一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子及其制備方法，方法包括以下步驟：將熱氧化的聚丙烯腈低聚物和鎳化合物，加入到溶劑中，混合均勻，得到LPAN包覆鎳化合物；將混合均勻后的LPAN包覆鎳化合物在200℃~250℃干燥1~10h，直至溶劑蒸發(fā)完全，得到低溫碳化前驅(qū)體包覆鎳化合物。將低溫碳化前驅(qū)體包覆鎳化合物在惰性氣氛保護(hù)下，在氣體流量為10~500ml/min，700~1500℃的條件下煅燒1~10h，得到石墨烯包覆磁性納米鎳粒子。本發(fā)明的制備方法具有設(shè)備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、純度高、產(chǎn)量大、粒徑分布均勻，形貌好等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及新型磁性納米材料領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子及 其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 磁性納米粒子其應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，包括磁流體、催化劑、生物技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)，核磁共 振成像、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和環(huán)境整治等各種領(lǐng)域，因而引起了研究人員的極大興趣。在大多數(shù)磁性 納米粒子的設(shè)想應(yīng)用中，粒子的性能表現(xiàn)得最好時(shí)其尺寸小于一個(gè)臨界值，不同的材料有 著不同的粒徑，但它們的粒徑大多在l(T20nm之間。
[0003] 然而，在這個(gè)尺寸范圍內(nèi)，納米顆粒存放時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致納米材料的內(nèi)在出現(xiàn)不 穩(wěn)定性的問題。如此之小的顆粒因表面積大和高體積比，會(huì)傾向減少其表面能，往往會(huì)出現(xiàn) 團(tuán)聚現(xiàn)象。而且，裸露的金屬納米微粒的化學(xué)活性非常高，非常容易在空氣中被氧化，進(jìn)而 導(dǎo)致了材料磁性和分散性能的降低。因此在許多的應(yīng)用中，合成中或合成后對(duì)裸露的磁性 納米粒子進(jìn)行保護(hù)來保持其化學(xué)性能是至關(guān)重要的。這些保護(hù)方法由嫁接法或者有機(jī)物包 覆組成，包括表面活性劑或聚合物，或用無機(jī)層包覆，例如二氧化硅或碳。
[0004] 多功能化的納米顆粒在催化劑、生物標(biāo)記、生物分離等技術(shù)等方面有著廣泛的應(yīng) 用。尤其該復(fù)合磁性納米粒子在類均勻介質(zhì)系統(tǒng)中具有高分散、高反應(yīng)活性和易分離等優(yōu) 點(diǎn)，使得其在液相催化反應(yīng)方面具有更為重要的作用。
[0005] 磁性納米粒子可以采用不同的材料來制備，包括鐵氧化物，例如Fe304和γ _Fe203， 純金屬比如Fe、Co和Ni，尖晶石型鐵磁體，例如MgFe 204、MnFe204和CoFe20 4，以及合金，如 等。在過去的幾十年里，研究者們對(duì)磁性納米材料的合成進(jìn)行了廣泛的研究， 尤其是近些年，很多文獻(xiàn)報(bào)道了形貌可控合成、高穩(wěn)定性和單分散磁性納米粒子的合成制 備方法。目前常用的合成方法包括共沉淀法、熱分解法或熱還原法、膠束合成法、水熱法、和 激光熱解技術(shù)等，這些方法都可以直接用于合成磁性納米粒子。但是現(xiàn)有方法存在的問題 是：產(chǎn)量都比較低，工藝較復(fù)雜，粒子尺寸不均一，飽和磁化強(qiáng)度低。因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待 于改進(jìn)和發(fā)展。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒 子及其制備方法，旨在解決現(xiàn)有的制備方法產(chǎn)量低、工藝復(fù)雜、飽和磁化強(qiáng)度低及金屬納米 粒子易氧化等問題。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其中，包括以下步驟： A、 將LPAN溶液在10(T2(KrC下攪拌10(T200h，形成微環(huán)化的LPAN溶液； B、 將微環(huán)化的LPAN溶液在20(T300°C下熱處理l~10h，形成具有梯形結(jié)構(gòu)的熱氧化的 聚丙烯腈低聚物； C、 將熱氧化的聚丙烯腈低聚物和鎳化合物，加入到溶劑中，混合均勻，得到LPAN包覆 鎳化合物； D、 將混合均勻后的LPAN包覆鎳化合物在200°C~250°C干燥l~10h，直至溶劑蒸發(fā)完全， 得到低溫碳化前驅(qū)體包覆鎳化合物。
[0008] E、將低溫碳化前驅(qū)體包覆鎳化合物在惰性氣氛保護(hù)下，在氣體流量為l(T500ml/ min, 70(Tl500°C的條件下煅燒l~10h，得到石墨烯包覆磁性納米鎳粒子。
[0009] 所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其中，所述步驟A還包括，在微環(huán) 化的LPAN溶液中加入摻雜物并混合均勻，對(duì)LPAN溶液進(jìn)行摻雜改性。
[0010] 所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其中，所述摻雜物為金屬摻雜物 或非金屬摻雜物；所述金屬摻雜物為錫、銅、銀、鋁、鉻、鐵、鈦、錳、鎳、鈷金屬的金屬本身、金 屬氧化物、金屬氮化物、金屬硼化物、金屬氟化物、金屬溴化物、金屬硫化物或者金屬有機(jī)化 合物中的一種或者多種混合；所述非金屬摻雜物為硅、磷、硼、氮、碳、硫單質(zhì)及其化合物中 的一種或者多種。
[0011] 所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其中，所述LPAN溶液的溶質(zhì)為液 態(tài)丙烯腈低聚物，其相對(duì)分子量為1〇6~100000,并且不含溶劑。
[0012] 所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其中，所述液態(tài)丙烯腈低聚物是 丙烯腈的均聚物。
[0013] 所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其中，所述液態(tài)丙烯腈低聚物是 丙烯腈與其它烯類單體的共聚物，其它烯類單體是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羥 乙酯、丙烯酸或亞甲基丁二酸。
[0014] 所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其中，所述鎳化合物為氧化鎳或 鎳鹽。
[0015] 所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其中，按質(zhì)量比計(jì)，所述摻雜物與 液態(tài)丙烯腈低聚物的添加比例為0. 1~〇. 5:1。
[0016] 所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其中，所述步驟C中，混合均勻的 方式為攪拌、超聲或球磨。
[0017] 一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子，其中，采用如上所述的制備方法制成。
[0018] 有益效果：通過本發(fā)明的方法獲得的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子材料，不僅能夠 和樹脂有良好的匹配性、且石墨烯碳層可有效保護(hù)納米鎳粒子。在其外層包覆碳膜不僅可 以有效防止納米鎳粒子被氧化，還可以防止納米粒子團(tuán)聚，具有磁飽和值高，矯頑力值和剩 磁值不受碳層影響等特點(diǎn)。本發(fā)明的制備方法具有設(shè)備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、純度高、產(chǎn)量 大、粒徑分布均勻，形貌好等優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1為本發(fā)明一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法較佳實(shí)施例的流程圖。
[0020] 圖2a為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的SEM譜圖。
[0021] 圖2b為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的XRD譜圖。
[0022] 圖2c為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的TEM譜圖。
[0023] 圖2d為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的M-Η譜圖。
[0024] 圖3a為本發(fā)明實(shí)施例2所制備的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的SEM譜圖。
[0025] 圖3b為本發(fā)明實(shí)施例2所制備的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的XRD譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0026] 本發(fā)明提供一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子及其制備方法，為使本發(fā)明的目的、 技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的 具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0027] 請(qǐng)參閱圖1，圖1為本發(fā)明一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法較佳實(shí)施 例的流程圖，如圖所示，其包括步驟： 5101、 將LPAN溶液在10(T2(KrC下攪拌10(T200h，形成微環(huán)化的LPAN溶液； 5102、 將微環(huán)化的LPAN溶液在20(T30(TC下熱處理l~10h，形成具有梯形結(jié)構(gòu)的熱氧化 的聚丙烯腈低聚物； 5103、 將熱氧化的聚丙烯腈低聚物和鎳化合物，加入到溶劑中，混合均勻，得到LPAN包 覆鎳化合物； 5104、 將混合均勻后的LPAN包覆鎳化合物在200°C~250°C干燥l~10h，直至溶劑蒸發(fā)完 全，得到低溫碳化前驅(qū)體包覆鎳化合物。
[0028] S105、將低溫碳化前驅(qū)體包覆鎳化合物在惰性氣氛保護(hù)下，在氣體流量為 l(T500ml/min，70(Tl500°C的條件下煅燒l~10h，得到石墨烯包覆磁性納米鎳粒子。
[0029] 在本發(fā)明中，首先在步驟S101中將液態(tài)丙烯腈低聚物溶液制成微環(huán)化的丙烯腈 低聚物溶液，其形成條件是i〇(T2〇(rc下攪拌10(T200h。其中，液態(tài)丙烯腈低聚物可簡(jiǎn)稱為 LPAN。此步驟中進(jìn)行微環(huán)化的預(yù)處理，其目的是使線性的LAN0分子轉(zhuǎn)化成穩(wěn)定的耐熱梯形 結(jié)構(gòu)，使其在高溫碳化時(shí)不會(huì)完全熱解，保持較高的碳?xì)埩袈屎头€(wěn)定的物化性能，并最后轉(zhuǎn) 化為具有類石墨結(jié)構(gòu)的碳。
[0030] 其中的液態(tài)丙烯腈低聚物溶液，其所用的溶質(zhì)為液態(tài)丙烯腈低聚物，液態(tài)丙烯腈 低聚物的相對(duì)分子量在106~100000之間，優(yōu)選為15(Γ25000 ;在本發(fā)明中，LPAN溶液沒有采 用稀釋的液態(tài)丙烯腈低聚物，即只含有溶質(zhì)液態(tài)丙烯腈低聚物，而不含溶劑，這是因?yàn)?，?聚合物的分子量大，是碳含量高的長(zhǎng)鏈大分子，可以為后面制備碳包覆提供結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)。
[0031] 其中的液態(tài)丙烯腈低聚物優(yōu)選為丙烯腈的均聚物。所述的液態(tài)丙烯腈低聚物還可 以是丙烯腈與其它烯類單體的共聚物，其它烯類單體是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯 酸羥乙酯、丙烯酸或亞甲基丁二酸等。
[0032] 更優(yōu)選的是，在微環(huán)化的丙烯腈低聚物溶液中加入摻雜物并混合均勻，對(duì)丙烯腈 低聚物溶液進(jìn)行摻雜改性。其混合均勻的方式為攪拌、超聲或球磨；由于微環(huán)化的LPAN溶 液含有大量功能基團(tuán)，能與摻雜物或者碳材料結(jié)合緊密，部分LPAN功能基團(tuán)能與摻雜物配 位絡(luò)合，能達(dá)到分子水平的相容及包覆，經(jīng)過研磨后或者攪拌后，LPAN能與摻雜物更充分的 混合和接觸。
[0033] 所述摻雜物可以為金屬摻雜物或非金屬摻雜物；其中，金屬摻雜物為錫、銅、銀、 鋁、鉻、鐵、鈦、錳、鎳、鈷金屬的金屬本身、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬硼化物、金屬氟化 物、金屬溴化物、金屬硫化物或者金屬有機(jī)化合物中的一種或者多種混合物；非金屬摻雜物 為硅、磷、硼、氮、碳、硫單質(zhì)及其化合物中的一種或者多種混合物。
[0034] 摻雜物的加入量按質(zhì)量比來確定：摻雜物：液態(tài)丙烯腈低聚物的添加比例為 0. 1~0. 5:1。所述的摻雜物優(yōu)選為金屬錫粉。
[0035] 然后在步驟S102中，將微環(huán)化的LPAN溶液在20(T300°C下熱處理1?10小時(shí)，形成 具有梯形結(jié)構(gòu)的熱氧化的聚丙烯腈低聚物（0PAN);本步驟使聚丙烯腈低聚物在高溫碳化時(shí) 不會(huì)完全熱解，保持較高的碳?xì)埩袈屎头€(wěn)定的物化性能。
[0036] 在步驟S103中，將熱氧化的聚丙烯腈低聚物和鎳化合物，加入到溶劑中，混合均 勻，鎳化合物外側(cè)包覆的液態(tài)丙烯腈低聚物交聯(lián)為固體，得到LPAN包覆鎳化合物。
[0037] 鎳化合物可以是氧化鎳或鎳鹽，溶劑可以是親水系和疏水性的溶劑，例如甲醇，乙 醇，癸醇或去離子水。在混合時(shí)，液態(tài)丙烯腈低聚物從外面包覆鎳化合物，而包覆在外的液 態(tài)丙烯腈低聚物交聯(lián)為固體，從而得到液態(tài)丙烯腈低聚物包覆鎳化合物。
[0038] 鎳化合物的顆粒粒徑在8 ηπΓ?ΟΟ μ m。此步驟還進(jìn)行過篩處理，篩目選用20(Γ400 目，例如300目。
[0039] 在本步驟中，還可在熱氧化的聚丙烯腈低聚物和鎳化合物中加入摻雜物混合均 勻，再次進(jìn)行摻雜改性，混合均勻的方式為攪拌、超聲或球磨等。摻雜物可以是前述的物質(zhì)， 本步驟進(jìn)行摻雜改性能夠達(dá)到更好的包覆效果及分子水平的相容。
[0040] 在步驟S104中，將混合均勻后的LPAN包覆鎳化合物在180°C ~250°C干燥l~10h， 直至溶劑蒸發(fā)完全，得到低溫碳化前驅(qū)體包覆鎳化合物?？蓪⒌蜏靥蓟膀?qū)體包覆鎳化合 物研細(xì)成粉體，以備下一步使用 在所述鎳化合物為氧化鎳時(shí)，從LPAN包覆銅鎳合物得到的時(shí)是NiO的前驅(qū)體以及它們 的摻雜衍生物。
[0041] 最后在步驟S105中，把低溫碳化前驅(qū)體包覆鎳化合物在惰性氣氛保護(hù)下，氣體流 量為l(T500ml/min，30(Tl800 °C煅燒6-24小時(shí)，這樣微環(huán)化的LPAN形成類石墨烯結(jié)構(gòu)，均 勻包覆在鎳化合物顆粒的表面，從而獲得石墨烯包覆磁性納米鎳粒子，具體可將燒結(jié)后的 樣品研細(xì)，過篩，便可得到粒徑均勻的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子。所述惰性氣氛為氮?dú)饣?氦氣。
[0042] 優(yōu)選的，煅燒溫度為70(Γ1400?，這樣微環(huán)化的LPAN形成類石墨烯結(jié)構(gòu)，均勻分 布在導(dǎo)電粉體材料中。
[0043] 基于上述制備方法，本發(fā)明還提供一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子，其采用如上 所述的制備方法制成。
[0044] 下面通過實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步闡明。
[0045] 實(shí)施例1 將3g LPAN溶液(分子量4000)在120°C下攪拌120h，形成微環(huán)化的LPAN溶液，將微環(huán) 化的LPAN溶液在250°C下熱處理8h，形成具有梯形結(jié)構(gòu)的熱氧化的聚丙烯腈低聚物（0ΡΑΝ) 固體，加入7. 6g氧化鎳，20ml溶劑，并用行星式球磨機(jī)球磨樣品，球料比為7:1，500rad/min 球磨l〇h，出料后，230°C烘箱中干燥3h得到熱氧化前軀體（即低溫碳化前驅(qū)體包覆鎳化合 物)。將熱氧化前軀體至于瓷舟中，在惰性氣氛保護(hù)下，氣體流量為150ml/min，90(TC煅燒 4h，冷卻至室溫，得到石墨烯包覆鎳磁性納米粒子復(fù)合物，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如圖2a (SEM譜圖，掃描 電子顯微鏡譜圖)、2b (XRD譜圖，X射線衍射分析譜圖)、2c (TEM譜圖，透射電鏡譜圖）及圖 2d (M-Η譜圖）所示。
[0046] 實(shí)施例2 將7. 5g LPAN溶液(分子量1600)在10(TC下攪拌200h，形成微環(huán)化的LPAN溶液，將 微環(huán)化的LPAN溶液在300°C下熱處理lh，形成具有梯形結(jié)構(gòu)的熱氧化的聚丙烯腈低聚物 (0ΡΑΝ)固體，加入3. 17g氧化鎳，30ml溶劑，并用行星式球磨機(jī)球磨樣品，球料比為7:1， 500rad/min球磨10h，出料后，230°C烘箱中干燥10h得到熱氧化前軀體。將熱氧化前軀體 至于瓷舟中，在惰性氣氛保護(hù)下，氣體流量為150ml/min，1300°C煅燒4h，冷卻至室溫，得到 石墨烯包覆鎳磁性納米粒子的復(fù)合物，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如圖3a (SEM譜圖，掃描電子顯微鏡譜圖)、 3b (XRD譜圖，X射線衍射分析譜圖）。
[0047] 實(shí)施例3 將3g LPAN溶液(分子量25000)在200°C下攪拌100h，形成微環(huán)化的LPAN溶液，將 微環(huán)化的LPAN溶液在200°C下熱處理10h，形成具有梯形結(jié)構(gòu)的熱氧化的聚丙烯腈低聚 物（0ΡΑΝ)固體，加入7. 6g氧化鎳，15ml溶劑，并用行星式球磨機(jī)球磨樣品，球料比為7:1， 500rad/min球磨10h，出料后，230°C烘箱中干燥3h得到熱氧化前軀體（即低溫碳化前驅(qū)體 包覆鎳化合物)。將熱氧化前軀體至于瓷舟中，在惰性氣氛保護(hù)下，氣體流量為150ml/min, 700°C煅燒4h，冷卻至室溫，得到石墨烯包覆鎳磁性納米粒子復(fù)合物。
[0048] 與傳統(tǒng)的合成方法相比，本發(fā)明采用石墨烯包覆金屬粒子的生產(chǎn)方法，可以大批 量生產(chǎn)形貌可控、形貌好的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子。不僅產(chǎn)量高價(jià)格低，而且可以對(duì)石 墨烯碳層進(jìn)行改性以適用不同用途的場(chǎng)合。
[0049] 綜上所述，本發(fā)明所提供的一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，獲得的 石墨烯包覆磁性納米鎳粒子材料，不僅能夠和樹脂有良好的匹配性、且石墨烯碳層可有效 保護(hù)納米鎳粒子。在其外層包覆碳膜不僅可以防止防止納米鎳粒子被氧化，還可以防止 納米粒子團(tuán)聚，具有磁飽和值高，矯頑力值和剩磁值不受碳層影響等特點(diǎn)。使用本發(fā)明制 備方法制備的最佳磁性納米粒子的磁飽和度Ms=67. 04emu/g ;剩磁Mr=7. 78emu/g ;矯頑力 Hc=173. 960e，相比之下純Ni粉的磁飽和度Ms=79. 36emu/g ;剩磁Mr=7. 81emu/g ;矯頑力 Hc=167. 430e。所有本發(fā)明的制備方法具有設(shè)備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、純度高、產(chǎn)量大、粒徑 分布均勻，形貌好等優(yōu)點(diǎn)。由于液態(tài)丙烯腈低聚物存在大量的官能基團(tuán)，且為液態(tài)前驅(qū)體， 通過對(duì)其改性摻雜包覆，可與摻雜物混合均勻，結(jié)合緊密。
[0050] 應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可 以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保 護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： A、 將LPAN溶液在10(T2(KrC下攪拌10(T200h，形成微環(huán)化的LPAN溶液； B、 將微環(huán)化的LPAN溶液在20(T300°C下熱處理l~10h，形成具有梯形結(jié)構(gòu)的熱氧化的 聚丙烯腈低聚物； C、 將熱氧化的聚丙烯腈低聚物和鎳化合物，加入到溶劑中，混合均勻，得到LPAN包覆 鎳化合物； D、 將混合均勻后的LPAN包覆鎳化合物在200°C~250°C干燥l~10h，直至溶劑蒸發(fā)完全， 得到低溫碳化前驅(qū)體包覆鎳化合物； E、 將低溫碳化前驅(qū)體包覆鎳化合物在惰性氣氛保護(hù)下，在氣體流量為l(T500ml/min， 70(Tl50(rC的條件下煅燒l~10h，得到石墨烯包覆磁性納米鎳粒子。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其特征在于，所述 步驟A還包括，在微環(huán)化的LPAN溶液中加入摻雜物并混合均勻，對(duì)LPAN溶液進(jìn)行摻雜改 性。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其特征在于，所述 摻雜物為金屬摻雜物或非金屬摻雜物；所述金屬摻雜物為錫、銅、銀、鋁、鉻、鐵、鈦、錳、鎳、 鈷金屬的金屬本身、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬硼化物、金屬氟化物、金屬溴化物、金屬 硫化物或者金屬有機(jī)化合物中的一種或者多種混合；所述非金屬摻雜物為硅、磷、硼、氮、 碳、硫單質(zhì)及其化合物中的一種或者多種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其特征在于，所述 LPAN溶液的溶質(zhì)為液態(tài)丙烯腈低聚物，其相對(duì)分子量為106~100000,并且不含溶劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其特征在于，所述 液態(tài)丙烯腈低聚物是丙烯腈的均聚物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其特征在于，所述 液態(tài)丙烯腈低聚物是丙烯腈與其它烯類單體的共聚物，其它烯類單體是苯乙烯、甲基丙烯 酸甲酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸或亞甲基丁二酸。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其特征在于，所述 鎳化合物為氧化鎳或鎳鹽。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其特征在于，按質(zhì) 量比計(jì)，所述摻雜物與液態(tài)丙烯腈低聚物的添加比例為0. 1~〇. 5:1。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯包覆磁性納米鎳粒子的制備方法，其特征在于，所述 步驟C中，混合均勻的方式為攪拌、超聲或球磨。
10. -種石墨烯包覆磁性納米鎳粒子，其特征在于，采用如權(quán)利要求1至9任一所述的 制備方法制成。
【文檔編號(hào)】H01F1/01GK104096836SQ201410246157
【公開日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月5日
【發(fā)明者】劉劍洪, 張黔玲, 何傳新, 徐堅(jiān), 廖楚宏, 任響寧, 李曉明 申請(qǐng)人:劉劍洪