本發(fā)明涉及金屬軟磁材料制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種鐵鎳鉬金屬磁粉芯制備方法。
背景技術(shù)：
軟磁材料被越來越多的應(yīng)用到電子電路當(dāng)中，作為電子材料不可或缺的一類產(chǎn)品。隨著電子技術(shù)的發(fā)展，特別是智能手機(jī)、智能交通以及智能機(jī)器人的發(fā)展，電子設(shè)備所需要的電子電路將會(huì)是更加的精密化，特別是在軍事應(yīng)用上，各種精密儀器的應(yīng)用將會(huì)非常普及，而鐵鎳鉬金屬磁粉芯在眾多金屬磁粉芯當(dāng)中，具有最低的損耗、最高的磁導(dǎo)率和最佳的溫度系數(shù)，被廣泛的應(yīng)用于精密儀器及軍用設(shè)備當(dāng)上。
目前國內(nèi)對鐵鎳鉬金屬磁粉芯制備的專利較多，其中專利CN201110130045.7提出鐵鎳鉬磁粉采用磷酸處理的步驟來獲得磁導(dǎo)率為125的鐵鎳鉬磁粉芯材料，其原理是磁粉表面生成一種磷酸鹽層來增加表面電阻，從而提高磁芯的整體電阻，降低損耗，提高高頻性能。但這種方法存在缺點(diǎn)，如磁粉在高壓力下成型，其絕緣膜很容易碎裂，導(dǎo)致絕緣性能下降；其磁粉絕緣膜一般在600℃以上便發(fā)生熱分解，使絕緣性能下降，高頻性能降低，損耗升高，而制備高磁導(dǎo)率磁芯必須要高壓力成型，以及大于600℃的熱處理來充分消除應(yīng)力提高磁導(dǎo)率，因此該種方法無法制備更高磁導(dǎo)率更高性能的鐵鎳鉬磁粉芯。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的鐵鎳磁粉芯磁導(dǎo)率低的問題，提供了一種工藝步驟簡單，易實(shí)施，可操作性強(qiáng)的鐵鎳鉬金屬磁粉芯制備方法，制得的產(chǎn)品性能更為優(yōu)異。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
本發(fā)明的一種鐵鎳鉬金屬磁粉芯制備方法，包括以下步驟：
(1)熔煉霧化：按76.8～81.2％的鎳錠，3～4％的鉬鐵，余量為鐵的質(zhì)量百分含量配比計(jì)量各組分后，將各組分置于中頻感應(yīng)爐進(jìn)行熔煉，除去浮渣后將三元合金采用氮?dú)膺M(jìn)行霧化制粉。
(2)粒度組合：將得到的磁粉按粒度進(jìn)行篩分后，按不同粒度配比進(jìn)行粒度組合。
(3)磁粉球磨：將組合得到的磁粉與球磨介質(zhì)混合后置于球磨罐中進(jìn)行球磨。磁粉混合球磨介質(zhì)進(jìn)行球磨處理后，鐵鎳磁粉內(nèi)部引入了缺陷，如應(yīng)力、滑移、雜質(zhì)等，這些缺陷在高溫?zé)崽幚砗竽艽偈勾欧蹆?nèi)部晶粒長大，有利于降低矯頑力，提高磁導(dǎo)率。
(4)熱處理：將球磨后的磁粉在N2或H2氣氛下進(jìn)行熱處理，處理溫度為600～900℃，處理時(shí)間3～5h。
(5)化學(xué)包覆：將熱處理后的磁粉置于處理液中中混合攪拌1～30min后，烘干。
(6)氧化成膜：將化學(xué)包覆后的磁粉至于N2中進(jìn)行熱處理，處理溫度650～850℃，處理時(shí)間30～120min。該步驟中先前的化學(xué)膜分解，磁粉表面生成了金屬氧化膜，這層氧化膜與金屬磁粉的結(jié)合力增強(qiáng)，厚度變薄，有利于制備高磁導(dǎo)率磁芯，同時(shí)可以提高磁粉與絕緣膜的結(jié)合強(qiáng)度，確保絕緣膜高壓成型下不破裂，同時(shí)耐650℃以上的高溫?zé)崽幚?，從而有利于提高磁粉高頻性能。
(7)二次絕緣包覆：在成膜后的磁粉中加入包覆劑后混合均勻，烘干。
(8)壓制成型：在二次絕緣包覆后的磁粉中加入潤滑劑后進(jìn)行壓制成型，得毛胚磁芯。
(9)磁芯退火：將毛胚磁芯置于退火爐中進(jìn)行退火，退火溫度為600～800℃，退火時(shí)間為30～200min。
(10)噴漆：在退火后的毛胚磁芯表面進(jìn)行噴漆后固化，即得磁芯成品。
作為優(yōu)選，步驟(1)中，氮?dú)忪F化壓力為1～3MPa。
作為優(yōu)選，步驟(2)中，以磁粉總質(zhì)量為基準(zhǔn)，磁粉粒度組合具體為：－140—+200目磁粉5～45％，-200—+325目磁粉5～45％，－325目以下磁粉10～90％。
作為優(yōu)選，步驟(3)中，球磨介質(zhì)為高嶺土、二氧化硅或氧化鋁粉中的一種或多種，添加量為磁粉的0.1～1％，球磨采用鋼球或鋯球，其大小球的直徑分別為7～10mm和4～6mm，球磨時(shí)間為10～240min，球料比為1：(1～3)。
作為優(yōu)選，步驟(5)中，所述處理液為磷酸、磷酸酸式鹽、鉻酸、重鉻酸鹽中一種或多種的水溶液，以熱處理后的磁粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，磷酸、磷酸酸式鹽、鉻酸、重鉻酸鹽的添加總質(zhì)量為0.1～10％。
作為優(yōu)選，步驟(5)中，烘干溫度為100～200℃，烘干時(shí)間為5～120min。
作為優(yōu)選，步驟(7)中，包覆劑為高嶺土和硅酸鉀的水分散液，包覆劑中高嶺土的質(zhì)量百分含量控制在0.1～2％，高嶺土和硅酸鉀的質(zhì)量比為3：(2～3)，以成膜后的磁粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，包覆劑的加入量控制在1～10％；或?yàn)楦邘X土和硅酸鈉的水分散液，包覆劑中高嶺土的質(zhì)量百分含量為0.1～2％，高嶺土和硅酸鈉的質(zhì)量比為3：(2～3)，以成膜后的磁粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，包覆劑的加入量控制在1～10％，高嶺土的粒度均為-1000目。
作為優(yōu)選，步驟(8)中，成型壓力為1000～2500MPa。
作為優(yōu)選，步驟(8)中，所述潤滑劑為硬脂酸鋅或硬脂酸鋰。
因此，本發(fā)明具有如下有益效果：
(1)磁粉混合球磨介質(zhì)進(jìn)行球磨處理后，鐵鎳磁粉內(nèi)部引入缺陷，這些缺陷在高溫?zé)崽幚砗罂梢源龠M(jìn)磁粉的晶粒長大，提高晶粒尺寸，從而降低矯頑力，有利于提高磁導(dǎo)率；
(2)采用處理液化學(xué)包覆后經(jīng)熱處理使磁粉表面形成一層氧化膜，有利于提高磁導(dǎo)率，同時(shí)可以提高磁粉與絕緣膜的結(jié)合強(qiáng)度，確保絕緣膜高壓成型下不破裂，同時(shí)耐650℃以上的高溫?zé)崽幚?，從而有利于提高磁粉高頻性能；
(3)整個(gè)方法工藝步驟簡單，易實(shí)施，可操作性強(qiáng)。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施方式對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1
(1)熔煉霧化：按76.8％的鎳錠，4％的鉬鐵(鉬含量50％)，余量為鐵的質(zhì)量百分含量配比計(jì)量各組分后，將各組分置于中頻感應(yīng)爐進(jìn)行熔煉，除去浮渣后將三元合金采用壓力為1MPa的氮?dú)膺M(jìn)行霧化制粉；
(2)粒度組合：將得到的磁粉按粒度進(jìn)行篩分后，按不同粒度配比進(jìn)行粒度組合，以磁粉總質(zhì)量為基準(zhǔn)，磁粉粒度組合具體為：－140—+200目磁粉10％，-200—+325目磁粉10％，－325目以下磁粉80％；
(3)磁粉球磨：將組合得到的磁粉與球磨介質(zhì)混合后置于球磨罐中進(jìn)行球磨，球磨介質(zhì)為高嶺土，添加量為磁粉的0.1％，球磨采用鋼球，其大小球的直徑分別為7mm和4mm，球磨時(shí)間為10min，球料比為1：1；
(4)熱處理：將球磨后的磁粉在N2氣氛下進(jìn)行熱處理，處理溫度為600℃，處理時(shí)間3h；
(5)化學(xué)包覆：將熱處理后的磁粉置于處理液中混合攪拌1min后，烘干，處理液為磷酸的水溶液，以熱處理后的磁粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，磷酸的添加量為0.1％，烘干溫度為100℃，烘干時(shí)間為5min；
(6)氧化成膜：將化學(xué)包覆后的磁粉至于N2中進(jìn)行熱處理，處理溫度650℃，處理時(shí)間30min；
(7)二次絕緣包覆：在成膜后的磁粉中加入包覆劑后混合均勻，烘干，包覆劑為高嶺土和硅酸鉀的水分散液，包覆劑中高嶺土的質(zhì)量百分含量控制在0.1％，高嶺土和硅酸鉀的質(zhì)量比為3：2，以成膜后的磁粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，包覆劑的加入量控制在1～10％，高嶺土的粒度均為-1000目；
(8)壓制成型：在二次絕緣包覆后的磁粉中加入潤滑劑(硬脂酸鋅)后以1000MPa壓力進(jìn)行壓制成型，得毛胚磁芯；
(9)磁芯退火：將毛胚磁芯置于退火爐中進(jìn)行退火，退火溫度為600℃，退火時(shí)間為200min；
(10)噴漆：在退火后的毛胚磁芯表面采用環(huán)氧樹脂進(jìn)行噴漆后固化，即得磁芯成品。
實(shí)施例2
(1)熔煉霧化：按81.2％的鎳錠，3％的鉬鐵，余量為鐵的質(zhì)量百分含量配比計(jì)量各組分后，將各組分置于中頻感應(yīng)爐進(jìn)行熔煉，除去浮渣后將三元合金采用壓力為3MPa的氮?dú)膺M(jìn)行霧化制粉；
(2)粒度組合：將得到的磁粉按粒度進(jìn)行篩分后，按不同粒度配比進(jìn)行粒度組合，以磁粉總質(zhì)量為基準(zhǔn)，磁粉粒度組合具體為：－140—+200目磁粉16％，-200—+325目磁粉16％，－325目以下磁粉68％；
(3)磁粉球磨：將組合得到的磁粉與球磨介質(zhì)混合后置于球磨罐中進(jìn)行球磨，球磨介質(zhì)為二氧化硅，添加量為磁粉的1％，球磨采用鋼球或鋯球，其大小球的直徑分別為10mm和6mm，球磨時(shí)間為240min，球料比為1：3；
(4)熱處理：將球磨后的磁粉在H2氣氛下進(jìn)行熱處理，處理溫度為900℃，處理時(shí)間3h；
(5)化學(xué)包覆：將熱處理后的磁粉置于處理液中混合攪拌30min后，烘干，處理液為重鉻酸鹽，以熱處理后的磁粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，重鉻酸鹽的添加總質(zhì)量為10％，烘干溫度為200℃，烘干時(shí)間為5min；
(6)氧化成膜：將化學(xué)包覆后的磁粉至于N2中進(jìn)行熱處理，處理溫度850℃，處理時(shí)間30min；
(7)二次絕緣包覆：在成膜后的磁粉中加入包覆劑后混合均勻，烘干，包覆劑為高嶺土和硅酸鉀的水分散液，包覆劑中高嶺土的質(zhì)量百分含量控制在2％，高嶺土和硅酸鉀的質(zhì)量比為3：3，以成膜后的磁粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，包覆劑的加入量控制在10％，高嶺土的粒度均為-1000目；
(8)壓制成型：在二次絕緣包覆后的磁粉中加入潤滑劑(硬脂酸鋰)后以2500MPa壓力進(jìn)行壓制成型，得毛胚磁芯；
(9)磁芯退火：將毛胚磁芯置于退火爐中進(jìn)行退火，退火溫度為800℃，退火時(shí)間為30min；
(10)噴漆：在退火后的毛胚磁芯表面采用氧樹脂噴漆后固化，即得磁芯成品。
實(shí)施例3
(1)熔煉霧化：按77％的鎳錠，4％的鉬鐵，余量為鐵的質(zhì)量百分含量配比計(jì)量各組分后，將各組分置于中頻感應(yīng)爐進(jìn)行熔煉，除去浮渣后將三元合金采用壓力為1～3MPa的氮?dú)膺M(jìn)行霧化制粉；
(2)粒度組合：將得到的磁粉按粒度進(jìn)行篩分后，按不同粒度配比進(jìn)行粒度組合，以磁粉總質(zhì)量為基準(zhǔn)，磁粉粒度組合具體為：－140—+200目磁粉45％，-200—+325目磁粉45％，－325目以下磁粉10％；
(3)磁粉球磨：將組合得到的磁粉與球磨介質(zhì)混合后置于球磨罐中進(jìn)行球磨，球磨介質(zhì)為二氧化硅和氧化鋁粉(質(zhì)量比1：1)，添加量為磁粉的0.5％，球磨采用鋯球，其大小球的直徑分別為8mm和5mm，球磨時(shí)間為60min，球料比為1：2；
(4)熱處理：將球磨后的磁粉在N2氣氛下進(jìn)行熱處理，處理溫度為700℃，處理時(shí)間4h；
(5)化學(xué)包覆：將熱處理后的磁粉置于處理液中混合攪拌20min后，烘干，處理液為磷酸酸式鹽和鉻酸的水溶液，以熱處理后的磁粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，磷酸、鉻酸的添加總質(zhì)量為5％，烘干溫度為150℃，烘干時(shí)間為60min；
(6)氧化成膜：將化學(xué)包覆后的磁粉至于N2中進(jìn)行熱處理，處理溫度750℃，處理時(shí)間80min；
(7)二次絕緣包覆：在成膜后的磁粉中加入包覆劑后混合均勻，烘干，包覆劑為高嶺土和硅酸鈉的水分散液，包覆劑中高嶺土的質(zhì)量百分含量為1％，高嶺土和硅酸鈉的質(zhì)量比為3：2.5，以成膜后的磁粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，包覆劑的加入量控制在7％，高嶺土的粒度均為-1000目；
(8)壓制成型：在二次絕緣包覆后的磁粉中加入潤滑劑(硬脂酸鋰)后以2000MPa壓力進(jìn)行壓制成型，得毛胚磁芯；
(9)磁芯退火：將毛胚磁芯置于退火爐中進(jìn)行退火，退火溫度為700℃，退火時(shí)間為100min；
(10)噴漆：在退火后的毛胚磁芯表面采用氧樹脂噴漆后固化，即得磁芯成品。
實(shí)施例4
(1)熔煉霧化：按79％的鎳錠、3.8％的鉬鐵，余量為鐵的質(zhì)量百分含量配比計(jì)量各組分后，將各組分置于中頻感應(yīng)爐進(jìn)行熔煉，除去浮渣后將三元合金采用壓力為1～3MPa的氮?dú)膺M(jìn)行霧化制粉；
(2)粒度組合：將得到的磁粉按粒度進(jìn)行篩分后，按不同粒度配比進(jìn)行粒度組合，以磁粉總質(zhì)量為基準(zhǔn)，磁粉粒度組合具體為：－140—+200目磁粉5％，-200—+325目磁粉5％，－325目以下磁粉90％；
(3)磁粉球磨：將組合得到的磁粉與球磨介質(zhì)混合后置于球磨罐中進(jìn)行球磨，球磨介質(zhì)為二氧化硅，添加量為磁粉的0.5％，球磨采用鋼球，其大小球的直徑分別為7mm和6mm，球磨時(shí)間為80min，球料比為1：2；
(4)熱處理：將球磨后的磁粉在N2氣氛下進(jìn)行熱處理，處理溫度為700℃，處理時(shí)間4h；
(5)化學(xué)包覆：將熱處理后的磁粉置于處理液中混合攪拌20min后，烘干，處理液為磷酸酸式鹽的水溶液，以熱處理后的磁粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，磷酸酸式鹽的添加總質(zhì)量為3.5％，烘干溫度為150℃，烘干時(shí)間為40min；
(6)氧化成膜：將化學(xué)包覆后的磁粉至于N2中進(jìn)行熱處理，處理溫度700℃，處理時(shí)間50min；
(7)二次絕緣包覆：在成膜后的磁粉中加入包覆劑后混合均勻，烘干，包覆劑為高嶺土和硅酸鉀的水分散液，包覆劑中高嶺土的質(zhì)量百分含量控制在0.5％，高嶺土和硅酸鉀的質(zhì)量比為3：2，以成膜后的磁粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，包覆劑的加入量控制在3％，高嶺土的粒度均為-1000目；
(8)壓制成型：在二次絕緣包覆后的磁粉中加入潤滑劑(硬脂酸鋰)后以2500MPa壓力進(jìn)行壓制成型，得毛胚磁芯；
(9)磁芯退火：將毛胚磁芯置于退火爐中進(jìn)行退火，退火溫度為800℃，退火時(shí)間為80min；
(10)噴漆：在退火后的毛胚磁芯表面采用環(huán)氧樹脂進(jìn)行噴漆后固化，即得磁芯成品。
上述各實(shí)施例制得的磁芯成品性能如下表所示：
從表1可以看出，各實(shí)施例制得的磁芯磁性能優(yōu)異。
以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。