一種測定仙茅中仙茅素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定仙茅中仙茅素的方法，包括以下步驟：步驟1：將仙茅粉碎后過篩，將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合，將混合物加入到萃取池中進行靜態(tài)萃取，采用快速溶劑萃取法萃取得到萃取液；萃取條件為：萃取溶劑為重量比為2：8的異丙醇和甲醇的混合溶液，萃取溫度100℃；靜態(tài)萃取時間5min；沖洗體積100％；靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次；步驟2：將萃取液稀釋、離心、過濾后，得到上清液；步驟3：將上清液采用液相色譜法進行分析。本發(fā)明提供了一種測定仙茅中仙茅素的方法，該方法操作簡單，檢測精度高。
【專利說明】
-種測定仙茅中仙茅素的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及實驗室檢測領(lǐng)域，特別是一種測定仙茅中仙茅素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2015年藥典記錄了仙茅中仙茅巧的提取和測定方法：取本品粉末（過=號篩）約 Ig，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2小時，取出，放冷，再稱定重量，用甲 醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液20ml，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至IOml 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0003] 液相色譜檢測條件為：W十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；W乙臘-0.1 %憐酸溶 液(21:79)為流動相;檢測波長為285nm。理論板數(shù)按仙茅巧峰計算應(yīng)不低于3000。
[0004] 藥典僅記載了仙茅巧的提取和測定方法，現(xiàn)有技術(shù)中并未有相關(guān)文獻公開仙茅素 的提取和測定方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種測定仙茅中仙茅素的方法，該方法操作簡單，檢測精度 局。
[0006] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種測定仙茅中仙茅素的方法，包括W下步驟：
[0007] 步驟1:將仙茅粉碎后過篩，將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的娃藻± 混合，將混合物加入到萃取池中進行靜態(tài)萃取，采用快速溶劑萃取法萃取得到萃取液;萃取 條件為:萃取溶劑為重量比為2:8的異丙醇和甲醇的混合溶液，萃取溫度100°C;靜態(tài)萃取時 間5min;沖洗體積100 % ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次；
[000引步驟2:將萃取液稀釋、離屯、、過濾后，得到上清液；
[0009] 步驟3:將上清液采用液相色譜法進行分析；
[0010] 其中，液相色譜法的分析條件為：
[00川 a)儀器:液相色譜儀
[0012] b)色譜柱規(guī)格:碳18液相色譜柱3mm*100mm3.0皿 [OOU] C)柱溫：35°C [0014] d)流速：lmL/min
[001引e)流動相：甲醇和O.lwt%憐酸溶液的混合物，其中甲醇和O.lwt%憐酸溶液的體 積比為15:85
[0016] f)檢測波長：281nm。
[0017] 在上述的測定仙茅中仙茅素的方法中，步驟2具體為：將萃取液用甲醇稀釋后在 15(K)r/min的條件下離屯、并過濾，保留濾液。
[0018] 在上述的測定仙茅中仙茅素的方法中，液相色譜分析所用的儀器為化ermo U- 3000雙=元液相液相色譜儀。
[0019] 在上述的測定仙茅中仙茅素的方法中，所述的ASE萃取法所采用的儀器為ASE350 快速溶劑萃取儀。
[0020] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0021] 本發(fā)明采用異丙醇和甲醇混合溶液作為萃取劑，萃取效率高，在甲醇和O.lwt%憐 酸溶液的混合物作為流動相的情況下，檢測波長281納米情況下仙茅素的吸收峰面積最大， 測定非常準(zhǔn)確。
【具體實施方式】
[0022] 下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的詳細說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制。
[0023] 實施例1:
[0024] 將仙茅樣品經(jīng)粉碎機粉碎，過=號篩，約Ig,精密稱定，與0.5g娃藻±混合均勻，移 入到預(yù)先放好過濾膜的ASEK IOml萃取池中再加入適量娃藻±，輕輕振搖使之與池口在同 一水平線上，梓緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至 刻度，在1500化/min下離屯、5min，取上清液，進入LC測定。
[0025] 萃取條件(見表1)為：
[0026] 表 1
[0029] 分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：[0030] a)儀器:Thermo 雙 S 元液相化-3000)[0031 ] b)色譜柱：The;rmo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳 18色譜儀，直徑3mm，長度 100mm，粒徑3微米[0032] C)柱溫：35°C[0033] d)流速：lmL/min[0034] e)流動相：：甲醇-0.1%憐酸即20°C條件下15單位體積的甲醇和85單位體積的
[0n?7l
[0 0.1 wt%憐酸溶液的混合物
[0035] f)檢測波長：281nm
[0036] 實施例1的萃取和檢測方法的精確度測試
[0037] 采用實施例1的ASE萃取方法進行萃取和測試，仙茅為4批，批號分別為1508090， 151118,20150701,141201;每批次樣品平行測試兩次，仙茅素含量為0.112% ,0.115% (1508090)； 0.125%, 0.127% (151118)； 0.088%, 0.087% (20150701)； 0.127 %, 0.128% (141201)。
[0038] W上所述的僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種測定仙茅中仙茅素的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將仙茅粉碎后過篩，將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混 合，將混合物加入到萃取池中進行靜態(tài)萃取，采用快速溶劑萃取法萃取得到萃取液;萃取條 件為:萃取溶劑為重量比為2:8的異丙醇和甲醇的混合溶液，萃取溫度KKTC;靜態(tài)萃取時間 5min;沖洗體積100% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次； 步驟2:將萃取液稀釋、離心、過濾后，得到上清液； 步驟3:將上清液采用液相色譜法進行分析； 其中，液相色譜法的分析條件為： a) 儀器:液相色譜儀 b) 色譜柱規(guī)格:碳18液相色譜柱3mm*100_3. Ομπι 幻柱溫:351€ d) 流速：lmL/min e) 流動相：甲醇和0.1 wt %磷酸溶液的混合物，其中甲醇和0 . Iwt %磷酸溶液的體積比 為15:85 f) 檢測波長：28 Inm 〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定仙茅中仙茅素的方法，其特征在于，步驟2具體為:將萃取 液用甲醇稀釋后在1500r/min的條件下離心并過濾，保留濾液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定仙茅中仙茅素的方法，其特征在于，液相色譜分析所用的 儀器為Thermo U-3000雙三元液相液相色譜儀。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定仙茅中仙茅素的方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所 采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。
【文檔編號】G01N30/06GK105954407SQ201610268820
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月27日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 王麗麗, 韋濤, 梁美艷, 黃新惠
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所