本發(fā)明涉及材料合成方法，具體的是一種多孔球狀LiMn2O4的制備方法。
背景技術：
能源在現代社會的發(fā)展中占有十分重要的位置。傳統的石油、煤和天然氣等化石燃料已逐漸不能滿足全球經濟社會的發(fā)展需要，另外傳統能源消耗伴隨著嚴重的空氣污染和溫室效應。在這樣的大背景下，開發(fā)新一代的清潔能源引起了全世界的關注，比如水能、風能、太陽能、潮汐能和地熱能等，但是這些能源存在著時間和空間的不穩(wěn)定性，如何對這些新能源進行合理分配是新能源開發(fā)利用的一個重要方面。目前最合理的解決方案就是將多余的能量先儲存起來，在需要的時候再進行合理的分配利用。比如，先將太陽能轉換成電能，隨后利用電能的可儲存性來進行合理分配利用。鋰離子電池是目前最有效的能量儲存設備，鋰離子電池具有開路充放電容量大、電壓高、自放電小、環(huán)境友好和便捷等諸多優(yōu)點，且鋰離子電池已廣泛用于便攜式電子設備，如今混合動力汽車、純電動汽車在大型儲電站等大型設備上也得到了廣泛的應用。鋰離子電池主要包括正極材料、負極材料、電解液、隔膜、集流體與外殼，其中正極材料占整個原材料成本的30％；在目前的鋰離子電池技術中，鋰離子電池的工作電壓、能量密度和倍率性能主要由正極材料的理論容量和熱力學性質所決定，所以正極材料的研發(fā)是鋰離子電池發(fā)展的重點。
目前所使用的鋰離子電池正極材料中，尖晶石LiMn2O4具有低成本、安全、原材料豐富和環(huán)境友好等優(yōu)點，使其成為非常有前景的正極材料。但是尖晶石LiMn2O4在循環(huán)過程中由于Mn的溶解侵蝕和Jahn-Teller效應導致它的容量衰減尤 其是在高溫下容量衰減比較嚴重。目前主要通過摻雜、納米化、碳材料的復合/包覆以及核殼化等方法來減少Ｍｎ的溶解侵蝕和抑制Jahn-Teller效應，進而提高其電化學性能。
技術實現要素：
本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種多孔球狀LiMn2O4的制備方法，提供一種新的合成方法。
本發(fā)明采用的合成方法，包括如下步驟：
將100mL 1mol/L的乙酸錳溶液注入到燒杯中，將燒杯置于油浴中加熱至80-85℃，隨后將50mL 2mol/L的碳酸鈉/氫氧化鈉（質量比1:3）混液按照3秒每滴的速度加入到燒杯中，同時開啟攪拌；待混液滴加完畢后開始滴入10mL過氧化氫反應2.5-2.75ｈ后停止即可得到碳酸錳和二氧化錳的混合沉淀物；將混合沉淀物用去離子水沖洗干凈后105-110℃烘干得到前軀體；將前軀體與硝酸鋰按1:2的摩爾比進行球磨混合，隨后在650-700℃空氣氣氛中高溫燒結8.5-9.5ｈ，自然冷卻后，即得。
本發(fā)明的有益效果是：合成工藝簡單，反應條件溫和，生產成本較低，可重復性好，材料具有優(yōu)異的電化學性能。
具體實施方式
以下結合實例進一步說明本發(fā)明的內容，由技術常識可知，本發(fā)明也可通過其它 的不脫離本發(fā)明技術特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內或等同本發(fā)明范圍內的 改變均被本發(fā)明包含。
實施例1：
將100mL 1mol/L的乙酸錳溶液注入到燒杯中，將燒杯置于油浴中加熱至80-85℃，隨后將50mL 2mol/L的碳酸鈉/氫氧化鈉（質量比1:3）混液按照3秒每滴的速度加入到燒杯中，同時開啟攪拌；待混液滴加完畢后開始滴入10mL過氧化氫反應2.5ｈ后停止即可得到碳酸錳和二氧化錳的混合沉淀物；將混合沉淀物用去離子水沖洗干凈后105℃烘干得到前軀體；將前軀體與硝酸鋰按1:2的摩爾比進行球磨混合，隨后在650℃空氣氣氛中高溫燒結8.5ｈ，自然冷卻后，即得。
實施例2：
將100mL 1mol/L的乙酸錳溶液注入到燒杯中，將燒杯置于油浴中加熱至85℃，隨后將50mL 2mol/L的碳酸鈉/氫氧化鈉（質量比1:3）混液按照3秒每滴的速度加入到燒杯中，同時開啟攪拌；待混液滴加完畢后開始滴入10mL過氧化氫反應2.75ｈ后停止即可得到碳酸錳和二氧化錳的混合沉淀物；將混合沉淀物用去離子水沖洗干凈后110℃烘干得到前軀體；將前軀體與硝酸鋰按1:2的摩爾比進行球磨混合，隨后在700℃空氣氣氛中高溫燒結9.5ｈ，自然冷卻后，即得。
外觀形貌使用場發(fā)射掃描電鏡觀察，通過觀察看出，多孔球狀LiMn2O4呈球狀多孔結構形貌，且球的大小分布均勻；同時多孔球狀LiMn2O4是由粒徑200nm左右的納米顆粒組成，且可以明顯看出球的表面具有多孔的結構。
將制備的多孔球狀LiMn2O4活性材料和購買的對比LiMn2O4活性材料粉末、乙炔黑（導電劑）、聚偏二氟乙烯（ＰＶＤＦ粘結劑）按照８４∶８∶８的質量比混合均勻，加入一定量的Ｎ－甲基批略燒酮（ＮＭＰ），研磨形成均勻漿狀后涂鋁箔上，在120℃的真空干燥箱中干燥12ｈ，用沖片機沖片后準確稱重。
實驗電池在充滿高純氬氣的手套箱中進行組裝，水分含量＜2×10－6。以上述制備的電極片為正極，以Cel gard 2325聚丙稀微孔膜為隔膜，金屬鋰片為負極，1mol/Ｌ LiFP6/EC+EMC（體積比1:1）為電解液，裝成扣式電池（CR2032型）。使用電池測試系統對實驗室電池進行恒電流充放電測試，充放電電壓范圍為3.5-4.3Ｖ。通過記錄恒電流充放電時間和所用電極活性材料的質量，可以得出樣品的電化學質量比容量。
通過實驗，得出其首次充放電比容量為120.88mAh /g（0.5Ｃ，3.5～4.3Ｖ），效率可達99％以上，經100次循環(huán)后容量保持率為92.1％；在５Ｃ的倍率下多孔球狀LiMn2O4的放電容量可達72mAh/g，充分說明所制備的多孔球狀錳酸鋰優(yōu)異的電化學性能。