一種可燃?xì)怏w檢測裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種可燃?xì)怏w檢測裝置，尤其涉及一種氧化法制備ε -己內(nèi)酯工藝中的可燃?xì)怏w檢測裝置，屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]ε -己內(nèi)酯(ε -CL)是一種重要的有機(jī)中間體，主要用于合成聚己內(nèi)酯，也可與其他酯類共聚或共混改性。共聚或共混改性得到的聚合物具有良好的熱塑性、成型加工性、生物相容性、無毒性、藥物透過性和生物降解性，在材料、環(huán)保和醫(yī)用等方面具有廣泛的應(yīng)用前景，使ε-CL的合成研究愈加重要。
[0003]國內(nèi)外有關(guān)ε-CL合成方法的報(bào)道很多，包括過氧酸氧化法、H2O2氧化法、O 2/空氣氧化法及生物氧化法等，其中以有機(jī)酸為介質(zhì)、H2O2為氧化劑催化氧化環(huán)己酮合成ε -CL的方法最為人們所關(guān)注。目前ε-CL產(chǎn)業(yè)化方法為過氧乙酸氧化工藝，主要是用過氧乙酸作氧化劑氧化環(huán)己酮合成ε -CL，其反應(yīng)機(jī)理是環(huán)己酮與過氧酸反應(yīng)生成含有過氧基團(tuán)的中間體。
[0004]針對(duì)潛在外泄氧氣，亟需設(shè)計(jì)安全可靠的可燃?xì)怏w檢測預(yù)警系統(tǒng)。此工藝的可燃?xì)怏w檢測裝置主要針對(duì)體系中的過氧乙酸及雙氧水，過氧乙酸極不穩(wěn)定，在-20°C時(shí)就會(huì)發(fā)生猛烈爆炸，所以市場上出售的過氧乙酸大都是濃度為40%左右的過氧乙酸溶液，但其性質(zhì)也很不穩(wěn)定，在室溫下可以分解放出氧氣，遇明火或高溫發(fā)生自燃、燃燒或爆炸。過氧乙酸具有一定的毒性和很強(qiáng)的腐蝕性，對(duì)皮膚和眼睛有強(qiáng)烈的刺激性，對(duì)皮膚可發(fā)生嚴(yán)重灼傷，眼直接接觸液體可導(dǎo)致不可逆損傷甚至失明，吞咽可致命，吸進(jìn)其蒸氣，能導(dǎo)致對(duì)呼吸道的刺激和損害。過氧乙酸還對(duì)金屬有腐蝕性，不能用于對(duì)金屬器械的消毒。過氧化氫的穩(wěn)定性較差，容易分解，造成工藝的危險(xiǎn)性較高，生產(chǎn)事故時(shí)有發(fā)生。裝置在氧化時(shí)需要通入空氣，而氧化反應(yīng)器內(nèi)含有大量易燃物，若氧含量控制不當(dāng)極易發(fā)生燃爆，這是目前同類裝置面臨的重大安全隱患之一。
[0005]可燃?xì)怏w檢測裝置的關(guān)鍵技術(shù)在于氣體傳感器，其有三部分組成:氣敏元件、轉(zhuǎn)換元件、轉(zhuǎn)換電路。氣敏元件對(duì)氣體敏感，并能將被測氣體轉(zhuǎn)換成與其成一定比例關(guān)系的測量值的元件，它是氣體傳感器的核心元件。轉(zhuǎn)換元件就是能將氣敏元件的測量值轉(zhuǎn)換成電路中的某個(gè)參數(shù)的元件。轉(zhuǎn)換電路用于將這個(gè)參數(shù)轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢员蝗藛T、儀器儀表、計(jì)算機(jī)等利用的電信號(hào)。氣體傳感器是以化學(xué)物質(zhì)成分為檢測參數(shù)的元件，是化學(xué)傳感器的一個(gè)大的門類。其種類繁多，從檢測技術(shù)到工作原理、從所用材料到制作工藝、從檢測對(duì)象到應(yīng)用領(lǐng)域，都可以形成獨(dú)立的分類標(biāo)準(zhǔn)。目前為止，在分類上還沒有一個(gè)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，若按照所用材料和特征的不同，可分為半導(dǎo)體式、電化學(xué)式、接觸燃燒式、高分子式以及光學(xué)式氣體傳感器等?，F(xiàn)有技術(shù)中還未有針對(duì)ε-CL制備過程的化學(xué)特點(diǎn)、工藝流程提出的具有針對(duì)性的可燃?xì)怏w檢測裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本實(shí)用新型的目的是對(duì)ε -己內(nèi)酯工藝體系中的氧化物泄漏進(jìn)行有效檢測并及時(shí)報(bào)警，從而提供了一種可燃?xì)怏w檢測裝置，具體包括一個(gè)尾氣檢測模塊和一個(gè)報(bào)警模塊，該尾氣檢測模塊和報(bào)警模塊通過一個(gè)可視化PLC系統(tǒng)控制，由操作人員在線操作，適合ε -己內(nèi)酯產(chǎn)業(yè)化安全生產(chǎn)，其中:
[0007]尾氣檢測模塊包括單片機(jī)電路、數(shù)據(jù)采集電路、溫度補(bǔ)償電路、LED顯示電路及數(shù)據(jù)傳輸電路；單片機(jī)電路負(fù)責(zé)采集工藝熱偶電信號(hào)，并將采集到的電信號(hào)傳送給數(shù)據(jù)采集電路，由電信號(hào)直接計(jì)算對(duì)應(yīng)的可燃?xì)怏w濃度輸出；將所計(jì)算得到的可燃?xì)怏w濃度，通過LED顯示電路可視化。數(shù)據(jù)采集電路由可調(diào)分流基準(zhǔn)源、電阻、二極管組成；三端可調(diào)分流基準(zhǔn)源，氣敏傳感器可調(diào)分流基準(zhǔn)源的參考端，三端可調(diào)分流基準(zhǔn)源的陽極接電路地，三端可調(diào)分流基準(zhǔn)源的陰極的負(fù)極，正極通過接電路正極，蜂鳴器的正極接電路正極；直流電源正極與電路正極相連，6V直流電源負(fù)極與電路地相連；數(shù)據(jù)采集的時(shí)間間隔預(yù)先設(shè)定。溫度補(bǔ)償電路連接集模塊程序、溫度測量程序、顯示程序，采用數(shù)字化溫度傳感器進(jìn)行溫度測量，并將測量結(jié)果實(shí)時(shí)上傳。
[0008]進(jìn)一步，上述報(bào)警模塊在氧含量超過8%時(shí)啟動(dòng)報(bào)警，超過14%時(shí)啟動(dòng)鎖定。
[0009]進(jìn)一步，單片機(jī)電路采用MSP 430單片機(jī)，擁有12位分辨率的模數(shù)轉(zhuǎn)換器通過片內(nèi)的A/D通道實(shí)現(xiàn)模擬量采集，利用單片機(jī)片內(nèi)的UART實(shí)現(xiàn)串口通信。
[0010]進(jìn)一步，單片機(jī)電路以60秒掃描一次的方式連續(xù)或者間隔采集工藝熱偶電信號(hào)。
[0011]進(jìn)一步地，上述數(shù)字化溫度傳感器測量溫度范圍為_30°C?60°C，精度不超過±0.5Γ。
[0012]進(jìn)一步地，上述傳感器還含有寄生電源，既可單總線供電，也可用外部電源供電，并具有良好的負(fù)壓特性。
[0013]通過采用上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型能夠?qū)崿F(xiàn)通過反應(yīng)溫度的多點(diǎn)監(jiān)控和氣相氧含量的在線監(jiān)測，可保證氧化反應(yīng)的溫度與氣相氧含量不超標(biāo)，消滅發(fā)生燃爆危險(xiǎn)的條件，有效保證氧化反應(yīng)生產(chǎn)ε -CL裝置反應(yīng)系統(tǒng)的安全，取得了較好的技術(shù)效果。
【附圖說明】
[0014]圖1是ε -己內(nèi)酯工藝中的可燃?xì)怏w檢測裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖中標(biāo)記表示:101.萃取液進(jìn)料口，直接連接于工藝中的萃取塔或者分離設(shè)備末端；102.新工作液進(jìn)料口 ；103.回流口 ；104.單片機(jī)電路；105.報(bào)警器；106.鎖定閥；107.循環(huán)槽，直接連接于反應(yīng)器；108.測溫計(jì)；109.溫度補(bǔ)償電路；110.數(shù)據(jù)采集電路。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0017]本實(shí)用新型的可燃?xì)怏w檢測裝置包括尾氣檢測模塊和報(bào)警模塊，尾氣檢測模塊由單片機(jī)電路104、數(shù)據(jù)采集電路110、溫度補(bǔ)償電路109、LED顯示電路及數(shù)據(jù)傳輸組成；單片機(jī)電路104以60秒掃描一次的方式連續(xù)或者間隔采集工藝熱偶電信號(hào)，并將采集到的電信號(hào)傳送給數(shù)據(jù)采集電路110，由電信號(hào)直接計(jì)算對(duì)應(yīng)的可燃?xì)怏w濃度輸出；并且將所計(jì)算得到的可燃?xì)怏w濃度，通過LED顯示電路可視化。單片機(jī)電路104采用MSP 430單片機(jī)，擁有12位分辨率的模數(shù)轉(zhuǎn)換器通過片內(nèi)的A/D通道實(shí)現(xiàn)模擬量采集，單片機(jī)采用一般I/O 口實(shí)現(xiàn)數(shù)字量采集電路的接口，并且通過一個(gè)一般I/O 口來控制數(shù)字量采集；利用單片機(jī)片內(nèi)的UART實(shí)現(xiàn)串口通信；單片機(jī)采用一個(gè)32kHZ的時(shí)鐘信號(hào)，采用一個(gè)6-12MHZ的時(shí)鐘信號(hào)。
[0018]數(shù)據(jù)采集電路110由可調(diào)分流基準(zhǔn)源、電阻、二極管組成；數(shù)據(jù)采集的間隔時(shí)間通過一個(gè)定時(shí)器或者定時(shí)程序來完成，即在每次定時(shí)器中斷到來時(shí)讀取A/D轉(zhuǎn)化采集得到的數(shù)據(jù)，在讀數(shù)據(jù)之前先停止A/D轉(zhuǎn)換，在讀取數(shù)據(jù)完畢后啟動(dòng)A/D轉(zhuǎn)換，如果得到數(shù)據(jù)，則設(shè)置一個(gè)標(biāo)志位通知主程序，告訴主程序已經(jīng)得到新的數(shù)據(jù)；整個(gè)模塊采用的是中斷服務(wù)程序的結(jié)構(gòu)完成。
[0019]溫度補(bǔ)償電路109連接集模塊程序、溫度測量程序、顯示程序，采用數(shù)字化溫度傳感器進(jìn)行溫度測量；測量溫度范圍為_30°C?60°C，精度不超過±0.5°C，最大分辨率可達(dá)0.08750C ;溫度補(bǔ)償電路109連接無線收發(fā)程序提供實(shí)時(shí)報(bào)告。
[0020]報(bào)警模塊在氧含量超過8%時(shí)報(bào)警，超過14%時(shí)鎖定，報(bào)警時(shí)操作人員需執(zhí)行減少進(jìn)料或切斷進(jìn)料的操作，聯(lián)鎖時(shí)切斷氣體和氫化液進(jìn)料，氣液分離器從頂部緊急沖入氮?dú)狻?br>[0021]ε -己內(nèi)酯工藝中的可燃?xì)怏w檢測裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示，本可燃?xì)怏w檢測裝置連接于氧化工藝之后的管路上，進(jìn)氣管連接尾氣出口，另一端連接有出氣管，出氣管上設(shè)有電磁閥，電磁閥控制裝置通過導(dǎo)線與電磁閥連接。在控制面板調(diào)控下，將環(huán)己酮、乙酸乙酯(作為溶劑)、30%的過氧乙酸通過回流口 103與單片機(jī)線路104輸送到流動(dòng)式反應(yīng)器；來自萃取塔的萃余液進(jìn)入工作液儲(chǔ)槽，通過工作液儲(chǔ)罐上的在線監(jiān)測儀測量過氧化氫含量，并設(shè)定報(bào)警值和聯(lián)鎖值；過氧化氫在線監(jiān)測儀采用電化學(xué)方法測量過氧化氫含量；新工作液注入管線、工作液回流管線和工作液去氫化工序的進(jìn)料管線上設(shè)有閥門，聯(lián)鎖時(shí)自動(dòng)打開或關(guān)閉；當(dāng)過氧成分含量超過報(bào)警值(0.03wt%)時(shí)，報(bào)警器105報(bào)警，且向工作液儲(chǔ)槽注入新工作液(新工作液中過氧化氫含量低0.0Olwt% );當(dāng)過氧化氫含量超過聯(lián)鎖值(.1wt% )時(shí)閉合回路內(nèi)產(chǎn)生電流，使溫度表有顯示，當(dāng)測溫表顯示指數(shù)時(shí)，與其并聯(lián)的聲光報(bào)警器發(fā)出信號(hào)進(jìn)行報(bào)警，使操作人員及時(shí)得知循環(huán)槽內(nèi)的酸已出現(xiàn)溢流需及時(shí)進(jìn)行調(diào)節(jié)，串酸管道上設(shè)有的截止閥，當(dāng)兩個(gè)循環(huán)槽內(nèi)酸濃出現(xiàn)異常時(shí)打開截止閥調(diào)節(jié)酸濃。此裝置可有效保證氧化催化裝置反應(yīng)系統(tǒng)的安全。
[0022]本實(shí)用新型不限于上述實(shí)施例，一切采用等同替換或等效替換形成的技術(shù)方案均屬于本實(shí)用新型要求保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種可燃?xì)怏w檢測裝置，其特征在于，包括尾氣檢測模塊和報(bào)警模塊，所述尾氣檢測模塊和報(bào)警模塊通過可視化PLC系統(tǒng)進(jìn)行控制，其中: 所述尾氣檢測模塊包括單片機(jī)電路、數(shù)據(jù)采集電路、溫度補(bǔ)償電路、LED顯示電路及數(shù)據(jù)傳輸電路；所述單片機(jī)電路負(fù)責(zé)采集工藝熱偶電信號(hào)，并將采集到的電信號(hào)傳送給所述數(shù)據(jù)采集電路，由電信號(hào)直接計(jì)算對(duì)應(yīng)的可燃?xì)怏w濃度輸出；將所計(jì)算得到的可燃?xì)怏w濃度，通過所述LED顯示電路可視化；所述數(shù)據(jù)采集電路由可調(diào)分流基準(zhǔn)源、電阻、二極管組成；所述溫度補(bǔ)償電路連接集模塊程序、溫度測量程序、顯示程序，采用數(shù)字化溫度傳感器進(jìn)行溫度測量，并將測量結(jié)果實(shí)時(shí)上傳。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可燃?xì)怏w檢測裝置，其特征在于:所述報(bào)警模塊在氧含量超過8%時(shí)進(jìn)行報(bào)警，在超過14%時(shí)進(jìn)行鎖定。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的可燃?xì)怏w檢測裝置，其特征在于:所述單片機(jī)電路使用MSP 430單片機(jī)，擁有12位分辨率的模數(shù)轉(zhuǎn)換器通過片內(nèi)的A/D通道實(shí)現(xiàn)模擬量采集，利用單片機(jī)片內(nèi)的UART實(shí)現(xiàn)串口通信。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可燃?xì)怏w檢測裝置，其特征在于:所述單片機(jī)電路以60秒掃描一次的方式連續(xù)或者間隔采集工藝熱偶電信號(hào)。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的可燃?xì)怏w檢測裝置，其特征在于:所述數(shù)字化溫度傳感器測量溫度范圍為-30 °C?60 °C，精度不超過±0.5°C。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的可燃?xì)怏w檢測裝置，其特征在于:所述數(shù)字化溫度傳感器還含有寄生電源。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種可燃?xì)怏w檢測裝置，以實(shí)現(xiàn)針對(duì)ε-CL制備過程的化學(xué)特點(diǎn)、工藝流程進(jìn)行有針對(duì)性的可燃?xì)怏w檢測。包括一個(gè)尾氣檢測模塊和一個(gè)報(bào)警模塊，尾氣檢測模塊又包括單片機(jī)電路、數(shù)據(jù)采集電路、溫度補(bǔ)償電路、LED顯示電路及數(shù)據(jù)傳輸；尾氣檢測模塊和報(bào)警模塊通過一個(gè)可視化PLC系統(tǒng)控制，由操作人員在線操作，適合ε-己內(nèi)酯產(chǎn)業(yè)化安全生產(chǎn)。可保證氧化反應(yīng)的溫度與氣相氧含量不超標(biāo)，消滅發(fā)生燃爆危險(xiǎn)的條件，有效保證氧化反應(yīng)生產(chǎn)ε-CL裝置反應(yīng)系統(tǒng)的安全，取得了較好的技術(shù)效果。
【IPC分類】G01N33/22
【公開號(hào)】CN204789561
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520519209
【發(fā)明人】郭暢, 芮桂生, 唐定良, 李健, 葛九敢, 吳華, 馮玉軍, 林鴻飛
【申請(qǐng)人】江蘇紅太陽新材料有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年7月16日