專利名稱：一種熱域環(huán)境中混合混粉制作鉭電容器陽極塊的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固體鉭電容器陽極塊的制備方法，特別是用來制作陽極塊的鉭粉在熱域環(huán)境中進(jìn)行配料的方法。
背景技術(shù)：
電解電容器因其小尺寸、低功耗和高精度等方面的特性，在國防和其它工業(yè)領(lǐng)域以及消費(fèi)類產(chǎn)品中都有非常廣泛的應(yīng)用。鉭電容器因?yàn)楦呖煽啃浴⒏叻€(wěn)定性和高體積效率的特點(diǎn)，不僅廣泛應(yīng)用于航天、航空、兵器、船舶等領(lǐng)域的高精電子設(shè)備中，而且在很多領(lǐng)域廣受青睞。鉭電容器為電子元件的小型化和嚴(yán)酷環(huán)境條件下電路系統(tǒng)的高可靠性做出了非常重要的貢獻(xiàn)。但隨著系統(tǒng)微型化的發(fā)展，對鉭電容器的體積效率提出更高的要求。如今，通過使用小粒徑、高比表面積、高容量的鉭粉已使得鉭電容器體積效率的提高取得重大突破。然而，高壓和使用高比容粉的鉭電容器在后工序生產(chǎn)中存在的問題仍然是鉭電容器制備中面臨的一大壁壘。另外，增大鉭粉的壓制密度，在一定程度上也可以提高鉭電容器體積效率，但壓制密度一旦超過7. 5g/cm3，燒結(jié)后的鉭芯子在后工序如形成和被膜等關(guān)鍵工序中，容易產(chǎn)生介質(zhì)膜的晶化和溶液很難浸入到芯子的內(nèi)部等現(xiàn)象。出現(xiàn)這一問題的可能原因是低比容粉的高壓制密度使得外層的鉭粉顆粒破裂，這些破裂的碎料堆積在鉭芯子的外表面，或者填塞在相鄰顆粒之間的縫隙中，從而阻礙溶液浸入到鉭芯子內(nèi)部。也就是說，破裂的碎料封堵了表面的孔隙，使得表面的孔隙比芯子內(nèi)部的更小，這樣就會阻礙后工序中液體通過微孔浸入到鉭芯子的內(nèi)部。對于高比容的鉭粉，由于很高的松裝密度，提高壓制密度更是無法實(shí)現(xiàn)溶液的完全浸潰。因此，當(dāng)前需要的是既要能提高鉭電容器的體積效率，又要保持表面的大孔隙，以便降低后工序加工的難度。而行之有效的解決方法是改變現(xiàn)有的配料方法。配料是鉭電容器生產(chǎn)中的第一道關(guān)鍵工序，鉭粉配料質(zhì)量的好壞直接影響到后工序生產(chǎn)的難易，甚至決定產(chǎn)品的質(zhì)量。背景文件專利GB2，465，451 A提出一種粗粉和細(xì)粉混合的方法，但由于細(xì)粉的顆粒過小，很容易堵塞粗粉顆粒之間的縫隙。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于對背景文件中粗粉和細(xì)粉混合的方法進(jìn)行改進(jìn)，以提高鉭粉流動(dòng)的均勻性和陽極塊的孔隙率，有效提高鉭電容器的電性能，使被膜的效率和效果得到明顯改善，漏電流和損耗都大幅減小。鉭陽極塊有兩種類型，一種是箔型，另一種是燒結(jié)多孔型。多孔型陽極塊由于很高的比表面積，比同重量的箔型陽極塊有更大的容量。多孔型陽極塊通過將鉭粉壓制和燒結(jié)而成。電容器級鉭粉一般又分為三個(gè)系列，即低壓系列(工作電壓不大于25V)、中壓系列(工作電壓為32 40V)和高壓系列(工作電壓不小于50V)，低壓系列產(chǎn)品有小的平均粒徑、復(fù)雜的粒形和低的成形密度，高壓系列產(chǎn)品則有較大的平均粒徑、簡單的粒形和較高的成形密度。配料就是選擇合適的粘合劑與鉭粉或者將不同比容的鉭粉混合配制成鉭陽極塊成型所需要的混合粉料，其中鉭粉的粒徑、粒形、流動(dòng)性和成形密度等是配料時(shí)要優(yōu)先考慮的問題?；旌戏哿狭鲃?dòng)性的好壞決定著鉭芯子體內(nèi)密度分布的均勻性，混合粉料中雜質(zhì)含量的多少直接決定了陽極塊質(zhì)量的好壞，特別是高的磷、硼、氧、碳、鉀、鈉和鐵含量，將使鉭陽極氧化膜的漏電流增加、擊穿電壓下降，從而使鉭陽極塊的電性能變差。但不是說雜質(zhì)含量越低越好，適當(dāng)?shù)負(fù)饺肽承┰赜欣谔岣咩g粉的某些方面的電性能。實(shí)踐證明向鉭粉中摻入少量磷酸或磷的氧化物能有效抑制燒結(jié)時(shí)鉭塊的收縮，從而提高鉭粉的重量比容，另外，摻入微量的具有高介電強(qiáng)度的鋁化物，能提高鉭粉的擊穿電壓。鉭電容器的陽極塊是一 個(gè)多孔體結(jié)構(gòu)，是通過成型機(jī)把一定粒徑的導(dǎo)電鉭粉壓制成設(shè)計(jì)的幾何形狀，再在高溫真空或惰性氣體環(huán)境中燒結(jié)，使得幾何體內(nèi)的顆粒和陽極引線(鉭絲)緊密連接在一起，形成一個(gè)多孔性的整體。一般情況下，陽極塊中的鉭粉的粒徑分布是不均勻的。相對而言，低壓系列產(chǎn)品的平均粒徑較小，而且粒形復(fù)雜，松裝密度較大，即使較小的壓制密度也很難保證粉粒之間有足夠的空隙；高壓系列產(chǎn)品的平均粒徑較大并且粒形簡單，但松裝密度小，壓制密度大，從而在壓制過程中很容易使得外層的粉粒破裂，碎片進(jìn)入相鄰粉粒之間的空隙，從而為后工序的生產(chǎn)帶來很大的影響。本發(fā)明使用的鉭粉是粗粉和細(xì)粉的混合粉，它包含大量的粗粉和細(xì)粉，細(xì)粉的平均粒徑比粗粉的小，粗粉的平均粒徑對細(xì)粉的平均粒徑的比率大約為5 120。通常細(xì)粉和粗粉都是經(jīng)熱處理過的團(tuán)簇，混合后細(xì)粉的團(tuán)簇包裹在粗粉球團(tuán)的表面。以這種方式混合的粉，細(xì)粉的團(tuán)簇以能夠完全包裹粗粉球團(tuán)的表面為宜，通過在表面粘貼細(xì)粉球團(tuán)，可以增加混合粉的松裝密度，從而提高鉭芯子的體積效率。這些混合粉的松裝密度，基本分布在2 8g/cm3的范圍內(nèi)。混合粉時(shí)粉粒的粒徑和形狀必須嚴(yán)格控制。比如，球狀粉可以和球狀、粒狀、片狀粉混合，片狀粉也可以和球狀、粒狀粉混合。球形的粉粒之間有很小的摩擦，并且流動(dòng)性好，從而有助于獲得高密度，是經(jīng)常使用的一種粉形。粗粉粒和細(xì)粉粒平均粒徑的比率相對較大，在5 120的范圍內(nèi)，具體的比率依所混的粉的比容值和設(shè)計(jì)值的差而定，通常在20 100最為均勻。粗粉的平均粒徑3 μ m 200 μ m，比較適宜的是5 μ m 150 μ m，優(yōu)選8 μ m 120 μ m，細(xì)粉的平均粒徑有O. 2 μ m 25 μ m，比較適宜的是O. 6 μ m 20 μ m，優(yōu)選I μ m 15 μ m。粗粉和細(xì)粉根據(jù)傳統(tǒng)的方法制備。鉭粉可以用鉭鹽(如氟鉭酸鉀K2TaF7，氟鉭酸鈉Na2TaF7等)通過還原劑(如鈉，鎂，鉀，鈣等)還原制得。這些鉭粉可以通過各種方式處理形成團(tuán)簇，如在溫度700°C 1400°C，更好的是在750°C 1200°C，優(yōu)選在800°C 1100°C范圍通過一次或多次的熱處理使得粉粒形成一個(gè)個(gè)團(tuán)簇。熱處理可以在惰性或者低壓的大氣環(huán)境中，熱處理除了形成鉭粉的團(tuán)簇，還有一個(gè)很重要的作用是除去鉭粉中的雜質(zhì)。熱處理之后，具有很高活性的鉭粉團(tuán)簇可以通過緩慢加入的空氣進(jìn)行鈍化，表面形成的很薄的自然氧化膜不會影響后工序中氧化膜的生長。為了減輕陽極塊的重量，鉭粉中必須含有一定的能夠擴(kuò)散空間的物質(zhì)。例如，鉭粉中可以加入一種或幾種粘合劑，以確保壓制成陽極塊時(shí)所有的顆粒相互緊密粘接。粘合劑在混粉過程中加入，壓制時(shí)能夠占有一定的體積，但在燒結(jié)后能夠全部揮發(fā)而不留殘?jiān)１容^適合的粘合劑包括聚乙酸乙烯酯，聚乙烯醇，硬脂酸甘油酯，樟腦等。這些粘合劑必須溶解或者分散到溶劑中，典型的溶劑包括水、丙酮、酒精等。粘合劑的總重量的百分比濃度大約是O. 3% 8%O加入粘合劑后必須經(jīng)過充分的攪拌，使形成的粉粒間的孔隙率比較均勻，粉的流動(dòng)性好，從而減少壓制過程中對磨具的損傷?？梢杂酶鞣N方法混合粗粉和細(xì)粉如干燥的粗粉和細(xì)粉混合在一起攪拌，或者是粗粉混合均勻后加入細(xì)粉再攪拌，或者先攪拌細(xì)粉，再加入粗粉混合。不管使用那種方法，粗粉和細(xì)粉的重量比是要嚴(yán)格控制的，以獲得流動(dòng)性和體積效率之間的平衡。一般粗粉的重量比可以在15 50%的范圍，比較適合的是20 45% ；細(xì)粉的重量比為50 85%，比較適合的是55 80%，具體怎么確定粗粉和細(xì)粉的量以設(shè)計(jì)比容而定。熱域環(huán)境混粉有助于提高鉭粉的流動(dòng)性，對鉭粉加熱可以在混粉前或混粉中，力口熱的溫度因所加的粘合劑而不同，以小于粘合劑的汽化溫度為上限。一般情況下選取的溫度范圍為40°C 120°C， 比較適中的是50°C 100°C?；旌虾蟮姆坌枰诟稍锿L(fēng)的環(huán)境中風(fēng)干。將混合后的粉均勻平鋪在敞口的蒸發(fā)器皿中，平鋪粉的厚度以O(shè). 3cm Icm為宜，干燥溫度為20°C 50°C，優(yōu)選23°C 35°C，風(fēng)速以不能吹起任何鉭粉顆粒為宜。干燥時(shí)間為20min 15h,比較適中的是50min 12h,最好是2h 8h。其它的一些處理也有利于提高粉的性能，這些處理可以在細(xì)粉和粗粉混合前/后使用。如細(xì)粉或粗粉中可以加入一種燒結(jié)延遲劑，通常為水溶性的酸，例如磷酸，加入摻雜劑的量根據(jù)粉的表面積而定，但總量不要超過200ppm，摻雜可以在熱處理之前，過程中或之后。細(xì)粉和粗粉必須經(jīng)過一次或多次的去氧處理來提高延展性和減小陽極塊中的漏電流。去氧溫度從650°C 1800°C，700°C 1500°C，850°C 1000°C .去氧處理的時(shí)間從20分鐘到2h。去氧也可以在惰性氣體環(huán)境中進(jìn)行，如氬氣。壓制采用傳統(tǒng)的鉭粉壓制成型機(jī)，包括橫向成型機(jī)和縱向成型機(jī)，壓制成型。一般需用一個(gè)特定規(guī)格的壓制模具，鉭絲在模具的盛粉空間的中心，以便鉭粉能夠束緊在陽極引線鉭絲的周圍。由于陽極塊中使用兩種不同粒徑的粉，使用較低的壓制密度就可以達(dá)到預(yù)想的體積效率。壓制之后，粘合劑必須通過在真空和一定的溫度條件(100°C 500°C)下預(yù)燒陽極塊來去除，燒結(jié)時(shí)間為IOmin Ih,優(yōu)選20min 40min。粘合劑揮發(fā)后,鉭粉顆粒之間相互緊密粘接，再對鉭塊在真空或者惰性氣體氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，形成一個(gè)多孔性的整體。鉭塊的燒結(jié)溫度在1000°C 2000°C，比較常用的是1100°C 1800°C。燒結(jié)完成后，由于顆粒之間相互粘接，鉭塊有一定的體積收縮。陽極塊介質(zhì)表面的氧化膜的形成。將燒結(jié)后的矩形鉭芯子通過陽極引線點(diǎn)焊到鋼條上，浸入60°C的磷酸/乙二醇溶液中，加電壓使之發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，并使鉭金屬表面發(fā)生氧化反應(yīng)，形成的氧化膜作為電容器的介質(zhì)，氧化膜不僅覆蓋陽極塊的表面，而且包覆燒結(jié)體內(nèi)部顆粒所有未鏈接的界面。下面用不同平均粒徑的鉭粉混合配制成鉭陽極塊成型所需混合粉料來對本發(fā)明技術(shù)作進(jìn)一步說明
1、將不同平均粒徑的鉭粉在惰性氣體(如氬氣)或低壓的環(huán)境中進(jìn)行一次或多次熱處理，形成團(tuán)簇。處理溫度700°C 1400°C范圍，更好的是在750°C 1200°C，具體是在800°C 110CTC，熱處理時(shí)間為IOmin Ih,最好為15min 30min ；
2、選擇適當(dāng)?shù)姆圻M(jìn)行混合
(1)粗粉的平均粒徑與細(xì)粉的平均粒徑的比為5 120;
(2)粗粉的平均粒徑3μ m 200 μ m,比較適宜的是5μηι 150μηι,優(yōu)選8μηι 120 μ m ；
(3)細(xì)粉的平均粒徑有O. 2 μ m 25 μ m，比較適宜的是O. 6 μ m 20 μ m，優(yōu)選I μ m 15 μ m ；
3、控制粗粉和細(xì)粉的重量配比，一般粗粉的重量比可以在15 50%的范圍，比較適合的是20 45% ;細(xì)粉的重量比在50 85%，比較適合的是55 80% ； 4、混合混粉，任何一種混粉方法都可以進(jìn)行混粉，如干燥的粗粉和細(xì)粉混合在一起攪拌，或者是粗粉混合均勻后再加入細(xì)粉，或者先攪拌細(xì)粉，再加入粗粉混合，優(yōu)選粗粉混合均勻后再加入細(xì)粉；
5、在混合好的粉中加入重量百分比濃度為O.3% 8%的粘合劑溶液，粘合劑是聚乙烯基丁縮醛，聚乙酸乙烯酯，聚乙烯醇，纖維素聚合物，硬脂酸，樟腦等其中的一種。這些粘合劑必須溶解或者分散到溶劑中，典型的溶劑包括水、丙酮、乙醇、酒精等，粘合劑和溶劑的重量比是1:30 1:70 ;
6、熱域攪拌混粉
(1)稱取處理過的粗粉和細(xì)粉團(tuán)簇，重量比分別為35%和65%；
(2)將卵型鍋放在50°C 100°C的水域中加熱5min；
(3)將粗粉倒進(jìn)卵型鍋中充分?jǐn)嚢?攪拌20min 40min；
(4)在粗粉團(tuán)簇中加入重量百分比濃度為O.3% 8%的粘合劑溶液，邊倒邊攪拌，直到粘合后的球團(tuán)均勻；
(5)將細(xì)粉團(tuán)簇撒在混合好的粗粉球團(tuán)表面，邊撒邊攪拌，確保細(xì)粉團(tuán)簇均勻包裹在粗粉球團(tuán)的表面；
(6)充分?jǐn)嚢?，直到球形鍋中沒有零散的細(xì)粉團(tuán)簇；
7、熱域加熱的溫度因所加的粘合劑而不同，以小于粘合劑的蒸發(fā)溫度為上限。一般情況下選取的溫度范圍為40°C 120°C，比較適中的是50°C 100°C。8、將混合后的粉均勻平鋪在敞口的蒸發(fā)器皿中，平鋪粉的厚度以O(shè). 3 Icm為宜，溫度為20°C 50°C，風(fēng)速以不能吹起任何鉭粉顆粒為宜，干燥時(shí)間為20min 15h，比較適中的是60min 12h,最好是2h 8h ;
采用本發(fā)明方法配料后成型的陽極鉭塊平剖面示意圖見圖I
9、按照現(xiàn)有工藝技術(shù)將粉料壓制成所需的鉭陽極塊，以及完成介質(zhì)氧化膜制備、陰極電解質(zhì)包覆、石墨和銀楽■輔助引出層加工等，形成最終廣品。綜上所述，本發(fā)明一種制作鉭電容器陽極塊的方法，其特征是依次按下列步驟加工(I)將不同平均粒徑的鉭粉分別在惰性氣體環(huán)境中，在700°C 1400°C進(jìn)行熱處理，熱處理時(shí)間為IOmin Ih,形成團(tuán)簇；
(2)將原平均粒徑3 200μ m的粗粉團(tuán)簇放入50 100°C的球形鍋中，攪拌20 40min，加入粗粉團(tuán)簇O. 3 8wt%的粘合劑溶液，粘合劑溶液的濃度為14 32wt%，邊加邊攪拌，直到粘合后的球團(tuán)均勻；
(3)將細(xì)粉團(tuán)簇撒在混合好的粗粉團(tuán)球表面，邊撒邊攪拌，確保細(xì)粉團(tuán)簇包裹在粗粉團(tuán)簇表面，充分?jǐn)嚢?，直到球形鍋中沒有零散的細(xì)粉團(tuán)簇，細(xì)粉團(tuán)簇的原平均粒徑O. 2 25 μ m，粗粉團(tuán)簇的重量比為15 50%，細(xì)粉團(tuán)簇的重量比為50 85%，粗粉團(tuán)簇平均粒徑是細(xì)粉團(tuán)簇平均粒徑的8 15倍；(4)將步驟(3)的粗細(xì)粉團(tuán)簇混粉進(jìn)行熱域加熱，去掉粘合劑溶液中的溶劑，加熱溫度因溶劑不同而異，一般范圍為40°C 120°C ；
(5)將步驟(4)處理后的混合粉均勻平鋪在敞口的蒸發(fā)器皿中，平均厚O.3 1cm，溫度為20°C 50°C，吹風(fēng)干燥20min lh，風(fēng)速不能吹起任何鉭粉顆粒；
(6)按照現(xiàn)有 工藝將粉料壓制成所需的鉭陽極塊，以及完成介質(zhì)氧化膜制備、陰極電解質(zhì)包覆、石墨銀漿輔助引出層加工。步驟(I)中所指的惰性氣體是氬氣，熱處理溫度800°C 1100°C，熱處理時(shí)間15min 30mino最佳粗粉團(tuán)簇的平均粒徑8 120 μ m,細(xì)粉團(tuán)簇的平均粒徑I 15 μ m，粗粉團(tuán)簇平均粒徑是細(xì)粉團(tuán)簇平均粒徑的8倍，粗粉團(tuán)簇和細(xì)粉團(tuán)簇的重量比分別為粗粉團(tuán)簇35%、細(xì)粉團(tuán)簇65%。粘合劑是聚乙烯基丁縮醛、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、纖維素聚合物、硬脂酸或樟腦中的一種，這些粘合劑須溶解或者分散到溶劑中，典型的溶劑包括水、丙酮、乙醇或酒精。粘合劑和溶劑的重量比是1:30 1:70。步驟(4)熱域加熱溫度最佳為50°C 100°C。步驟(5)吹風(fēng)干燥溫度最佳為20°C 50°C，吹風(fēng)干燥2h 8h。本發(fā)明提出的一種細(xì)粉包裹粗粉的配料方法，即先混合粗粉，再在表面包裹細(xì)粉，并在熱域環(huán)境中混合，以提高鉭粉流動(dòng)的均勻性和陽極塊的孔隙率，從而降低后工序制備過程中的難度，減少循環(huán)次數(shù)，并有效提高鉭電容器的電性能。試驗(yàn)結(jié)果表明，采用該配料方法所制作的產(chǎn)品，被膜的效率和效果明顯得到改善，漏電流和損耗都大幅減小。利用本發(fā)明壓制成型的鉭芯子，燒結(jié)之后收縮率明顯減小，也沒有顆粒被壓碎而堵塞孔隙的現(xiàn)象；粗粉和細(xì)粉團(tuán)簇之后在鉭芯內(nèi)部串起一個(gè)很大的浸潰通道，進(jìn)入通道的溶液很容易浸入到細(xì)粉的小孔隙，從而有效提高陰極電解質(zhì)層的被覆率。因此，制作的電容器的靜電容量大大提聞，漏電流和損耗都大幅減小。


圖I、采用本發(fā)明方法配料后成型的陽極塊平剖面示意圖，圖中1為粗粉顆粒；2為細(xì)粉顆粒；3為粉粒之間的空隙；4為陽極芯子
圖2、片狀粗粉和粒狀細(xì)粉混合，燒結(jié)的陽極鉭塊的電子顯微照片圖3、粒狀細(xì)粉團(tuán)簇顯微照片粒狀細(xì)粉在850°C氬氣環(huán)境中分別進(jìn)行3次熱處理，粒粉出現(xiàn)一定程度的團(tuán)簇。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例I
采用兩種電容器級鈉還原鉭粉，比容分別為50000 CV/g和8000 CV/g，在850°C的氬氣環(huán)境中分別進(jìn)行3次和2次熱處理，粉粒出現(xiàn)一定程度的團(tuán)簇，形成的顆粒的費(fèi)氏平均粒徑2 4. O μ m和2. 5 4. 5 μ m。稱取2. 2kg的鉭粉，其中粗粉的重量比為35%，細(xì)粉的為65%。將粗分倒入50°C 100°C的卵型鍋中充分?jǐn)嚢瑁厰嚢柽吋尤胫亓堪俜直葷舛葹镺. 3% 8%的硬脂酸甘油酯的乙醇溶液?；旌暇鶆蚝笕鋈爰?xì)粉并不停地?cái)嚢瑁缓笤?0°C的干燥通風(fēng)的環(huán)境中風(fēng)干3h。采用縱向成型機(jī)壓制成型，壓制密度為5. 95g/cm3，在400°C的真空環(huán)境預(yù)燒30min，然后在1350°C的真空環(huán)境燒結(jié)。按照現(xiàn)有的工藝進(jìn)行形成和被膜、石墨、銀漿，并測試各個(gè)電參數(shù)。燒結(jié)的陽極鉭塊的電子顯微照片見圖2，陽極鉭塊形成后的測量結(jié)果和被膜后的測量結(jié)果分別列在表I和表2中。表I形成后的電參數(shù)測量結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種制作鉭電容器陽極塊的方法，其特征是依次按下列步驟加工(1)將不同平均粒徑的鉭粉分別在惰性氣體環(huán)境中，在700°C 1400°C進(jìn)行熱處理，熱處理時(shí)間為IOmin lh，形成團(tuán)簇； (2)將原平均粒徑3 200ii m的粗粉團(tuán)簇放入50 100°C的球形鍋中，攪拌20 40min，加入粗粉團(tuán)簇0. 3 8wt%的粘合劑溶液，粘合劑溶液的濃度為14 32wt%，邊加邊攪拌，直到粘合后的球團(tuán)均勻； (3)將細(xì)粉團(tuán)簇撒在混合好的粗粉團(tuán)球表面，邊撒邊攪拌，確保細(xì)粉團(tuán)簇包裹在粗粉團(tuán)簇表面，充分?jǐn)嚢?，直到球形鍋中沒有零散的細(xì)粉團(tuán)簇，細(xì)粉團(tuán)簇的平均粒徑0. 2 25pm，粗粉團(tuán)簇的重量比為15 50%，細(xì)粉團(tuán)簇的重量比為50 85%，粗粉團(tuán)簇平均粒徑是細(xì)粉團(tuán)簇平均粒徑的8 15倍； (4)將步驟(3)的粗細(xì)粉團(tuán)簇混粉進(jìn)行熱域加熱，去掉粘合劑溶液中的溶劑，加熱溫度因溶劑不同而異，一般范圍為40°C 120°C ； (5)將步驟(4)處理后的混合粉均勻平鋪在敞口的蒸發(fā)器皿中，平均厚0.3 1cm，溫度為20°C 50°C，吹風(fēng)干燥20min lh，風(fēng)速不能吹起任何鉭粉顆粒； (6)按照現(xiàn)有工藝將粉料壓制成所需的鉭陽極塊，以及完成介質(zhì)氧化膜制備、陰極電解質(zhì)包覆、石墨銀漿輔助引出層加工。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制作鉭電容器陽極塊的方法，其特征是步驟(I)中所指的惰性氣體是氬氣，熱處理溫度800°C 1100°C，熱處理時(shí)間15min 30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種制作鉭電容器陽極塊的方法，其特征是粗粉團(tuán)簇的平均粒徑8 120 y m,細(xì)粉團(tuán)族的平均粒徑I 15 y m,粗粉團(tuán)族平均粒徑是細(xì)粉團(tuán)族平均粒徑的8倍，粗粉團(tuán)簇和細(xì)粉團(tuán)簇的重量比分別為粗粉團(tuán)簇35%、細(xì)粉團(tuán)簇65%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制作鉭電容器陽極塊的方法，其特征是粘合劑是聚乙烯基丁縮醛、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、纖維素聚合物、硬脂酸或樟腦中的一種，這些粘合劑須溶解或者分散到溶劑中，典型的溶劑包括水、丙酮、乙醇或酒精，粘合劑和溶劑的重量比是1:30 1:70。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制作鉭電容器陽極塊的方法，其特征是步驟(4)熱域加熱溫度為50°C 100°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制作鉭電容器陽極塊的方法，其特征是步驟(5)吹風(fēng)干燥溫度為20°C 50°C，吹風(fēng)干燥2h 8h。
全文摘要
本發(fā)明一種熱域環(huán)境中混合混粉制作鉭電容器陽極塊的方法，屬電子元件技術(shù)領(lǐng)域，依次按下列步驟加工(1)將不同平均粒徑的鉭粉在惰性氣體環(huán)境中，在700℃～1400℃進(jìn)行熱處理，熱處理時(shí)間為10min～1h，形成團(tuán)簇；(2)將粗粉團(tuán)簇粘合劑混勻；(3)將細(xì)粉團(tuán)簇撒在粗粉團(tuán)簇球表面，混勻；(4)將步驟(3)混合團(tuán)簇進(jìn)行熱域加熱，去掉粘合劑中的溶劑；(5)將步驟(4)的混合粉平鋪在敞口的蒸發(fā)器皿中吹風(fēng)干燥；(6)按現(xiàn)有工藝完成后面工序。本發(fā)明壓制成型的鉭芯子，燒結(jié)后收縮率明顯提高，沒有顆粒被壓碎而堵塞孔隙的現(xiàn)象，制作的電容器的靜電容量大大提高，漏電流和損耗都大幅減小。
文檔編號H01G9/052GK102768906SQ20121028116
公開日2012年11月7日 申請日期2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月9日
發(fā)明者張選紅, 方鳴, 杜敏, 田東斌, 韓杰 申請人:中國振華(集團(tuán))新云電子元器件有限責(zé)任公司