜能夠完整表征香精香料化學(xué)組份全局信息。通過(guò)對(duì)比待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)指紋模式的相似度，并輔助使用主成分分析得分圖與b1-plot圖，以判斷待測(cè)樣品的質(zhì)量，并有效發(fā)掘樣本間的全局或局部組分差異，從而對(duì)其品質(zhì)進(jìn)行精準(zhǔn)監(jiān)控。
[0007]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案可由圖1表示。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)部分主要包括二個(gè)方面的內(nèi)容，其一是全息標(biāo)準(zhǔn)指紋模式的建立；其二是未知樣本的品質(zhì)監(jiān)控。前者主要是分析10個(gè)以上目標(biāo)香精香料的色譜指紋圖譜、GC-MS分析，以及品吸師經(jīng)驗(yàn)結(jié)果，通過(guò)模型擬合、組份經(jīng)驗(yàn)加權(quán)，以及奇異值的剔除方法，獲得綜合各樣本整體信息的標(biāo)準(zhǔn)指紋模式;后者則基于同樣的方法，獲得未知樣本的全息指紋圖譜，采用相似度計(jì)算與PCA分析的方法，有效評(píng)價(jià)香精香料質(zhì)量差異，獲得品質(zhì)監(jiān)控結(jié)果，并可以程序軟件包的整體形式完成上述全部過(guò)程。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明將傳統(tǒng)指紋圖譜、GC-MS分析，以及感官評(píng)吸三者的有機(jī)結(jié)合，有效利用各自的優(yōu)勢(shì)，克服彌補(bǔ)對(duì)方的劣勢(shì)，在使用傳統(tǒng)GC采集指紋圖譜的基礎(chǔ)上，以GC-MS分析獲取重要致香組份的定性定量信息，并在指紋圖譜中找到對(duì)應(yīng)信息，加權(quán)重要組份，最后評(píng)吸師將儀器檢測(cè)不到的組分通過(guò)組分模擬的方式加入到指紋圖譜中，以三者組合形成全息指紋圖譜。在得到目標(biāo)煙用香精香料樣品全息指紋圖譜的基礎(chǔ)上，構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)指紋模式，最后通過(guò)相似度計(jì)算，以及PCA分析等統(tǒng)計(jì)方法判斷待測(cè)樣品的品質(zhì)。相對(duì)于傳統(tǒng)指紋圖譜來(lái)說(shuō)，本發(fā)明中所得到的全息指紋圖譜信息更豐富、更全面，驗(yàn)證結(jié)果準(zhǔn)確可靠，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值和市場(chǎng)前景。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為本發(fā)明所采用的技術(shù)方案簡(jiǎn)圖。
[0011]圖2為實(shí)施例1中香精香料的傳統(tǒng)色譜指紋圖譜。
[0012]圖3為實(shí)施例1中結(jié)合傳統(tǒng)指紋圖譜、GC-MS與品吸結(jié)果得到的全息標(biāo)準(zhǔn)指紋模式。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0014]本發(fā)明傳統(tǒng)指紋圖譜的基礎(chǔ)上，對(duì)重要致香組分基于GC-MS分析進(jìn)行加權(quán)處理，對(duì)于分析儀器測(cè)不到的組份進(jìn)行信息補(bǔ)充，形成信息更豐富、全面、準(zhǔn)確的全息指紋圖譜。
[0015]首選，收集某卷煙廠提供的共計(jì)25個(gè)編號(hào)為AB的香精香料樣本，采用如下實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行色譜分析，包括色譜指紋圖譜分析與GC-MS分析。實(shí)驗(yàn)條件為:分析儀器為Agilent6890/5973，色譜柱為DB-1 (30m X 250μπι 1.D.X0.25ym df)，程序升溫條件為:程序升溫條件，初始溫度300C，并在次溫度保持2.0min，以4.0°C/min速度升至180°C，然后再以5.0 °C/min升至300°C，最后保持5.0min即可，所得到的指紋圖譜如圖2所示。根據(jù)研究發(fā)現(xiàn)，該香精香料中羥基丙酮、薄荷酮、香葉醇為重要的致香組份，基于GC-MS分析結(jié)果，對(duì)指紋圖譜進(jìn)行加權(quán)，并在人工品吸師的基礎(chǔ)上，對(duì)圖2中的指紋圖譜進(jìn)行整體綜合處理，亦包括數(shù)據(jù)質(zhì)量提高，如保留時(shí)間漂移校正、背景扣除等處理，最后對(duì)所有25個(gè)樣本均進(jìn)行同樣的分析，得到圖3所示的全息標(biāo)準(zhǔn)指紋模式。其中經(jīng)過(guò)加權(quán)的三個(gè)組份以點(diǎn)的形式標(biāo)記，而通過(guò)品吸模擬添加到指紋圖譜中的二個(gè)化合物在圖中以型號(hào)的形式標(biāo)記在全息指紋圖譜中。
[0016]最后以同樣的方法，對(duì)未知香精香料樣本進(jìn)行分析處理，得到其全息指紋圖譜。通過(guò)與上述標(biāo)準(zhǔn)指紋模式的相似度比較，發(fā)現(xiàn)該未知樣本完全滿足品質(zhì)監(jiān)控的要求，相似度達(dá)到0.97，并通過(guò)將該樣本加入到前述25個(gè)樣本中進(jìn)行PCA分析，從得分圖與b1-plot圖中亦清晰可以發(fā)現(xiàn)，該樣本與構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)指紋模式的樣本沒(méi)有顯著性區(qū)別，從而驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0017]特別需要指出的是，本發(fā)明涉及包括色譜組份保留時(shí)間漂移校正，背景扣除，組分識(shí)別與模擬，組份加權(quán)，以及相似度計(jì)算與統(tǒng)計(jì)分析方面的內(nèi)容，但通過(guò)數(shù)據(jù)分析整體解決方案軟件系統(tǒng)，可以非?？焖?、簡(jiǎn)便地得到每步需要的結(jié)果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種煙用香精香料品質(zhì)監(jiān)控方法，其特征在于，所述卷煙用香精香料品質(zhì)監(jiān)控方法將傳統(tǒng)指紋圖譜、基于GC-MS分析的關(guān)鍵致香成份加權(quán)，以及感官評(píng)吸三者有機(jī)結(jié)合，達(dá)到更精準(zhǔn)的量化質(zhì)量監(jiān)控目的。具體包括以下步驟: 步驟1:建立煙用香精香料全息標(biāo)準(zhǔn)指紋模式，包括以下子步驟: 步驟1.1:選取或累計(jì)獲取10個(gè)以上的煙用香精香料樣品； 步驟1.2:通過(guò)傳統(tǒng)氣相色譜對(duì)所述樣品進(jìn)行指紋圖譜分析與數(shù)據(jù)采集； 步驟1.3:通過(guò)GC-MS獲取樣品的特征性致香物質(zhì)信息，即已知致香組份的定性定量信息，根據(jù)質(zhì)譜與保留時(shí)間，在傳統(tǒng)指紋圖譜中找到對(duì)應(yīng)組份色譜峰，并對(duì)這些特定組份進(jìn)行加權(quán)處理，加權(quán)因子依據(jù)經(jīng)驗(yàn)決定； 步驟1.4:專業(yè)評(píng)吸師對(duì)上述香精香料樣品進(jìn)行感官評(píng)吸，將指紋圖譜或GC-MS儀器未能檢測(cè)到，而由評(píng)吸師通過(guò)品吸發(fā)現(xiàn)的化學(xué)組份，根據(jù)定量評(píng)吸結(jié)果，通過(guò)組份模型模擬的方式將這些組份補(bǔ)入到上述指紋圖譜中，并根據(jù)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行組份加權(quán)處理，得到新的煙用香精香料全息指紋圖譜； 步驟1.5:通過(guò)保留時(shí)間漂移校正、背景扣除等步驟，獲得優(yōu)化指紋圖譜樣本數(shù)據(jù)，采用相似度計(jì)算或PCA分析的方法，剔除奇異樣本，進(jìn)而構(gòu)建香精香料全息標(biāo)準(zhǔn)指紋模式，并計(jì)算各樣本間的相似度，以平均相似度Simstd作為未知樣本的比較標(biāo)準(zhǔn)； 步驟2:以上述相同的方法，獲得待分析煙用香精香料樣品的全息指紋圖譜，具體方法參見(jiàn)步驟1.2-1.5; 步驟3:將待測(cè)煙用香精香料樣品的全息指紋圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋模式進(jìn)行比對(duì)，通過(guò)相似度計(jì)算的方法，比較兩者間的相似度，并以Simstd作為香精香料品質(zhì)合格與否的閾值標(biāo)準(zhǔn)，比較評(píng)價(jià)待測(cè)樣品的質(zhì)量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙用香精香料品質(zhì)監(jiān)控方法，其特征在于，所述步驟1.3中，特征致香物質(zhì)首先由先驗(yàn)信息決定，然后根據(jù)對(duì)應(yīng)質(zhì)譜信息在GC-MS數(shù)據(jù)中準(zhǔn)確找到對(duì)應(yīng)化合物，并基于相同實(shí)驗(yàn)條件下的色譜圖，加上保留時(shí)間漂移校正技術(shù)，在傳統(tǒng)色譜指紋圖譜找到對(duì)應(yīng)致香化合物信息。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙用香精香料品質(zhì)監(jiān)控方法，其特征在于，所述步驟1.3中，找到特征致香物質(zhì)后，采用色譜峰識(shí)別的方法，找到特征化學(xué)物的流出信息，并基于該化合物的致香特性進(jìn)行加權(quán)處理。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙用香精香料品質(zhì)監(jiān)控方法，其特征在于，所述步驟1.4中，品吸師所得到的化合物信息，采用EMG模型進(jìn)行模擬，模型參數(shù)由品吸師所得到的結(jié)果決定。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙用香精香料品質(zhì)監(jiān)控方法，其特征在于，所述步驟1.5和3中，在得到相應(yīng)的指紋圖譜后，均需要對(duì)其進(jìn)行保留時(shí)間漂移校正、背景扣除等一系列預(yù)處理操作。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙用香精香料品質(zhì)監(jiān)控方法，其特征在于，在通過(guò)對(duì)比相似度的方法判斷煙用香精香料樣品品質(zhì)外，需要輔助使用PCA分析所得到的得分圖，以及b1-plot 圖進(jìn)行奇異值檢測(cè)，并輔助相似度評(píng)價(jià)。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK105954366SQ201610136714
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年3月10日
【發(fā)明人】曾仲大, 陳愛(ài)明, 吳澤穎
【申請(qǐng)人】大連達(dá)碩信息技術(shù)有限公司