專利名稱：冶金用粉末的制法、壓粉磁芯的制法、壓粉磁芯以及線圈部件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冶金用粉末的制造方法、壓粉磁芯的制造方法、壓粉磁芯以及線圈部件。
背景技術(shù)：
壓粉磁芯通常用在配有電路、電磁閥、電動機(jī)等的電器中。壓粉磁芯由復(fù)合磁性顆粒構(gòu)成，每個復(fù)合磁性顆粒由鐵基顆粒和包覆該鐵基顆粒表面的絕緣涂覆膜組成，其中鐵基顆粒(例如)由純鐵構(gòu)成。壓粉磁芯需要具有這樣的磁性能當(dāng)對其施加較低的磁場時，壓粉磁芯會產(chǎn)生高磁通密度，并且該壓粉磁芯對外部施加的磁場能夠高敏感度地作出反應(yīng)。當(dāng)在交變(AC)磁場中使用壓粉磁芯時，會產(chǎn)生被稱為鐵耗的能量損耗。鐵耗以磁滯損耗和渦流損耗之和來表示。磁滯損耗是由改變壓粉磁芯的磁通密度所需的能量引起的能量損耗。渦流損耗主要是由在構(gòu)成壓粉磁芯的鐵基顆粒之間流動的渦流引起的能量損耗。磁滯損耗與工作頻率成正比，渦流損耗與工作頻率的平方成正比。因此，磁滯損耗在低頻范圍內(nèi)占主要部分，而渦流損耗在高頻范圍內(nèi)占主要部分。也就是說，在用于高頻驅(qū)動的壓粉磁芯的鐵耗中，渦流損耗占較大的比例。為了抑制渦流損耗，需要降低鐵基顆粒的尺寸。然而，當(dāng)鐵基顆粒的尺寸降低時，流動性會發(fā)生劣化。當(dāng)流動性變低時，采用復(fù)合磁性顆粒填充模具時的填充性就會劣化。因此，通過對復(fù)合磁性顆粒進(jìn)行壓制而制成的壓粉體的密度通常較低。日本未審查專利申請公開No. 2003-188009 (PTL 1)的目的是即使在高頻率范圍內(nèi)也能獲得低鐵耗以及良好的直流(DC)疊加特性，該專利申請描述了一種Β/Α為1.6以上的復(fù)合磁性材料，其中，在i^e-Si基金屬磁性粉末的粒徑分布中，A表示50%累積粒徑，B表示90%累積粒徑。PTL 1描述了將粒度區(qū)A的粉末與粒度區(qū)B的粉末混合，將作為粘結(jié)劑樹脂的有機(jī)硅樹脂加入到該混合物中，并且篩分所得混合物，從而獲得粉末混合物。引用列表專利文獻(xiàn)[PTL 1]日本未審查專利申請公開No. 2003-188009

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題然而，本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，根據(jù)上述PTL 1公開的復(fù)合磁性顆粒，在粒徑相對較小的微細(xì)顆粒區(qū)㈧和在粒徑相對較大的粗顆粒區(qū)⑶內(nèi)都會產(chǎn)生聚集。微細(xì)顆粒的聚集會使通過對復(fù)合磁性顆粒進(jìn)行壓制而制成的壓粉體的密度的提高受到抑制。由于粗顆粒變得彼此相鄰，粗顆粒的聚集使表觀粒徑提高，從而使渦流損耗增加。本發(fā)明的目的在于提供制備冶金用粉末的方法、制備壓粉磁芯的方法、壓粉磁芯以及線圈部件，從而提高密度并抑制渦流損耗的增加。解決的手段根據(jù)本發(fā)明的冶金用粉末制造方法包括以下步驟用第一粘結(jié)劑涂覆多個第一顆粒的表面的步驟，以及用多個第二顆粒涂覆所述第一粘結(jié)劑的表面的步驟，其中所述第二顆粒的粒徑小于所述多個第一顆粒的粒徑。根據(jù)本發(fā)明的冶金用粉末制造方法，第一粘結(jié)劑涂覆粒徑相對較大的第一顆粒的表面，并且用粒徑相對較小的第二顆粒涂覆第一粘結(jié)劑的表面。由此，第二顆粒粘附到第一顆粒的表面，并且能夠抑制第二顆粒的聚集。也就是說，第一顆粒的聚集能夠得以抑制，并且第二顆粒的聚集也能夠得以抑制。由于抑制第二顆粒的聚集可以提高流動性，因此密度可以得以提高。此外，抑制第一顆粒的聚集能夠抑制渦流損耗的增加。在上述冶金用粉末的制造方法中，在用第二顆粒進(jìn)行涂覆的步驟中，優(yōu)選使用多個這樣的第二顆粒，該第二顆粒的粒徑是第一顆粒的粒徑的1/5以下。這樣就能夠進(jìn)一步發(fā)揮增加密度并抑制渦流損耗增加的效果。上述冶金用粉末制造方法優(yōu)選還包括在用第二顆粒進(jìn)行涂覆的步驟過程中或之后加入第二粘結(jié)劑的步驟。這樣就能夠調(diào)整由此制得的冶金用粉末的性質(zhì)。在上述冶金用粉末制造方法中，在用第一粘結(jié)劑進(jìn)行涂覆的步驟中，優(yōu)選使用包括第一鐵基顆粒以及圍繞該第一鐵基顆粒表面的第一絕緣包覆膜的第一顆粒；并且在用第二顆粒進(jìn)行涂覆的步驟中，優(yōu)選使用包括第二鐵基顆粒以及圍繞該第二鐵基顆粒表面的第二絕緣包覆膜的第二顆粒。這樣，第一顆粒和第二顆粒與其它顆粒之間都能夠電絕緣。因此，當(dāng)壓制冶金用粉末時，可以形成具有高電阻率的壓粉體。本發(fā)明的壓粉磁芯制造方法包括通過上述冶金用粉末制造方法來制造冶金用粉末的步驟、以及壓制所述冶金用粉末的步驟。由此可以制得具有更高密度的壓粉磁芯，其中該壓粉磁芯的渦流損耗的增加得以抑制。本發(fā)明的壓粉磁芯是通過上述壓粉磁芯制造方法而制得的。因此，可以獲得具有更高密度的壓粉磁芯，其中該壓粉磁芯的渦流損耗的增加得以抑制。本發(fā)明的線圈部件包括上述壓粉磁芯。因此，可以獲得具有更高密度的線圈部件， 其中該線圈部件的渦流損耗的增加得以抑制。本發(fā)明的有益效果根據(jù)本發(fā)明的冶金用粉末制造方法、壓粉磁芯制造方法、壓粉磁芯以及線圈部件， 密度可得以提高并且可以抑制渦流損耗增加。


圖1為示意性示出了本發(fā)明第一實施方案的冶金用粉末的截面視圖。圖2為示出了本發(fā)明第一實施方案的冶金用粉末制造方法的流程圖。圖3為示意性示出了比較例的冶金用粉末的截面視圖。
圖4為示意性示出了本發(fā)明第二實施方案的冶金用粉末的截面視圖。圖5為示意性示出了本發(fā)明第三實施方案的壓粉磁芯的截面視圖。圖6為示出了第三實施方案的壓粉磁芯制造方法的流程圖。圖7為示意性示出了壓制冶金用粉末的第一階段的截面視圖。圖8為示意性示出了壓制冶金用粉末的第二階段的截面視圖。
具體實施例方式以下將參照附圖對本發(fā)明的實施方案進(jìn)行說明。在附圖中，相同或相應(yīng)的元件用相同的符號來表示，并省略對其的重復(fù)說明。(第一實施方案)參考圖1，其描述了本發(fā)明實施方案的冶金用粉末。如圖1所示，本實施方案的冶金用粉末包含第一顆粒10、第二顆粒20、第一粘結(jié)劑30以及第二粘結(jié)劑40。第一粘結(jié)劑 30涂覆第一顆粒10的表面。第二顆粒20涂覆第一粘結(jié)劑30的表面。第二粘結(jié)劑40涂覆第二顆粒20的表面并且存在于冶金用粉末的顆粒之間的間隙中。第一顆粒10的直徑大于第二顆粒20的直徑。優(yōu)選的是，第一顆粒10的粒徑是第二顆粒20粒徑的至少5倍。第一顆粒和第二顆粒的“粒徑”是指平均粒徑。在粒徑的柱狀圖中，平均粒徑為這樣的直徑小于該直徑的顆粒的總質(zhì)量為顆?？傎|(zhì)量的50%，即50% 粒徑。第一顆粒10和第二顆粒20均包括鐵基顆粒。鐵基顆粒是由(例如)鐵(Fe)、鐵 (Fe)-硅(Si)基合金、鐵(Fe)-鋁(Al)基合金、鐵(Fe)-氮(N)基合金、鐵(Fe)-鎳(Ni)基合金、鐵(Fe)-碳(C)基合金、鐵(Fe)-硼(B)基合金、鐵(Fe)-鈷(Co)基合金、鐵(Fe)-磷 (P)基合金、鐵(Fe)-If (Ni)-鈷(Co)基合金、或鐵(Fe)-鋁(Al)-硅(Si)基合金構(gòu)成的。 第一顆粒10和第二顆粒20可以各由單一金屬或合金構(gòu)成。第一顆粒10和第二顆粒20可以由相同材料或不同材料構(gòu)成。第一粘結(jié)劑30將第一顆粒10和第二顆粒20粘結(jié)在一起。第一粘結(jié)劑30可以圍繞第一顆粒10的整個表面或第一顆粒10的部分表面(未示出)。第二顆粒20可以圍繞第一粘結(jié)劑30的整個表面(未示出)或第一粘結(jié)劑30的部分表面。可以使用熱塑性樹脂、熱固性樹脂等作為第一粘結(jié)劑30和第二粘結(jié)劑40。第一粘結(jié)劑30和第二粘結(jié)劑40的具體例子包括聚酰亞胺、聚苯硫醚、聚醚酮、有機(jī)硅樹脂、硅倍半氧烷、鈦-氧基單體、鈦-氧基低聚物、硅-氧基單體以及硅-氧基低聚物。由于這些物質(zhì)具有高強(qiáng)度，因此可以進(jìn)一步改善壓粉體的強(qiáng)度。在有機(jī)硅樹脂中，優(yōu)選使用二甲基硅樹脂和甲基苯基硅樹脂。在硅倍半氧烷中，優(yōu)選使用環(huán)氧丙烷硅倍半氧烷(oxetane silsesquioxane)和乙烯基羥基硅倍半氧烷。在鈦-氧基單體中，優(yōu)選使用鈦烷氧化物、鈦螯合物以及鈦?；铩Ｔ阝?氧基低聚物中，優(yōu)選使用通過上述單體低聚而獲得的低聚物。 在硅-氧基單體中，優(yōu)選使用硅烷氧化物和硅氰酸化物(silicon cyanate)。在硅-氧基低聚物中，優(yōu)選使用通過上述單體低聚而獲得的低聚物。第一粘結(jié)劑30和第二粘結(jié)劑40可以由相同材料或不同材料構(gòu)成。本實施方案的冶金用粉末可以僅包含第一顆粒10和第二顆粒20，或者可以進(jìn)一步包含諸如銅粉之類的粉末。雖然本實施方案的冶金用粉末包含鐵基顆粒，但也可以包含除了鐵基顆粒之外的其它顆粒。以下描述制造本實施方案的冶金粉末的方法。如圖1和2所示，用第一粘結(jié)劑30涂覆第一顆粒10的表面(步驟Si)。在本實施方案中，使用了包括鐵基顆粒的第一顆粒10。具體而言，例如，準(zhǔn)備由上述材料構(gòu)成的鐵基顆粒。雖然對制造鐵基顆粒的方法沒有特別限定，但可以使用氣霧化法、水霧化法等。隨后，對鐵基顆粒進(jìn)行熱處理。在熱處理之前，鐵基顆粒的內(nèi)部存在諸如晶粒邊界和應(yīng)變之類的很多缺陷，這些缺陷是由在霧化處理過程中實施的熱應(yīng)力而引起的。通過對鐵基顆粒進(jìn)行熱處理能夠減少這些缺陷。熱處理步驟也可以省略。這樣就制備了第一顆粒10。第一顆粒10的直徑(例如)為50 μ m至70 μ m。當(dāng)?shù)谝活w粒10的直徑為50 μ m 以上時，則通過使用這樣的冶金用粉末而制成的壓粉磁芯的抗磁力和磁滯損耗的增加可以得到抑制。當(dāng)其直徑為70 μ m以下時，則能夠有效地降低在IkHz以上的高頻率范圍內(nèi)的渦流損耗。然后制備由上述材料構(gòu)成的第一粘結(jié)劑30。使用可對混合容器內(nèi)部進(jìn)行加熱的攪拌混合器，將第一顆粒10和第一粘結(jié)劑30混合。在混合的同時，升高混合容器內(nèi)部的溫度以使第一粘結(jié)劑30熔化。經(jīng)過一定的時間后，降低混合容器內(nèi)部的溫度，并且繼續(xù)混合第一粘結(jié)劑30和第一顆粒10，直至第一粘結(jié)劑30固化為止。這樣，第一粘結(jié)劑30固化并粘附在第一顆粒10的表面上，同時抑制了熔化了的第一粘結(jié)劑30從第一顆粒10的表面流出，并且抑制了被第一粘結(jié)劑30包覆的第一顆粒10彼此粘連。接著，如圖1所示，第一顆粒10的表面可被第一粘結(jié)劑30涂覆。如先前所提及的那樣，第一粘結(jié)劑30涂覆第一顆粒 10的一部分表面便足夠了?？梢匀缟鲜銮闆r那樣，在第一鐵基顆粒11和第一粘結(jié)劑30開始混合之后，升高混合容器的溫度，或者可以預(yù)先將混合容器的溫度升高到第一粘結(jié)劑30熔化的溫度，然后將第一顆粒10和第一粘結(jié)劑30放入混合容器中并開始混合。對混合方法并不特別限定。例如，可以使用諸如V型混合器、立式轉(zhuǎn)鼓混合機(jī)、振動球磨機(jī)和行星式球磨機(jī)之類的混合器中的任何一者?？梢院唵蔚卦谑覝叵逻M(jìn)行混合，或可以進(jìn)行這樣的處理在該處理中，在升高的溫度下使?jié)櫥瑒┮夯酝扛差w粒，然后通過冷卻使?jié)櫥瑒┓€(wěn)定。接著，用直徑小于第一顆粒10的第二顆粒20涂覆第一粘結(jié)劑30的表面(步驟 S2)。在步驟S2中，優(yōu)選的是，所用第二顆粒20的直徑是第一顆粒直徑的1/5以下。在這種情況中，第一顆粒10和第二顆粒20之間直徑存在顯著差別。因此，由粗糙的第一顆粒10所實現(xiàn)的效果和由微細(xì)的第二顆粒所實現(xiàn)的效果能夠清晰地表現(xiàn)出來。具體而言，按照第一顆粒10的方法來制備第二顆粒20。在本實施方案中，使用了包括鐵基顆粒的第二顆粒20。通過與第一顆粒基本相同的方法來制備第二顆粒20，不同之處在于第二顆粒20的直徑小于第一顆粒10。然后，通過使用攪拌混合器將第二顆粒20與涂覆有第一粘結(jié)劑30的第一顆粒10 混合。這樣，第一粘結(jié)劑30的表面可被第二顆粒20涂覆。如先前所討論的那樣，只要第一粘結(jié)劑30的一部分表面被第二顆粒20涂覆就足夠了。這里，第二顆粒20的平均粒徑為10 μ m以上并且小于50 μ m。當(dāng)?shù)诙w粒的平均粒徑為10 μ m以上時，涂敷面積相對于第一顆粒10不會過大。因此，可以防止冶金用粉末中第二顆粒20的聚集，并且可以抑制由此制成的壓粉磁芯的密度降低。平均粒徑小于50 μ m 的原因是，冶金用粉末中第一顆粒10和第二顆粒20之間粒徑差異不會太小，并且能夠抑制由此制得的壓粉磁芯的密度降低。如此混合第一顆粒10和第二顆粒20，使得第二顆粒20的質(zhì)量與第一顆粒10的質(zhì)量的比值大于或等于1且小于或等于7/3。然后加入第二粘結(jié)劑40(步驟S； )?？梢栽谟玫诙w粒20進(jìn)行涂覆的步驟S2的過程中或之后進(jìn)行步驟S3。步驟S3可以省略。具體而言，例如，制備由上述材料構(gòu)成的第二粘結(jié)劑40。將含有第一顆粒10、涂覆在第一顆粒10表面上的第一粘結(jié)劑30、以及涂覆在第一粘結(jié)劑30表面上的第二顆粒20的粉末與第二粘結(jié)劑40混合。然后，將第二粘結(jié)劑40和該粉末的混合物放到恒溫器中并加熱。通過這種方式，可將第二粘結(jié)劑40熔化并粘附到第二鐵基顆粒21的表面上。當(dāng)在這種狀態(tài)下進(jìn)行干燥時，如圖1所示，第二粘結(jié)劑40可粘附到(例如)第一顆粒10與第二顆粒20之間的間隙中?？梢允÷圆襟ES3?？梢酝ㄟ^上述步驟Sl至步驟S3來制備如圖1所示的冶金用粉末?？梢灶~外混合
潤滑劑等。以下將對本實施方案的冶金用粉末制備方法的優(yōu)點加以說明。如圖1所示，直徑相對較大的第一顆粒10 (粗顆粒)的表面涂覆有第一粘結(jié)劑30 (步驟Si)，并且第一粘結(jié)劑 30的表面涂覆有直徑相對較小的第二顆粒20 (細(xì)顆粒)(步驟S》。這樣，第二顆粒20粘附到第一顆粒10的表面，并且第二顆粒20的聚集可得以抑制。也就是說，第一顆粒10的聚集和第二顆粒20的聚集都能夠被抑制。抑制第二顆粒20的聚集能夠改善流動性。相應(yīng)地，通過壓制而制備的壓粉體的密度能夠得到改善。抑制第一顆粒10的聚集能夠抑制渦流損耗的增加。這樣，通過對本實施方案的冶金用粉末進(jìn)行壓制而制備的壓粉體的鐵耗的增加可得以抑制。相反，如圖3所示，根據(jù)如PTLl所公開的比較例，將直徑相對較大的第一顆粒10、 直徑相對較小的第二顆粒20、以及第一粘結(jié)劑30混合。在這種情況中，如圖3所示，第一顆粒10彼此聚集，并且第二顆粒20彼此聚集。第一顆粒10的聚集使渦流損耗增加。第二顆粒20的聚集使流動性變差。此外，當(dāng)?shù)谝活w粒聚集時，在第一顆粒10之間產(chǎn)生間隙。這樣便降低了通過壓制而制備的壓粉體的密度。如上所述，通過進(jìn)行步驟Sl和步驟S2，能夠使密度得以改善，并抑制渦流損耗的增加，其中，步驟Sl為用第一粘結(jié)劑30涂覆第一顆粒10的表面，步驟S2為用直徑小于第一顆粒10的第二顆粒20涂覆第一粘結(jié)劑30的表面。此外，通過對本實施方案的冶金用粉末進(jìn)行壓制而制備的壓粉體的內(nèi)部均勻性能夠得到改善，并且也能夠抑制磁通量能夠容易通過的部分以及磁通量不易通過的部分(微細(xì)顆粒聚集的部分)的形成。因此，能夠抑制磁導(dǎo)率降低以及疊加特性的劣化。(第二實施方案)如圖4所示的本實施方案的冶金用粉末具有與圖1所示的第一實施方案冶金用粉末基本相同的結(jié)構(gòu)，但不同之處在于第一顆粒10包括第一鐵基顆粒11和圍繞第一鐵基顆粒11的表面的第一絕緣涂覆膜12，并且第二顆粒20包括第二鐵基顆粒21以及圍繞第二鐵基顆粒21的表面的第二絕緣涂覆膜22。第一鐵基顆粒11和第二鐵基顆粒21與第一實施方案中的相同，這里省略對其的描述。在本實施方案中，第一鐵基顆粒11的平均直徑優(yōu)選為30μπι至500μπι。在這種情況中，在壓制時能夠降低抗磁力。平均直徑為500 μ m以下的原因是，這樣能夠降低渦流損耗。第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22在第一鐵基顆粒11和第二鐵基顆粒21 之間起到絕緣層的作用。當(dāng)?shù)谝昏F基顆粒11和第二鐵基顆粒21分別涂覆有絕緣涂覆膜12 和絕緣涂覆膜22時，則能夠增加通過對冶金用粉末進(jìn)行壓制而制備的壓粉磁芯的電阻率 P。這樣，通過抑制第一鐵基顆粒11和第二鐵基顆粒21之間的渦流流動從而能夠降低壓粉磁芯的渦流損耗。第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22的平均膜厚度優(yōu)選為大于或等于IOnm 且小于或等于ι μ m。當(dāng)?shù)谝唤^緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22的平均膜厚度為IOnm以上時，能夠有效抑制渦流損耗。第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22的平均膜厚度為 1 μ m以下，這樣能夠防止第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22在壓制過程中發(fā)生剪切斷裂。此外，由于冶金用粉末中第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22的比例不會過大， 因此能夠防止通過對冶金用粉末進(jìn)行壓制而獲得的壓粉磁芯的磁通密度顯著降低?！捌骄ず穸取笔侵竿ㄟ^以下方法確定的厚度從通過組成分析(透射式電子顯微鏡能量分散型X射線光譜，TEM-EDX)而確定的膜組成以及通過電感耦合等離子體-質(zhì)譜 (ICP-MS)而得到的元素含量推導(dǎo)出當(dāng)量厚度，然后通過使用TEM圖像直接觀察涂覆膜來確認(rèn)如此推導(dǎo)出的當(dāng)量厚度的數(shù)量級為合適的值，從而確定其厚度。第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22優(yōu)選由選自磷酸鹽化合物、硅化物、鋯化合物以及硼化合物所組成的組中的至少一種物質(zhì)形成。這些物質(zhì)具有高的絕緣性，從而能夠有效抑制第一鐵基顆粒11和第二鐵基顆粒21之間的渦流流動。特別優(yōu)選使用氧化硅、 氧化鋯等。當(dāng)在第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22中使用含有磷酸鹽的金屬氧化物時，涂覆在第一鐵基顆粒11和第二鐵基顆粒21的表面上的涂層的厚度能夠進(jìn)一步降低。這樣，第一顆粒10和第二顆粒20的磁通密度能夠得到提高，并且能夠改善磁性。第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22可由金屬氧化物、金屬氮化物、金屬氧化物、磷酸金屬鹽化合物、硼酸金屬鹽化合物或硅酸金屬鹽化合物構(gòu)成，其中這些化合物采用 Fe、Al、Ti(鈦)、Ca(鈣)、Mn、Zn(鋅)、Mg(鎂)、V(釩)、Cr、Y(釔)、Ba(鋇)、Sr(鍶)或稀土元素作為金屬。第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22可由選自Al、Si、Mg、Y、Ca、Zr (鋯)和狗所組成的組中的至少一種元素的磷酸鹽或硼酸鹽的非晶化合物構(gòu)成。第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22可由選自Si、Mg、Y、Ca和Ir所組成的組中的至少一種物質(zhì)的氧化物的非晶化合物構(gòu)成。盡管以上描述是針對構(gòu)成冶金用粉末的第一顆粒10和第二顆粒20均包含單層絕緣涂覆膜的情況，但是構(gòu)成冶金用粉末的第一顆粒10和第二顆粒20也可以各自包含多層絕緣涂覆膜。其他特征與第一實施方案的冶金用粉末基本相同。因此省略對這些特征的說明。以下將對本實施方案的冶金用粉末制造方法進(jìn)行描述。本實施方案的冶金用粉末制造方法與第一實施方案的冶金用粉末制造方法具有基本相同的特征，其不同之處在于以下幾點。在本實施方案的用第一粘結(jié)劑30進(jìn)行涂覆的步驟Sl中，使用了包括第一鐵基顆粒11和圍繞第一鐵基顆粒11表面的絕緣涂覆膜12的第一顆粒10。在用第二顆粒20進(jìn)行涂覆的步驟S2中，使用了包括第二鐵基顆粒21和圍繞第二鐵基顆粒21表面的第二絕緣涂覆膜22的第二顆粒20。具體而言，在用第一粘結(jié)劑30進(jìn)行涂覆的步驟Sl中，首先，按照第一實施方案的方式來制備第一鐵基顆粒11。可以對第一鐵基顆粒進(jìn)行熱處理。然后用第一絕緣涂覆膜 12對第一鐵基顆粒11的表面進(jìn)行涂覆?？梢酝ㄟ^(例如)對第一鐵基顆粒11進(jìn)行磷酸化處理來形成第一絕緣涂覆膜12。除了磷酸化處理外，還可以使用溶劑噴涂法或利用前體的溶膠-凝膠處理，作為用于形成由磷酸鹽構(gòu)成的第一絕緣涂覆膜12的方法。也可以形成由硅基有機(jī)化合物構(gòu)成的第一絕緣涂覆膜12。為了形成這些第一絕緣涂覆膜12，可以采用利用有機(jī)溶劑的濕涂覆處理、或利用混合器進(jìn)行的直接涂覆處理等。通過這種方式，可以獲得這樣的第一顆粒10，其包括表面涂覆有第一絕緣涂覆膜12的第一鐵基顆粒11。在用第二顆粒20進(jìn)行涂覆的步驟S2中，按照第一實施方案的方式來制備第二鐵基顆粒21。可以對第二鐵基顆粒21進(jìn)行熱處理。然后通過與利用第一絕緣涂覆膜12進(jìn)行涂覆相同的方法，用第二絕緣涂覆膜22來涂覆第二鐵基顆粒21的表面。通過這種方式，可以獲得這樣的第二顆粒20，其包括表面涂覆有第二絕緣涂覆膜22的第二鐵基顆粒21。在第一鐵基顆粒11和第二鐵基顆粒21上要形成各自由兩層以上的層構(gòu)成的第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22的情況下，先形成圍繞第一鐵基顆粒11和第二鐵基顆粒21的表面的第一層，隨后形成圍繞第一層的第二層。第一層優(yōu)選由選自非晶硼酸鹽化合物、非晶硅酸鹽化合物和非晶氧化物構(gòu)成的組中的至少一種物質(zhì)構(gòu)成，而第二層優(yōu)選由選自硅樹脂和金屬氧化物構(gòu)成的組中的至少一種物質(zhì)構(gòu)成。如上所述，根據(jù)本實施方案的冶金用粉末制造方法，在用第一粘結(jié)劑30進(jìn)行涂覆的步驟Sl中，使用了包括第一鐵基顆粒11和圍繞第一鐵基顆粒11表面的第一絕緣涂覆膜 12的第一顆粒10，并且在用第二顆粒20進(jìn)行涂覆的步驟S2中，使用了包括第二鐵基顆粒 21和圍繞第二鐵基顆粒21表面的第二絕緣涂覆膜22的第二顆粒20。第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22可使第一顆粒10中的第一鐵基顆粒11 與第二顆粒20中的第二鐵基顆粒22之間電絕緣。因此，在壓制冶金用粉末時，可以得到密度更高和電阻率較大的壓粉磁芯，其中，渦流損耗的增加得以抑制。因此，本實施方案的冶金用粉末適合用作常規(guī)使用的壓粉磁芯的材料，例如電動磁芯(motor cores)、電磁閥、反應(yīng)器和電磁部件。(第三實施方案)現(xiàn)參照圖5對本實施方案的壓粉磁芯進(jìn)行說明。如圖5所示，本實施方案的壓粉磁芯是通過對第二實施方案的冶金用粉末進(jìn)行壓制而制得的。如圖5所示，壓粉磁芯包括第一顆粒10、第二顆粒20和絕緣體50。根據(jù)本實施方案的壓粉磁芯，通過絕緣體50或通過第一顆粒10與第二顆粒20的凹凸嚙合，從而將第一顆粒10與第二顆粒20彼此粘接在一起，其中第一顆粒10包括第一鐵基顆粒11以及涂覆在第一鐵基顆粒11表面的第一絕緣涂覆膜12，第二顆粒20包括第二鐵基顆粒21以及涂覆在第二鐵基顆粒21表面的第二絕緣涂覆膜22。絕緣體50是已經(jīng)包含在冶金用粉末中的、并且熱處理后已經(jīng)轉(zhuǎn)化或得以保留的第一粘結(jié)劑30和第二粘結(jié)劑40等。以下將對制備本實施方案的壓粉磁芯的方法進(jìn)行描述。首先，如圖6所示，制備第二實施方案的冶金用粉末(步驟Sl至S3)。接著，如圖6所示，對冶金用粉末進(jìn)行壓制(壓制成型)從而形成壓粉體(步驟 SiD。具體而言，如圖7所示，在被內(nèi)壁73所圍繞的空間74的上部設(shè)置送料器(未示出)，將在第二實施方案中制備的冶金用粉末15從送料器供入空間74中。優(yōu)選的是，為了避免顆粒之間架橋并且易于提高密度，優(yōu)選將模具72加熱至使第二粘結(jié)劑軟化的溫度。如圖8所示，頂部沖壓機(jī)(top punch) 80位于空間74的上部。頂部沖壓機(jī)80向下移動，在(例如)300MPa至1500MPa的壓力范圍內(nèi)壓制冶金用粉末15。進(jìn)行壓制時的氣氛優(yōu)選為惰性氣體氣氛或減壓氣體氣氛。在這種情況下，能夠抑制冶金用粉末被空氣中的氧氧化。將通過壓制而獲得的壓粉體16從空間74中移出。這樣獲得的壓粉體16包含第一顆粒10和第二顆粒20，其中第一顆粒10由第一鐵基顆粒11以及圍繞第一鐵基顆粒11 表面的第一絕緣涂覆膜12構(gòu)成，并且第二顆粒20由第二鐵基顆粒21和圍繞第二鐵基顆粒 21表面的第二絕緣涂覆膜22構(gòu)成。在本實施方案的壓制(步驟S3)中，描述了在加熱模具72(熱加工)的同時對冶金用粉末進(jìn)行壓制的情況，但壓制方式并不限于此。例如，可以在不加熱模具的情況下壓制冶金用粉末(冷加工)。在這種情況中，模具的溫度(最高溫度)上升至約50°C。接著，如圖6所示，對壓粉體進(jìn)行熱處理(步驟Si》?？梢允÷圆襟ES12。在步驟S12中，于空氣中，在等于或大于第一粘結(jié)劑30和第二粘結(jié)劑40的分解溫度但小于第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22的分解溫度的溫度下，對壓粉體16進(jìn)行熱處理。該溫度范圍(例如)為大于或等于400°C并且小于或等于700°C。這樣，第一粘結(jié)劑30和第二粘結(jié)劑40發(fā)生熱分解并留下殘余物，即，絕緣體50。在步驟S12中，可以通過熱處理從而將在壓制過程中在壓粉體16內(nèi)部產(chǎn)生的大量應(yīng)變(位錯和缺陷)除去。當(dāng)?shù)谝徽辰Y(jié)劑30和第二粘結(jié)劑40由選自聚酰亞胺、聚苯硫醚、聚醚酮、有機(jī)硅樹脂和硅倍半氧烷所組成的組中的至少一種物質(zhì)構(gòu)成時，通過進(jìn)行步驟S12的熱處理，殘留的第一粘結(jié)劑30和第二粘結(jié)劑40保持未轉(zhuǎn)化，而是保護(hù)第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22。當(dāng)?shù)谝徽辰Y(jié)劑30和第二粘結(jié)劑40由選自鈦-氧基單體、鈦-氧基低聚物、硅-氧基單體和硅-氧基低聚物所組成的組中的至少一種物質(zhì)構(gòu)成時，通過進(jìn)行步驟S12的熱處理，殘留的第一粘結(jié)劑30和第二粘結(jié)劑40轉(zhuǎn)化成氧化物并保護(hù)第一絕緣涂覆膜12和第二絕緣涂覆膜22。最后，壓粉體16經(jīng)過充分加工(例如，擠出和切削)，從而完成壓粉磁芯的制備。 這樣制備的壓粉磁芯可以用作如下產(chǎn)品，例如線圈部件(例如，扼流線圈)、電子部件(例如，開關(guān)式電源供給元件和磁頭)、各種電動部件、螺線管、各種磁傳感器、以及各種磁力閥。雖然本實施方案中使用了第二實施方案的冶金用粉末，但也可以使用第一實施方案的冶金用粉末。在這種情況中，當(dāng)通過對第一粘結(jié)劑30和第二粘結(jié)劑40進(jìn)行熱處理從而使第一鐵基顆粒11和第二鐵基顆粒21彼此絕緣時，便制得壓粉磁芯。如上所述，本實施方案的制造壓粉磁芯的方法包括通過上述冶金用粉末制備方法來制備冶金用粉末的步驟Sl至S3 ；以及壓制該冶金用粉末的步驟S11。這樣，便可以制得密度更高的壓粉磁芯，并且該壓粉磁芯的渦流損耗的增加得以抑制。實施例在實施例中，研究了由用第一粘結(jié)劑30涂覆第一顆粒10表面的步驟Sl，并且用直徑小于第一顆粒10的第二顆粒20涂覆第一粘結(jié)劑30表面的步驟S2所實現(xiàn)的效果。實施例1基本上按照第二實施方案來制得實施例1的冶金用粉末。具體而言，首先，準(zhǔn)備由EPSON ATMIX CORPORATION生產(chǎn)的霧化合金粉末作為第一顆粒10，該第一顆粒10包括第一鐵基顆粒11和涂覆于第一鐵基顆粒11表面的第一絕緣涂覆膜12。第一鐵基顆粒11含有5. 0質(zhì)量％的Si和余量的!^e以及不可避免的雜質(zhì) (Fe-Si基合金)，并且第一鐵基顆粒11的粒徑為50 μ m。第一絕緣涂覆膜由非晶磷酸鐵構(gòu)成。第一顆粒10的粉末可變形度(極限伸長率)為0%。接著，通過將0. 5質(zhì)量％ (相對于第一鐵基顆粒11的重量)的高粘性有機(jī)硅樹脂 (由 Momentive Performance Materials Inc.生產(chǎn)的 TSR1516)溶解在二甲苯溶劑中，以制備第一粘結(jié)劑30。將第一粘結(jié)劑30和第一鐵基顆粒11混合。在攪拌下將二甲苯蒸發(fā)，從而用第一粘結(jié)劑30涂覆第一鐵基顆粒11的表面(步驟Si)。所得第一鐵基顆粒11可以直接使用，但是，如果涂覆第一鐵基顆粒11的粘結(jié)劑可溶于乙醇溶劑，則也可以將第一鐵基顆粒11進(jìn)行充分熱固化。接著，準(zhǔn)備由EPSON ATMIX CORPORATION生產(chǎn)的霧化!^e-Si合金粉末作為第二顆粒20，該第二顆粒20包括第二鐵基顆粒21和涂覆于第二鐵基顆粒21表面的第二絕緣涂覆膜22。第二鐵基顆粒21具有與第一顆粒10相同的組成，并且第二鐵基顆粒21的粒徑為 10 μ m。接著，混合第二鐵基顆粒21，使得第二鐵基顆粒21與第一鐵基顆粒11的比例為 7/3(步驟S2)。在該步驟中，加入通過將聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂(由DENKI KAGAKU K0GY0 KABUSHIKI KAISHA生產(chǎn)的聚乙烯醇縮丁醛#3000)溶解在乙醇溶劑中而制得的粘結(jié)劑(步驟S3)。這樣便通過以上步驟Sl至S3制得實施例1的冶金用粉末。實施例2實施例2的冶金用粉末制備方法與實施例1基本相同，不同之處在于，第一鐵基顆粒11和第二鐵基顆粒21含有6. 5質(zhì)量％的Si和余量的!^e以及不可避免的雜質(zhì)(Fe-Si 基合金)ο實施例3實施例3的冶金用粉末制備方法與實施例2基本相同，不同之處在于，第一鐵基顆粒11和第二鐵基顆粒21含有9. 5質(zhì)量％的Si、5. 5質(zhì)量％的Al和余量的!^e以及不可避免的雜質(zhì)(Fe-Si-Al基合金)。比較例1、4和7比較例1、4和7的冶金用粉末制備方法分別與實施例1至3基本相同，不同之處在于不包含第二顆粒。具體而言，準(zhǔn)備實施例1至3的第一顆粒(粒徑為50 μ m的粗顆粒)，分別作為比較例1、4和7的第一顆粒。然后將0. 5質(zhì)量％的高粘性有機(jī)硅樹脂(由Momentive Performance Materials Inc.生產(chǎn)的TSR1516)和0· 5質(zhì)量樹脂(由DENKI KAGAKU KOGYO KABUSHIKI KAISHA生產(chǎn)的聚乙烯醇縮丁醛#3000)溶于二甲苯溶劑中以制備粘結(jié)劑。 然后將該粘結(jié)劑和第一顆?；旌?。比較例2、5和8比較例2、5和8的冶金用粉末制備方法分別與實施例1至3基本相同，不同之處
在于不含第一顆粒。具體而言，準(zhǔn)備實施例1至3的第二顆粒(粒徑為10 μ m的微細(xì)顆粒)，分別作為比較例2、5和8的第二顆粒。然后將0. 5質(zhì)量％的高粘性有機(jī)硅樹脂(由Momentive Performance Materials Inc.生產(chǎn)的TSR1516)和0· 5質(zhì)量樹脂(由DENKI KAGAKU KOGYO KABUSHIKI KAISHA生產(chǎn)的聚乙烯醇縮丁醛#3000)溶于二甲苯溶劑中以制備粘結(jié)劑。 然后將該粘結(jié)劑和第二顆?；旌?。比較例3、6和9比較例3、6和9的冶金用粉末制備方法分別與實施例1至3基本相同，不同之處在于，將第一顆粒和第二顆粒同時混合，并進(jìn)一步加入粘結(jié)劑。具體而言，準(zhǔn)備實施例1至3的第一顆粒和第二顆粒，分別作為比較例3、6和9 的第一顆粒和第二顆粒。將0.5質(zhì)量％的高粘性有機(jī)硅樹脂(由Momentive Performance Materials Inc.生產(chǎn)的 TSR1516)和 0. 5 質(zhì)量 ％ 的 PVB 樹脂(由 DENKI KAGAKU K0GY0 KABUSHIKI KAISHA生產(chǎn)的聚乙烯醇縮丁醛#3000)溶于二甲苯溶劑中以制備粘結(jié)劑。接著，將第一顆粒和第二顆?；旌?，使得第二顆粒與第一顆粒的質(zhì)量比為7/3，進(jìn)一步混合如上制備的粘結(jié)劑。這樣便制備了比較例3、6和9的冶金用粉末。比較例3、6和9的冶金用粉末的狀態(tài)示于圖3中。(評價方法)通過在模具中施加680MPa的壓力，從而由各實施例1_3和比較例1_9的冶金用粉末制備壓粉體(步驟Sll)。將各壓粉體在空氣中于300°C下熱處理1小時，然后在含氮氣氛中于750°C下保持1小時(步驟S12)。這樣便通過對實施例1-3和比較例1_9的冶金用粉末進(jìn)行壓制而制得用于評價的壓粉體。測量這些壓粉體的壓粉體密度、相對密度、渦流損耗、磁滯損耗、鐵耗、磁通密度、 磁導(dǎo)率、DC偏置磁導(dǎo)率、以及DC偏置磁導(dǎo)率的下降率。結(jié)果如下表所示。制得的壓粉體的壓粉體密度通過阿基米德(Archimedean)法進(jìn)行測量。較高的壓粉體密度是優(yōu)選的。通過用由阿基米德法測量的密度值除以具有相同組成的鑄塊的密度值，從而計算得到相對密度。較高的相對密度是優(yōu)選的。在如此制得的各壓粉體上，纏繞150圈的初級線圈和20圈的二級線圈，并使用 AC-BH示蹤器來測量磁滯損耗、渦流損耗以及鐵耗。在這些測量中，激勵磁通密度為lkG(= 0. 1T(特斯拉))，測量頻率為50kHz。利用最小二乘法，按照以下三個方程式，通過對鐵耗的頻率曲線進(jìn)行擬合，來計算磁滯損耗系數(shù)和渦流損耗系數(shù)，從而將磁滯損耗與渦流損耗分開。(鐵耗)=(磁滯損耗)+(渦流損耗)(磁滯損耗)=(磁滯損耗系數(shù))X(頻率)(渦流損耗)=(渦流損耗系數(shù))X(頻率)2鐵耗、磁滯損耗和渦流損耗優(yōu)選為較低值。利用DC-BH曲線示蹤器來測量磁通密度，以作為施加12000A/m的磁場時的壓粉體的磁通密度B1000。較高的磁通密度是優(yōu)選的。關(guān)于磁導(dǎo)率，通過在室溫下以50kHz的頻率對所獲得的壓粉體施加AC磁場，從而測量50kHz頻率下的磁導(dǎo)率μ Α。較高的磁導(dǎo)率μ A是優(yōu)選的。關(guān)于DC偏置磁導(dǎo)率，通過在室溫下以50kHz的頻率對所獲得的壓粉體施加AC磁場，從而測量50kHz頻率下的磁導(dǎo)率μ B。較高的DC偏置磁導(dǎo)率μ B是優(yōu)選的。利用公式(μ B- μ Α) / μ A來計算DC偏置磁導(dǎo)率的下降率。較小的DC偏置磁導(dǎo)率下降率是優(yōu)選的，因為這表明DC偏置磁導(dǎo)率變化較小。
權(quán)利要求
1.一種制造冶金用粉末的方法，該方法包括用第一粘結(jié)劑涂覆多個第一顆粒的表面的步驟；以及用多個第二顆粒涂覆所述第一粘結(jié)劑的表面的步驟，其中所述多個第二顆粒的粒徑小于所述多個第一顆粒的粒徑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造冶金用粉末的方法，其中，在用所述第二顆粒進(jìn)行涂覆的步驟中，使用了粒徑為所述第一顆粒粒徑的1/5以下的多個第二顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造冶金用粉末的方法，還包括在用所述第二顆粒進(jìn)行涂覆的步驟過程中或之后加入第二粘結(jié)劑的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任意一項所述的制造冶金用粉末的方法，其中，在用所述第一粘結(jié)劑進(jìn)行涂覆的步驟中，所用的所述第一顆粒包括第一鐵基顆粒和圍繞所述第一鐵基顆粒的表面的第一絕緣涂覆膜，并且在用所述第二顆粒進(jìn)行涂覆的步驟中，所用的所述第二顆粒包括第二鐵基顆粒和圍繞所述第二鐵基顆粒的表面的第二絕緣涂覆膜。
5.一種制造壓粉磁芯的方法，包括通過權(quán)利要求1至4中任意一項所述的制造冶金用粉末的方法來制造冶金用粉末的步驟·’以及壓制所述冶金用粉末的步驟。
6.一種壓粉磁芯，其是通過權(quán)利要求5所述的制造壓粉磁芯的方法而制得的。
7.—種線圈部件，其包括權(quán)利要求6所述的壓粉磁芯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制造冶金用粉末的方法，包括用第一粘結(jié)劑30涂覆多個第一顆粒10的表面的步驟、以及用多個第二顆粒涂覆所述第一粘結(jié)劑30的表面的步驟，其中，所述第二顆粒的直徑小于第一顆粒10的粒徑。在用第二顆粒20進(jìn)行涂覆的步驟中，使用了直徑為第一顆粒的粒徑的1/5以下的多個第二顆粒20。
文檔編號H01F41/02GK102292177SQ20108000534
公開日2011年12月21日 申請日期2010年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月22日
發(fā)明者前田徹, 坂本敏宏, 渡邊麻子 申請人:住友電氣工業(yè)株式會社