一種多類型氨基修飾硅膠吸附劑對(duì)芳香酸吸附的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種多類型氨基修飾硅膠吸附劑對(duì)芳香酸吸附的應(yīng)用，其特征是將多類型氨基修飾硅膠吸附劑，裝填于1mL的固相萃取柱中，對(duì)芳香酸水溶液進(jìn)行固相萃取，用高效液相色譜儀檢測(cè)多類型氨基修飾硅膠吸附劑對(duì)芳香酸水溶液吸附的吸附率和回收率。其特點(diǎn)是一種吸附速度快、吸附量大、洗脫效果好并且可循環(huán)重復(fù)使用、經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，對(duì)芳香酸吸附功能強(qiáng)的吸附劑。
【專利說明】一種多類型氨基修飾硅膠吸附劑對(duì)芳香酸吸附的應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種多類型氨基修飾硅膠吸附劑對(duì)芳香酸吸附的應(yīng)用。
[0002]

【背景技術(shù)】 芳香酸是芳香基與羧基直接相連的一類有機(jī)化合物，具有芳香性，也具有羧酸的性質(zhì)； 可用作乳膠、牙膏、果醬或其它食品的抑菌劑，也可作染色和印色的媒染劑、制藥和染料的 中間體、鋼鐵制備的防銹劑等，在日常生產(chǎn)生活中應(yīng)用非常廣泛。但是芳香酸的大量使用會(huì) 對(duì)環(huán)境造成危害，對(duì)水體和大氣造成污染，進(jìn)而危害人類健康。
[0003] 檢測(cè)樣品中有無芳香酸的添加與殘留的前處理有很多種方法，如多級(jí)蒸餾，過濾， 離心，液液萃取和固相萃取等。其中，固相萃取應(yīng)用最廣泛，而固相萃取的關(guān)鍵在于新型固 相萃取吸附劑的開發(fā)。為了簡(jiǎn)化分析步驟，降低分析難度，節(jié)約成本和時(shí)間，研制一種吸附 速度快、吸附量大、并且可循環(huán)重復(fù)使用的經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的、對(duì)芳香酸有吸附功能的吸附劑有一 定的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 鑒于上述，本發(fā)明的目的旨在提供一種多類型氨基修飾硅膠吸附劑對(duì)芳香酸吸附 的應(yīng)用。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)： 一種多類型氨基修飾硅膠吸附劑，其合成步驟為： a活化硅膠：將硅膠分散在3 mol/L鹽酸中，回流8?12 h，然后用超純水洗至中性， 于150?250 °C真空干燥12?24 h ;其中所用的硅膠為球形硅膠，目數(shù)為100-200目； b將活化后的硅膠分散在除水甲苯中，加入3-氨丙基三甲氧基硅烷和三乙胺，超聲分 散15 min，氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流8 h;依次用甲苯，乙醇，甲醇洗滌產(chǎn)物，60 °C真空干燥過夜，得 到氨丙基硅膠Si 1-1 ; c將Sil-1分散在l:l(v/v)的甲醇/丙烯酸甲酯混合溶液中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下50 °C反應(yīng) 2 h;反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用甲醇洗滌，60 °C真空干燥過夜，得到含酯基和叔胺兩種官能團(tuán)的 硅膠Si 1-2 ; d將Sil-2分散于1:1 (v/v)的甲醇/乙二胺混合溶液中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下50 °C反應(yīng)2 h ;反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用甲醇洗滌，60 °C真空干燥過夜，得到含叔胺、仲酰胺和伯胺三種類 型官能團(tuán)的硅膠Si 1-3 ; 多類型氨基修飾硅膠吸附劑的結(jié)構(gòu)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種多類型氨基修飾硅膠吸附劑對(duì)芳香酸吸附的應(yīng)用，其特征是：稱取多類型氨基 修飾硅膠吸附劑，裝填于1 mL的固相萃取柱中，置于商用的固相萃取盤上，實(shí)驗(yàn)過程中用水 泵進(jìn)行減壓操作； 固相萃取步驟為：對(duì)裝填好的固相萃取柱用甲醇活化、進(jìn)樣液溶劑淋洗、芳香酸水溶液 進(jìn)樣、洗脫液洗脫三次；所述的洗脫液為20 mmol/L乙酸銨水溶液：乙腈=3:7 (v/v)的 混合液；實(shí)驗(yàn)中，檢測(cè)樣品溶液進(jìn)行固相萃取前后的濃度，以計(jì)算吸附劑對(duì)樣品吸附的百分 t匕；檢測(cè)三次洗脫液的濃度以計(jì)算樣品的回收率； 樣品濃度的檢測(cè)采用高效液相色譜，色譜柱為商用的25 cm的C18柱，內(nèi)徑為4. 6 mm ; 流動(dòng)相A為pH為3. 7的20 mmol/L乙酸-乙酸銨水溶液，B為色譜純乙腈，流動(dòng)相比例因 物質(zhì)不同而不同；流速為1 mL/min，進(jìn)樣體積為20 yL，檢測(cè)波長為254 nm，柱溫為25 °C。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104155369SQ201310173299
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2013年5月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月13日
【發(fā)明者】張海霞, 李嬌, 陳永佳, 許孌 申請(qǐng)人:蘭州大學(xué)