專利名稱：基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微電子技術(shù)領(lǐng)域，涉及半導(dǎo)體薄膜材料及其制備方法，具體地說是基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法,可用于制作半導(dǎo)體電子器件。
背景技術(shù)：
石墨烯出現(xiàn)在實驗室中是在2004年，當(dāng)時,英國曼徹斯特大學(xué)的兩位科學(xué)家安德烈 杰姆和克斯特亞 諾沃消洛夫發(fā)現(xiàn)他們能用ー種非常簡單的方法得到越來越薄的石墨薄片。他們從石墨中剝離出石墨片，然后將薄片的兩面粘在ー種特殊的膠帶上，撕開膠帯，就能把石墨片一分為ニ。不斷地這樣操作，于是薄片越來越薄，最后，他們得到了僅由ー層碳原子構(gòu)成的薄片，這就是石墨烯。石墨烯由于其優(yōu)異的電學(xué)特性，引起了廣泛關(guān)注，繼而 制備石墨烯的新方法層出不窮，但使用最多的主要有以下兩種I.化學(xué)氣相沉積法提供了ー種可控制備石墨烯的有效方法，它是將平面基底，如金屬薄膜、金屬單晶等置于高溫可分解的前驅(qū)體，如甲烷、こ烯等氣氛中，通過高溫退火使碳原子沉積在基底表面形成石墨烯，最后用化學(xué)腐蝕法去除金屬基底后即可得到獨立的石墨烯片。通過選擇基底的類型、生長的溫度、前驅(qū)體的流量這些參數(shù)可調(diào)控石墨烯的生長，如生長速率、厚度、面積等，此方法的缺點在于エ藝復(fù)雜，能源消耗大，生產(chǎn)成本高，而且獲得的石墨烯片層與襯底相互作用強，喪失了許多單層石墨烯的性質(zhì)，且石墨烯的連續(xù)性不是很好。2.熱分解SiC法將單晶SiC加熱以通過使表面上的SiC分解而除去Si，隨后殘留的碳形成石墨烯。然而，SiC熱分解時溫度較高，并且生長出來的石墨烯呈島狀分布，孔隙多，而且做器件時由于光刻，干法刻蝕エ藝會使石墨烯的電子遷移率降低，從而影響了器件性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法，以提高石墨烯納米帶表面的光滑度和連續(xù)性，并免除在后續(xù)制造器件過程中要對石墨烯進(jìn)行刻蝕的エ藝過程，保證石墨烯的電子遷移率穩(wěn)定，提高器件性能。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的制備方法包括以下步驟(I)對SiC樣片進(jìn)行清洗，以去除表面污染物；(2)在清洗后的SiC樣片上的指定區(qū)域，注入能量為15_30keV，劑量為5 X IO14 5 X IO17CnT2 的 Si 離子；(3)將注入Si離子后的SiC樣片放入外延爐中，外延爐中壓強為0. 5^1 X IO^6Torr,并向其中通入Ar氣，再加熱至1200-1300°C，恒溫時間為30_90min，使指定區(qū)域的SiC熱解生成碳膜；(4)將生成的碳膜樣片置于Cu膜上，再將它們一同置于流速為30-150ml/min的Ar氣氣氛中，在溫度為900-1200°C下退火10-20分鐘，使碳膜依附在Cu膜上重構(gòu)成石墨烯納米帶，最后從石墨烯納米帶樣片上取開Cu膜。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點I.本發(fā)明由于在SiC樣片上選取與所需要制作的器件的襯底形狀相同的區(qū)域注入了 Si離子，使得此區(qū)域的SiC熱解溫度降低，從而制備出石墨烯納米帶，在此石墨烯納米帶上制作器件時無需對石墨烯進(jìn)行刻蝕，因而石墨烯中的電子遷移率不會降低，保證了制作的器件性能。2.本發(fā)明由于利用在Cu膜上退火，因而生成的碳膜更容易重構(gòu)形成連續(xù)性較好，表面光滑的石墨烯納米帯。3.本發(fā)明使用的方法エ藝簡單，節(jié)約能源，安全性高。


圖I是本發(fā)明制備石墨烯的流程圖。
具體實施例方式參照圖I，本發(fā)明的制作方法給出如下三種實施例。實施例I步驟I:清洗6H_SiC樣片，以去除表面污染物。(I. I)對6H_SiC襯底基片使用NH40H+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除樣品表面有機殘余物；(1.2)將去除表面有機殘余物后的6H_SiC樣片再使用HC1+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。步驟2 :對6H_SiC樣片的指定區(qū)域進(jìn)行Si離子注入。在清洗后的6H_SiC樣片上選取與所需要制作的器件的襯底形狀相同的區(qū)域作為注入?yún)^(qū)，然后在此注入?yún)^(qū)中注入能量為15keV，劑量為5X IO14CnT2的Si離子。步驟3 6H-SiC熱解生成碳膜。將注入Si離子后的6H_SiC樣片放入壓強為0. 5X 10_6Torr的外延爐中，并向其中通入氣流速為500ml/min的Ar氣，再加熱至1200°C，保持恒溫90min，使注入?yún)^(qū)的6H_SiC熱解生成碳膜。步驟4 :碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帶。(4. I)將生成的碳膜樣片從外延爐中取出，將其置于250nm厚的Cu膜上；(4.2)將碳膜樣片和Cu膜整體置于流速為30ml/min的Ar氣中，在溫度為900°C下退火20分鐘，使碳膜依附在Cu膜上重構(gòu)成連續(xù)光滑的石墨烯納米帶；(4. 3)將Cu膜從石墨烯納米帶樣片上取開,得到了石墨烯納米帶樣片。實施例2步驟ー清洗4H_SiC樣片，以去除表面污染物。對4H_SiC襯底基片先使用NH40H+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除樣品表面有機殘余物；再使用HC1+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。
步驟二 對4H_SiC樣片的指定區(qū)域進(jìn)行Si離子注入。在清洗后的4H_SiC樣片上選取與所需要制作的器件的襯底形狀相同的區(qū)域作為注入?yún)^(qū)，然后在此注入?yún)^(qū)中注入能量為25keV，劑量為5 X IO15CnT2的Si離子；步驟三4H_SiC熱解生成碳膜。將注入Si離子后的4H-SiC樣片放入外延爐中，外延爐中壓強為0. 8 X 10_6Torr，并向其中通入氣流速為600ml/min的Ar氣，再加熱至1250°C，保持恒溫時間為60min，使注入?yún)^(qū)的4H-SiC熱解生成碳膜。步驟四碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帶。將生成的碳膜樣片從外延爐中取出并置于280nm厚的Cu膜上，再將它們一同置于流速為lOOml/min的Ar氣氣氛中，在溫度為1000°C下退火15分鐘，使碳膜依附在Cu膜上重構(gòu)成連續(xù)光滑的石墨烯納米帶，最后從石墨烯納米帶樣片上取開Cu膜，獲得石墨烯納米 帶樣片。實施例3步驟A :對6H_SiC襯底基片進(jìn)行表面清潔處理，即先使用NH40H+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除樣品表面有機殘余物；再使用HC1+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。步驟B :在清洗后的6H_SiC樣片上選取與所需要制作的器件的襯底形狀相同的區(qū)域作為注入?yún)^(qū)，然后在此注入?yún)^(qū)中注入能量為30keV，劑量為5X IO17CnT2的Si離子。步驟C :將注入Si離子后的6H_SiC樣片放入外延爐中，外延爐中壓強為!父^^^^并向其中通入流速為一。。!!!〗/!^!! Ar氣，再加熱至1300°C，保持恒溫時間為30min,使注入?yún)^(qū)的6H-SiC熱解生成碳膜。步驟D :將生成的碳膜樣片從外延爐中取出并置于300nm厚的Cu膜上，再將它們一同置于流速為150ml/min的Ar氣氣氛中，溫度為1200°C下退火10分鐘，使碳膜依附在Cu膜上重構(gòu)成連續(xù)光滑的石墨烯納米帶，最后從石墨烯納米帶樣片上取開Cu膜，獲得石墨烯納米帶樣片。
權(quán)利要求
1.一種基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法,包括以下步驟 (1)對SiC樣片進(jìn)行清洗，以去除表面污染物； (2)在清洗后的SiC樣片上的指定區(qū)域，注入能量為15-30keV，劑量為5 X IO14 5 X IO17CnT2 的 Si 離子； (3)將注入Si離子后的SiC樣片放入外延爐中，外延爐中壓強為0.5 lX10_6Ton■，并向其中通入Ar氣，再加熱至1200-1300°C，恒溫時間為30_90min，使指定區(qū)域的SiC熱解生成碳膜； (4)將生成的碳膜樣片置于Cu膜上,再將它們一同置于流速為30-150ml/min的Ar氣氣氛中，在溫度為900-1200°C下退火10-20分鐘，使碳膜依附在Cu膜上重構(gòu)成石墨烯納米帯，最后從石墨烯納米帶樣片上取開Cu膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法,其特征在于所述步驟(I)對SiC樣片進(jìn)行清洗，是先使用NH40H+H202試劑浸泡SiC樣片10分鐘，取出后烘干，以去除樣片表面有機殘余物；再使用HC1+H202試劑浸泡樣片10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法，其中所述步驟(2)中的指定區(qū)域，是指在SiC樣片上選取與所需要制作的器件的襯底形狀相同的區(qū)域。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法,其中所述步驟(3)中通入的Ar氣,流速為500-800ml/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法,其中所述步驟(4)中的Cu膜厚度為250-300nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法,其中所述SiC樣片的晶型采用4H-SiC或6H-SiC。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中制備的石墨烯表面不光滑、連續(xù)性不好、制作器件時由于光刻工藝使石墨烯中的電子遷移率降低的問題。其實現(xiàn)步驟是先對SiC樣片進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)清洗；再在清洗后的SiC樣片上選取注入?yún)^(qū)，并注入Si離子；然后將SiC樣片置于外延爐中，加熱至1200-1300℃，保持恒溫時間為30-90min,使注入?yún)^(qū)的SiC熱解生成碳膜；再將生成的碳膜樣片置于Cu膜上，并將它們一同置于Ar氣中，在溫度為900-1200℃下退火10-20min，使碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帶。本發(fā)明工藝簡單，安全性高，注入?yún)^(qū)的SiC熱解溫度降低，且生成的石墨烯納米帶表面光滑，連續(xù)性好，可用于制作半導(dǎo)體器件。
文檔編號H01L21/04GK102655080SQ20121015156
公開日2012年9月5日 申請日期2012年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月16日
發(fā)明者張克基, 張鳳祁, 張玉明, 趙艷黎, 郭輝, 雷天民 申請人:西安電子科技大學(xué)