一種方鉛礦電極的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了本發(fā)明一種方鉛礦電極的制備方法，它包括挑選方鉛礦顆粒；將挑選的方鉛礦顆粒清洗后烘干備用；稱取烘干后的方鉛礦1g??1.2g，研磨成200目以上的粉末，將粉末在粉末壓片機中1MPa條件下壓成方鉛礦圓柱體后用銀箔包裹；將氯化鈉研磨成200目以上的粉末，將粉末置于烘箱中150℃溫度下烘干2小時；用烘干后的氯化鈉粉末制備成內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體；將步驟5得到的內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體放入高壓組裝塊內(nèi)，進行加溫加壓燒結(jié)；燒結(jié)完成后的樣品打磨拋光即得方鉛礦電極；解決了現(xiàn)有技術(shù)方鉛礦性脆，延展性差以及方鉛礦與其他硫化物礦物共生影響方鉛礦電化學(xué)腐蝕結(jié)果等因素，存在的方鉛礦電極很難加工制備等技術(shù)問題。
【專利說明】
一種方鉛礦電極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于方鉛礦電極制備技術(shù)，尤其涉及一種方鉛礦電極的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 方鉛礦作為地球上分布最廣的鉛化物，存在于熱液礦床中，是提煉鉛的重要礦產(chǎn)。 在水熱體系中研究方鉛礦的電化學(xué)腐蝕行為，有助于了解熱液礦床的產(chǎn)生、組成及變化過 程，為選礦工藝提供理論依據(jù)。
[0003] 天然的方鉛礦往往和閃鋅礦、黃銅礦等硫化物礦物共生。共生礦物間的原電池化 學(xué)作用會對方鉛礦電化學(xué)腐蝕過程造成干擾，影響其本質(zhì)性質(zhì)。因此，制備純的方鉛礦電極 成為電化學(xué)腐蝕研究的必要條件。然而，極難找到純度很高的天然塊體方鉛礦作為研究對 象。此外，天然方鉛礦延展性差，難以加工成電化學(xué)研究所需要的電極。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題:提供一種方鉛礦電極的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)方 鉛礦性脆，延展性差以及方鉛礦與其他硫化物礦物共生，而共生礦物間的原電池作用會影 響方鉛礦電化學(xué)腐蝕結(jié)果等因素，存在的方鉛礦電極很難加工制備等技術(shù)問題。
[0005] 本發(fā)明技術(shù)方案： 一種方鉛礦電極的制備方法，它包括 步驟1、挑選方鉛礦顆粒； 步驟2、將挑選的方鉛礦顆粒清洗后烘干備用； 步驟3、稱取烘干后的方鉛礦lg-1.2g，研磨成200目以上的粉末，將粉末在粉末壓片機 中IMPa條件下壓成方鉛礦圓柱體后用銀箱包裹； 步驟4、將氯化鈉研磨成200目以上的粉末，將粉末置于烘箱中150°C溫度下烘干2小時； 步驟5、用烘干后的氯化鈉粉末制備成內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體； 步驟6、將步驟5得到的內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體放入高壓組裝塊內(nèi)，進行加 溫加壓燒結(jié)； 步驟7、燒結(jié)完成后的樣品打磨拋光即得方鉛礦電極。
[0006] 步驟1挑選方鉛礦顆粒的方法為:將含有方鉛礦的巖石碎成80-100目，在雙目鏡下 挑選出純度為95%以上的方鉛礦。
[0007] 步驟2所述方鉛礦顆粒清洗后烘干的方法為：用丙酮超聲清洗10-20min，再用無水 乙醇清洗，然后置于烘箱中以30_60°C溫度烘干5-30min。
[0008] 步驟5所述制備內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體的方法為:將氯化鈉粉末在粉 末壓片機中壓成圓柱狀，然后將用銀箱包裹的方鉛礦圓柱體放在氯化鈉圓柱體上表面的中 間位置，加入氯化鈉粉末覆蓋。在粉末壓片機中IMPa條件下壓實，得到內(nèi)含方鉛礦圓柱體的 氯化鈉圓柱體，完成樣品準(zhǔn)備。
[0009] 步驟6所述樣品放入高壓組裝塊內(nèi)，其實現(xiàn)方法包括： 步驟6.1、選取一塊葉臘石塊，在葉臘石塊中心打一個圓形通孔； 步驟6.2、在圓形通孔內(nèi)套一個圓形的石墨加熱爐； 步驟6.3、石墨加熱爐中間放置內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體樣品； 步驟6.4、將圓形石墨加熱爐上下兩端用葉臘石堵頭密封。
[0010] 步驟6所述的加溫加壓燒結(jié)是將高壓組裝塊放入6*600t六面頂壓機中加溫加壓燒 結(jié)，設(shè)定壓力為0.2-2.0 6?&，設(shè)定溫度為200-700°(：，反應(yīng)時間10-901^11。
[0011]所述高壓組裝塊內(nèi)設(shè)置有熱電偶。
[0012] 步驟7所述的將燒結(jié)完成后的樣品打磨拋光，其方法為： 步驟7.1、將燒結(jié)完成后的方鉛礦圓柱體用AB膠粘在鈦棒上； 步驟7.2、用磨床將燒結(jié)完成后的方鉛礦圓柱體加工成圓臺； 步驟7.3、將圓臺的大小端面打磨拋光； 步驟7.4、將拋光后的圓臺在丙酮中超聲清洗10-20min，自然晾干后放入惰性氣體氛圍 或真空環(huán)境中保存?zhèn)溆谩?br>[0013] 所述高壓組裝塊內(nèi)設(shè)置有熱電偶。
[0014] 步驟7所述的將燒結(jié)完成后的樣品打磨拋光，其方法為： 步驟7.1、將燒結(jié)完成后的方鉛礦圓柱體用AB膠粘在鈦棒上； 步驟7.2、用磨床將燒結(jié)完成后的方鉛礦圓柱體加工成圓臺； 步驟7.3、將圓臺的大小端面打磨拋光； 步驟7.4、將拋光后的圓臺在丙酮中超聲清洗10-20min，自然晾干后放入惰性氣體氛圍 或真空環(huán)境中保存?zhèn)溆谩?br>[0015] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明在高溫高壓的條件下，以挑選的方鉛礦為原料，在方鉛礦穩(wěn)定存在的壓力和溫 度范圍內(nèi)，通過固相擴散反應(yīng)的重結(jié)晶方法，消除晶體顆粒間的界面，讓晶體顆粒長大，使 方鉛礦粉末形成塊材，達到所需的硬度和強度，并將其加工成形，成功制備出相比天然較純 的方鉛礦電極;解決了現(xiàn)有技術(shù)方鉛礦性脆，延展性差以及方鉛礦與其他硫化物礦物共生， 而共生礦物間的原電池作用會影響方鉛礦電化學(xué)腐蝕結(jié)果等因素，存在的方鉛礦電極很難 加工制備等技術(shù)問題。
[0016]
【具體實施方式】： 一種方鉛礦電極的制備方法，它包括 步驟1、挑選方鉛礦顆粒； 步驟2、將挑選的方鉛礦顆粒清洗后烘干備用； 步驟3、稱取烘干后的方鉛礦lg-1.2g，研磨成200目以上的粉末，將粉末在粉末壓片機 中IMPa條件下壓成方鉛礦圓柱體后用銀箱包裹； 步驟4、將氯化鈉研磨成200目以上的粉末，將粉末置于烘箱中150°C溫度下烘干2小時； 步驟5、用烘干后的氯化鈉粉末制備成內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體； 步驟6、將步驟5得到的內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體放入高壓組裝塊內(nèi)，進行加 溫加壓燒結(jié)； 步驟7、燒結(jié)完成后的樣品打磨拋光即得方鉛礦電極。
[0017] 步驟1挑選方鉛礦顆粒的方法為:將含有方鉛礦的巖石碎成80-100目，在雙目鏡下 挑選出純度為95%以上的方鉛礦。
[0018] 步驟2所述方鉛礦顆粒清洗后烘干的方法為：用丙酮超聲清洗10-20min，再用無水 乙醇清洗，然后置于烘箱中以30_60°C溫度烘干5-30min。
[0019] 步驟5所述制備內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體的方法為:將氯化鈉粉末在粉 末壓片機中壓成圓柱狀，然后將用銀箱包裹的方鉛礦圓柱體放在氯化鈉圓柱體上表面的中 間位置，加入氯化鈉覆蓋。在粉末壓片機中IMPa條件下壓實，得到內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化 鈉圓柱體，完成樣品準(zhǔn)備。
[0020] 步驟6所述樣品放入高壓組裝塊內(nèi)，其實現(xiàn)方法包括： 步驟6.1、選取一塊葉臘石塊，在葉臘石塊中心打一個圓形通孔； 步驟6.2、在圓形通孔內(nèi)套一個圓形的石墨加熱爐； 步驟6.3、石墨加熱爐中間放置內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體樣品； 步驟6.4、將圓形石墨加熱爐上下兩端用葉臘石堵頭密封。
[0021] 步驟6所述的加溫加壓燒結(jié)是將高壓組裝塊放入6*600t六面頂壓機中加溫加壓燒 結(jié)，設(shè)定壓力為0.2-2.0 6?&，設(shè)定溫度為200-700°(：，反應(yīng)時間10-901^11。
[0022]所述高壓組裝塊內(nèi)設(shè)置有熱電偶。
[0023]步驟7所述的將燒結(jié)完成后的樣品打磨拋光，其方法為： 步驟7.1、將燒結(jié)完成后的方鉛礦圓柱體用AB膠粘在鈦棒上； 步驟7.2、用磨床將燒結(jié)完成后的方鉛礦圓柱體加工成圓臺； 步驟7.3、將圓臺的大小端面打磨拋光； 步驟7.4、將拋光后的圓臺在丙酮中超聲清洗10-20min，自然晾干后放入惰性氣體氛圍 或真空環(huán)境中保存?zhèn)溆谩?br>[0024]所述高壓組裝塊內(nèi)設(shè)置有熱電偶。
[0025]步驟7所述的將燒結(jié)完成后的樣品打磨拋光，其方法為： 步驟7.1、將燒結(jié)完成后的方鉛礦圓柱體用AB膠粘在鈦棒上； 步驟7.2、用磨床將燒結(jié)完成后的方鉛礦圓柱體加工成圓臺； 步驟7.3、將圓臺的大小端面打磨拋光； 步驟7.4、將拋光后的圓臺在丙酮中超聲清洗10-20min，自然晾干后放入惰性氣體氛圍 或真空環(huán)境中保存?zhèn)溆谩?br>[0026] 實施案例1: 將含有方鉛礦的巖石碎成80-100目，在雙目鏡下挑選出純度大于95%的方鉛礦顆粒，用 丙酮超聲清洗10_20min，再用無水乙醇清洗干凈，然后置于烘箱中30-60°C溫度下5-30min 后烘干備用。稱取1.2g方鉛礦顆粒，將其研磨成200目以上的粉末，在粉末壓片機中IMPa條 件下壓成圓柱體，用銀箱包裹。稱取氯化鈉也將其研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中150 °C溫度下2h后烘干作為傳壓介質(zhì)備用。稱取0.67g氯化鈉，在粉末壓片機中壓成圓柱狀，然 后將方鉛礦圓柱體放在氯化鈉圓柱體上表面的中間位置，再倒入〇. 75g氯化鈉覆蓋，在粉末 壓片中IMPa條件下壓實，得到內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體，完成樣品準(zhǔn)備。高壓組裝 塊組裝方式： C|p 32X32mm的葉臘石塊中心打直徑為14mm的通孔； 馨葉臘石塊孔里面套一個外徑為14mm，內(nèi)徑為10mm的石墨加熱爐； f:;石墨加熱爐中間放內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體，上下為直徑為10mm的葉臘 石堵頭。
[0027]至此，高壓組裝塊完成，其中高壓組裝塊涉及到的尺寸可根據(jù)方鉛礦電極的尺寸 來具體確定;該組裝塊中，葉臘石和氯化鈉作傳壓介質(zhì)，石墨爐作加熱爐，熱電偶作控溫裝 置。本發(fā)明高壓組裝塊的優(yōu)點是使用熱電偶控溫，加熱系統(tǒng)通過熱電偶反饋的溫度調(diào) 節(jié)加熱功率，從而改變溫度，該方法可以實現(xiàn)對溫度的即時監(jiān)控，適用于對溫度測量精度要 求高的實驗;(I.葉臘石作為一級傳壓介質(zhì)，具有很好的傳壓性、機械加工性、耐熱保溫性 和絕緣性，氯化鈉是一種低剪切材料，作為二級傳壓介質(zhì)，使腔體中的壓力比較均勻，且其 密封性好;:塞石墨爐作為加熱爐，溫度均勻性高。高壓組裝塊完成后，將其放入國產(chǎn)6*600t 六面頂壓機中加溫加壓燒結(jié)，設(shè)定壓力為2 GPa，設(shè)定溫度為700°C，反應(yīng)時間為90min，反應(yīng) 完成后，將樣品取出，得到純度大于95%，密度為7.0-7.5的方鉛礦圓柱體。本發(fā)明高溫高壓 反應(yīng)條件設(shè)定的優(yōu)點是設(shè)定的溫度壓力條件是方鉛礦穩(wěn)定的條件，在此條件下，方鉛 礦不會轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì);;D選取的溫度壓力條件有利于方鉛礦重結(jié)晶，能夠得到電極所要 硬度。將純方鉛礦圓柱體用AB膠粘在鈦棒上，用磨床將上述燒結(jié)成形的圓柱體加工成圓臺， 并將圓臺的大小端面打磨拋光。將拋光后的圓臺在丙酮中超聲清洗l〇 -20min，自然瞭干后 放入惰性氣體氛圍或真空環(huán)境中保存?zhèn)溆谩?br>[0028] 實施案例2: 將含有方鉛礦的巖石碎成80-100目，在雙目鏡下挑選出純度大于95%的方鉛礦顆粒，用 丙酮超聲清洗10_20min，再用無水乙醇清洗干凈，然后置于烘箱中30-60°C溫度下5-30min 后烘干備用。稱取1.2g方鉛礦顆粒，將其研磨成粉末，在粉末壓片機中IMPa條件下壓成圓柱 體，用銀箱包裹。稱取氯化鈉也將其研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中150°C溫度下2h后 烘干作為傳壓介質(zhì)備用。稱取〇.67g氯化鈉，在粉末壓片機中壓成圓柱狀，然后將方鉛礦圓 柱體放在氯化鈉圓柱體上表面的中間位置，再倒入〇. 75g氯化鈉覆蓋，在粉末壓片中IMPa條 件下壓實，得到內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體，完成樣品準(zhǔn)備。高壓組裝塊組裝方式： 士 32X32mm的葉臘石塊中心打直徑為14mm的通孔； 之、葉臘石塊孔里面套一個外徑為14_，內(nèi)徑為10mm的石墨加熱爐； 石墨加熱爐中間放內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體，上下為直徑為l〇mm的葉臘 石堵頭。
[0029]至此，高壓組裝塊完成，其中高壓組裝塊涉及到的尺寸可根據(jù)方鉛礦電極的尺寸 來具體確定;該組裝塊中，葉臘石和氯化鈉作傳壓介質(zhì)，石墨爐作加熱爐，熱電偶作控溫裝 置。本發(fā)明高壓組裝塊的優(yōu)點是::?:使用熱電偶控溫，加熱系統(tǒng)通過熱電偶反饋的溫度調(diào) 節(jié)加熱功率，從而改變溫度，該方法可以實現(xiàn)對溫度的即時監(jiān)控，適用于對溫度測量精度要 求高的實驗;運：葉臘石作為一級傳壓介質(zhì)，具有很好的傳壓性、機械加工性、耐熱保溫性 和絕緣性，氯化鈉是一種低剪切材料，作為二級傳壓介質(zhì)，使腔體中的壓力比較均勻，且其 密封性好;'1.石墨爐作為加熱爐，溫度均勻性高。高壓組裝塊完成后，將其放入國產(chǎn)6*600t 六面頂壓機中加溫加壓燒結(jié)，設(shè)定壓力為0.2 GPa，設(shè)定溫度為400°C，反應(yīng)時間為40min，反 應(yīng)完成后，將樣品取出，得到純度大于95%，密度為7.0-7.5的方鉛礦圓柱體。本發(fā)明高溫高 壓實驗條件設(shè)定的優(yōu)點是:i)設(shè)定的溫度壓力條件是方鉛礦穩(wěn)定的條件，在此條件下，方 鉛礦不會轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì);?選取的溫度壓力條件有利于方鉛礦重結(jié)晶，能夠得到電極 所要硬度。將純方鉛礦圓柱體用AB膠粘在鈦棒上，用磨床將上述燒結(jié)成形的圓柱體加工成 圓臺，并將圓臺的大小端面打磨拋光。將拋光后的圓臺在丙酮中超聲清洗10_20min，自然晾 干后放入惰性氣體氛圍或真空環(huán)境中保存?zhèn)溆谩?br>[0030] 實施案例3: 將含有方鉛礦的巖石碎成80-100目，在雙目鏡下挑選出純度大于95%的方鉛礦顆粒，用 丙酮超聲清洗10_20min，再用無水乙醇清洗干凈，然后置于烘箱中30-60°C溫度下5-30min 后烘干備用。稱取1.2g方鉛礦顆粒，將其研磨成粉末，在粉末壓片機中IMPa條件下壓成圓柱 體，用銀箱包裹。稱取氯化鈉也將其研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中150°C溫度下2h后 烘干作為傳壓介質(zhì)備用。稱取〇.67g氯化鈉，在粉末壓片機中壓成圓柱狀，然后將方鉛礦圓 柱體放在氯化鈉圓柱體上表面的中間位置，再倒入〇. 75g氯化鈉覆蓋，在粉末壓片中IMPa條 件下壓實，得到內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體，完成樣品準(zhǔn)備。高壓組裝塊組裝方式： ￡ 32 X 32mm的葉臘石塊中心打直徑為14mm的通孔； '1.葉臘石塊孔里面套一個外徑為14mm，內(nèi)徑為10mm的石墨加熱爐； :墓石墨加熱爐中間放內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體，上下為直徑為1〇_的葉臘 石堵頭。
[0031] 至此，高壓組裝塊完成，其中高壓組裝塊涉及到的尺寸可根據(jù)方鉛礦電極的尺寸 來具體確定;該組裝塊中，葉臘石和氯化鈉作傳壓介質(zhì)，石墨爐作加熱爐，熱電偶作控溫裝 置。本發(fā)明高壓組裝塊的優(yōu)點是使用熱電偶控溫，加熱系統(tǒng)通過熱電偶反饋的溫度調(diào) 節(jié)加熱功率，從而改變溫度，該方法可以實現(xiàn)對溫度的即時監(jiān)控，適用于對溫度測量精度要 求高的實驗;葉臘石作為一級傳壓介質(zhì)，具有很好的傳壓性、機械加工性、耐熱保溫性 和絕緣性，氯化鈉是一種低剪切材料，作為二級傳壓介質(zhì)，使腔體中的壓力比較均勻，且其 密封性好;·:這）石墨爐作為加熱爐，溫度均勻性高。高壓組裝塊完成后，將其放入國產(chǎn)6* 600t六面頂壓機中加溫加壓燒結(jié)，設(shè)定壓力為1 GPa，設(shè)定溫度為500 °C，反應(yīng)時間為90min， 反應(yīng)完成后，將樣品取出，得到純度大于95%，密度為7.0-7.5的方鉛礦圓柱體。本發(fā)明高溫 高壓實驗條件設(shè)定的優(yōu)點是：1',設(shè)定的溫度壓力條件是方鉛礦穩(wěn)定的條件，在此條件下， 方鉛礦不會轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì)；|選取的溫度壓力條件有利于方鉛礦重結(jié)晶，能夠得到電極 所要硬度。將純方鉛礦圓柱體用AB膠粘在鈦棒上，用磨床將上述燒結(jié)成形的圓柱體加工成 圓臺，并將圓臺的大小端面打磨拋光。將拋光后的圓臺在丙酮中超聲清洗10_20min，自然晾 干后放入惰性氣體氛圍或真空環(huán)境中保存?zhèn)溆谩?br>【主權(quán)項】
1. 一種方鉛礦電極的制備方法，它包括 步驟1、挑選方鉛礦顆粒； 步驟2、將挑選的方鉛礦顆粒清洗后烘干備用； 步驟3、稱取烘干后的方鉛礦顆粒lg--1.2g，研磨成200目以上的粉末，將粉末在粉末壓 片機中IMPa條件下壓成方鉛礦圓柱體后用銀箱包裹； 步驟4、將氯化鈉研磨成200目以上的粉末，將粉末置于烘箱中150°C溫度下烘干2小時； 步驟5、用烘干后的氯化鈉粉末制備成內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體； 步驟6、將步驟5得到的內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體放入高壓組裝塊內(nèi)，進行加 溫加壓燒結(jié)； 步驟7、燒結(jié)完成后的樣品打磨拋光即得方鉛礦電極。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種方鉛礦電極的制備方法，其特征在于：步驟1挑選方鉛礦 顆粒的方法為:將含有方鉛礦的巖石碎成80-100目，在雙目鏡下挑選出純度為95%以上的方 鉛礦。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種方鉛礦電極的制備方法，其特征在于：步驟2所述方鉛礦 顆粒清洗后烘干的方法為：用丙酮超聲清洗10_20min，再用無水乙醇清洗，然后置于烘箱中 以30-60 °C溫度烘干5-30min。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種方鉛礦電極的制備方法，其特征在于：步驟5所述制備內(nèi) 含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體的方法為:將氯化鈉粉末在粉末壓片機中壓成圓柱狀，然 后將用銀箱包裹的方鉛礦圓柱體放在氯化鈉圓柱體上表面的中間位置，再加入氯化鈉粉末 覆蓋，在粉末壓片機中IMPa條件下壓實，得到內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體，完成樣品 準(zhǔn)備。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種方鉛礦電極的制備方法，其特征在于：步驟6所述樣品放 入高壓組裝塊內(nèi)，其實現(xiàn)方法包括： 步驟6.1、選取一塊葉臘石塊，在葉臘石塊中心打一個圓形通孔； 步驟6.2、在圓形通孔內(nèi)套一個圓形的石墨加熱爐； 步驟6.3、石墨加熱爐中間放置內(nèi)含方鉛礦圓柱體的氯化鈉圓柱體樣品； 步驟6.4、將圓形石墨加熱爐上下兩端用葉臘石堵頭密封。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種方鉛礦電極的制備方法，其特征在于：步驟6所述的加溫 加壓燒結(jié)是將高壓組裝塊放入6*600t六面頂壓機中加溫加壓燒結(jié)，設(shè)定壓力為0.2-2.0 GPa，設(shè)定溫度為200-700 °C，反應(yīng)時間10_90min。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種方鉛礦電極的制備方法，其特征在于:所述高壓組裝塊內(nèi) 設(shè)置有熱電偶。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種方鉛礦電極的制備方法，其特征在于：步驟7所述的將燒 結(jié)完成后的樣品打磨拋光，其方法為： 步驟7.1、將燒結(jié)完成后的方鉛礦圓柱體用AB膠粘在鈦棒上； 步驟7.2、用磨床將燒結(jié)完成后的方鉛礦圓柱體加工成圓臺； 步驟7.3、將圓臺的大小端面打磨拋光； 步驟7.4、將拋光后的圓臺在丙酮中超聲清洗10-20min，自然晾干后放入惰性氣體氛圍 或真空環(huán)境中保存?zhèn)溆谩?br>【文檔編號】G01N1/44GK106092687SQ201610464273
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】梁文, 王璐穎, 尹遠, 李和平
【申請人】中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所