一種粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量裝置及測量方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量裝置，包括樣品室、平行光源、攝像設(shè)備、樣品室溫度控制系統(tǒng)、計算機；所述樣品室在其正對的兩個側(cè)面上各設(shè)一個透明窗，所述平行光源、攝像設(shè)備分別位于樣品室的一側(cè)，平行光源發(fā)出的平行光透過樣品室，為攝像設(shè)備所接收；所述樣品室溫度控制系統(tǒng)與計算機連接，用于控制樣品室的溫度。本發(fā)明還公開了基于上述測量裝置的測試方法。本發(fā)明具有簡便易行、準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點，為測量粉體材料的線熱膨脹系數(shù)提供了一種全新的方法，在工業(yè)和科研上具有良好的應(yīng)用價值和前景。
【專利說明】
一種粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量裝置及測量方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及材料熱膨脹系數(shù)的測量領(lǐng)域，特別涉及一種粉體材料熱膨脹系數(shù)的測 量裝置及測量方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 熱膨脹系數(shù)是單位溫度變化引起的材料伸長量與原長度的比值，是表征材料熱物 理性能的重要參數(shù)之一。熱膨脹系數(shù)的表示方式有很多種，例如線膨脹系數(shù)、面膨脹系數(shù)、 體膨脹系數(shù)，平均熱膨脹系數(shù)、瞬時熱膨脹系數(shù)等，工程中常用的是平均線熱膨脹系數(shù)和瞬 時線熱膨脹系數(shù)。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16535-2008,假設(shè)樣品的初始長度為L〇,溫度從h升高 至ljt 2，同時試樣長度從1^變?yōu)長2，平均線熱膨脹系數(shù)的定義為：
[0003]
[0004] 瞬時線熱膨脹系數(shù)的定義為：
[0005]
[0006] 瞬時線熱膨脹系數(shù)也可以寫為：
[0007]
[0008] 目前測量材料熱膨脹系數(shù)的方法主要有頂桿法、光杠桿法和高溫X射線衍射法三 大類。頂桿法一般是將致密的柱狀樣品置于頂桿之間，采用傳感器測量樣品受熱時的變化 來確定線熱膨脹系數(shù)，是工程上常用的測量方法。其缺點是頂桿對樣品有壓力，對結(jié)果有一 定的影響。光杠桿法采用可見光或激光為介質(zhì)，利用光的性質(zhì)和幾何方法對材料的熱伸縮 量進行放大，能夠達到較高的精度，但由于測量裝置本身的限制，可測量的溫度范圍受到限 制，且成本較高。
[0009] 同時，上述兩種方法都需要致密的樣品，一般無法測量粉體樣品。對于燒結(jié)溫度很 高的材料，或者在燒結(jié)溫度以下發(fā)生分解或相變的材料，一般難以獲得致密的樣品直接測 量。
[0010] 利用X射線衍射獲得樣品在升溫時的晶胞參數(shù)的變化，高溫XRD衍射法可以測量粉 體材料在特定溫度點之間的晶格平均熱膨脹系數(shù)，但一般難以獲得瞬時熱膨脹系數(shù)，而且 測量結(jié)果是沿著某晶軸方向的熱膨脹系數(shù)，與實際情況存在偏差。因此，尋找測量粉體材料 熱膨脹系數(shù)的新方法，特別是對于難以獲得致密體的材料，具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種粉體材料熱膨 脹系數(shù)的測量裝置，操作方便，測量結(jié)果具有較高的精確度和靈敏度。
[0012] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0013] -種粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量裝置，包括樣品室、平行光源、攝像設(shè)備、樣品室 溫度控制系統(tǒng)、計算機;所述樣品室在其正對的兩個側(cè)面上各設(shè)一個透明窗，所述平行光 源、攝像設(shè)備分別位于樣品室的一側(cè)，平行光源發(fā)出的平行光透過樣品室，為攝像設(shè)備所接 收;所述樣品室溫度控制系統(tǒng)與計算機連接，用于控制樣品室的溫度。
[0014] 所述攝像設(shè)備為CMOS相機，所述CMOS相機與計算機連接。
[0015] 所述粉體材料為人工合成的氧化物粉體、玻璃熔塊粉體、天然礦物粉體中的一種 以上。
[0016] 所述樣品室為廂式電爐。
[0017] 基于所述的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量裝置的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量方法， 包括以下步驟：
[0018] (1)將待測粉體材料壓制成坯體；
[0019] (2)將坯體置于樣品室中，攝像設(shè)備實時拍攝室溫下及不同溫度下的樣品圖像，根 據(jù)測量室溫下樣品圖像中樣品的原始長度及不同溫度下的樣品圖像中樣品的長度，得到伸 長量與溫度t之間的關(guān)系，所述伸長量為(L t-LQ)/LQ，其中，Lt為溫度t下的圖像中樣品的長 度，Lo為室溫下樣品的原始長度；
[0020] (3)對伸長量和溫度曲線進行三次多項式擬合，得：
[0021] (Lt~Lo) /Lo = a+bt+ct2+dt3
[0022] 對上式求導(dǎo)，得：
[0023] at = b+2ct+3dt2
[0024] at即為粉體材料的瞬間線熱膨脹系數(shù)。
[0025] 所述的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量方法，還包括以下步驟:根據(jù)步驟(2)中的樣品 圖像，得到粉體材料的平均熱膨脹系數(shù)：
[0026]對于任意兩個溫度點tjPt2,平均線熱膨脹系數(shù)其中，U為溫 度tff的樣品圖像中樣品的長度;L2為溫度^下的樣品圖像中樣品的長度。
[0027]步驟(1)所述壓制為干壓或等靜壓。
[0028]步驟(1)所述坯體為圓柱形。
[0029] 步驟(2)所述樣品室內(nèi)為在空氣氣氛、氮氣氣氛或者惰性氣體氣氛。
[0030] 步驟(2)所述坯體為經(jīng)過煅燒的坯體。
[0031] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點和有益效果：
[0032] (1)本發(fā)明利用高分辨率的測量系統(tǒng)實時地拍攝樣品在加熱過程的變化，可獲得 樣品尺寸隨溫度的變化情況，由于樣品在測量方向不與其它裝置接觸，可以自由伸縮，測量 結(jié)果具有較高的精確度和靈敏度。
[0033] (2)本發(fā)明的溫度測量范圍在室溫到燒結(jié)溫度或材料分解溫度之間，測量范圍較 寬，粉體材料可為人工合成的氧化物粉體、玻璃熔塊粉體、天然礦物粉體或其混合物。
[0034] (3)本發(fā)明使用未燒結(jié)的素坯代替致密體進行測試，適用范圍廣。
【附圖說明】
[0035] 圖1為本發(fā)明的實施例的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量裝置的示意圖。
[0036] 圖2為本發(fā)明的實施例1得到的氧化鋁粉體的平均線熱膨脹系數(shù)曲線和瞬間熱膨 脹系數(shù)曲線。
[0037] 圖3為本發(fā)明的實施例2得到的氧化鋯粉體的平均線熱膨脹系數(shù)曲線和瞬間熱膨 脹系數(shù)曲線。
【具體實施方式】
[0038] 下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0039] 實施例1
[0040] 如圖1所示，本實施例的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量裝置包括樣品室1、平行光源 2、攝像設(shè)備3、樣品室溫度控制系統(tǒng)、計算機4;所述樣品室在其正對的兩個側(cè)面上各設(shè)一個 透明窗5,所述平行光源2、攝像設(shè)備3分別位于樣品室1的一側(cè)，平行光源2發(fā)出的平行光透 過樣品室1，為攝像設(shè)備3所接收;樣品6設(shè)于樣品室1內(nèi)，樣品6上方設(shè)有熱電偶7;熱電偶7與 樣品室溫度控制系統(tǒng)連接;所述樣品室溫度控制系統(tǒng)與計算機連接，用于控制樣品室的溫 度。
[0041] 本實施例的攝像設(shè)備為CMOS相機，所述CMOS相機還與計算機連接;樣品室為廂式 電爐，樣品室內(nèi)可根據(jù)需要通入氮氣氣氛或者惰性氣體。
[0042] 本實施的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量方法如下：
[0043]用壓片機將氧化鋁粉體（昭和電工AL-47-1)壓制成直徑約27mm、高約7mm的圓柱 體，成型壓力約為80MPa。為消除樣品中吸附水、有機物等雜質(zhì)帶來的誤差，將壓好的樣品置 于馬弗爐中1200°C (說明：1200度遠低于氧化鋁燒結(jié)溫度（1350-1650°C))煅燒1小時，冷卻 后放入本實施例的測量裝置的樣品室中。設(shè)定熱膨脹儀的升溫速度為l〇°C/min，拍攝時間 間隔為30s。為減小誤差，每個數(shù)據(jù)點保溫5分鐘后測量數(shù)據(jù)。
[0044] 其中，粉體材料的瞬間線熱膨脹系數(shù)由以下方法獲得：
[0045] 攝像設(shè)備實時拍攝室溫下及不同溫度下的樣品圖像，根據(jù)測量室溫下樣品圖像中 樣品的原始長度及不同溫度下的樣品圖像中樣品的長度，得到伸長量與溫度t之間的關(guān)系， 所述伸長量為(L t-LQ)/LQ，其中，Lt為溫度t下的圖像中樣品的長度，Lo為室溫下樣品的原始 長度；
[0046] 對伸長量和溫度曲線進行三次多項式擬合，得：
[0047] (Lt~Lo) /Lo = a+bt+ct2+dt3
[0048] 對上式求導(dǎo)，得：
[0049] at = b+2ct+3dt2
[0050] at即為粉體材料的瞬間線熱膨脹系數(shù)。
[0051 ]粉體材料的平均線熱膨脹系數(shù)由以下方法獲得：
[0052] 和(LrLiyiOVUo]
[0053] 以20 Γ為起始點則有：
[0054] It=(LrL〇)/[(t-20)L0]
[0055] 本實施例得到的任意溫度點的平均線熱膨脹系數(shù)曲線和瞬間熱膨脹系數(shù)曲線如 圖2所示，部分溫度點數(shù)據(jù)如表1所示：
[0056]表1氧化鋁粉的熱膨脹系數(shù)
[0057]
[0058]
[0059] 實施例2
[0060] 用壓片機將立方氧化鋯粉體(8Y)壓制成直徑約27mm、高約7mm的圓柱體，成型壓力 約為80MPa。將壓好的樣品置于馬弗爐中1000°C煅燒1小時，冷卻后放入光學(xué)熱膨脹儀中。設(shè) 定熱膨脹儀的升溫速度為l〇°C/min，拍攝時間間隔為30s。經(jīng)如實施例1的數(shù)據(jù)處理過程，可 以得到任意溫度點的平均線熱膨脹系數(shù)(室溫20°C為起點）以及瞬間熱膨脹系數(shù)曲線，如圖 3所示，部分溫度點數(shù)據(jù)如表2所示：
[0061] 表2氧化鋯粉的熱膨脹系數(shù)
[0062]
[0063]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受所述實施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量裝置，其特征在于，包括樣品室、平行光源、攝像設(shè) 備、樣品室溫度控制系統(tǒng)、計算機;所述樣品室在其正對的兩個側(cè)面上各設(shè)一個透明窗，所 述平行光源、攝像設(shè)備分別位于樣品室的一側(cè)，平行光源發(fā)出的平行光透過樣品室，為攝像 設(shè)備所接收;所述樣品室溫度控制系統(tǒng)與計算機連接，用于控制樣品室的溫度。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量裝置，其特征在于，所述攝像設(shè)備 為CMOS相機，所述CMOS相機與計算機連接。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量裝置，其特征在于，所述粉體材料 為人工合成的氧化物粉體、玻璃烙塊粉體、天然礦物粉體中的一種W上。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量裝置，其特征在于，所述樣品室為 廂式電爐。5. 基于權(quán)利要求1所述的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量裝置的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測 量方法，其特征在于，包括W下步驟： (1) 將待測粉體材料壓制成巧體； (2) 將巧體置于樣品室中，攝像設(shè)備實時拍攝室溫下及不同溫度下的樣品圖像，根據(jù)測 量室溫下樣品圖像中樣品的原始長度及不同溫度下的樣品圖像中樣品的長度，得到伸長量 與溫度t之間的關(guān)系，所述伸長量為(Lt-L〇)/L〇,其中，Lt為溫度t下的圖像中樣品的長度，Lo 為室溫下樣品的原始長度； (3) 對伸長量和溫度曲線進行Ξ次多項式擬合，得： (L 廣 Lo)/Lo = a+bt+ct2+化 3 對上式求導(dǎo)，得： at = b 巧 ct+3 化 2 at即為粉體材料的瞬間線熱膨脹系數(shù)。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量方法，其特征在于，還包括W下步 驟:根據(jù)步驟(2)中的樣品圖像，得到粉體材料的平均熱膨脹系數(shù)： 對于任意兩個溫度點ti和t2,平均線熱膨脹系數(shù)逐=(L2-Li)/(t2-ti)L〇巧中，Li為溫度ti 下的樣品圖像中樣品的長度;L2為溫度t2下的樣品圖像中樣品的長度。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量方法，其特征在于，步驟（1)所述 壓制為干壓或等靜壓。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量方法，其特征在于，步驟（1)所述 巧體為圓柱形。9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量方法，其特征在于，步驟(2)所述 樣品室內(nèi)為在空氣氣氛、氮氣氣氛或者惰性氣體氣氛。10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的粉體材料熱膨脹系數(shù)的測量方法，其特征在于，步驟(2)所述 巧體為經(jīng)過般燒的巧體。
【文檔編號】G01N25/16GK105973926SQ201610281389
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年4月28日
【發(fā)明人】彭誠, 吳建青, 呂明, 王志強
【申請人】華南理工大學(xué)