本發(fā)明涉及磁性薄膜制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是涉及一種消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
：Co基的非晶合金具有較高的磁導(dǎo)率，低的飽和場，以及接近于零的磁致伸縮系數(shù)，優(yōu)良的機(jī)械性能、軟磁特性以及抗氧化腐蝕的能力，因此被廣泛應(yīng)用于磁傳感器、磁頭磁芯、變壓器、薄膜電感器和垂直記錄的軟磁底層等領(lǐng)域?，F(xiàn)有研究表明，基于Co-Si-B非晶薄膜制備的多層膜體系，其巨磁阻抗效應(yīng)非常顯著，具有非常高的阻抗變化率，并且激勵電流的頻率非常低，為100KHz～10MHz，這樣會降低基于巨磁阻抗效應(yīng)的磁傳感器件在電路信號方面處理的難度，提高了磁傳感器的靈敏度。但是，隨著薄膜厚度增加，Co-Si-B非晶薄膜體系會呈現(xiàn)一種反常的磁化行為，稱之為自旋重取向現(xiàn)象，即在磁化過程中，磁化方向由面內(nèi)向面外方向偏轉(zhuǎn)。該現(xiàn)象的出現(xiàn)導(dǎo)致的后果是惡化了薄膜的軟磁特性，使得Co-Si-B非晶厚膜的巨磁阻抗特性消失。因而對于Co-Si-非晶合金而言，在薄膜厚度達(dá)到臨界尺度后，自旋相關(guān)的磁化取向問題對于巨磁阻抗效應(yīng)的抑制非常的嚴(yán)重。出現(xiàn)自旋重取向現(xiàn)象的磁性材料的磁滯回線呈現(xiàn)頗好的矩形，其矯頑場增大，但其剩磁較低，磁化強(qiáng)度增加很慢，飽和場很大。磁疇觀察說明迷宮疇的存在是導(dǎo)致這種難磁化的原因。而這種迷宮疇被認(rèn)為是由垂直磁各向異性造成的。對于非晶體系而言，廣泛的研究認(rèn)為，垂直各向異性的來源是由于磁致伸縮-應(yīng)力耦合效應(yīng)造成的。所以一直以來應(yīng)力效應(yīng)導(dǎo)致的垂直各項異性的出現(xiàn)被認(rèn)為是非晶體系自旋重取向現(xiàn)象發(fā)生的原因。因而，消除薄膜應(yīng)力，通過熱生長或者退火的方式消除微觀應(yīng)力是實現(xiàn)對于自旋重取向現(xiàn)象的可控調(diào)制的有效方法。但是對于Co-Si-B材料體系，采用熱生長方式并不能有效控制自旋重取向現(xiàn)象，試驗表明，在很寬的溫度范圍內(nèi)，并沒有觀察到磁特性的改變，仍保留幾乎與原有相同的磁各向異性。除此之外，在延續(xù)很寬的溫度范圍內(nèi)，從低溫5K直到居里溫度，探測厚膜的Co-Si-B非晶合金的磁滯回線，其形狀仍然延續(xù)為低剩磁狀態(tài)下的矩形曲線，表明了垂直各向異性仍然存在，沒有發(fā)現(xiàn)反向的自旋重取向現(xiàn)象。換言之，溫度效應(yīng)誘發(fā)的應(yīng)力釋放或者原子弛豫現(xiàn)象不是形成自旋重取向的誘因。尋找有效的方法來控制垂直各向異性的產(chǎn)生對于Co-Si-B非晶合金尤為重要。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種可有效消除非晶CoSiB厚膜的反常自旋重取向的多層結(jié)構(gòu)膜及其制備方法。解決的技術(shù)問題是：現(xiàn)有Co-Si-B材料體系不能有效控制自旋重取向現(xiàn)象。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：本發(fā)明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜，所述非晶CoSiB厚膜為(CoSiB/Ti)n/CoSiB納米周期結(jié)構(gòu)，每層CoSiB薄膜的厚度為100nm-300nm，每層Ti薄膜的厚度為2-8nm。本發(fā)明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜，進(jìn)一步的，所述CoSiB薄膜和Ti薄膜之間的界面粗糙度不大于2nm。本發(fā)明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備方法，包括以下步驟：步驟一、CoSiB薄膜制備：采用CoSiB強(qiáng)磁靶為濺射靶材，以射頻磁控濺射的方式制備CoSiB薄膜，濺射功率為250w，濺射時間為4-6min；步驟二、Ti薄膜制備：采用Ti靶材為濺射靶材，以直流磁控濺射的方式，在步驟一制得的CoSiB薄膜表面鍍制Ti薄膜，濺射功率為80w，濺射時間為14-28s；步驟三、納米周期結(jié)構(gòu)制備：在步驟二制得的薄膜表面重復(fù)步驟一和步驟二，制備n>1的周期結(jié)構(gòu)；步驟四、CoSiB厚膜完成：重復(fù)步驟一，將步驟三制得的(CoSiB/Ti)n周期結(jié)構(gòu)厚膜的Ti薄膜表面鍍制CoSiB薄膜。本發(fā)明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備方法，進(jìn)一步的，所述非晶CoSiB厚膜使用磁控濺射儀進(jìn)行制備，磁控濺射腔室內(nèi)通入氬氣，氬氣壓為0.4Pa，生長溫度為室溫，背底真空度小于2×10-5Pa。本發(fā)明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備方法，進(jìn)一步的，步驟一按照以下方法制備CoSiB薄膜：將襯底旋轉(zhuǎn)至CoSiB靶材下方，控制磁控濺射腔室內(nèi)的氣壓為2-6Pa，起輝后將氣壓調(diào)制0.4Pa，打開靶材與襯底中間的擋板，通過調(diào)節(jié)濺射時間控制薄膜厚度；濺射完畢后，停止射頻電源工作，關(guān)閉靶材與襯底中間的擋板。本發(fā)明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備方法，進(jìn)一步的，步驟二具體按照以下方法制備Ti薄膜：將步驟一生長完成的CoSiB薄膜旋轉(zhuǎn)至Ti靶材下方，控制磁控濺射腔室內(nèi)的氣壓為0.4Pa，打開靶材與襯底中間的擋板，通過調(diào)節(jié)濺射時間控制薄膜厚度；濺射完畢后，停止射頻電源工作，關(guān)閉靶材與襯底中間的擋板。本發(fā)明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備方法，進(jìn)一步的，所述磁控濺射腔室內(nèi)的氣壓通過調(diào)節(jié)流量計數(shù)值與分子泵下方的插板閥開啟的數(shù)值來控制。本發(fā)明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備方法，進(jìn)一步的，步驟二和步驟三中Ti層的生長速率控制在0.16nm/s以下。本發(fā)明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜及其制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：本發(fā)明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜引入了緩沖層Ti薄膜插入到磁性層CoSiB薄膜之間，交替堆疊生長，形成了(CoSiB/Ti)n/CoSiB納米周期結(jié)構(gòu)的多層膜，實現(xiàn)磁性層的面內(nèi)磁性原子的有序排列，消除向面外有序排列的狀態(tài)，結(jié)合界面的有效磁耦合效應(yīng)來消除厚膜Co-Si-B非晶合金容易出現(xiàn)的垂直各項異性，保存厚膜的軟磁特性。本發(fā)明CoSiB磁性層與Ti薄膜采用不同的濺射方式，設(shè)置不同的濺射功率，通過調(diào)節(jié)濺射時間來控制薄膜層的厚度，制得的多層膜具有很好的軟磁特性，很好的消除了Co-Si-B非晶薄膜體系因其膜厚度增加會出現(xiàn)的自旋重取向現(xiàn)象。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜及其制備方法作進(jìn)一步說明。附圖說明圖1為制備實施例與對比實施例制得的非晶合金膜的磁滯回線；圖2為制備實施例與對比實施例制得的非晶合金膜的巨磁阻抗圖譜。具體實施方式本發(fā)明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜，為(CoSiB/Ti)n/CoSiB納米周期結(jié)構(gòu)，每層CoSiB薄膜的厚度為100nm-300nm，每層Ti薄膜的厚度為2-8nm；CoSiB薄膜和Ti薄膜之間的界面粗糙度不大于2nm。制備實施例本發(fā)明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備，在磁控濺射儀的真空室內(nèi)進(jìn)行，具體按照以下方式制備：步驟一、CoSiB薄膜制備：采用CoSiB強(qiáng)磁靶為濺射靶材，以射頻磁控濺射的方式制備CoSiB薄膜；磁控濺射腔室內(nèi)通入氬氣，氬氣壓為0.4Pa，生長溫度為室溫，背底真空度小于2×10-5Pa，將襯底旋轉(zhuǎn)至CoSiB靶材下方，設(shè)置濺射功率為250w，通過調(diào)節(jié)流量計數(shù)值與分子泵下方的插板閥開啟的數(shù)值來控制磁控濺射腔室內(nèi)的氣壓，將其控制在2-6Pa，起輝后將氣壓調(diào)制0.4Pa，打開靶材與襯底中間的擋板，通過調(diào)節(jié)濺射時間控制薄膜厚度，濺射時間為4-6min；濺射完畢后，停止射頻電源工作，關(guān)閉靶材與襯底中間的擋板；步驟二、Ti薄膜制備：采用Ti靶材為濺射靶材，以直流磁控濺射的方式，在步驟一制得的CoSiB薄膜表面鍍制Ti薄膜：將步驟一生長完成的CoSiB薄膜旋轉(zhuǎn)至Ti靶材下方，設(shè)置濺射功率為80w，通過調(diào)節(jié)流量計數(shù)值與分子泵下方的插板閥開啟的數(shù)值來控制磁控濺射腔室內(nèi)的氣壓，將其控制在0.4Pa，打開靶材與襯底中間的擋板，通過調(diào)節(jié)濺射時間控制薄膜厚度，濺射時間為14-28s；濺射完畢后，停止射頻電源工作，關(guān)閉靶材與襯底中間的擋板。步驟三、納米周期結(jié)構(gòu)制備：在步驟二制得的薄膜表面重復(fù)步驟一和步驟二，制備n>1的周期結(jié)構(gòu)；步驟四、CoSiB厚膜完成：重復(fù)步驟一，將步驟三制得的(CoSiB/Ti)n周期結(jié)構(gòu)厚膜的Ti薄膜表面鍍制CoSiB薄膜。通過調(diào)節(jié)濺射生長的時間來制備不同調(diào)制比的(CoSiB/Ti)n/CoSiB納米周期結(jié)構(gòu)的多層膜，調(diào)制比即為單層CoSiB和單層Ti的厚度比。采用上述方法制備的非晶CoSiB厚膜的控制參數(shù)如表1所述。表1制備實施例的調(diào)制比制備例1制備例2制備例3調(diào)制比100：2100：4100：8n333(CoSiB/Ti)n/CoSiB多層膜厚度nm400400400對比實施例按照制備實施例中步驟一所述方法，制備CoSiB薄膜，調(diào)控制得的CoSiB膜的厚度為400nm。將上述制備實施例制得的(CoSiB/Ti)n/CoSiB納米周期結(jié)構(gòu)的多層膜與對比實施例1制得的CoSiB膜進(jìn)行磁化測試，采用振動磁強(qiáng)計測試各膜的磁化曲線，如圖1所示。由圖1可知，加入Ti層之后，多層膜體系呈現(xiàn)出較窄的矩形磁化曲線，薄膜的矯頑力場的磁場值Hc小于2Oe，飽和磁場Hs很小，剩磁比大，軟磁性能好。而不加入Ti層的CoSiB磁性薄膜，其磁化曲線較寬，薄膜的矯頑力場Hc變大，飽和磁場Hs也相應(yīng)增加，剩磁比低，軟磁性惡化，薄膜面外取向的磁化特征明顯。將上述制備實施例制得的(CoSiB/Ti)n/CoSiB納米周期結(jié)構(gòu)的多層膜與對比實施例1制得的CoSiB膜進(jìn)行抗阻分析，使用HP4294A型阻抗分析儀，測試得到各膜的巨磁阻抗譜，如圖2所示。抗阻分析的測試方法如下：阻抗分析儀輸出頻率為40Hz-110MHz，交流激勵電流Icosωt，幅值設(shè)置為恒定值10mA，無直流偏置。在樣品兩端設(shè)置電極，用銀線接入阻抗分析儀，樣品位于直徑為100cm亥姆霍茲線圈線圈均勻場Hext之中，Hext與地磁場方向垂直。在樣品縱向施加直流外磁場Hext，外磁場方向與薄膜樣品內(nèi)電流方向同向，此時獲得樣品的縱向巨磁阻抗效應(yīng)強(qiáng)度。由圖2可知，不加入Ti層的CoSiB磁性薄膜的巨磁阻抗效應(yīng)不存在，說明此薄膜的軟磁特性已經(jīng)惡化，磁化方向已由面內(nèi)向面外方向偏轉(zhuǎn)，已經(jīng)出現(xiàn)了反常的自旋重取向磁化現(xiàn)象。而本發(fā)明制備實施例制得的多層膜體系則呈現(xiàn)巨磁阻抗效應(yīng)，很好的消除了自旋重取向磁化現(xiàn)象。以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3