一種熒光材料晶體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種熒光材料晶體，其化學(xué)組成表示式為：Sr1.97MgSi2O7:0.01Sm,0.01Ho,0.01Dy，其具有2θ在約8.0、9.1、16.0、18.2和24.1處的X射線粉末衍射圖，其具有高色純度及提高的亮度，所述熒光材料通過具有所需波長范圍的光輻射而受到激發(fā)。
【專利說明】一種熒光材料晶體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于發(fā)光材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及該發(fā)明公開了一種紫光激發(fā)的熒光材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，許多研究關(guān)注于照明與顯示器件亮度、電光轉(zhuǎn)換效率、穩(wěn)定性及分辨率等的提高。發(fā)光材料作為將電能轉(zhuǎn)換成光能的關(guān)鍵功能材料，其性能的改進對于照明與顯示器件的發(fā)展起著至關(guān)重要的作用。隨著技術(shù)的迅速發(fā)展，發(fā)光材料研究的關(guān)注點也不再局限于其光學(xué)特性，從物理特性方面提高發(fā)光材料的發(fā)光效率也引起了人們的極大關(guān)注，如發(fā)光材料的粒度及分布、顆粒形貌、比表面積等。例如，為了獲得高分辨率和高發(fā)光效率，并且保護器件的玻璃基板不直接被電子或示離子轟擊，就需要涂覆上的熒光粉層具有高致密度，這就要求發(fā)光材料顆粒細小、粒徑分布窄、分散性好、形貌規(guī)則，等等。
[0003]制備技術(shù)是決定發(fā)光材料光學(xué)特性和物理特性的關(guān)鍵因素。發(fā)光材料通常采用高溫固相法來制備，該法需要將原料經(jīng)過長時間的高溫鍛燒以得到產(chǎn)物。目前高溫固相法工藝相對成熟，該方法的主要優(yōu)點是能保證形成良好的晶體結(jié)構(gòu)、工藝簡單。缺點是能耗大、對設(shè)備的要求高、原料混合不均勻、易引入雜質(zhì)等，所得產(chǎn)物易燒結(jié)成塊狀、硬度大。要得到適于應(yīng)用的粉末狀產(chǎn)品以適應(yīng)涂覆等后續(xù)工藝的進行，就必須進行球磨，既耗時又耗能，而且磨后的粉體顆粒不規(guī)則，與原塊狀產(chǎn)品相比有較多的表面損傷，發(fā)光亮度嚴重減弱。其他一些制備技術(shù)，如燃燒法、溶膠凝膠法、水熱法、化學(xué)共沉淀法、高溫噴霧熱解法等，也很少能在簡單的工藝條件和較低的設(shè)備要求下同時得到高質(zhì)量的光學(xué)特性和物理特性(顆粒形貌等)。因此，發(fā)光材料制備技術(shù)的改進仍有待進一步的研究。
[0004]硅酸鹽發(fā)光材料具有物理與化學(xué)穩(wěn)定性高、發(fā)光性能優(yōu)良、制備溫度低等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于熒光燈、液晶電視背光源、發(fā)光二極管、等離子電視等照明與顯示器件，以及各種長余輝發(fā)光材料制品。如，可用于三基色熒光燈、無示熒光燈及等離子電視的Zn2SiO4:Mn綠色發(fā)光材料；發(fā)光效率高、穩(wěn)定性好的Sr2MgSi2O7: Eu，Dy藍色長余輝發(fā)光材料；可用于發(fā)光二極管的(Ba，Sr)2Si04: Eu綠色發(fā)光材料和SrLi2SiO4: Eu橙黃色發(fā)光材料等。硅酸鹽發(fā)光材料的現(xiàn)有制備技術(shù)也以高溫固相法為主，如中國發(fā)明專利200710043830.2報道的加熱輔助濕研磨法制備硅酸鹽發(fā)光材料，中國發(fā)明專利200910109018.4公開的硅酸鹽發(fā)光材料及其制備方法，中國發(fā)明專利201010190917.4公開的一種真空紫外激發(fā)的綠色硅酸鹽熒光粉的制備方法，等。此外，中國發(fā)明專利200910023107.7報道了采用凝膠一微波干燥法制備稀土元素激潔的堿土硅酸鹽熒光粉，得到了粒徑小、近球形的硅酸鹽熒光粉。上述發(fā)明及國內(nèi)外相關(guān)文獻報道均未涉及本發(fā)明所提供的均相沉淀法制備硅酸鹽發(fā)光材料。
[0005]因此，目前LED研發(fā)主要方向為探尋可被大功率藍紫光LED芯片395nm~440nm有效激發(fā)的熒光粉。鹵鋁酸f思體系作為一種新型熒光基質(zhì)，己有報道為①SivxAl2O5Cl2:Eux 紅光② Sr2 97SCeci tl25AlO4F 藍光③ Sr2.975_xBa/CaxCea(l25A104F 綠光④ Sr3AlO4F: RE (RE=Tm, Tb, Eu, Ce)紅、綠、藍光。鮮見黃光發(fā)射，且強度偏低，無法商業(yè)化應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種安全無毒，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、易長期保存、熒光性能穩(wěn)定、可調(diào)光的紫光激發(fā)黃光發(fā)射的熒光材料，并提供一種成本低廉、工藝簡捷，節(jié)能環(huán)保又易于工業(yè)化生產(chǎn)的制備方法。
[0007]所述熒光材料的化學(xué)組成表示式為=Srh97MgSi2O7: 0.01Sm, 0.01Ho, 0.01Dy，其具有2Θ在約8.0、9.1、16.0、18.2和24.1的X射線粉末衍射圖。
[0008]依據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供一種熒光材料晶體的制備方法，包括以下步驟:
1)按硅酸鹽發(fā)光材料分子式的化學(xué)計量比，分別稱取相應(yīng)金屬的硝酸鹽、碳酸鹽、乙酸鹽或氧化物原料，溶解于去離子水或酸液中，加水乙醇混合液稀釋，配制成金屬離子的水一乙醇混合溶液；
2)在步驟I)的混合溶液中加入正硅酸乙酯、沉淀劑和模版劑，并使其溶解得到均相沉淀反應(yīng)母液；
3)將步驟2)所得均相沉淀反應(yīng)母液轉(zhuǎn)移至密封容器內(nèi)，加熱至80~110°C，反應(yīng)4~48小時，得到陽離子沉淀物的沉淀漿體；
4)將步驟3)得到的沉淀漿體通過過濾、抽濾或離心方式進行固液分離，倒掉上清液，并用去離子水或乙醇洗滌，脫水、烘干，得到沉淀前驅(qū)體粉末；
5)將步驟。得到的沉淀前驅(qū)體粉末在900~1400°C下鍛燒廣12小時即得產(chǎn)物發(fā)光材料。
[0009]本發(fā)明的熒光材料晶體的制備方法，工藝簡單、成本低廉，制得的述熒光材料晶體不引入其它雜質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量高，可廣泛用于發(fā)光材料的制造。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明實施例1制備的SiY97MgSi2O7: 0.01Sm, 0.01Ho, 0.01Dy熒光材料晶體(以I表示)與市售氧化釔熒光粉(以2表示)的發(fā)射光譜對比圖。
[0011]其中，發(fā)射光譜圖是經(jīng)230nm光激發(fā)得到。
[0012]圖2是實施例1熒光材料晶體的特征X射線粉末衍射圖。
【具體實施方式】
[0013]在粉末X射線衍射(XRD)中，使用Cu Ka I作為X射線管，在室溫下使用粉末X射線衍射裝置 RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或 X’ Pert Pro MPD (PANalytical)在 2。至35°的2Θ衍射角范圍內(nèi)進行測量。對于所使用的每個衍射裝置而言，測量條件如下。
[0014]衍射裝置:RINT2200/Ultima+(RIGAKU)
管電流:40mA，管電壓:40kV，掃描速度:4° /分鐘 衍射裝置:X’ Pert Pro MPD(PANalytical)
管電流:40 mA，管電壓:45kV，掃描速度:40.1° /分鐘
雖然2Θ值一般示出約正負0.2°的誤差，但可能由于測量條件等引起較大的誤差。
[0015]使用熱重/差熱分析儀TG/SDTA851e(TG/DTA) (Mettler Toledo)或差示掃描量熱儀DSC821e(DSC)，在40ml/分鐘的干燥氮氣流中以及10°C /分鐘的升溫度速度下進行熱分析。
[0016]實施例1 =Srh97MgSi2O7: 0.01Sm, 0.01Ho, 0.01Dy 熒光材料晶體的制備
以 Sr (NO3) 2 (AR)、Mg (NO3) 2.6H20 (AR)、C8H20O4Si (AR)、氧化釤(99.99%)、氧化鏑(99.99%)和氧化欽(99.99%)為起始原料，按上述化學(xué)式中的的化學(xué)計量比(C8H2tlO4Si過量5%)分別準(zhǔn)確稱取。將氧化釤、氧化鏑和氧化欽用濃硝酸溶解并加體積比為2:1的水一乙醇混合液稀釋，然后加入Sr (NO3) 2、Mg(NO3)2- 6H20、C8H2tlO4S1、沉淀劑尿素，攪拌使之溶解，金屬離子的總濃度為0.5 mo 1/L，尿素用量:陽離子含量=6，將混合溶液轉(zhuǎn)移至有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，填充度為80%，于95°C保溫24h，得到陽離子沉淀物的沉淀漿體經(jīng)離心分離，倒掉上清液，用乙醇洗滌，80°C真空干燥后在1200°C還原氣氛(氮氫混合氣)下鍛燒4h即得所述材料。
[0017]圖1是本發(fā)明實施例1制備的SiY97MgSi2O7: 0.01Sm, 0.01Ho, 0.01Dy熒光材料晶體與市售氧化釔熒光粉的發(fā)射光譜對比圖。如圖1所示，圖中I是本發(fā)明實施例1制備的熒光材料晶體的發(fā)射光譜，2是市售氧化釔熒光粉的發(fā)射光譜。通過對比可以看出本發(fā)明實施例1的熒光材料晶體與釔鋁石榴石熒光粉相比，發(fā)光強度是后者的約2.3倍。
【權(quán)利要求】
1.一種熒光材料晶體，其特征在于其化學(xué)組成表示式為=SiY97MgSi2O7: 0.01Sm,.0.01Ho, 0.01Dy，其具有2Θ在約8.0、9.1、16.0、18.2和24.1的X射線粉末衍射圖。
2.一種發(fā)光 裝置，包括權(quán)利要求1所述的熒光材料晶體。
【文檔編號】H01L33/50GK103834388SQ201210479627
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月23日
【發(fā)明者】石勝利 申請人:石勝利