專利名稱：一種磁性液體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能材料的領(lǐng)域，具體涉及磁性液體的制備。
背景技術(shù)：
磁性液體又稱磁液、磁流體、磁性流體或鐵磁流體，是由強磁性粒子、基液以及界 面活性劑三者混合而成的一種穩(wěn)定的膠狀溶液。該流體在靜態(tài)時無磁性吸引力，當(dāng)外加磁 場作用時才表現(xiàn)出磁性，它既具有液體的流動性又具有固體磁性材料的磁性。正因如此，它在電子儀表、機械、化工、環(huán)境、醫(yī)療等方面都具有獨特而廣泛的應(yīng) 用，根據(jù)用途不同，可以選用不同的基液的產(chǎn)品。磁性液體中磁性微粒在無外加磁場條件下均勻分布在載液中，磁性微粒的磁矩指 向無序；有外加磁場條件下，磁性微粒在載液中呈梯度分布，磁矩沿磁場線方向排布。對于 處在外加磁場下的磁性液體是主要的實驗研究對象。現(xiàn)在國內(nèi)報道的磁性液體的載液大致可以分為兩種水基和有機基。由于這些載 液都是液體狀態(tài)，所以在撤去外加磁場時，不能維持磁性液體處于磁場下的狀態(tài)。另外，大 多數(shù)檢測手段主要針對固態(tài)物質(zhì)的檢測，對于檢測磁性液體具有局限性。例如在專利“磁性 液體電鏡樣品的制備方法”(申請專利號CN98121493. 2)中制備樣品的方法很繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容
本次發(fā)明經(jīng)過反復(fù)驗證，此次申報的制備石蠟基磁性液體在原有的基礎(chǔ)上進一步 優(yōu)化提供一種用石蠟作為載液的磁性液體，它可以將磁性液體在磁場下的狀態(tài)固化。提供上述磁性液體制備的縮短了制備周期的方法。本發(fā)明所提供的磁性液體的制備方法，是在制備過程中以熔點為50-60°C的石蠟 作為載液。所述的方法具體可以優(yōu)選下述步驟(1)配制預(yù)制液按質(zhì)量比1 9稱取表面活性劑和載液石蠟，混合配制成預(yù)制液 并經(jīng)超聲處理，處理頻率為21. 35kHz，處理時間為15min，使表面活性劑與載液石蠟充分相 溶后倒入反應(yīng)腔內(nèi)，得預(yù)制液；(2)置換空氣將惰性氣體氬氣通入反應(yīng)腔置換其中的空氣，時間為5-lOmin ；(3)通入氨氣在置換完空氣之后，向反應(yīng)腔內(nèi)通入氨氣；(4)注入羰基鐵按預(yù)制液和羰基鐵質(zhì)量比1 4-1 6稱取五羰基鐵，并迅速注 入反應(yīng)腔中；(5)調(diào)整NH3和氬氣量體積比為3 1，再按照3 1的體積流量比繼續(xù)通入NH3 和氬氣，NH3和氬氣從進氣接口進入，從出氣接口排出；且每種氣體的入氣和出氣的體積流 量相同；將反應(yīng)腔加熱到200°C后，停止加熱，待反應(yīng)腔內(nèi)溫度降至90°C時，將反應(yīng)腔重新 加熱到200°C，反復(fù)此過程1小時；
(6)利用交流脈沖電壓使NH3斷鍵、發(fā)生分解、電離反應(yīng)并重新組合，脈沖頻率調(diào)控 在63kHz，電壓控制在10kV，運行時間控制在池；在此運行時間內(nèi)反應(yīng)腔內(nèi)的溫度相對于反 應(yīng)腔外部的溫度高200°C ；(7)收集產(chǎn)物待反應(yīng)腔內(nèi)溫度冷卻至室溫，收集黑色石蠟基納米磁性液體。所述的反應(yīng)腔有兩個電極，反應(yīng)腔本身采用不銹鋼材料作為其中的一個電極，另 一個電極和液體反應(yīng)物相接觸，高頻高壓電源通過電極起作用產(chǎn)生交流脈沖電壓。所述的表面活性劑為聚異丁烯基丁二酰亞胺。所述的反應(yīng)步驟(6)的整個反應(yīng)過程中整個反應(yīng)腔的外部一直處于冰水冷卻狀 態(tài)，以使反應(yīng)腔內(nèi)的溫度保持在相對于反應(yīng)腔外部的溫度高200°C。本發(fā)明同時要求保護利用上述的方法制得的磁性液體。用石蠟作為載液是本發(fā)明的最主要發(fā)明點。由于石蠟基磁性液體常溫下為固態(tài)， 所以可將磁性液體處于磁場中的狀態(tài)固化。磁性液體中磁性微粒在無外加磁場條件下均勻分布在載液中，磁性微粒的磁矩指 向無序；有外加磁場條件下，磁性微粒在載液中呈梯度分布，磁矩沿磁場線方向排布。石蠟 基的磁性液體可以在常溫下將磁性液體在外加磁場下的狀態(tài)固定住，而現(xiàn)有的磁性液體在 撤去磁場后就會恢復(fù)到原有的狀態(tài)(均勻分布在載液中，磁性微粒的磁矩指向無序)。而且 想要檢測磁性液體在磁場下的狀態(tài)需要在檢測的同時有外加磁場。石蠟基磁性液體在常溫 下為固體，所以只需將磁性液體做成樣品即可。方便檢測，解決了現(xiàn)有的磁性液體不適用于目前的絕大多數(shù)檢測手段，例如SEM、 TEM等的檢測的不足。制備過程中所用的具體方法等離子體活化法可以使反應(yīng)周期縮短至三個小時左 右，減少了能量消耗，節(jié)約了時間。
具體實施例方式(1)配制預(yù)制液按質(zhì)量比1 9稱取表面活性劑和載液石蠟，混合配制成預(yù)制液 并經(jīng)超聲處理，處理頻率為21. 35kHz，處理時間為15min，使表面活性劑與載液石蠟充分相 溶后倒入反應(yīng)腔內(nèi)，得預(yù)制液；(2)置換空氣將惰性氣體氬氣通入反應(yīng)腔置換其中的空氣，時間為5-lOmin ；(3)通入氨氣在置換完空氣之后，向反應(yīng)腔內(nèi)通入氨氣；(4)注入羰基鐵按預(yù)制液和羰基鐵質(zhì)量比1 4-1 6稱取五羰基鐵，并迅速注 入反應(yīng)腔中；(5)調(diào)整NH3和氬氣量體積比為3 1，再按照3 1的體積流量比繼續(xù)通入NH3 和氬氣，NH3和氬氣從進氣接口進入，從出氣接口排出；且每種氣體的入氣和出氣的體積流 量相同；將反應(yīng)腔加熱到200°C后，停止加熱，待反應(yīng)腔內(nèi)溫度降至90°C時，將反應(yīng)腔重新 加熱到200°C，反復(fù)此過程1小時；(6)利用交流脈沖電壓使NH3斷鍵、發(fā)生分解、電離反應(yīng)并重新組合，脈沖頻率調(diào)控 在63kHz，電壓控制在10kV，運行時間控制在池；在此運行時間內(nèi)反應(yīng)腔內(nèi)的溫度相對于反 應(yīng)腔外部的溫度高200°C ；(7)收集產(chǎn)物待反應(yīng)腔內(nèi)溫度冷卻至室溫，收集黑色石蠟基納米磁性液體。
所述的反應(yīng)腔有兩個電極，反應(yīng)腔本身采用不銹鋼材料作為其中的一個電極，另 一個電極和液體反應(yīng)物相接觸，高頻高壓電源通過電極起作用產(chǎn)生交流脈沖電壓。所述的表面活性劑為聚異丁烯基丁二酰亞胺。所述的反應(yīng)步驟(6)的整個反應(yīng)過程中整個反應(yīng)腔的外部一直處于冰水冷卻狀 態(tài)，以使反應(yīng)腔內(nèi)的溫度保持在相對于反應(yīng)腔外部的溫度高200°C。將制備得到的磁性液體加熱至65°C以上，將磁性液體置于外加磁場下，待磁性液 體溫度恢復(fù)至室溫時撤去磁場，這樣得到的磁性液體仍可保持在磁場下相同的狀態(tài)。相比 于專利“磁性液體電鏡樣品的制備方法”(申請專利號CN98121493.幻中制備樣品的繁瑣 方法。石蠟基磁性液體在常溫下為固體，所以只需將磁性液體做成樣品即可。
權(quán)利要求
1.一種磁性液體的制備方法，其特征在于以熔點為50-60°C的石蠟作為載液。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的方法具體包括(1)配制預(yù)制液按質(zhì)量比1 9稱取表面活性劑和載液石蠟，混合配制成預(yù)制液并經(jīng) 超聲處理，處理頻率為21. 35kHz，處理時間為15min，使表面活性劑與載液石蠟充分相溶后 倒入反應(yīng)腔內(nèi)，得預(yù)制液；(2)置換空氣將惰性氣體氬氣通入反應(yīng)腔置換其中的空氣，時間為5-lOmin；(3)通入氨氣在置換完空氣之后，向反應(yīng)腔內(nèi)通入氨氣；(4)注入羰基鐵按預(yù)制液和羰基鐵質(zhì)量比1 4-1 6稱取五羰基鐵，并迅速注入反 應(yīng)腔中；(5)調(diào)整NH3和氬氣量體積比為3 1，再按照3 1的體積流量比繼續(xù)通入NH3和氬 氣，NH3和氬氣從進氣接口進入，從出氣接口排出；且每種氣體的入氣和出氣的體積流量相 同；將反應(yīng)腔加熱到200°C后，停止加熱，待反應(yīng)腔內(nèi)溫度降至90°C時，將反應(yīng)腔重新加熱 到200°C，反復(fù)此過程1小時;(6)利用交流脈沖電壓使NH3斷鍵、發(fā)生分解、電離反應(yīng)并重新組合，脈沖頻率調(diào)控在 63kHz,電壓控制在10kV，運行時間控制在池；在此運行時間內(nèi)反應(yīng)腔內(nèi)的溫度相對于反應(yīng) 腔外部的溫度高200°C ；(7)收集產(chǎn)物待反應(yīng)腔內(nèi)溫度冷卻至室溫，收集黑色石蠟基納米磁性液體。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑為聚異丁烯基丁二酰 亞胺。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于在所述的反應(yīng)步驟(6)的整個反應(yīng)過程 中整個反應(yīng)腔的外部一直處于冰水冷卻狀態(tài)，以使反應(yīng)腔內(nèi)的溫度保持在相對于反應(yīng)腔外 部的溫度高200°C。
5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)腔有兩個電極，反應(yīng)腔本身 采用不銹鋼材料作為其中的一個電極，另一個電極和液體反應(yīng)物相接觸，高頻高壓電源通 過電極起作用產(chǎn)生交流脈沖電壓。
6.一種按照權(quán)利要求1 5中任意一項所述的方法制得的磁性液體。
全文摘要
一種磁性液體及其制備方法，屬于功能材料的領(lǐng)域，具體涉及磁性液體的制備。是在制備過程中以熔點為50-60℃的石蠟作為載液。由于石蠟基磁性液體常溫下為固態(tài)，所以可將磁性液體處于磁場中的狀態(tài)固化。制備過程中所用的具體方法等離子體活化法可以使反應(yīng)周期縮短至三個小時左右，減少了能量消耗，節(jié)約了時間。
文檔編號H01F1/44GK102063992SQ20101056383
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月27日
發(fā)明者劉永坤, 吳鵬, 安宏, 李學(xué)慧 申請人:大連大學(xué)