專利名稱：：軟磁性材料、軟磁性材料的制造方法、壓粉鐵心以及壓粉鐵心的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明總體上涉及軟磁性材料、軟磁性材料的制造方法、壓粉鐵心以及壓粉鐵心的制造方法，具體而言，本發(fā)明涉及軟磁性材料、軟磁性材料的制造方法、包含覆蓋有絕緣膜的金屬磁性顆粒的壓粉鐵心以及該壓粉鐵心的制造方法。
背景技術(shù)：
：近年來，人們己經(jīng)嘗試提供電工電子部件(例如具有更高密度和更小尺寸的電機(jī)鐵心和變壓器鐵心)，來滿足采用較低的電功率以實(shí)現(xiàn)更精確的控制的要求，這使得用于制造這些電工電子部件的軟磁性材料(特別是在中高頻率下提供改善的磁性的軟磁性材料)得到發(fā)展。與所述的軟磁性材料相關(guān)的是，例如，日本專利申請公開No.2002-246219批露了在高溫下在使用過程中可以保持磁性的壓粉鐵心，以及該鐵心的制造方法(專利文獻(xiàn)l)。根據(jù)專利文獻(xiàn)l所批露的方法，首先將覆蓋有磷酸膜的霧化鐵粉與預(yù)定量的聚苯硫醚(PPS樹脂)混合，然后進(jìn)行壓制成形。將所得成形體在32(TC的空氣中加熱1小時(shí)，然后再在24(TC下加熱1小時(shí)。然后冷卻，從而制得壓粉鐵心。專利文獻(xiàn)1:日本專利公開No.2002-246219。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問題如上所述制得的壓粉鐵心在其內(nèi)部可能包含大量的畸變(位錯(cuò)、缺陷)，這些畸變將抑制磁疇壁的移動(磁通量的變化)，從而導(dǎo)致壓粉鐵心的透磁率降低。專利文獻(xiàn)1中披露的壓粉鐵心以成形體的形式經(jīng)歷兩次熱處理，但仍不能適當(dāng)?shù)叵齼?nèi)部畸變。因此，所得的可隨著頻率和PPS樹脂的含量的不同而不同的壓粉鐵心的有效透磁率一直保持為小于或等于400的較低的值。人們還考慮了在更高的溫度下對成形體進(jìn)行熱處理，以便將壓粉鐵心內(nèi)的畸變降低至可接收的水平。然而，包覆霧化鐵粉的磷酸化合物的耐熱性較低，因此其在高溫下在熱處理的過程中劣化。這使得由磷酸包敷的霧化鐵粉的顆粒間的渦流損耗增大，從而可能降低壓粉鐵心的透磁率。鑒于此，本發(fā)明的目的是通過提供具有所需磁性的軟磁性材料、該軟磁性材料的制造方法、壓粉鐵心以及壓粉鐵心的制造方法來解決上述問題。解決所述問題的手段根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面的軟磁性材料包含多個(gè)復(fù)合磁性顆粒。該多個(gè)復(fù)合磁性顆粒中的每一個(gè)均具有包含鐵的金屬磁性顆粒；下層膜，該下層膜包圍所述金屬磁性顆粒的表面并包含非鐵金屬；以及上層絕緣膜，該上層絕緣膜包圍所述的下層膜的表面并包含無機(jī)化合物。所述的無機(jī)化合物包含氧和碳中的至少任意一種元素。所述非鐵金屬與氧和碳中的至少一種元素的親和性高于鐵與氧和碳中的所述那至少一種元素的親和性。在具有這種結(jié)構(gòu)的軟磁性材料中，在對軟磁性材料進(jìn)行熱處理的過程中，設(shè)置在金屬磁性顆粒和上層絕緣膜之間的下層膜能夠抑制上層膜中的無機(jī)化合物所包含的氧或碳擴(kuò)散到金屬磁性顆粒中，這是由于下層膜包含非鐵金屬，而該非鐵金屬與氧或碳的親和性高于金屬磁性顆粒中的鐵與氧或碳的親和性，這樣促進(jìn)了氧和碳與非鐵金屬的反應(yīng)，并將氧和碳捕獲在下層膜中，由此抑制氧和碳浸入到金屬磁性顆粒中(吸氣效應(yīng))。這使金屬磁性顆粒中雜質(zhì)濃度的增加達(dá)到最小，并進(jìn)而抑制金屬磁性顆粒的磁性發(fā)生劣化。防止氧和碳擴(kuò)散到金屬磁性顆粒中還使上層膜的無機(jī)化合物中的氧含量和碳含量的降低達(dá)到最低，從而抑制了上層膜的分解或降解(上層膜的分解或降解可能導(dǎo)致上層膜的絕緣性降低)。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面的軟磁性材料包含多個(gè)復(fù)合磁性顆粒。該多個(gè)復(fù)合磁性顆粒中的每一個(gè)均具有包含鐵的金屬磁性顆粒；下層膜，該下層膜包圍所述金屬磁性顆粒的表面并包含非鐵金屬；以及上層絕緣膜，該上層絕緣膜包圍所述下層膜的表面并包含無機(jī)化合物。所述的無機(jī)化合物包含氧和碳中的至少任意一種元素。就所述無機(jī)化合物包含的氧和碳中的至少任意一種元素而言，該元素在所述非鐵金屬中的擴(kuò)散系數(shù)較其在鐵中的擴(kuò)散系數(shù)小。在具有這種結(jié)構(gòu)的軟磁性材料中，在對軟磁性材料進(jìn)行熱處理的過程中，設(shè)置在上層絕緣膜和金屬磁性顆粒之間的下層膜能夠降低上層膜中的無機(jī)化合物所包含的氧或碳擴(kuò)散到金屬磁性顆粒中的程度，這是由于下層膜包含非鐵金屬，而氧或碳在該非鐵金屬中的擴(kuò)散系數(shù)小于氧或碳在金屬磁性顆粒中所含的鐵中的擴(kuò)散系數(shù)，從而使得上層膜的氧和碳向金屬磁性顆粒中擴(kuò)散的速度在下層膜中被降低，這樣抑制了氧和碳浸入到金屬磁性顆粒中(屏障效應(yīng))，由此使金屬磁性顆粒中雜質(zhì)濃度的增加達(dá)到最小，并進(jìn)而抑制了金屬磁性顆粒的磁性發(fā)生劣化。抑制氧和碳擴(kuò)散到金屬磁性顆粒中還使上層膜中的無機(jī)化合物中氧含量和碳含量的降低達(dá)到最小，從而抑制了上層膜的分解或降解(上層膜的分解或降解可能導(dǎo)致上層膜的絕緣性降低)。因此，這些發(fā)明允許在高溫下對軟磁性材料進(jìn)行熱處理，而不會引起金屬磁性顆粒和上層絕緣膜的劣化。優(yōu)選的是，非鐵金屬包括至少一種選自鋁(A1)、鉻(Cr)、硅(Si)、鈦(Ti)、釩(V)和鎳(Ni)中的元素。在具有這種結(jié)構(gòu)的軟磁性材料中，這些材料與鐵相比，或者其與氧或碳具有更大的親和性，或者氧或碳在這些材料中的擴(kuò)散系數(shù)更小。因此，上述優(yōu)點(diǎn)可通過下層膜的吸氣效應(yīng)和屏障效應(yīng)中的至少一種達(dá)到。另外，所述材料與氧或碳之間發(fā)生反應(yīng)可能導(dǎo)致下層膜的電阻增加，在這種情況下，下層膜可以與上層膜協(xié)同起到絕緣體的作用。另外，當(dāng)所述材料與金屬磁性顆粒中所包含的鐵形成固態(tài)溶液時(shí)，這些材料不會損害金屬磁性顆粒的軟磁性，從而抑制軟磁性材料的磁性發(fā)生劣化。優(yōu)選的是，下層膜的平均厚度為不小于50nm且不大于lpm。在具有這種結(jié)構(gòu)的軟磁性材料中，使下層膜的平均厚度為不小于50nm確保了下層膜的吸氣效應(yīng)或屏障效應(yīng)。此外，由于下層膜的平均厚度不大于lpm，使得使用本發(fā)明的軟磁性材料制造的成形體不含有彼此間的距離太大的金屬磁性顆粒。這抑制了金屬磁性顆粒之間反磁性的發(fā)生(由于金屬磁性顆粒的磁極所引起的能量損耗)，從而使由反磁性引起的磁滯損耗的增加達(dá)到最小。另外，可以使軟磁性材料中非磁性層的體積比達(dá)到最小，從而使飽和磁通密度的降低達(dá)到最小。優(yōu)選的是，上層膜的平均厚度為不小于10nm且不大于lpm。在具有這種結(jié)構(gòu)的軟磁性材料中，使上層膜的平均厚度為不小于10nm使得膜中的隧道電流達(dá)到最小，從而使由隧道電流引起的渦流損耗的增加達(dá)到最小。另外，由于上層膜的平均厚度不大于lpm，使得使用本發(fā)明的軟磁性材料制造的成形體不含彼此間的距離太大的金屬磁性顆粒。這抑制了金屬磁性顆粒之間反磁性的發(fā)生，并使因反磁性而引起的磁滯損耗的增加達(dá)到最小。而且，可以使軟磁性材料中的非磁性層的體積比達(dá)到最小，從而使飽和磁通密度的降低達(dá)到最小。另外，優(yōu)選的是，無機(jī)化合物由包含選自鋁、鋯、鈦、硅、鎂、鐵和磷中的至少一種元素的化合物構(gòu)成。根據(jù)具有這種結(jié)構(gòu)的軟磁性材料，由于包含氧和碳中的任意一種元素的這些材料具有優(yōu)異的絕緣性，因此可以進(jìn)一步有效地抑制在金屬磁性顆粒間流動的渦流電流。另外，優(yōu)選的是，無機(jī)化合物為含磷化合物和由金屬醇鹽形成的無機(jī)化合物中的至少任一種，所述金屬醇鹽包括選自鋁、鋯、鈦、硅、鎂和鐵中的至少一種元素。通過使用有機(jī)溶劑由金屬醇鹽形成上層膜的這樣的軟磁性材料，上層膜可以由微小且精細(xì)的顆粒形成。因此，可以改善軟磁性材料的流動性，并且覆蓋有該上層膜的金屬磁性顆粒不易受到加熱的影響。另外，上述軟磁性材料的壓縮密度變化率小于5%。通過由金屬醇鹽形成上層膜的這樣的軟磁性材料，可以改善軟磁性材料的流動性。因此，即使在低壓下進(jìn)行成形操作，也可以獲得足夠大的壓縮密度。另外，上述軟磁性材料在加熱前和加熱后的體積電阻率值的變化率最多為20%。通過由金屬醇鹽形成上層膜的這樣的軟磁性材料，覆蓋有上層膜的金屬磁性顆粒不易受到加熱的影響。因此，可以防止軟磁性材料在熱處理后的體積電阻率值顯著低于熱處理前的體積電阻率值。根據(jù)本發(fā)明的軟磁性材料的制造方法是指制造上述軟磁性材料的方法。制造所述軟磁性材料的方法包括下層膜形成步驟，在金屬磁性顆粒的表面上形成下層膜；以及在下層膜形成步驟之后進(jìn)行的上層膜形成步驟，將金屬醇鹽溶液加入到通過將金屬磁性顆粒分散到有機(jī)溶劑中而獲得的懸浮液中，將所得懸浮液風(fēng)干，然后將所得粉末在至少6(TC到最高12(TC的溫度下干燥。根據(jù)制造具有這種結(jié)構(gòu)的軟磁性材料的方法，可以制造在成形過程中具有優(yōu)異的流動性、并且包含不易受到加熱影響的金屬磁性顆粒的軟磁性材料。此處，通過將干燥溫度設(shè)定為至少6(TC，就可以使形成有上層膜的復(fù)合磁性顆粒被充分干燥。因此，在使用根據(jù)本發(fā)明的軟磁性材料來制造成形體的過程中，可以確保軟磁性材料的壓縮性，并且可以獲得具有高密度的成形體。另外，通過將干燥溫度設(shè)定為12CrC或更低，可以防止金屬磁性顆粒的表面生銹。因此，可以防止軟磁性材料的磁性發(fā)生劣化。另外，優(yōu)選的是，上層膜形成步驟還包括將磷酸溶液加入到其中已經(jīng)加有金屬醇鹽溶液的懸浮液中的步驟。根據(jù)這種軟磁性材料的制造方法，可以進(jìn)一步有效地改善壓縮性、流動性以及在高溫?zé)坪蟮碾娮柚档淖兓?。根?jù)本發(fā)明的壓粉鐵心是使用上述任意一種軟磁性材料制造的。在具有這種結(jié)構(gòu)的壓粉鐵心中，在高溫下進(jìn)行熱處理可以令人滿意地減少壓粉鐵心中的畸變，從而提供由于磁滯損耗的減少而得到改善的磁性。在這種情況下，盡管在高溫下進(jìn)行熱處理，但是由于渦流損耗被降低而使得受到下層膜保護(hù)的上層絕緣膜仍可以提供改善的磁性。優(yōu)選的是，壓粉鐵心還包含有機(jī)物，該有機(jī)物被置于多個(gè)復(fù)合磁性顆粒之間從而將多個(gè)復(fù)合磁性顆粒結(jié)合在一起，并且所述有機(jī)物包括選自聚乙烯樹脂、有機(jī)硅樹脂、聚酰胺樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂和聚四氟乙烯中的至少一種。在具有這種結(jié)構(gòu)的軟磁性材料中，這些有機(jī)物將多個(gè)復(fù)合磁性顆粒牢固地結(jié)合在一起，并且在軟磁性材料的壓制成形的過程中起到潤滑劑的作用，從而防止復(fù)合磁性顆粒彼此摩擦，否則這種摩擦將損壞上層膜。因此可以提高壓粉鐵心的強(qiáng)度并且可以減少渦流損耗。另外，由于金屬磁性顆粒由下層膜覆蓋，因此可以抑制這些有機(jī)物中所含有的氧或碳擴(kuò)散到金屬磁性顆粒中。根據(jù)本發(fā)明的壓粉鐵心的制造方法是指制造上述壓粉鐵心的方法。所述壓粉鐵心的制造方法包括如下步驟通過對所述多個(gè)復(fù)合磁性顆粒進(jìn)行壓制成形從而形成成形體；以及將所述成形體在不低于50(TC的溫度下進(jìn)行熱處理。在具有這種結(jié)構(gòu)的壓粉鐵心的制造方法中，對成形體進(jìn)行熱處理的溫度不低于50(TC可以將壓粉鐵心內(nèi)的畸變降低至令人滿意的程度。另外，盡管成形體被暴露于這種高溫下，但是下層膜可以發(fā)揮防止金屬磁性顆粒和上層絕緣膜劣化的作用。本發(fā)明的效果如上所述，本發(fā)明可提供具有所需磁性的軟磁性材料、該軟磁性材料的制造方法、壓粉鐵心以及壓粉鐵心的制造方法。附圖簡要說明圖1是使用本發(fā)明實(shí)施方案的軟磁性材料制造的壓粉鐵心的示意性剖視圖。圖2是圖1中的虛線II所限定的區(qū)域的放大示意圖，其中下層膜由這樣的非鐵金屬形成，該非鐵金屬與氧或碳的親和性大于鐵與氧或碳的親和性。圖3是圖1中的虛線II所限定的區(qū)域的放大示意圖，其中下層膜由這樣的非鐵金屬形成，氧或碳在該非鐵金屬中的擴(kuò)散系數(shù)小于其在鐵中的擴(kuò)散系數(shù)。圖4是示出與各種金屬形成固態(tài)溶液的鐵的結(jié)晶磁各向異性與固態(tài)溶液中金屬含量的關(guān)系的圖。附圖標(biāo)記說明10金屬磁性顆粒，20下層膜，30上層膜，40復(fù)合磁性顆粒，50有機(jī)物實(shí)施本發(fā)明的最佳方式現(xiàn)在參照附圖對本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行說明。圖1是使用本發(fā)明的實(shí)施方案的軟磁性材料制造的壓粉鐵心的示意性剖視圖。參見圖l，軟磁性材料包含多個(gè)復(fù)合磁性顆粒40，多個(gè)復(fù)合磁性顆粒40中的每一個(gè)均包含金屬磁性顆粒10、包圍金屬磁性顆粒10的表面的下層膜20和包圍下層膜20的表面的上層膜30。有機(jī)物50置于復(fù)合磁性顆粒40之間，并由(例如)聚乙烯樹脂、有機(jī)硅樹脂、聚酰胺樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂和聚四氟乙烯(Teflon)形成。壓粉鐵心是由復(fù)合磁性顆粒40通過其上所具有的凹凸嚙合連接在一起或者通過有機(jī)物50使復(fù)合磁性顆粒40結(jié)合在一起而形成的。應(yīng)當(dāng)注意的是，有機(jī)物50并不是本發(fā)明所必須使用的，并且復(fù)合磁性顆粒40可以僅通過復(fù)合磁性顆粒40上所具有的凹凸相嚙合而結(jié)合在一起。金屬磁性顆粒10包含鐵(Fe)，并使用多種制造方法(例如霧化鐵粉法、還原鐵粉法和羰基鐵粉法)由下列物質(zhì)制成(例如)鐵(Fe)、鐵(Fe)-硅(Si)系合金、鐵(Fe)-氮(N)系合金、鐵(Fe)-鎳(Ni)系合金、鐵(Fe)-碳(C)系合金、鐵(Fe)-硼(B)系合金、鐵(Fe)-鈷(Co)系合金、鐵(Fe)-磷(P)系合金、鐵(Fe)-鉻(Cr)系合金、鐵(Fe)-鎳(Ni)-鈷(Co)系合金、鐵(Fe)-鋁(Al)-硅(Si)系合金，或鐵酸鹽，等。金屬磁性顆粒10可以僅由鐵或鐵系合金制成。優(yōu)選的是，金屬磁性顆粒10的平均粒徑不低于5pm且不大于300pm。平均粒徑不低于5pm的金屬磁性顆粒10降低了金屬磁性顆粒IO被氧化的可能性，從而使壓粉鐵心的磁性得到改善。平均粒徑不大于300pm的金屬磁性顆粒IO可以避免在壓制成形的過程中粉末的壓縮性降低。因此，可以通過壓制成形而提供密度增加的成形體。本文使用的平均粒徑指在采用掃描法測量的粒徑直方圖中，顆粒從最小粒徑開始累積的質(zhì)量達(dá)到顆粒總質(zhì)量的50%時(shí)所對應(yīng)的粒徑，即50%粒徑D。下層膜20包含非鐵金屬，例如鋁、鉻、硅、鈦、釩或鎳。表1示出了形成下層膜20的非鐵金屬與碳和氧的親和性、以及鐵與碳和氧的親和性。表1列出了由這些金屬與碳或氧之間發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生的最初生成的化合物、以及在所述反應(yīng)過程中所產(chǎn)生的熱，其中所產(chǎn)生的熱的絕對值越大，表明這些金屬與碳或氧的親和性越大。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>由表1可見，鋁、鉻、硅、鈦和釩與碳和氧的親和性均大于鐵與碳和氧的親和性。盡管不能生成鎳的碳化物，但是鎳與氧的親和性和鐵與氧的親和性處于相同的級別水平。表2示出了氧和碳在形成下層膜20的非鐵金屬中的擴(kuò)散系數(shù)、以及在鐵中的擴(kuò)散系數(shù)。表2中的擴(kuò)散頻率系數(shù)(diffusionfrequencycoefficient)Do和擴(kuò)散活化能Q是在約50CTC至900。C的溫度下測定的，擴(kuò)散系數(shù)D和擴(kuò)散距離L是在60(TC的溫度下測定的。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>Do:擴(kuò)散頻率項(xiàng)Q:擴(kuò)散活化能D(擴(kuò)散系數(shù)):Doxexp(-Q/RT):R氣休常數(shù)二8.315[J/摩爾/K]，T溫度[K]L:擴(kuò)散距離(擴(kuò)散時(shí)間為l小時(shí)，擴(kuò)散源和發(fā)生擴(kuò)散的部分之間的界面假定為球形)200680028263.7轉(zhuǎn)溢齒被10/34:K由表2可見，碳在鉻、鎳、鈦和釩中的擴(kuò)散系數(shù)小于碳在鐵中的擴(kuò)散系數(shù)。還可以看出，氧在鎳、硅、鈦和釩中的擴(kuò)散系數(shù)小于氧在鐵中的擴(kuò)散系數(shù)。因此，下層膜20由這樣的非鐵金屬形成，與鐵相比該非鐵金屬與碳或氧具有較大的親和性，或者碳或氧在該非鐵金屬中的擴(kuò)散系數(shù)較在鐵中的小，或者與鐵相比該非鐵金屬對碳或氧具有較大的親和性并且碳或氧在該非鐵金屬中的擴(kuò)散系數(shù)較在鐵中的小。優(yōu)選的是，下層膜20的平均厚度不低于50nm且不超過lpm。本文使用的平均厚度是通過以下方法推測的估計(jì)厚度，所述方法為通過組成分析(透射電子顯微鏡-能量色散型X射線光譜法(TEM-EDX))得到膜的組成，通過電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法得到各元素的重量，然后再在TEM照片上直接觀察膜以確認(rèn)所推測的估計(jì)厚度的數(shù)量級。上層膜30具有電絕緣性，其是由含磷化合物和金屬醇鹽形成的無機(jī)化合物中的至少任一種形成，所述金屬醇鹽包括選自鋁、鋯、鈦、硅、鎂和鐵中的至少一種元素。該無機(jī)化合物或含磷化合物包含氧和碳中的至少任意一種元素。如果上層膜30由金屬醇鹽形成，則構(gòu)成金屬醇，的有機(jī)化合物被作為醇除去，留下了金屬氧化物。然而，取決于化合物生成時(shí)的條件，碳可能部分保留在金屬氧化物中。通過由金屬醇鹽形成上層膜30，如同上層膜30由水溶液形成的情況一樣，不可能產(chǎn)生諸如鈉鹽或鈣鹽之類的鹽、因此也就不能產(chǎn)生具有更高的導(dǎo)電性的上層膜30。因此，在本實(shí)施方案中，可以獲得抑制上層膜30的絕緣性降低的效果。將由金屬醇鹽形成的無機(jī)化合物的涂敷量換算成各金屬元素的量，則各元素的量優(yōu)選被設(shè)定為至少0.001質(zhì)量％到最多100質(zhì)量％。如果涂敷量小于0.001質(zhì)量％，則無法獲得本發(fā)明的效果。由于通過將添加量設(shè)定在至少0.001質(zhì)量％到最多100質(zhì)量％的范圍內(nèi)就可充分地獲得本發(fā)明的效果，因此沒有必要添加超過100質(zhì)量％的量。考慮到要獲得的軟磁性材料的壓縮性和流動性，至少0.002質(zhì)量％到最多75質(zhì)量％的量是更優(yōu)選的，至少0.003質(zhì)量％到最多50質(zhì)量％的量是進(jìn)一步優(yōu)選的。將含磷化合物的涂敷量換算成磷的量，則磷的量優(yōu)選被設(shè)定為至少0.001質(zhì)量％到最多100質(zhì)量％范圍內(nèi)的值。如果涂敷量小于0.001質(zhì)量％，則無法獲得本發(fā)明的效果。由于通過將添加量設(shè)定在至少0.001質(zhì)量％到最多100質(zhì)量％的范圍內(nèi)就可充分地獲得本發(fā)明的效果，因此沒有必要添加超過100質(zhì)量％的量。考慮到要獲得的軟磁性材料的壓縮性和流動性以及當(dāng)金屬磁性顆粒10被用于壓粉鐵心時(shí)的充填率，至少0.002質(zhì)量％到最多75質(zhì)量％的量是優(yōu)選的，至少0.003質(zhì)量％到最多50質(zhì)量％的量是進(jìn)一步優(yōu)選的。關(guān)于本實(shí)施方案的軟磁性材料的壓縮性，通過使用將在下文中進(jìn)行說明的評價(jià)方法而測定的壓縮密度變化率優(yōu)選為小于5%。如果壓縮密度變化率為5%或更高，則在制造壓粉鐵心的過程中需要較高的壓力，這是不優(yōu)選的。軟磁性材料的壓縮密度更優(yōu)選為最多4%，進(jìn)一步優(yōu)選為最多3%。本實(shí)施方案的軟磁性材料的體積電阻率值優(yōu)選為至少1.0mQ'cm，更優(yōu)選為至少2.0mQxm。另外，加熱前和在50(TC的溫度下加熱1小時(shí)之后的體積電阻率值的變化率優(yōu)選為最多20%,更優(yōu)選為最多15%，進(jìn)一步優(yōu)選為最多10%。如果加熱前后的體積電阻率值的變化率超過20%，則通過使用軟磁性材料而獲得的壓粉鐵心的比電阻值在退火過程中往往會降低，這是不優(yōu)選的。優(yōu)選的是，本實(shí)施方案中的軟磁性材料具有流動性指數(shù)為至少70的流動性。如果流動性指數(shù)低于70，則在制造壓粉鐵心的過程中，對模具的充填性不夠，并且構(gòu)成壓粉鐵心的金屬磁性顆粒10的充填率降低。更優(yōu)選的是，流動性指數(shù)為至少75到最多95。上層膜30的平均厚度優(yōu)選為至少10nm到最多l(xiāng)pm。此處的平均厚度也是通過使用與上述方法相同的方法測定的。上層膜30在金屬磁性顆粒10之間起到絕緣體的作用。通過使用上層膜30包覆金屬磁性顆粒10，可以使壓粉鐵心的比電阻值更大。這使得金屬磁性顆粒IO之間的渦流最小，進(jìn)而降低了由渦流損耗而引起的壓粉鐵心的鐵耗。本發(fā)明實(shí)施方案中的軟磁性材料包含多個(gè)復(fù)合磁性顆粒40。每含含有鐵的金屬磁性顆粒10;下層膜20，該下層膜20包圍金屬磁性顆粒IO的表面，并且包含非鐵金屬；以及上層絕緣膜30，該上層絕緣膜包圍下層膜20的表面，并且包含無機(jī)化合物。該無機(jī)化合物包含氧和碳中的至少任意一種元素。該非鐵金屬與氧和碳中的至少一種元素的親和性大于鐵與該氧和碳中的所述那至少一種元素的親和性。所述氧和碳中至少一種元素在非鐵金屬中的擴(kuò)散系數(shù)小于該元素在鐵中的擴(kuò)散系數(shù)?，F(xiàn)在將說明制造圖l所示的壓粉鐵心的方法。首先，在金屬磁性顆粒10的表面上形成下層膜20。形成下層膜20的方法的例子包括真空沉積法、鍍敷法、溶膠-凝膠法或粘結(jié)法(Bondeprocess)。此后，將金屬醇鹽溶液加入到通過將其上形成有下層膜20的金屬磁性顆粒10分散到水溶性有機(jī)溶劑中而獲得的懸浮液中。在一些情況下，還加入磷酸水溶液。將已經(jīng)加有所述溶液的懸浮液風(fēng)干，然后在至少6(TC到最高12(TC的溫度下進(jìn)行干燥。在本實(shí)施方案中，作為初始材料的金屬磁性顆粒10的壓縮密度變化率為至少5%，該值是使用下文所述的評價(jià)方法測定的。在本實(shí)施方案中，作為初始材料的金屬磁性顆粒10的體積電阻率值通常優(yōu)選為至少0.1m^cm，更優(yōu)選為至少0.5mQxm。另外，在加熱前和在50(TC的溫度下加熱1小時(shí)之后的體積電阻率值的變化率通常為至少25%。在本實(shí)施方案中，作為初始材料的金屬磁性顆粒IO通常具有流動性指數(shù)為至少50的流動性，優(yōu)選具有流動性指數(shù)為至少50到最多80的流動性。對其中分散有金屬磁性顆粒10(其上形成有下層膜20)的有機(jī)溶劑沒有限定，條件是其為常用的有機(jī)溶劑即可，但是，優(yōu)選使用水溶性有機(jī)溶劑。具體地說，可以適當(dāng)?shù)厥褂孟铝形镔|(zhì)作為有機(jī)溶劑醇系溶劑，例如乙醇、丙醇、丁醇等；酮系溶劑，例如丙酮、甲乙酮等；乙二醇醚系溶劑，例如乙二醇-甲醚、乙二醇-乙醚、乙二醇-丙醚、乙二醇-丁醚等；氧化乙烯，例如二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、二丙醇二醇、三丙醇二醇、聚丙二醇等；1,2-環(huán)氧丙烷加成聚合亞垸基二醇，例如乙二醇、丙二醇、1,2,6-己三醇等；甘油；2-吡咯烷酮；等。更優(yōu)選的是使用醇系溶劑(例如乙醇、丙醇、丁醇等)或酮系溶劑(例如丙酮、甲乙酮等)。鋁、鋯、鈦、硅、鎂、鐵等可被用作構(gòu)成金屬醇鹽的金屬元素。另外，醇鹽的種類包括甲醇鹽、乙醇鹽、丙醇鹽、異丙醇鹽、氧化異丙醇鹽、丁醇鹽等?？紤]到處理的均勻性和處理的效果，優(yōu)選使用四乙氧基硅垸、三異丙醇鋁、四異丙醇鋯、四異丙醇鈦等。另外，為了更加均勻地處理，優(yōu)選使用預(yù)先分散或溶解于上述有機(jī)溶劑中的金屬醇鹽。此外，關(guān)于金屬醇鹽的水解，為了將更細(xì)的無機(jī)化合物附著到下層膜20(其在金屬磁性顆粒10的表面上形成)的表面上，或者使用更細(xì)的無機(jī)化合物涂敷下層膜20(其在金屬磁性顆粒10的表面上形成)的表面，不需要特別地添加水分。優(yōu)選的是，使用有機(jī)溶劑中的水分以及金屬磁性顆粒10和下層膜20中的水分進(jìn)行水解。盡管金屬醇鹽的添加量隨著金屬磁性顆粒的比表面積的不同而不同，但是將金屬醇鹽的添加量換算成各元素的量，則各元素的量通常被設(shè)定為，相對于每100質(zhì)量份的金屬磁性顆粒10為至少0.001質(zhì)量份到100質(zhì)量份。如果添加量低于0.001質(zhì)量份，則無法獲得本發(fā)明的效果。由于通過將添加量設(shè)定在至少0.001質(zhì)量份到最多100質(zhì)量份的范圍內(nèi)可充分地獲得本發(fā)明的效果，因此添加超過100質(zhì)量份的量是沒有用的。考慮到要獲得的軟磁性材料的壓縮性和流動性，至少0.002質(zhì)量份到最多75質(zhì)量份的量是更優(yōu)選的，至少0.003質(zhì)量份到最多50質(zhì)量份的量是進(jìn)一步優(yōu)選的?？梢杂昧姿崛芤夯蛄姿猁}溶液代替金屬醇鹽加入懸浮液中，但優(yōu)選的是，還將磷酸溶液或磷酸鹽溶液加入已經(jīng)加有金屬醇鹽溶液的懸浮液中。盡管磷酸或磷酸鹽的添加量隨著金屬磁性顆粒的比表面積的不同而不同，但是將磷酸或磷酸鹽的添加量換算成磷的量，則磷的添加量通常被設(shè)定為，相對于每100質(zhì)量份的金屬磁性顆粒10為至少0.001質(zhì)量份到100質(zhì)量份。如果添加量低于0.001質(zhì)量份，則無法獲得本發(fā)明的效果。由于通過將添加量設(shè)定在至少0.001質(zhì)量份到最多100質(zhì)量份的范圍內(nèi)可充分地獲得本發(fā)明的效果，因此添加超過100質(zhì)量份的量是沒有用的?？紤]到要獲得的軟磁性材料的壓縮性和流動性、以及當(dāng)用于壓粉鐵心時(shí)金屬磁性顆粒10的充填率，至少0.002質(zhì)量份到最多75質(zhì)量份的量是優(yōu)選的，至少0.003質(zhì)量份到最多50質(zhì)量份的量是進(jìn)一步優(yōu)選的。，用于將形成有下層膜20的金屬磁性顆粒10與金屬醇鹽溶液和/或磷酸(或磷酸鹽溶液)混合的設(shè)備的例子包括高速攪拌型混合器，更具體的是Henschel混合器、快速混合器、球刀、動力混合器、混合式混合器(hybridmixer)、錐形混合器等。如果將磷酸或磷酸鹽以水溶液的形式加入，為了防止水解突然進(jìn)行，優(yōu)選的是一點(diǎn)一點(diǎn)地加入。將所得粉末在氣流中、在室溫條件下干燥至少3小時(shí)到最多24小時(shí)，此后，在至少60'C到最高12(TC的溫度下干燥至少1小時(shí)到最多24小時(shí)。通過上述步驟制造出這樣的復(fù)合磁性顆粒40，其中金屬磁性顆粒10的表面上依次包覆有下層膜20和上層膜30。此后，將復(fù)合磁性顆粒40和有機(jī)物50放置于模具中，并在(例如)700MPa到1500MPa的壓力下進(jìn)行壓制成形。然后，壓制復(fù)合磁性顆粒40，由此獲得成形體。壓制成形可以在大氣中進(jìn)行，但是優(yōu)選的是在惰性氣體氣氛或減壓氣氛中進(jìn)行。由此，可以抑制復(fù)合磁性顆粒40被大氣中的氧氣氧化。此處，有機(jī)物50位于相鄰的復(fù)合磁性顆粒40之間，并防止設(shè)置在每個(gè)復(fù)合磁性顆粒40上的上層膜30彼此摩擦。因此，上層膜30在壓制成形的過程中不會被損壞。然后，為了除去成形體內(nèi)的畸變或位錯(cuò)，將通過壓制成形操作形成的成形體在不低于50(TC且不超過90(TC的溫度下進(jìn)行熱處理。在熱處理的過程中，在金屬磁性顆粒IO和上層膜30之間形成的下層膜20起到抑制上層膜30或有機(jī)物50中所包含的氧和碳擴(kuò)散到金屬磁性顆粒10中的作用。關(guān)于這一點(diǎn)，將就下層膜20進(jìn)行單獨(dú)說明，其中所述下層膜20由這樣的材料形成，所述材料與鐵相比，其包含與氧或碳具有更大親和性的非鐵金屬，或者包含氧或碳在其中擴(kuò)散系數(shù)較在鐵中的擴(kuò)散系數(shù)小的非鐵金屬。圖2是圖1中的虛線II所限定的區(qū)域的放大示意圖，其中下層膜由這樣的非鐵金屬形成，該非鐵金屬與氧或碳的親和性大于鐵與氧或碳的親和性。參見圖2，該附圖假定下層膜20由鋁形成，上層膜30由磷酸化合物形成。在這種情況下，上層膜30和有機(jī)物50中包含的氧、以及有機(jī)物50中包含的碳在對成形體進(jìn)行熱處理的過程中擴(kuò)散到下層膜20中，并向著金屬磁性顆粒10擴(kuò)散。但是，由于下層膜20是由鋁(其與氧和碳的親和性大于鐵與氧和碳的親和性)制成的，因此下層膜20促進(jìn)鋁與氧和碳反應(yīng)，從而不斷生成反應(yīng)產(chǎn)物(即，入1203和A14C3)，這些反應(yīng)產(chǎn)物抑制氧和碳浸入到金屬磁性顆粒10中。另外，氧化鋁、氧化鉻和二氧化硅具有比其金屬本身增大的電阻，從而使得除了上層膜30以外，下層膜20可以在熱處理后在金屬磁性顆粒10之間也起到絕緣體的作用。即使當(dāng)一些非鐵金屬以氧化物的形式存在時(shí)，當(dāng)氧的量不超過化學(xué)計(jì)量組成的量時(shí)也還可以獲得吸氣效應(yīng)。因此，通過生成氧化物，將下層膜布置成具有其組成范圍滿足氧的量小于化學(xué)計(jì)量組成的量的非鐵金屬氧化物可以獲得增大的電阻。所述氧化物的例子包括無定形材料，例如無定形非鐵金屬(Al,Cr,Si)-氧(O)、無定形非鐵金屬(Al,Cr,Si)-磷(P)-氧(O)和無定形非鐵金屬(A1,Cr，Si)-硼(B)-氧(O)。圖3是圖1中的虛線II所限定的區(qū)域的放大示意圖，其中下層膜由這樣的非鐵金屬形成，氧或碳在該非鐵金屬中的擴(kuò)散系數(shù)小于其在鐵中的擴(kuò)散系數(shù)。參見圖3，該附圖假定下層膜20和上層膜30分別由鎳和磷酸化合物制成。在這種情況下，下層膜20由鎳形成，氧或碳在鎳中的擴(kuò)散系數(shù)小于氧或碳在鐵中的擴(kuò)散系數(shù)，這降低了氧和碳在下層膜20中的擴(kuò)散速度，從而防止了氧和碳浸入到金屬磁性顆粒10中。盡管為了方便起見已經(jīng)分別參照圖2和3描述了下層膜20的功能，但是下層膜20可由這樣的非鐵金屬形成，該非鐵金屬與鐵相比，其與碳或氧具有較大的親和性，并且碳或氧在該非鐵金屬中的擴(kuò)散系數(shù)較在鐵中的擴(kuò)散系數(shù)小，由此，下層膜20表現(xiàn)出參照圖2和3所描述的兩種功能，這進(jìn)一步確保了防止氧和碳浸入到金屬磁性顆粒10中。形成下層膜20的非鐵金屬(例如鋁、鉻、硅、鈦、釩和鎳)可以與金屬磁性顆粒10內(nèi)的鐵發(fā)生反應(yīng)，而不損害金屬磁性顆粒10的軟磁性。圖4是示出與各種金屬形成固態(tài)溶液的鐵的結(jié)晶磁各向異性與固態(tài)溶液中金屬含量的關(guān)系的圖。參見圖4，隨著鋁或其它金屬的含量的增加，結(jié)晶磁各向異性降低。這表明形成下層膜20的非鐵金屬可以與鐵發(fā)生反應(yīng)，從而形成合金態(tài)的金屬磁性顆粒10，而不會損害金屬磁性顆粒10的軟磁性。在熱處理后，對成形體進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?例如擠出或切削)從而提供如圖l所示的壓粉鐵心成品。在所得的壓粉鐵心中的金屬磁性顆粒IO的體積占有率(體積％)至少為90%,優(yōu)選為91%,更優(yōu)選為至少92%。壓粉鐵心的比電阻值為至少2.0m^cm，優(yōu)選為至少3.0mQ.cm，更優(yōu)選為至少4.0mQ.cm。另外，壓粉鐵心在熱處理前和熱處理后的比電阻值的變化率優(yōu)選為最多20%，更優(yōu)選為最多15%，進(jìn)一步優(yōu)選為最多10%。雖然在不低于50(TC的高溫下進(jìn)行熱處理，但是具有這種結(jié)構(gòu)的軟磁性材料和使用這種軟磁性材料制造的壓粉鐵心仍可以減少氧和碳擴(kuò)散到金屬磁性顆粒10中。因此，上層膜30中所包含的氧和碳的濃度沒有顯著下降，從而保持了上層膜30的絕緣性。按照這種方式，上層膜30確保了金屬磁性顆粒IO之間的絕緣性，進(jìn)而降低了壓粉鐵心的渦流損耗。同時(shí)，在高溫下進(jìn)行熱處理可以令人滿意地減少壓粉鐵心內(nèi)的畸變。此外，由于氧和碳向金屬磁性顆粒10中的擴(kuò)散達(dá)到最少，所以沒有增加金屬磁性顆粒10中雜質(zhì)的濃度。因此，可以將壓粉鐵心的磁滯損耗降低至令人滿意的水平。因此，可以獲得這樣的壓粉鐵心，該壓粉鐵心在較寬的頻率范圍內(nèi)具有較低的鐵耗。另外，上層膜30是由金屬醇鹽并使用有機(jī)溶劑形成的，這樣可以在復(fù)合磁性顆粒40的表面上形成非常細(xì)微的突起。因此，由于在壓制成形的過程中復(fù)合磁性顆粒40的流動性得到改善，所以可以獲得具有高充填率的成形體。即，即使在壓制成形的過程中壓力較低，也可以獲得密度足夠高的成形體。另外，使用有機(jī)溶劑由金屬醇鹽形成的上層膜30由細(xì)微的顆粒構(gòu)成。因此，包覆有上層膜30的金屬磁性顆粒10不易受到加熱影響。因此，盡管將軟磁性材料暴露于高溫，但是仍可以獲得體積電阻率值的降低率較小的軟磁性材料。通過使用這種軟磁性材料制造成形體，即使熱處理的溫度較高，仍可以將熱處理后的成形體的比電阻值基本保持為與熱處理前的成形體的比電阻值一樣高。例子在下面提供的實(shí)施例中評價(jià)本發(fā)明的軟磁性材料。(例1)首先將購自Hoeganaes株式會社的霧化純鐵粉(商品名為"ABC100.30"，純度為99.8%或更高)制成金屬磁性顆粒10。然后，采用真空沉積法、鍍敷法、溶膠-凝膠法或粘結(jié)法在金屬磁性顆粒IO上形成平均厚度為100nm的下層膜20，再采用溶膠-凝膠法或粘結(jié)法形成平均厚度為100nm的上層膜30，從而得到粉末，即復(fù)合磁性顆粒40。將鋁、鉻、鎳、硅和無定形鋁-磷-氧用于下層膜20，將代表無機(jī)化合物的Si玻璃(S-0化合物)用于上層膜30。為了比較，還制備出僅有上層膜30而沒有下層膜20的粉末。另外，將其上形成有鋁膜(作為上述下層膜20)的金屬磁性顆粒10加入到丙酮中，通過攪拌使它們彼此相遇，從而得到丙酮槳料。將其中分散有異丙醇鋁的丙酮溶液加入到所述漿料中，并攪拌和混合所得溶液。此后，將磷酸水溶液加入到由此得到的混合溶液中，并進(jìn)一步攪拌和混合所得溶液。將所得混合物溶液在氣流中風(fēng)干，此后使用干燥機(jī)在8(TC的溫度下進(jìn)行干燥。通過上述步驟，制得復(fù)合磁性顆粒40的粉末，其中平均厚度為100nm且包含Al和P的無機(jī)化合物被形成為上層膜30，該上層膜30由形成自金屬醇鹽的無機(jī)化合物構(gòu)成。另外，為了比較，還制備了沒有下層膜20僅有由無機(jī)化合物(其包含A1和P)作為上層膜30的粉末。然后，將有機(jī)物50(即，聚苯硫醚(PPS)樹脂)以0.1質(zhì)量％的比例加入到所述粉末中，并將所得的混合粉末在表面壓力為1275MPa(=13噸/cm2)下壓制成形，從而形成成形體。然后將成形體在氮?dú)鈿夥罩性?0(TC到90(TC的不同的溫度下熱處理1小時(shí)。由這些步驟可以制造若干具有不同種類的下層膜和上層膜的壓粉鐵心材料。然后將線圈均勻地纏繞在所得到的壓粉鐵心材料上(初次纏繞300圈，二次纏繞20圈)，并且評價(jià)壓粉鐵心材料的磁性。所述評價(jià)使用得自RikenDenshi株式會社的BH示蹤器(ACBH-100K)，并采用10kG(千高斯)的勵(lì)磁通量密度和1000Hz的測量頻率。表3和4示出了測量得到的每種壓粉鐵心材料的磁滯損耗系數(shù)Kh、渦流損耗系數(shù)Ke和鐵耗W1()/1Q()。表3示出將Si玻璃用于上層膜30的情況下的結(jié)果，表4示出將包含Al和P的無機(jī)化合物用于上層膜30的情況下的結(jié)果。由磁滯損耗和渦流損耗的總和得到鐵耗值W，并且鐵耗值W可以通過基于磁滯損耗系數(shù)Kh、渦流損耗系數(shù)Ke和頻率f的以下等式確定。W=KhXf+KeXf2矯頑力Hc越小(軟磁性越高)，磁滯損耗系數(shù)Kh越小。顆粒之間的絕緣性越大并且壓粉鐵心中的總電阻越大，渦流損耗系數(shù)Ke越小。即，矯頑力越小并且電阻越高，磁滯損耗系數(shù)Kh和渦流損耗系數(shù)Ke越小，這表示磁滯損耗和渦流損耗越小，鐵耗越小。通常，壓粉鐵心的熱處理溫度越高，畸變減少的量越大，從而導(dǎo)致矯頑力Hc和磁滯損耗系數(shù)Kh降低。但是，在高溫下進(jìn)行熱處理可能會使絕緣膜劣化，從而導(dǎo)致顆粒之間的絕緣性變差，在這種情況下一些磁性顆粒起到一個(gè)具有較大尺寸(相對于表皮的厚度)的顆粒的作用。在這種情況下，由于表皮效應(yīng)而明顯產(chǎn)生表面電流，并且磁滯損耗和渦流損耗都顯著增加。當(dāng)磁滯損耗系數(shù)Kh和渦流損耗系數(shù)Ke是在所述條件下使用上述等式由鐵耗推導(dǎo)得出時(shí)，磁滯損耗系數(shù)Kh和渦流損耗系數(shù)Ke都明顯增大，在本實(shí)施方案中這種情況相應(yīng)于在高于下表所示的上限溫度的溫度下進(jìn)行熱處理的情況。<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>表4<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>單位Kh[mWs/kg]，Ke[mWs2/kg]，W,賠oo。[W/kg]參見表3(其中Si玻璃被用于上層膜30)，不具有下層膜20的壓粉鐵心材料在大于或等于40(TC的熱處理溫度下表現(xiàn)為渦流損耗系數(shù)增大，而將鋁、鉻和鎳用作下層膜20的壓粉鐵心材料的上限溫度為60(TC，在該溫度下，渦流損耗系數(shù)開始增大，將硅用作下層膜20的壓粉鐵心材料的上限溫度為50(TC。將無定形鋁-磷-氧用作下層膜20的壓粉鐵心材料的上限溫度為500°C。按照這種方式，在50(TC或更高的溫度下進(jìn)行熱處理是可行的，結(jié)果，各下層膜20在其上限溫度下產(chǎn)生的鐵耗值最低。對于各種膜而言，這種鐵耗值小于未設(shè)置下層膜20的材料的最小鐵耗，即175W/kg。使用包含Al和P的無機(jī)化合物作為上層膜30也獲得了與上面類似的結(jié)果，所得結(jié)果列于表4中。另外，在與上述條件類似的條件下通過將鋁、鉻、鎳和硅用于下層膜20，制得其中下層膜20的平均厚度為500nm和1000nm的壓粉鐵心材料。還評價(jià)了這些壓粉鐵心材料的磁性。表5和6示出了各種壓粉鐵心材料的磁滯損耗系數(shù)Kh、渦流損耗系數(shù)Ke和鐵耗W贈ooo。表5所示的結(jié)果表示當(dāng)將下層膜20的平均厚度設(shè)定為500nm時(shí)的值，表6中所示的結(jié)果表示當(dāng)將下層膜20的平均厚度設(shè)定為1000nm時(shí)的表5<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>表6<table>tableseeoriginaldocumentpage31</column></row><table>單位KhmWs/kg],Ke|m\Vs2/kgj，Wnw則oW/kg]參照表5，對于各種具有下層膜20的壓粉鐵心材料而言，渦流損耗系數(shù)開始增大時(shí)的溫度上限為600°C。參照表6，對于將鋁和絡(luò)用作下層膜20的壓粉鐵心材料而言，其溫度上限為70(TC，對于將鎳用作下層膜20的壓粉鐵心材料而言，其溫度上限為800°C，對于將硅用作下層膜20的壓粉鐵心材料而言，其溫度上限為600°C。通過增加下層膜20的平均厚度，可以將鐵耗WIQ/1(H)。降低至110W/kg到120W/kg。(例2)首先，此處將說明粉末的體積電阻率值、在對粉末進(jìn)行加熱前、后的體積電阻率值的變化率、粉末的流動性、粉末的壓縮密度的變化率、壓粉鐵心中金屬磁性顆粒的體積含量以及壓粉鐵心的比電阻值。在測定粉末的體積電阻率值時(shí)，首先稱取0.5g的粉末。使用KBr壓片機(jī)(Shimadzu株式會社)在13.72MPa的壓力下進(jìn)行壓制成形。由此，將粉末制得柱狀試樣。然后將試樣在溫度為25°C、相對濕度為60%的環(huán)境下暴露12小時(shí)或更長的時(shí)間。此后，將試樣置于不銹鋼電極之間。通過使用電阻測定裝置(4329A型，由YokogawaHokushinElectric株式會社制造)，施加15V的電壓，并測定電阻值R(mQ)。此后，測定(柱狀)試樣的厚度to(cm)和上表面的面積A(cm2)并將所測得值代入以下表達(dá)式中，從而測得體積電阻率值(mQ《m)。體積電阻率值(mQ'cm)=Rx(A/t0)在測定粉末于加熱前、后的體積電阻率值的變化率(％)時(shí)，首先將上述制得的用于測定體積電阻率值的柱狀試樣在5(TC下加熱1小時(shí)。此后，如上述步驟所述，測定體積電阻率值，并將加熱前、后的體積電阻率值代入以下表達(dá)式中，從而測得體積電阻率值的變化率。加熱前、后的體積電阻率值的變化率(％)={體積電阻率值(加熱前)-體積電阻率值(加熱后)V體積電阻率值(加熱前)x100粉末的流動性由流動性指數(shù)表示。流動性指數(shù)是通過以下方法獲得的值通過使用粉末測試儀(商品名，由HosokawaMicron株式會社制造)測定各粉體特性值休止角(度)、壓縮度(％)、抹(spatula)角(度)和凝集度；通過用基于同一基準(zhǔn)的數(shù)值代替各測定值，得出各指數(shù)；并計(jì)算各指數(shù)之和。流動性指數(shù)接近于100表示流動性較好。在測定粉末的壓縮密度的變化率時(shí)，首先稱取0.3g的粉末并置于小為13mm的圓筒形模具中。然后，使用KBr壓片機(jī)(Shimadzu株式會社)在98MPa和490MPa的壓力下對材料粉末進(jìn)行壓制成形?；谒梅勰拥暮穸龋瑴y定每個(gè)壓力下的壓縮密度CD,(g/cm2)和CD5(g/cm3)，并將所測得的值帶入以下表達(dá)式中，從而測得壓縮密度的變化率(％)。壓縮密度的變化率(％)={(CD5-CD0/CD5)x100在測定壓粉鐵心中所包含的金屬磁性顆粒10的體積占有率的過程中，首先基于壓制成形中使用的樣品粉末的絕對比重和樣品粉末的重量，測定壓粉鐵心中所包含的金屬磁性顆粒10的體積。然后，將用于壓粉鐵心的粉末混合物(將在下文中說明)在490MPa的壓力下壓制成形為柱狀((()23mmx5mm)，并測定壓制成形后柱的體積。然后，基于壓粉鐵心中所包含的金屬磁性顆粒10的體積、以及壓制成形后柱的體積，計(jì)算壓粉鐵心中所包含的金屬磁性顆粒10的體積占有率。在測定壓粉鐵心的比電阻值時(shí)，使用將在下文中進(jìn)行說明的方法來制造壓粉鐵心。如同上述測定粉末的體積電阻率值的步驟一樣，使用電阻測定裝置(4329A型，由YokogawaHokushinElectric株式會社制造)來測定熱處理前、后的比電阻值。另外，通過使用熱處理前的比電阻值R。(macm)和熱處理后的比電阻值R,(mQ.cm)，并將其帶入以下表達(dá)式來測定熱處理前、后的比電阻值的變化率(％)。比電阻值的變化率(%)={(R0-R!)/R?！穢100(1)軟磁性材料的制造制備500g鐵粉和森達(dá)斯特鋁硅鐵合金作為金屬磁性顆粒10。測定這些粉末的平均粒徑、壓縮密度的變化率、流動性、體積電阻率值以及加熱前、后的體積電阻率值，表7示出了所得數(shù)值。表7<table>tableseeoriginaldocumentpage34</column></row><table>此后，采用鍍敷法在被制備成為金屬磁性顆粒10的鐵粉上，形成平均厚度為100nm的鋁膜作為下層膜20。將形成有下層膜20的金屬磁性顆粒粉末加入500ml丙酮中，使用攪拌器使得它們彼此相遇，由此獲得含有金屬磁性顆粒粉末的丙酮漿料。將分散有10.0g三丁氧基鋁的200ml丙酮溶液加入所得衆(zhòng)料中，并將由此得到的溶液攪拌且混合60分鐘。此后，通過花費(fèi)10分鐘的時(shí)間將6.0g磷酸水溶液(磷酸含量為85質(zhì)量％)加入上述混合物溶液中，并將所得溶液攪拌且混合20分鐘。將所得混合物溶液在氣流中風(fēng)干3小時(shí)，然后使用干燥機(jī)在80'C的溫度下干燥60分鐘。通過上述步驟，制得被稱為樣品1的復(fù)合磁性顆粒40的粉末，其中包含Al和P的無機(jī)化合物形成該粉末的上層膜30。同樣，對被制備為金屬磁性顆粒10的森達(dá)斯特鋁硅鐵合金進(jìn)行表面處理，從而制得樣品2的復(fù)合磁性顆粒40的粉末。為了比較，制造作為對照樣品1和2的復(fù)合磁性顆粒40的粉末，該復(fù)合磁性顆粒40的粉末在表面處理中使用了硅溶膠和氧化鋁溶膠來形成上層膜30。表8示出了所得粉末的金屬磁性顆粒IO和下層膜20的種類、以及用于形成上層膜30的表面處理的條件等。表8<table>tableseeoriginaldocumentpage35</column></row><table>說明書第30/34頁另外，測定所得的復(fù)合磁性顆粒40的粉末的壓縮密度的變化率、流動性、體積電阻率值和加熱前、后的體積電阻率值，表9示出了所得數(shù)值。應(yīng)該注意上層膜30中各元素的涂敷量是采用X射線熒光分析測定的。<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>由表9可見，樣品1和2(其中上層膜30由金屬醇鹽形成)的流動性優(yōu)于對照樣品1和2的的流動性。因此，壓縮密度的變化率降低至小于5%的值，并且加熱前、后的體積電阻率值可被抑制到不大于20%的水平。(2)壓粉鐵心的制造將100質(zhì)量份的由上述步驟獲得的復(fù)合磁性顆粒40的粉末構(gòu)成的軟磁性材料與0.6質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂混合。使用涂有硬脂酸鋅的模具在4.9x108Pa的壓力下將所得混合物粉末壓制成形為環(huán)狀(10mmx(()23mmx5mm)。將所得成形體在20CTC的溫度下的空氣中加熱30分鐘，然后冷卻。通過上述步驟，分別由樣品1、樣品2、對照樣品1和對照樣品2的粉末制造出被稱為樣品A、樣品B、對照樣品A和對照樣品B的壓粉鐵心。另外，按照上述步驟將被制成為金屬磁性顆粒10的鐵粉和森達(dá)斯特鋁硅鐵合金壓制成形，從而制得被稱為對照樣品C和對照樣品D的壓粉鐵心。測定所得的各壓粉鐵心在加熱前、后的比電阻值和比電阻值的變化率、以及壓粉鐵心中金屬磁性顆粒10的體積占有率，表10示出了這些值以及壓制成形的條件。表10<table>tableseeoriginaldocumentpage39</column></row><table>由表10可見，與對照樣品A至D相比，樣品A和B(其中上層膜30由金屬醇鹽形成)可以進(jìn)一步抑制在加熱前、后比電阻值的下降。另外，可以提高金屬磁性顆粒10的體積占有率，并可以獲得具有優(yōu)異的磁性的壓粉鐵心。上面披露的實(shí)施方案和實(shí)施例是示意性的，而不應(yīng)將其視為限制性的，本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍不是由以上的例子所限定的，而是由所附的權(quán)利要求書限定，并且本發(fā)明旨在包括在權(quán)利要求范圍內(nèi)的所有修改和改變。工業(yè)實(shí)用性本發(fā)明適用于制造由壓制成形的軟磁性粉末制成的(例如)電機(jī)鐵心、電磁閥、反應(yīng)器或其它電磁部件。權(quán)利要求1.一種軟磁性材料，其包含多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(40)；所述多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(40)中的每一個(gè)均具有包含鐵的金屬磁性顆粒(10)；下層膜(20)，該下層膜(20)包圍所述金屬磁性顆粒(10)的表面并包含非鐵金屬；以及上層絕緣膜(30)，該上層絕緣膜(30)包圍所述下層膜(20)的表面并包含無機(jī)化合物，所述無機(jī)化合物包含氧和碳中的至少任意一種元素，以及就所述無機(jī)化合物所包含的氧和碳中的至少任一種元素而言，所述非鐵金屬與該元素的親和性較鐵與該元素的親和性大。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁性材料，其中所述非鐵金屬包括選自鋁、鉻、硅、鈦、釩和鎳中的至少一種元素。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的軟磁性材料，其中所述下層膜(20)的平均厚度為不小于50nm且不大于lpm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁性材料，其中所述上層膜(30)的平均厚度為不小于10nm且不大于lpm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁性材料，其中所述無機(jī)化合物由含有選自鋁、鋯、鈦、硅、鎂、鐵和磷中的至少一種元素的化合物構(gòu)成。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁性材料，其中所述無機(jī)化合物為含磷化合物和由金屬醇鹽形成的無機(jī)化合物中的至少任意一種化合物，其中所述金屬醇鹽含有選自鋁、鋯、鈦、硅、鎂和鐵中的至少一種元素。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的軟磁性材料，其壓縮密度的變化率小于5%。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的軟磁性材料，其在加熱前后的體積電阻率值的變化率最多為20%。9.一種制造根據(jù)權(quán)利要求6所述的軟磁性材料的方法，該方法包括下層膜形成步驟，在所述金屬磁性顆粒(10)的表面上形成所述的下層膜(20);以及在所述的下層膜形成步驟之后進(jìn)行的上層膜形成步驟，該步驟包括將金屬醇鹽溶液加入通過將所述金屬磁性顆粒(10)分散到有機(jī)溶劑中獲得的懸浮液中；將所得懸浮液風(fēng)千；以及將所得粉末在至少為6(TC到最高為12(TC的溫度下干燥。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的軟磁性材料的制造方法，其中所述上層膜形成步驟還包括將磷酸溶液加入已經(jīng)加有所述金屬醇鹽溶液的所述懸浮液中的步驟。11.一種壓粉鐵心，其是使用根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁性材料制造的。12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的壓粉鐵心，其還包含有機(jī)物(50)，該有機(jī)物(50)置于所述多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(40)之間，從而將所述多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(40)結(jié)合在一起，并且所述有機(jī)物(50)包括選自聚乙烯樹脂、有機(jī)硅樹脂、聚酰胺樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂和聚四氟乙烯中的至少一種。13.—種制造根據(jù)權(quán)利要求11所述的壓粉鐵心的方法，該方法包括如下步驟通過將所述的多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(40)壓制成形，從而形成成形體；以及將所述成形體在不低于50(TC的溫度下進(jìn)行熱處理。14.一種軟磁性材料，其包含多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(40);所述多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(40)中的每一個(gè)均具有包含鐵的金屬磁性顆粒(10);下層膜(20)，該下層膜(20)包圍所述金屬磁性顆粒(10)的表面并包含非鐵金屬；以及上層絕緣膜(30)，該上層絕緣膜(30)包圍所述下層膜(20)的表面并包含無機(jī)化合物，所述無機(jī)化合物包含氧和碳中的至少任意一種元素，以及就所述無機(jī)化合物所包含的氧和碳中的至少任一種元素而言，該元素在非鐵金屬中的擴(kuò)散系數(shù)較其在鐵中的擴(kuò)散系數(shù)小。15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的軟磁性材料，其中所述非鐵金屬包括選自鋁、鉻、硅、鈦、釩和鎳中的至少一種元素。16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的軟磁性材料，其中所述下層膜(20)的平均厚度為不小于50nm且不大于lpm。17.根據(jù)權(quán)利要求14所述的軟磁性材料，其中所述上層膜(30)的平均厚度為不小于10nm且不大于lpm。18.根據(jù)權(quán)利要求14所述的軟磁性材料，其中所述無機(jī)化合物由含有選自鋁、鋯、鈦、硅、鎂、鐵和磷中的至少一種元素的化合物構(gòu)成。19.根據(jù)權(quán)利要求14所述的軟磁性材料，其中所述無機(jī)化合物為含磷化合物和由金屬醇鹽形成的無機(jī)化合物中的至少任意一種化合物，其中所述金屬醇鹽含有選自鋁、鋯、鈦、硅、鎂和鐵中的至少一種元素。20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的軟磁性材料，其壓縮密度的變化率小于5%。21.根據(jù)權(quán)利要求19所述的軟磁性材料，其在加熱前后的體積電阻率值的變化率最多為20%。22.—種制造根據(jù)權(quán)利要求19所述的軟磁性材料的方法，該方法包括下層膜形成步驟，在所述金屬磁性顆粒(10)的表面上形成所述的下層膜(20);以及在所述的下層膜形成步驟之后進(jìn)行的上層膜形成步驟，該步驟包括將金屬醇鹽溶液加入通過將所述金屬磁性顆粒(10)分散到有機(jī)溶劑中獲得的懸浮液中；將所得懸浮液風(fēng)干；以及將所得粉末在至少為6(TC到最高為12(TC的溫度下干燥。23.根據(jù)權(quán)利要求22所述的軟磁性材料的制造方法，其中所述上層膜形成步驟還包括將磷酸溶液加入己經(jīng)加有所述金屬醇鹽溶液的所述懸浮液中的步驟。24.—種壓粉鐵心，其是使用根據(jù)權(quán)利要求14所述的軟磁性材料制造的。25.根據(jù)權(quán)利要求24所述的壓粉鐵心，其還包含有機(jī)物(50)，該有機(jī)物(50)置于所述多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(40)之間，從而將所述多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(40)結(jié)合在一起，并且所述有機(jī)物(50)包括選自聚乙烯樹脂、有機(jī)硅樹脂、聚酰胺樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂和聚四氟乙烯中的至少一種。26.—種制造根據(jù)權(quán)利要求24所述的壓粉鐵心的方法，該方法包括如下步驟通過將所述的多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(40)壓制成形，從而形成成形體；以及將所述成形體在不低于50(TC的溫度下進(jìn)行熱處理。全文摘要本發(fā)明涉及軟磁性材料，其包含多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(40)。該多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(40)中的每一個(gè)均具有包含鐵的金屬磁性顆粒(10)；下層膜(20)，該下層膜(20)包圍所述金屬磁性顆粒(10)的表面并包含非鐵金屬；以及上層絕緣膜(30)，該上層絕緣膜(30)包圍所述下層膜(20)的表面并包含無機(jī)化合物。所述無機(jī)化合物至少包含氧和碳中的任意一種元素。所述非鐵金屬與氧和碳中的至少一種元素的親和性大于鐵與氧和碳中的所述那至少一種元素的親和性。氧和碳中的至少一種元素在所述非鐵金屬中的擴(kuò)散系數(shù)小于其在鐵中的擴(kuò)散系數(shù)。因此，本發(fā)明提供了具有所需磁性的軟磁性材料、軟磁性材料的制造方法、壓粉鐵心以及壓粉鐵心的制造方法。文檔編號H01F1/33GK101233586SQ20068002826公開日2008年7月30日申請日期2006年7月20日優(yōu)先權(quán)日2005年8月3日發(fā)明者豐田晴久,五十嵐直人,前田徹,廣瀨和弘,林一之,森井弘子,石谷誠治申請人:住友電氣工業(yè)株式會社;戶田工業(yè)株式會社