專利名稱：鋰電池正極漿料配制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋰電池正極漿料配制方法，屬于電池材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著二十世紀(jì)微電子技術(shù)的發(fā)展，小型化的設(shè)備日益增多，對(duì)電源提出了很高的要求。鋰電池隨之進(jìn)入了大規(guī)模的實(shí)用階段?，F(xiàn)在，鋰電池大量應(yīng)用在手機(jī)、筆記本電腦、 電動(dòng)工具、電動(dòng)車(chē)、路燈備用電源、礦燈、家用小電器上，可以說(shuō)是最大的應(yīng)用群體。現(xiàn)有的鋰電池正極漿料的配制方法是將導(dǎo)電劑和活性材料依次加入配制好的膠液中，依次進(jìn)行攪拌混合，這樣不但難以將混合物攪拌均勻，而且操作復(fù)雜、步驟繁瑣，降低了生產(chǎn)效率、增大了能耗。此外，使用現(xiàn)有的正極漿料制成的電池后續(xù)化成產(chǎn)生的氣體總量較多，電池可逆容量較小，循環(huán)性能不佳。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種操作簡(jiǎn)單、步驟簡(jiǎn)便的鋰電池正極漿料配制方法，該制備方法提高了生產(chǎn)效率，降低了能耗，且使用該電池正極漿料制得的鋰電池后續(xù)化成產(chǎn)生的氣體總量較少，電池可逆容量增大，循環(huán)性能較佳。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種鋰電池正極漿料配制方法，包括如下步驟a、配制膠液先將定量的N-甲基吡咯烷酮NMP和聚偏氟乙烯PVDF放入真空分散攪拌機(jī)，然后抽真空進(jìn)行攪拌，得到膠液；b、將導(dǎo)電劑、活性材料與Li2CO3進(jìn)行預(yù)混合， 然后再將Li2CO3、導(dǎo)電劑和活性材料的混合物加入膠液中攪拌3 證；C、測(cè)試b步驟得到的固液混合物的粘度，加入N-甲基吡咯烷酮NMP調(diào)整該混合物的粘度使其達(dá)到涂布操作的要求。將粉體進(jìn)行預(yù)混合，有利于各種材料的分散均勻，縮短了漿料的攪拌時(shí)間，提高了效率， 降低了能耗；添加Li2CO3與導(dǎo)電劑、活性材料同時(shí)進(jìn)行預(yù)混合，電池后續(xù)化成產(chǎn)生氣體總量明顯較少，電池可逆容量提高，循環(huán)性能改善。進(jìn)一步地，所述的Li2CO3為L(zhǎng)i2CO3粉體，所述Li2CO3粉體占其與活性材料、導(dǎo)電齊IJ、 和聚偏氟乙烯PVDF的總重量的0. 5% 1%。進(jìn)一步地，在配制膠液的過(guò)程中，采用循環(huán)水加熱，將真空分散攪拌機(jī)內(nèi)溫度控制在40 55°C之間，這樣加速了聚偏氟乙烯PVDF的溶解，有利于快速均勻配置膠液。進(jìn)一步地，在膠液中加入Li2CO3、導(dǎo)電劑和活性材料的混合物后，先慢速攪拌，慢速攪拌的速度為公轉(zhuǎn)5 10HZ，自轉(zhuǎn)5 10HZ，在慢速攪拌過(guò)程中不抽真空，慢速攪拌時(shí)間為 10 30min，然后再高速攪拌，高速攪拌的速度為公轉(zhuǎn)20 50HZ，自轉(zhuǎn)20 50HZ，在高速攪拌時(shí)抽真空。先慢速攪拌，粉體先浸潤(rùn)，避免了一開(kāi)始就高速攪拌使粉體飛濺而不利于粉體浸潤(rùn)，等粉體浸潤(rùn)后抽真空避免了粉體的抽出。進(jìn)一步地，在上述步驟b和c過(guò)程中真空分散攪拌機(jī)內(nèi)的溫度小于等于30°C。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明解決了背景技術(shù)中存在的缺陷，先將Li2CO3、導(dǎo)電劑和活性材料粉體進(jìn)行混合，再將混合粉體加入膠液中攪拌，這樣制備膠液過(guò)程和幾種粉體預(yù)混合可以同時(shí)進(jìn)行，縮短了攪拌時(shí)間，提高了效率，降低了能耗，用添加了 Li2CO3W鋰電池正極漿料制成的鋰電池，其后續(xù)化成產(chǎn)生氣體的總量明顯減少、可逆容量提高、循環(huán)性能改
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下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。圖1是本發(fā)明的充放電循環(huán)曲線圖。其中，η為添加Li2CO3的鋰電池的放電曲線；m為無(wú)添加Li2CO3的鋰電池放電曲線。
具體實(shí)施例方式一種鋰電池正極漿料配制方法，包括如下步驟a、配制膠液先將定量的溶劑 N-甲基吡咯烷酮NMP和粘結(jié)劑聚偏氟乙烯PVDF放入鋰電池正極漿料配制專用真空分散攪拌機(jī)，設(shè)定攪拌速度為公轉(zhuǎn)20 50HZ，自轉(zhuǎn)20 50HZ，抽真空進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間為1 3h，過(guò)程中刮漿和壁上的料，攪拌結(jié)束后靜置至少池，得到膠液；在膠液配置過(guò)程中，采用循環(huán)水加熱，將真空分散攪拌機(jī)內(nèi)溫度控制在40 5°C ；b、將Li2CO3粉體與導(dǎo)電劑、活性材料粉體進(jìn)行預(yù)混合，可以在配制膠液同時(shí)進(jìn)行各種粉體材料的混合，然后將該混合粉體加入膠液中攪拌，先慢速攪拌，慢速攪拌的速度為公轉(zhuǎn)5 10HZ，自轉(zhuǎn)5 10HZ，在慢速攪拌過(guò)程中不抽真空，慢速攪拌時(shí)間為10 30min，然后再高速攪拌，高速攪拌的速度為公轉(zhuǎn) 20 50HZ，自轉(zhuǎn)20 50HZ，在高速攪拌時(shí)抽真空，總共攪拌時(shí)間約為3 證；C、測(cè)試b步驟得到的固液混合物的粘度，加入N-甲基吡咯烷酮NMP調(diào)整該混合物的粘度使其達(dá)到涂布操作的要求。在上述步驟b和c過(guò)程中真空分散攪拌機(jī)內(nèi)的溫度小于等于30°C?；钚圆牧峡梢允清i酸鋰或磷酸亞鐵鋰或鈷酸鋰或三元材料等；導(dǎo)電劑可以是乙炔黑、sp、石墨ks-6、石墨ks-15中的一種或多種組合。干粉包括活性材料、Li2CO3、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑，其中活性材料占干粉總重量的80 95%，Li2CO3占干粉總重量的0. 5% 1%，導(dǎo)電劑占干粉總重量的1 10%，PVDF占干粉總重量的2 7%。NMP的加入量為干粉總量的 50% 150%。實(shí)施方式一設(shè)備采用100L真空分散攪拌機(jī)。第一次加原材料先加入35kgNMP，再加入2.6(^kgPVDF，第一段攪拌速度為公轉(zhuǎn)10HZ，自轉(zhuǎn)5HZ，攪拌時(shí)間為15min，攪拌完成后將攪拌槳、分散輪、掛壁及鍋壁等上粘的 PVDF干粉和稠狀物用刮料板刮干凈至攪拌機(jī)中；第二段攪拌速度為公轉(zhuǎn)30HZ，自轉(zhuǎn)30HZ， 在第二次攪拌過(guò)程中抽真空，保持?jǐn)嚢铏C(jī)內(nèi)氣壓為-0. 08 -0. IMPa，第二段攪拌時(shí)間為池，攪拌過(guò)程中溫度都保持在40 50°C，最后靜置池以上，使膠液無(wú)氣泡。第二次加原料向制備好的膠液中加已經(jīng)混合均勻的ks-15、sp、錳酸鋰和Li2CO3 的混合粉體，然后開(kāi)始攪拌，第一段攪拌速度為公轉(zhuǎn)5HZ，自轉(zhuǎn)5HZ，攪拌時(shí)間為lOmin， 攪拌完成后將攪拌槳、分散輪、掛壁及鍋壁等上粘的干粉和稠狀物用刮料板刮干凈至攪拌機(jī)中；第二段攪拌速度為公轉(zhuǎn)10HZ，自轉(zhuǎn)10HZ，攪拌時(shí)間為IOmin ；第三段攪拌速度為公轉(zhuǎn)30HZ，自轉(zhuǎn)30HZ，攪拌時(shí)間為3h，在第三次攪拌過(guò)程中抽真空，保持?jǐn)嚢铏C(jī)內(nèi)氣壓為-0. 08 -0. IMPa ；第四段攪拌速度為公轉(zhuǎn)15HZ，自轉(zhuǎn)10HZ，攪拌時(shí)間為lh，保持?jǐn)嚢铏C(jī)
4內(nèi)氣壓為-0. 08 -0. 09MPa。攪拌結(jié)束后，測(cè)試固液混合物的粘度，加入NMP調(diào)節(jié)粘度，繼續(xù)低速攪拌30min以上。在第二次加原料后的攪拌過(guò)程中，控制真空分散攪拌機(jī)內(nèi)的溫度為20 30°C或室溫， 破真空需要用干燥的氮?dú)狻Ｆ渲?，錳酸鋰為60kg占干粉總比重的92% ；Li2CO3為652g占干粉總比重的； sp為1. 3kg占干粉總比重的2% ；ks-15為652g占干粉總比重的；PVDF為2. 608kg占干粉總比重的4% ;NMP為35kg為干粉總比重的53. 67%，該比重不含調(diào)粘度所用的NMP的量。如圖1所示，加入Li2CO3的鋰電池經(jīng)過(guò)720次充放電后的容量，明顯比沒(méi)有加入 Li2CO3的鋰電池經(jīng)過(guò)720次充放電后的容量大，下表中分別列出了添加Li2CO3和無(wú)添加 Li2CO3的鋰電池第10次和第750次的放電容量值以及剩余容量比值，數(shù)據(jù)如下表
權(quán)利要求
1.一種鋰電池正極漿料配制方法，包括如下步驟a、配制膠液先將定量的N-甲基吡咯烷酮NMP和聚偏氟乙烯PVDF放入真空分散攪拌機(jī)，然后抽真空進(jìn)行攪拌，得到膠液；b、在膠液中加入導(dǎo)電劑和活性材料，抽真空進(jìn)行攪拌；C、測(cè)試b步驟得到的固液混合物的粘度， 加入N-甲基吡咯烷酮NMP調(diào)整該混合物的粘度使其達(dá)到涂布操作的要求，其特征在于在步驟b中將導(dǎo)電劑、活性材料與Li2CO3進(jìn)行預(yù)混合，然后再將導(dǎo)電劑、活性材料和Li2CO3的混合物加入膠液中攪拌3 證。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池正極漿料配制方法，其特征在于所述的Li2CO3為 Li2CO3粉體，所述Li2CO3粉體占其與活性材料、導(dǎo)電劑、和聚偏氟乙烯PVDF的總重量的 0. 5% 1%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋰電池正極漿料配制方法，其特征在于在配制膠液的過(guò)程中，采用循環(huán)水加熱，將真空分散攪拌機(jī)內(nèi)溫度控制在40 55°C之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋰電池正極漿料配制方法，其特征在于在膠液中加入 Li2CO3、導(dǎo)電劑和活性材料的混合物后，先慢速攪拌，慢速攪拌的速度為公轉(zhuǎn)5 10HZ，自轉(zhuǎn) 5 10HZ，在慢速攪拌過(guò)程中不抽真空，慢速攪拌時(shí)間為10 30min，然后再高速攪拌，高速攪拌的速度為公轉(zhuǎn)20 50HZ，自轉(zhuǎn)20 50HZ，在高速攪拌時(shí)抽真空。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋰電池正極漿料配制方法，其特征在于在上述步驟b和 c過(guò)程中真空分散攪拌機(jī)內(nèi)的溫度小于等于30°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋰電池正極漿料配制方法，包括如下步驟a、配制膠液先將定量的N-甲基吡咯烷酮NMP和聚偏氟乙烯PVDF放入真空分散攪拌機(jī)，然后抽真空進(jìn)行攪拌，得到膠液；b、將導(dǎo)電劑、活性材料與Li2CO3進(jìn)行預(yù)混合，然后再將Li2CO3、導(dǎo)電劑和活性材料的混合物加入膠液中攪拌3～5h；c、測(cè)試b步驟得到的固液混合物的粘度，加入N-甲基吡咯烷酮NMP調(diào)整該混合物的粘度使其達(dá)到涂布操作的要求。本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單、步驟簡(jiǎn)便的鋰電池正極漿料配制方法，該制備方法提高了生產(chǎn)效率，降低了能耗，且使用該電池正極漿料制得的鋰電池后續(xù)化成產(chǎn)生的氣體總量較少，電池可逆容量增大，循環(huán)性能較佳。
文檔編號(hào)H01M4/1397GK102347480SQ20101024264
公開(kāi)日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2010年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月2日
發(fā)明者俞燕青, 吳乾彬, 張寶庫(kù), 陳恒龍 申請(qǐng)人:陳恒龍