一種中藥醇沉過程冷沉溫度的控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及中藥制藥領(lǐng)域。更具體地說，本發(fā)明涉及一種中藥醇沉過程冷沉溫度的控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]中藥材先經(jīng)過水提取，然后加適量一定濃度的乙醇去除蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等雜質(zhì)是中藥生產(chǎn)中常用的工藝之一，也是中藥口服液和注射劑等有澄明度要求的中藥制劑最為常用的精制方法。醇沉工藝因其具有操作步驟簡單、設(shè)備成本相對(duì)低廉、有效去除雜質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用非常普遍，在近幾十年里一直是我國中藥生產(chǎn)企業(yè)首選的分離除雜技術(shù)。因此，醇沉工藝的先進(jìn)性及其質(zhì)量控制水平密切關(guān)系著中藥產(chǎn)品的安全性、穩(wěn)定性和有效性，進(jìn)而影響藥品的質(zhì)量。
[0003]目前國內(nèi)中藥醇沉過程主要的流程為:向醇沉罐中流加乙醇，當(dāng)醇沉混合液乙醇濃度達(dá)到工藝設(shè)定濃度后，降溫冷沉一段時(shí)間后，醇沉上清液出液，醇沉結(jié)束。其中冷沉溫度對(duì)醇沉的效果起著至關(guān)重要的作用:降溫階段階段如降溫過快，導(dǎo)致沉淀顆粒較細(xì)，難以過濾；降溫過慢，則會(huì)造成醇沉?xí)r間延長；保溫冷藏過程溫度過高或過低都會(huì)影響雜質(zhì)的沉淀，影響醇沉上清液的質(zhì)量，甚至影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0004]目前，中藥醇沉過程的冷沉溫度一般仍采用人工經(jīng)驗(yàn)控制，批次間產(chǎn)品的均一性很難得到保證，因此需要開發(fā)一種中藥醇沉過程冷沉溫度的控制方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種中藥醇沉過程冷沉溫度的控制方法，其能夠?qū)崿F(xiàn)中藥醇沉過程中冷沉階段溫降速率的精確控制和保溫冷沉階段溫度的穩(wěn)定性，有效保證了最終產(chǎn)品的高質(zhì)量等級(jí)和均一性。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種中藥醇沉過程冷沉溫度的控制方法，其包括如下步驟:
[0008]1)在醇沉罐夾套的低溫水進(jìn)出管道上分別設(shè)置有低溫水進(jìn)調(diào)節(jié)閥和低溫水出調(diào)節(jié)閥，在醇沉罐還設(shè)置一溫度傳感器，用以測(cè)定罐內(nèi)物料的溫度；
[0009]其中，所述低溫水進(jìn)調(diào)節(jié)閥、低溫水出調(diào)節(jié)閥和溫度傳感器均連接于一控制器；
[0010]2)在所述控制器上設(shè)定所需的冷沉溫度T、降溫時(shí)間t及保溫冷沉?xí)r間，并設(shè)定在保溫冷沉過程中當(dāng)冷沉溫度波動(dòng)范圍超過±l°c時(shí)，控制器開始調(diào)節(jié)所述低溫水進(jìn)調(diào)節(jié)閥和低溫水出調(diào)節(jié)閥的開度K;
[0011]3)物料的降溫控制:
[0012]醇沉罐中加入初始溫度為T。的物料，開啟所述低溫水進(jìn)調(diào)節(jié)閥和低溫水出調(diào)節(jié)閥，溫度為T。的低溫水進(jìn)入所述醇沉罐的夾套，所述控制器維持所述低溫水進(jìn)調(diào)節(jié)閥和低溫水出調(diào)節(jié)閥的開度K相同，并通過調(diào)節(jié)所述開度K改變低溫水的流量，進(jìn)行降溫控制；
[0013]其中，物料的降溫速率k= (TQ-T)/t，其中t的單位是min ;
[0014]其中，當(dāng)K = 1時(shí)，所述低溫水進(jìn)調(diào)節(jié)閥和低溫水出調(diào)節(jié)閥均開至最大，此時(shí)低溫水的流量為Q ；
[0015]并設(shè)定調(diào)節(jié)閥開度K與物料初始溫度T。和降溫時(shí)間之間的關(guān)系為:
[0016]K = 0.1* (T0-Tc) *k*100 % = 0.1* (T0_TC) * (T0_T) /t*100 % ；
[0017]其中，低溫水的流量QK= K*Q ；
[0018]4)物料保溫冷沉過程中溫度的控制:
[0019]當(dāng)溫度降至設(shè)定冷沉溫度T時(shí)，降溫計(jì)時(shí)t結(jié)束，保溫計(jì)時(shí)開始，所述溫度傳感器實(shí)時(shí)檢測(cè)物料的溫度Ts;
[0020]當(dāng)丨TS_T [ < 1°C時(shí)，所述開度K保持不變，此時(shí)低溫水的流量不變；
[0021]當(dāng)TS_T彡1°C時(shí)，所述控制器調(diào)節(jié)所述開度K增加0.2*(TS - T) *100%，此時(shí)低溫水的流量相應(yīng)增加；
[0022]當(dāng)T_TS> 1°C時(shí)，所述控制器調(diào)節(jié)所述開度K減少0.2* (T s - T) *100%，此時(shí)低溫水的流量相應(yīng)減少；
[0023]5)當(dāng)保溫冷沉?xí)r間到達(dá)步驟2)設(shè)定的時(shí)間后，控制器控制所述低溫水進(jìn)調(diào)節(jié)閥和低溫水出調(diào)節(jié)閥的關(guān)閉，中藥醇沉過程中的冷沉階段結(jié)束。
[0024]優(yōu)選的是，其中，所述控制器為PID控制器，以保證對(duì)冷沉過程簡單且有效的進(jìn)行可靠的控制。
[0025]優(yōu)選的是，其中，所述物料的降溫速率k的范圍為0.02?2°C /min,以保證降溫的溫和性，改善沉淀物顆粒成型的狀態(tài)，便于后續(xù)工段處理，防止驟然降溫對(duì)物料沉淀過程帶來的不良影響。
[0026]優(yōu)選的是，其中，所述的冷沉溫度T的范圍為0?15°C，以保證雜質(zhì)的充分析出和快速?/L降。
[0027]優(yōu)選的是，其中，所述的醇沉罐內(nèi)物料的初始溫度T。的范圍為5?40°C，為保證醇沉除雜的效果，在乙醇加入的過程中物料的溫度一般不會(huì)太高，從而物料的冷沉初始溫度一般不會(huì)高于40°C ;
[0028]優(yōu)選的是，其中，所述低溫水的溫度T。的范圍是-5?10°C。
[0029]本發(fā)明至少包括以下有益效果:
[0030]本發(fā)明在中藥醇沉過程的冷沉降溫階段，精確的對(duì)降溫速率進(jìn)行控制，保證沉淀顆粒適當(dāng)?shù)呐鲎矙C(jī)率，有效改善了沉淀物顆粒的成型狀態(tài)，使形成的沉淀物為一種疏松易于固液分離的狀態(tài)；
[0031]本發(fā)明還對(duì)冷沉保溫階段的溫度進(jìn)行穩(wěn)定的控制并可使溫度的波動(dòng)維持在±2°C內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了醇沉上清液質(zhì)量的穩(wěn)定性，提尚了最終廣品的尚質(zhì)量等級(jí)和均一性，，為提尚中藥產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定和中藥現(xiàn)代化提供新技術(shù)。
[0032]本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對(duì)本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
【附圖說明】
[0033]圖1為本發(fā)明一實(shí)例中藥醇沉過程冷沉溫度控制裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034]圖2為本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施例中藥醇沉過程冷沉溫度控制方法的路線圖。
[0035]圖中:1、溫度傳感器，2、低溫水進(jìn)調(diào)節(jié)閥，3、低溫水出調(diào)節(jié)閥。
【具體實(shí)施方式】
[0036]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0037]應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。
[0038]圖1?圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的中藥醇沉過程冷沉溫度控制方法一種實(shí)現(xiàn)形式，
[0039]參照?qǐng)D1，在醇沉罐設(shè)置一溫度傳感器1，