一種果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法，包括以下步驟：將樣品按照四分法取樣后，制成泥狀，置于離心管中；離心管中加入乙腈，勻漿，加入氯化鈉，再次勻漿后離心，取離心后的上清液于雞心瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液，超聲溶解，得提取液；層析柱中加入無水硫酸鈉后，用體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液進(jìn)行活化，加入提取液，用體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液進(jìn)行淋洗，收集淋洗液于雞心瓶中備用，將雞心瓶中的淋洗液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入丙酮溶解超聲后，裝瓶上機(jī)檢測。本發(fā)明方法簡單、靈敏、快速、準(zhǔn)確，適合多種農(nóng)藥殘留量的確證分析。
【專利說明】
一種果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的 前處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，化學(xué)防治是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中防治病蟲害的重要措施。農(nóng)藥大量使用以及施用方 式不合理導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量上升。農(nóng)藥殘留問題成為影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要問 題。隨著人民生活水平以及對健康重視程度的不斷提高，食品安全問題日益成為人民關(guān)注 的焦點(diǎn)。為防止農(nóng)藥殘留超標(biāo)的農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)入市場，對于農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測顯尤為重要。
[0003] 農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的檢測主要包括樣品前處理技術(shù)和分析檢測技術(shù)。樣品前處理 是分析檢測的關(guān)鍵步驟，直接決定了分析結(jié)果的正確性和客觀性。同時，分析樣品的前處理 所需的時間占到整個分析過程60%以上。樣品前處理涉及步驟繁多，主要包括樣品的制備、 提取、分離、凈化等，整個流程費(fèi)時費(fèi)力，效率低。目前，果蔬中多農(nóng)殘的檢測方法有很多，多 數(shù)采用GB/T19648-2006,但該種檢測方法的前處理過程存在以下不足之處：
[0004] 1.凈化做得不是很充分，特別對于色素含量較多的樣品；
[0005] 2.對于蔥蒜類蔬菜的凈化效果不好，在FH)上的干擾會比較大；
[0006] 3.前處理操作步驟復(fù)雜，消耗的試劑量大，樣品處理時間長，當(dāng)用于大批量樣品的 檢測時效率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供了一種果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法，解決現(xiàn)有的前處理 過程中凈化效果不好及前處理操作步驟復(fù)雜的問題。
[0008] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0009] -種果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法，包括以下步驟：
[0010] (1)預(yù)制:將樣品按照四分法取樣后，制成泥狀，置于離心管中；
[0011] (2)提取:離心管中加入乙腈，勻漿，加入氯化鈉，再次勻漿后離心，取離心后的上 清液于雞心瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液，超聲溶解，得提取 液；
[0012] (3)凈化:層析柱中加入無水硫酸鈉后，用體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液進(jìn)行 活化，加入提取液，用體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液進(jìn)行淋洗，收集淋洗液于雞心瓶中 備用，將雞心瓶中的淋洗液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入丙酮溶解超聲后，裝瓶上機(jī)檢測。
[0013] 其中，優(yōu)選地，所述步驟(2)中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度為30~50°C。
[0014]其中，優(yōu)選地，所述步驟(3)中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度為30~50 °C。
[0015] 其中，優(yōu)選地，所述層析柱為Carb-NH2柱，所述Carb-NH2柱中加入無水硫酸鈉的高 度為2cm〇
[0016] 本發(fā)明的有益效果：
[0017] 1.本發(fā)明凈化效果好，能夠有效去除樣品中色素；
[0018] 2.本發(fā)明前處理操作步驟簡單，由原有的雙柱凈化簡化成單柱凈化；
[0019] 3.本發(fā)明的方法選擇性好，抗干擾能力強(qiáng)，改進(jìn)后的方法能夠很好的去除樣品基 質(zhì)中雜質(zhì)，有效的保留目標(biāo)化合物；
[0020] 4.本發(fā)明方法簡單、靈敏、快速、準(zhǔn)確，適合多種農(nóng)藥殘留量的確證分析。
【具體實(shí)施方式】
[0021 ]下面對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的內(nèi)容僅僅是本發(fā) 明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒 有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0022] 一種果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法，包括以下步驟：
[0023] (1)預(yù)制:將樣品按照四分法取樣后，制成泥狀，置于離心管中；
[0024] (2)提取:離心管中加入乙腈，勻漿，加入氯化鈉，再次勻漿后離心，取離心后的上 清液于雞心瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液，超聲溶解，得提取 液；
[0025] (3)凈化:層析柱中加入無水硫酸鈉后，用體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液進(jìn)行 活化，加入提取液，用體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液進(jìn)行淋洗，收集淋洗液于雞心瓶中 備用，將雞心瓶中的淋洗液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入丙酮溶解超聲后，裝瓶上機(jī)檢測。
[0026] 實(shí)施例1
[0027]本實(shí)施例提供一種果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法，包括以下步驟： [0028] (1)預(yù)制:將樣品按照四分法取樣后，制成泥狀，準(zhǔn)確爭取20.0g于80ml離心管中； [0029] (2)提取:離心管中加入40ml乙腈，勾衆(zhòng)lmin后，加入5.0g氯化鈉，再次勾衆(zhòng)lmin后 離心;取離心后的上清液20ml于雞心瓶中，40 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入4ml乙腈/甲苯(3:1 )，超 聲溶解。
[0030] (3)凈化:層析柱(Carb-NH2)中加入2cm無水硫酸鈉后，用10ml乙腈/甲苯(3 :1)進(jìn) 行活化，加入4ml提取液，用16ml乙腈/甲苯(3:1)進(jìn)行淋洗，收集淋洗液于雞心瓶中備用。將 雞心瓶中的淋洗液于40°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入4ml丙酮溶解超聲后，裝瓶上機(jī)檢測。
[0031] 實(shí)施例2
[0032]本實(shí)施例提供一種果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法，包括以下步驟： [0033] (1)預(yù)制:將樣品按照四分法取樣后，制成泥狀，準(zhǔn)確爭取20.0g于80ml離心管中； [0034] (2)提取:離心管中加入40ml乙腈，勾衆(zhòng)lmin后，加入5.0g氯化鈉，再次勾衆(zhòng)lmin后 離心;取離心后的上清液20ml于雞心瓶中，30 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入4ml乙腈/甲苯(3:1 )，超 聲溶解。
[0035] (3)凈化:層析柱(Carb-NH2)中加入2cm無水硫酸鈉后，用10ml乙腈/甲苯(3 :1)進(jìn) 行活化，加入4ml提取液，用16ml乙腈/甲苯(3:1)進(jìn)行淋洗，收集淋洗液于雞心瓶中備用。將 雞心瓶中的淋洗液于50°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入4ml丙酮溶解超聲后，裝瓶上機(jī)檢測。
[0036] 實(shí)施例3
[0037]本實(shí)施例提供一種果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法，包括以下步驟： [0038] (1)預(yù)制:將樣品按照四分法取樣后，制成泥狀，準(zhǔn)確爭取20.0g于80ml離心管中；
[0039] (2)提取:離心管中加入40ml乙腈，勾衆(zhòng)lmin后，加入5. Og氯化鈉，再次勾衆(zhòng)lmin后 離心;取離心后的上清液20ml于雞心瓶中，30 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入4ml乙腈/甲苯(3:1 )，超 聲溶解。
[0040] (3)凈化:層析柱(Carb-NH2)中加入2cm無水硫酸鈉后，用10ml乙腈/甲苯(3 :1)進(jìn) 行活化，加入4ml提取液，用16ml乙腈/甲苯(3:1)進(jìn)行淋洗，收集淋洗液于雞心瓶中備用。將 雞心瓶中的淋洗液于50°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入4ml丙酮溶解超聲后，裝瓶上機(jī)檢測。
[0041] 應(yīng)用例1
[0042] 采用本發(fā)明的前處理方法做回收率試驗(yàn)，與采用GB/T19648-2006的前處理方法進(jìn) 行對比，試驗(yàn)結(jié)果如下：
[0044]由上表試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明的前處理方法回收率是明顯高于GB/T19648-2006的 方法的。
[0045]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 預(yù)制:將樣品按照四分法取樣后，制成泥狀，置于離心管中； (2) 提取:離心管中加入乙腈，勻漿，加入氯化鈉，再次勻漿后離心，取離心后的上清液 于雞心瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液，超聲溶解，得提取液； (3) 凈化:層析柱中加入無水硫酸鈉后，用體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液進(jìn)行活化， 加入提取液，用體積比為3:1的乙腈和甲苯混合液進(jìn)行淋洗，收集淋洗液于雞心瓶中備用， 將雞心瓶中的淋洗液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入丙酮溶解超聲后，裝瓶上機(jī)檢測。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種果蔬樣品中果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法， 其特征在于，所述步驟(2)中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度為30~50°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蔬樣品中果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法，其 特征在于，所述步驟(3)中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度為30~50°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蔬樣品中果蔬樣品中多農(nóng)殘殘留檢測的前處理方法，其 特征在于，所述層析柱為Carb-NH2柱，所述Carb-NH2柱中加入無水硫酸鈉的高度為2cm。
【文檔編號】G01N1/34GK106018048SQ201610330981
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月18日
【發(fā)明人】蔡金娟
【申請人】濰坊匯海農(nóng)產(chǎn)品檢測有限公司