一種改性凹凸棒土除硅吸附劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及造紙技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種改性凹凸棒土除硅吸附劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]非木材纖維造紙?jiān)鲜且环N重要的可再生纖維原料，我國(guó)現(xiàn)階段由于資源的限制，造紙行業(yè)主要采用的也是非木材原料，例如竹子、麥草等。但是，由于非木材纖維原料自身的特殊原因，其纖維素含量比木材低，半纖維素含量比木材高，雜細(xì)胞較多，灰分含量較高，而二氧化硅又約占灰分的60%以上，所以就造成造紙工業(yè)堿回收過程中“硅干擾”問題嚴(yán)重。目前對(duì)于減輕“硅干擾”問題的方法很多，如二氧化碳法、鋁酸鹽法以及堿石灰法等，這些方法對(duì)解決“硅干擾”問題也不乏有較好的效果，但是都存在一些局限性，它們?cè)跍p輕“硅干擾”的同時(shí)，又會(huì)面臨其他問題。例如，當(dāng)黑液中通入0)2時(shí)，產(chǎn)生的硅膠粒子非常小，懸浮于溶液中，難以沉淀；當(dāng)0)2法綠液除硅率為85%時(shí)，產(chǎn)生的白泥煅燒后不能回收，且使得綠液PH值降低，需補(bǔ)充NaOH來調(diào)節(jié)pH，增加了成本；鋁酸鹽法除硅率雖然較高，但不斷引入的鋁離子也會(huì)使綠液PH降低，同時(shí)鋁離子形成的膠體很難從體系中出去。
[0003]凹凸棒土簡(jiǎn)稱凹土，又名坡縷石，其理論結(jié)構(gòu)式為Mg5Si8O2tl(OH)2(OH2)4.4H0，是一種層鏈狀過渡結(jié)構(gòu)的以含水富鎂硅酸鹽為主的黏土礦，具有滑感、質(zhì)輕、吸水性強(qiáng)、遇水不膨脹、濕時(shí)具有黏性和可塑性等特點(diǎn)。正是由于凹凸棒土具有這么多的特性，所以它在很多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，素有“千面用土”之稱。然而天然的凹凸棒土品位低，含雜質(zhì)較多，且通道小、吸附性能較差，這些弱點(diǎn)就限制了凹凸棒土的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種改性凹凸棒土除硅吸附劑的制備方法，以提高凹凸棒土對(duì)綠液中硅的吸附去除性能，同時(shí)為造紙工業(yè)減輕“硅干擾”問題提供一種新的思路和吸附劑。
[0005]本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]一種改性凹凸棒土除硅吸附劑的制備方法，以凹凸棒土為原料，經(jīng)過超聲純化后在經(jīng)過酸化處理，最后經(jīng)過高溫煅燒后得到改性凹凸棒土除硅吸附劑。
[0007]所述凹凸棒土的純化、酸化處理和高溫煅燒具體步驟如下:
[0008]純化步驟:是將凹凸棒土與六偏磷酸鈉在水中超聲分散30min-90min，靜置沉降，取上懸浮液離心烘干后再研磨至100目；
[0009]酸化處理步驟:是將純化后的凹凸棒土浸入體積分?jǐn)?shù)3% - 30%、固液比1:5 - 20的鹽酸溶液中，在恒溫水浴振蕩器中，攪拌24h-48h，離心水洗至中性，烘干后研磨至100目，得到酸改性的凹凸棒土；
[0010]高溫煅燒步驟:是將經(jīng)過酸改性的凹凸棒土在馬弗爐中以200°C - 350°C的溫度下恒溫煅燒2h，冷卻后研磨至100目，得到改性凹凸棒土除硅吸附劑。
[0011]所述純化步驟中的六偏磷酸鈉與凹凸棒土的質(zhì)量比為1:20，超聲分散60111；[11。
[0012]所述酸化處理步驟中的鹽酸溶液的濃度為8% - 12%，固液比為1:5。
[0013]所述高溫煅燒步驟中的馬弗爐內(nèi)的溫度為250°C。
[0014]本發(fā)明以凹凸棒土為原料，經(jīng)過超聲分散對(duì)凹凸棒土進(jìn)行純化，以不同濃度和固液比的鹽酸先對(duì)純化后的凹凸棒土進(jìn)行初步酸改性，然后再用高溫煅燒對(duì)其進(jìn)一步改性，以大大提高凹凸棒土對(duì)娃的吸附能力。
[0015]通過對(duì)凹凸棒土進(jìn)行簡(jiǎn)單的改性處理就可以克服其弱點(diǎn)，大大的提高其性能，特別是在吸附除硅方面，不僅減輕了“硅干擾”問題對(duì)造紙堿回收的壓力，而且又降低了成本，避免了其他除硅方法和吸附劑所存在的不良影響，這為企業(yè)增加了多方面的效益。
[0016]本發(fā)明改性凹凸棒土除硅吸附劑對(duì)綠液可溶性硅具有良好的吸附性能，改性后的凹凸棒土吸附劑的添加量為10g/L造紙綠液。其除硅去除率可達(dá)85% -94%。
[0017]如上所述，本發(fā)明所用的原料凹凸棒土價(jià)格低廉，容易獲取，而且改性操作方法簡(jiǎn)單。經(jīng)過超聲分散、酸處理和高溫煅燒三重處理后，凹凸棒土本身的雜質(zhì)大大減少，避免了雜質(zhì)的干擾，提高了除硅吸附性能。
[0018]本發(fā)明各個(gè)操作單元所選條件溫和適宜，酸處理和除硅吸附過程溫度均在20°C -25°C。與常規(guī)的熱改性相比，本發(fā)明高溫煅燒過程溫度< 250°C，基本不會(huì)改變凹凸棒土的形貌和結(jié)構(gòu)，而且無需氣氛保護(hù)和其他特殊添加劑，是一種綠色環(huán)保的凹凸棒土改性方法。同時(shí)，改性中所涉及的原料和藥品均易得、價(jià)格低廉，而實(shí)施條件也具有操作簡(jiǎn)單，能耗少等。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體詳細(xì)描述。
[0020]實(shí)施例1
[0021]向10ml澄清后的綠液中加入經(jīng)固液比為1:5、濃度為12%的鹽酸處理，高溫250°C煅燒后的凹凸棒土吸附劑，以150r/min的轉(zhuǎn)速，25°C下振蕩2h，離心取濾液1ml加入去離子水、0.15mol/L的H2SOjP 75g/L的鉬酸銨各5ml，搖勻，室溫1min后加入100g/L的草酸和10g/L的311(:12各5ml，然后45°C恒溫水浴15min后測(cè)得硅吸附去除率為870Z0o
[0022]實(shí)施例2
[0023]向10ml澄清后的綠液中加入經(jīng)固液比為1:5、濃度為8%的鹽酸處理，高溫250°C煅燒后的凹凸棒土吸附劑，以150r/min的轉(zhuǎn)速，25°C下振蕩2h，離心取濾液1ml加入去離子水、0.15mol/L的H2SOjP 75g/L的鉬酸銨各5ml，搖勻，室溫1min后加入100g/L的草酸和10g/L的311(:12各5ml，然后45°C恒溫水浴15min后測(cè)得硅吸附去除率為94%。
[0024]實(shí)施例3
[0025]向10ml澄清后的綠液中加入經(jīng)固液比為1:5、濃度為8%的鹽酸處理，高溫200°C煅燒后的凹凸棒土吸附劑，以150r/min的轉(zhuǎn)速，25°C下振蕩2h，離心取濾液1ml加入去離子水、0.15mol/L的H2SOjP 75g/L的鉬酸銨各5ml，搖勻，室溫1min后加入100g/L的草酸和10g/L的311(:12各5ml，然后45°C恒溫水浴15min后測(cè)得硅吸附去除率為90%。
[0026]如上所述，便可較好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
[0027]本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改性凹凸棒土除娃吸附劑的制備方法，其特征在于:以凹凸棒土為原料，經(jīng)過超聲純化后在經(jīng)過酸化處理，最后經(jīng)過高溫煅燒后得到改性凹凸棒土除硅吸附劑。2.根據(jù)權(quán)利I所述的制備方法，其特征在于凹凸棒土的純化、酸化處理和高溫煅燒具體步驟如下: 純化步驟:是將凹凸棒土與六偏磷酸鈉在水中超聲分散30min - 90min，靜置沉降，取上懸浮液離心烘干后再研磨至100目； 酸化處理步驟:是將純化后的凹凸棒土浸入體積分?jǐn)?shù)3% - 30%、固液比1:5 - 20的鹽酸溶液中，在恒溫水浴振蕩器中，攪拌24h-48h，離心水洗至中性，烘干后研磨至100目，得到酸改性的凹凸棒土； 高溫煅燒步驟:是將經(jīng)過酸改性的凹凸棒土在馬弗爐中以200°C - 350°C的溫度下恒溫煅燒2h，冷卻后研磨至100目，得到改性凹凸棒土除硅吸附劑。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述純化步驟中的六偏磷酸鈉與凹凸棒土的質(zhì)量比為1:20，超聲分散60min。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述酸化處理步驟中的鹽酸溶液的濃度為8% - 12%，固液比為1:5。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述高溫煅燒步驟中的馬弗爐內(nèi)的溫度為250 °C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性凹凸棒土除硅吸附劑的制備方法，是以廉價(jià)的凹凸棒土為原料，先以一定濃度和固液比的鹽酸處理凹凸棒土，再經(jīng)過高溫處理制備出具有良好吸附可溶性硅的改性凹凸棒土。本發(fā)明所制備的改性凹凸棒土對(duì)造紙廢水綠液中的可溶性硅具有良好的吸附去除能力，價(jià)格低廉，可以很好的減輕和緩解造紙工業(yè)堿回收困難的壓力，具有很好的經(jīng)濟(jì)效果。
【IPC分類】B01J20/12, B01J20/30, B01D15/00
【公開號(hào)】CN104907041
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510275940
【發(fā)明人】莫立煥, 談金強(qiáng), 李軍, 王聰聰, 徐峻
【申請(qǐng)人】華南理工大學(xué)
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月26日