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      高性能釹鐵硼稀土永磁材料及其制備方法與流程

      文檔序號:12806403閱讀:542來源:國知局

      本發(fā)明屬于稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種制備稀土永磁材料的方法。



      背景技術(shù):

      近年來,燒結(jié)釹鐵硼磁體在風(fēng)力發(fā)電、混合動力汽車/純電動汽車和節(jié)能家電等低碳經(jīng)濟領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用,根據(jù)應(yīng)用的需要,雙高磁性能磁體(高磁能積(bh)max和高內(nèi)稟矯頑力hcj)及降低生產(chǎn)成本成為發(fā)展的主要目標。因此,如何在最低成本下使磁體獲得較高的綜合磁性能成為目前急需解決的問題。燒結(jié)釹鐵硼磁體的綜合磁性能的主要影響因素為磁體致密度、晶粒尺寸大小、晶間相的分布等。

      傳統(tǒng)真空燒結(jié)方法為了提高釹鐵硼磁體的致密度,通常通過在燒結(jié)步驟提高燒結(jié)溫度(高于1040℃),延長燒結(jié)時間(3小時以上)來實現(xiàn)。但隨著燒結(jié)溫度的提高或/和燒結(jié)時間的延長,nd2fe14b晶粒不可避免會長大,易造成晶粒粗大以及晶間相的不均勻分布,導(dǎo)致磁體取向度變差,矯頑力下降,最大磁能積下降。

      公開號為cn103123843a的專利申請公開了“一種細晶粒各向異性致密化釹鐵硼永磁體的制備方法”,該方法通過采用低溫預(yù)燒結(jié)工藝得到預(yù)燒結(jié)磁體毛坯,然后將預(yù)燒結(jié)磁體毛坯進行熱壓致密化,隨后進行回火處理得到兼具細晶粒和高致密性的燒結(jié)釹鐵硼磁體。由于預(yù)燒結(jié)在真空燒結(jié)爐內(nèi)進行且保溫時間較長,熱壓燒結(jié)使用真空熱壓爐內(nèi),因而操作較為繁瑣,成本增大,且磁體氧化不易控制;由于在熱壓燒結(jié)致密化過程中沿預(yù)燒結(jié)磁體毛坯取向方向(軸向)所施壓力很大,因而磁粉易發(fā)生滑動或轉(zhuǎn)動,導(dǎo)致易產(chǎn)生變形,破壞磁粉取向,同時對熱壓模具要求也較高。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種釹鐵硼稀土永磁材料制備方法,以獲得綜合磁性能優(yōu)良的釹鐵硼稀土永磁材料并降低成本。

      本發(fā)明所述高性能釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法,工藝步驟如下:

      (1)配料

      按照以下稀土永磁材料的組分和各組分的質(zhì)量百分含量進行配料:re27%~34.5%,fe61.5%~71%,b0.9%~1.1%,tm0.1%~7%;所述re為nd和pr、ce、la中的至少一種,所述tm為co、cu、al、ga、nb中的至少一種;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)中配好的原料進行熔鑄得到合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的合金鑄片進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10μm~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在惰性氣體保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為3μm~5μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加抗氧化劑和潤滑劑并混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在惰性氣體保護下于磁場中取向成型,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為120mpa~320mpa、時間為10s~300s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到900℃~1000℃保溫0.5h~1.0h,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在900℃~1000℃并通入高純惰性氣體至爐內(nèi)壓強為0.5mpa~4mpa保溫保壓燒結(jié)5min~30min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純惰性氣體進行冷卻至室溫得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到800℃~950℃保溫0.5h~4h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至460℃~600℃保溫1h~6h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      上述高性能釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法,所述高純惰性氣體為純度≥99.999%的氮氣或氬氣。

      上述高性能釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法,其步驟(4)中所述抗氧化劑和潤滑劑的總添加量為混合磁粉質(zhì)量的0.05%~0.5%,抗氧化劑與潤滑劑的質(zhì)量比為1:1;形成磁場成型生坯的磁場強度為1.5t~3t,成型壓力為40mpa~100mpa??寡趸瘎槭惺垅S鐵硼專用抗氧化劑,國內(nèi)有多家公司生產(chǎn),例如天津悅圣新材料研究所,杭州亞東新型材料有限公司,太原佳磁有限公司,北京鈞策豐科技發(fā)展有限公司等;潤滑劑可以是油酸、硬脂酸、硬脂酸鋅等,本發(fā)明選用硬脂酸鋅。

      本發(fā)明還提供了上述方法制備的高性能釹鐵硼稀土永磁材料。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:

      1.由于本發(fā)明所述方法采用同一個燒結(jié)爐進行低壓燒結(jié)和熱處理,因而不僅可簡化操作,而且可避免磁體在燒結(jié)爐轉(zhuǎn)換時易導(dǎo)致的氧化。

      2.由于本發(fā)明所述方法將冷等靜壓生坯首先在900℃~1000℃進行0.5h~1.0h的真空保溫,因而有利于液相的產(chǎn)生與均勻化流動,坯料經(jīng)液相燒結(jié)充分收縮后,大的孔隙已經(jīng)消除,再停止抽真空通入高純氣體施加壓力在900℃~1000℃、0.5~4mpa下進行短時低壓燒結(jié),有利于消除磁體內(nèi)的顯微孔隙,提高磁體致密度,并避免晶粒長大,因而可獲得綜合磁性能優(yōu)良的釹鐵硼稀土永磁材料。

      3.由于本發(fā)明所述方法低壓燒結(jié)的溫度較低,且是通過通入高純氣體對坯體施加壓力,因而磁體在低溫短時致密化過程中,不易偏離原來的取向,保持了較高的取向度,有利于綜合磁性能的提高。

      4.由于采用同一個燒結(jié)爐進行低壓燒結(jié)和熱處理且低壓燒結(jié)的溫度較低、燒結(jié)時間短,因而可節(jié)約能源,降低生產(chǎn)成本。

      5.由于本發(fā)明所述方法燒結(jié)溫度較低,并且燒結(jié)時坯料外部存在氣體壓力,因而稀土金屬不易揮發(fā)損耗,可提高稀土元素的保有率。

      具體實施方式

      以下通過實施例對本發(fā)明所述高性能釹鐵硼稀土永磁材料及其制備方法做進一步說明。

      以下實施例中,所制備釹鐵硼稀土永磁材料的化學(xué)式中表示出了該釹鐵硼稀土永磁材料的組分和各組分的質(zhì)量百分含量,例如,化學(xué)式27.17nd-70.59fe-1.02b-0.72al-0.5cu表示的組分及各組分的質(zhì)量百分含量如下:nd為27.17%,fe為70.59%,b為1.02%,al為0.72%,cu為0.5%。

      實施例1

      本實施例制備27.17nd-70.59fe-1.02b-0.72al-0.5cu稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      按照上述稀土永磁材料的化學(xué)式配料,并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)配好的原料放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的合金鑄片置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為3μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.25wt%的抗氧化劑和潤滑劑(氧化劑與潤滑劑的質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為1.8t的磁場中取向成型,成型壓力為60mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為200mpa,冷等靜壓時間為120s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到980℃保溫1.0h,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在980℃并通入高純氬氣至爐內(nèi)壓強為2mpa保溫保壓燒結(jié)25min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到920℃保溫1.5h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至510℃保溫4h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例1

      步驟(6)采用傳統(tǒng)真空燒結(jié),其余步驟與實施例1相同。真空燒結(jié)工藝為在10-3~10-2pa真空條件下于1060℃保溫?zé)Y(jié)4h,燒結(jié)結(jié)束后通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體。

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例1制備的稀土永磁材料和實施例1制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

      實施例2

      本實施例制備29.28nd-68.15fe-1.02b-0.85al-0.7cu稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      按照上述稀土永磁材料的化學(xué)式配料,并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)配好的原料放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的合金鑄片置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為3.5μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.15wt%的抗氧化劑和潤滑劑(抗氧化劑與潤滑劑質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為1.5t的磁場中取向成型,成型壓力為80mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為150mpa,冷等靜壓時間為100s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到980℃保溫1.0h,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在980℃并通入高純氬氣至爐內(nèi)壓強為2mpa保溫保壓燒結(jié)25min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到910℃保溫1h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至530℃保溫3h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例2

      步驟(6)采用傳統(tǒng)真空燒結(jié),其余步驟與實施例2相同。真空燒結(jié)工藝為在10-3~10-2pa真空條件下于1055℃保溫?zé)Y(jié)4h,燒結(jié)結(jié)束后通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體。

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例2制備的稀土永磁材料和實施例2制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

      實施例3

      本實施例制備29.82(nd,pr)-62.42fe-4.97co-1.0b-0.83ga-0.96cu稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      按照上述稀土永磁材料的化學(xué)式配料,并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄:將步驟(1)配好的原料放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的合金鑄片置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為4μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.2wt%的抗氧化劑和潤滑劑(抗氧化劑與潤滑劑質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為1.8t的磁場中取向成型,成型壓力為70mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為150mpa,冷等靜壓時間為100s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到980℃保溫50min,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在980℃并通入高純氬氣至爐內(nèi)壓強為2mpa保溫保壓燒結(jié)15min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到900℃保溫1.5h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至530℃保溫4h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例3

      步驟(6)采用傳統(tǒng)真空燒結(jié),其余步驟與實施例3相同。真空燒結(jié)工藝為在10-3~10-2pa真空條件下于1050℃保溫?zé)Y(jié)4h,燒結(jié)結(jié)束后通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體。

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例3制備的稀土永磁材料和實施例3制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

      實施例4

      本實施例制備29.82(nd,pr)-62.42fe-4.97co-1.0b-0.83ga-0.96cu稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      按照上述稀土永磁材料的化學(xué)式配料,并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)配好的原料分別放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的合金鑄片置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為4μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.25wt%的抗氧化劑和潤滑劑(抗氧化劑與潤滑劑質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為1.8t的磁場中取向成型,成型壓力為70mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為150mpa,冷等靜壓時間為100s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到980℃保溫1.0h,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在980℃并通入高純氬氣至爐內(nèi)壓強為2mpa保溫保壓燒結(jié)25min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到900℃保溫1.5h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至530℃保溫4h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例4

      步驟(6)采用傳統(tǒng)真空燒結(jié),其余步驟與實施例4相同。真空燒結(jié)工藝為在10-3~10-2pa真空條件下于1060℃保溫?zé)Y(jié)4h,燒結(jié)結(jié)束后通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體。

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例4制備的稀土永磁材料和實施例4制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

      實施例5

      本實施例制備23.52nd-8.88ce-65.41fe-0.96b-0.63al-0.6cu稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      按照上述稀土永磁材料的化學(xué)式配料,并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)配好的原料放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的合金鑄片置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐中進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為4.5μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.2wt%的抗氧化劑和潤滑劑(抗氧化劑與潤滑劑質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為2t的磁場中取向成型,成型壓力為60mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為200mpa,冷等靜壓時間為150s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到975℃保溫1.0h,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在975℃并通入高純氬氣至爐內(nèi)壓強為2mpa保溫保壓燒結(jié)25min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到890℃保溫1.5h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至500℃保溫4h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例5

      步驟(6)采用傳統(tǒng)真空燒結(jié),其余步驟與實施例5相同。真空燒結(jié)工藝為在10-3~10-2pa真空條件下于1055℃保溫?zé)Y(jié)4h,燒結(jié)結(jié)束后通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體。

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例5制備的稀土永磁材料和實施例5制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

      實施例6

      本實施例制備22.13nd-11.84ce-63.69fe-0.94b-0.9al-0.5cu稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      按照上述稀土永磁材料的化學(xué)式配料,并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)配好的原料放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的合金鑄片置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為4μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.25wt%的抗氧化劑和潤滑劑(抗氧化劑與潤滑劑質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為1.8t的磁場中取向成型,成型壓力為60mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為200mpa,冷等靜壓時間為100s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到950℃保溫45min,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在950℃并通入高純氬氣至爐內(nèi)壓強為2mpa保溫保壓燒結(jié)5min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到890℃保溫1h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至505℃保溫4h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例6

      步驟(6)采用傳統(tǒng)真空燒結(jié),其余步驟與實施例6相同。真空燒結(jié)工藝為在10-3~10-2pa真空條件下于1065℃保溫?zé)Y(jié)4h,燒結(jié)結(jié)束后通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體。

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例6制備的稀土永磁材料和實施例6制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

      實施例7

      本實施例制備23.44(pr,nd)-8.45ce-66.21fe-0.99b-0.91al稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      按照上述稀土永磁材料的化學(xué)式配料,并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)配好的原料放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的合金鑄片置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐中進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為4μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.25wt%的抗氧化劑和潤滑劑(抗氧化劑與潤滑劑質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為1.8t的磁場中取向成型,成型壓力為70mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為180mpa,冷等靜壓時間為120s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到970℃保溫1.0h,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在980℃并通入高純氮氣至爐內(nèi)壓強為4mpa保溫保壓燒結(jié)5min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氮氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到905℃保溫1.5h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至540℃保溫4h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例7

      步驟(6)采用傳統(tǒng)真空燒結(jié),其余步驟與實施例7相同。真空燒結(jié)工藝為在10-3~10-2pa真空條件下于1060℃保溫?zé)Y(jié)4h,燒結(jié)結(jié)束后通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體。

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例7制備的稀土永磁材料和實施例7制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

      實施例8

      本實施例制備20.68(nd,pr)-13.08ce-64.22fe-0.97b-0.54al-0.51cu稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      按照上述稀土永磁材料的化學(xué)式配料,并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)配好的原料放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的合金鑄片置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為3.5μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.25wt%的抗氧化劑和潤滑劑(抗氧化劑與潤滑劑質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為2t的磁場中取向成型,成型壓力為60mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為200mpa,冷等靜壓時間為100s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到960℃保溫45min,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在960℃并通入高純氬氣至爐內(nèi)壓強為4mpa保溫保壓燒結(jié)25min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到880℃保溫1.5h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至510℃保溫4h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例8

      步驟(6)采用傳統(tǒng)真空燒結(jié),其余步驟與實施例8相同。真空燒結(jié)工藝為在10-3~10-2pa真空條件下于1060℃保溫?zé)Y(jié)4h,燒結(jié)結(jié)束后通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體。

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例8制備的稀土永磁材料和實施例8制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

      實施例9

      本實施例制備23.43(pr,nd)-8.88ce-64.71fe-0.8co-0.96b-0.5al-0.72cu稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      按照上述稀土永磁材料的化學(xué)式配料,并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)配好的原料放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的合金鑄片置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為4μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.1wt%的抗氧化劑和潤滑劑(抗氧化劑與潤滑劑質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為1.8t的磁場中取向成型,成型壓力為60mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為200mpa,冷等靜壓時間為150s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到970℃保溫1.0h,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在970℃并通入高純氬氣至爐內(nèi)壓強為0.5mpa保溫保壓燒結(jié)25min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到905℃保溫1.5h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至540℃保溫4h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例9

      步驟(6)采用傳統(tǒng)真空燒結(jié),其余步驟與實施例9相同。真空燒結(jié)工藝為在10-3~10-2pa真空條件下于1055℃保溫?zé)Y(jié)4h,燒結(jié)結(jié)束后通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體。

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例9制備的稀土永磁材料和實施例9制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

      實施例10

      本實施例制備26.44(pr,nd)-8.01ce-62.19fe-0.92b-1.0co-0.91al-0.53cu稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      按照上述稀土永磁材料的化學(xué)式配料,并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)配好的原料放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的合金鑄片置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為3.5μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.2wt%的抗氧化劑和潤滑劑(抗氧化劑與潤滑劑質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為2t的磁場中取向成型,成型壓力為90mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為240mpa,冷等靜壓時間為200s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到965℃保溫1.0h,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在965℃并通入高純氬氣至爐內(nèi)壓強為2mpa保溫保壓燒結(jié)15min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到900℃保溫2h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至510℃保溫4h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例10

      步驟(6)采用真空燒結(jié),其余步驟與實施例10相同。真空燒結(jié)工藝為在10-3~10-2pa真空條件下于1060℃保溫?zé)Y(jié)4h,燒結(jié)結(jié)束后通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體。

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例10制備的稀土永磁材料和實施例10制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

      實施例11

      本實施例制備25.57(pr,nd)-7.13(ce,la)-65.11fe-0.96b-0.71al-0.52cu稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      按照上述稀土永磁材料的化學(xué)式配料,并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)配好的原料放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的合金鑄片置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為4.5μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.3wt%的抗氧化劑和潤滑劑(抗氧化劑與潤滑劑質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為1.8t的磁場中取向成型,成型壓力為50mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為200mpa,冷等靜壓時間為200s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到960℃保溫1.0h,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在960℃并通入高純氬氣至爐內(nèi)壓強為2mpa保溫保壓燒結(jié)25min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到890℃保溫1.5h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至505℃保溫4h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例11

      步驟(6)采用真空燒結(jié),其余步驟與實施例11相同。真空燒結(jié)工藝為在10-3~10-2pa真空條件下于1060℃保溫?zé)Y(jié)4h,燒結(jié)結(jié)束后通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體。

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例11制備的稀土永磁材料和實施例11制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

      實施例12

      本實施例制備24.29(nd,pr)-8.03ce-66.09fe-0.99b-0.6tm稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      配料時,先按照主合金和輔合金分別進行配料,主合金的組分和組分的質(zhì)量配比為28.58(nd0.8pr0.2)-69.98fe-1.02b-0.42al,輔合金的組分和組分的質(zhì)量配比為53.49ce-44.06fe-1.62cu-0.83b,并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)配好的主合金和輔合金的原料分別放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝主合金鑄片和輔合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的主合金鑄片和輔合金鑄片按照質(zhì)量比85:15進行稱取,將稱取好的主合金鑄片和輔合金鑄片一起置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐中,進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為4μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.25wt%的抗氧化劑和潤滑劑(抗氧化劑與潤滑劑質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為2t的磁場中取向成型,成型壓力為60mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為200mpa,冷等靜壓時間為100s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到1000℃保溫1.0h,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在1000℃并通入高純氬氣至爐內(nèi)壓強為2mpa保溫保壓燒結(jié)25min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到905℃保溫2h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至550℃保溫2h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例12

      步驟(6)采用傳統(tǒng)真空燒結(jié),其余步驟與實施例12相同。真空燒結(jié)工藝為在10-3~10-2pa真空條件下于1040℃保溫?zé)Y(jié)4h,燒結(jié)結(jié)束后通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體。

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例12制備的稀土永磁材料和實施例12制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

      實施例13

      本實施例制備24.96(nd,pr)-7.71(la,ce)-65.14fe-0.96b-1.23tm稀土永磁材料,工藝步驟如下:

      (1)配料

      配料時,先按照主合金和輔合金分別進行配料,主合金的組分和組分的質(zhì)量配比為27.57(nd0.8pr0.2)-70.69fe-1.02b-0.72al,輔合金的組分和組分的質(zhì)量配比為61.6mm-33.7fe-4.1cu-0.6b(mm為混合稀土,各成分質(zhì)量比為53.93%ce、29.35%la、12.01%nd、4.71%pr),并將金屬原料表面的氧化物及夾雜清除干凈;

      (2)熔鑄

      將步驟(1)配好的主合金和輔合金的原料分別放入真空感應(yīng)熔煉爐,在高純氬氣條件下熔煉,熔煉后將合金液澆注在線速度為3m/s的水冷銅輥輪上,即可快速冷卻后得到平均厚度為0.25mm的速凝主合金鑄片和輔合金鑄片;

      (3)制備磁粉

      將步驟(2)得到的主合金鑄片和輔合金鑄片按照質(zhì)量比85:15進行稱取,將稱取好的主合金鑄片和輔合金鑄片一起置入旋轉(zhuǎn)氫爆爐中,進行吸氫-脫氫處理,得到粒徑為10~300μm的合金粗破碎顆粒,將所得合金粗破碎顆粒在氮氣保護下進行氣流磨破碎,得到平均粒徑為5.5μm的混合磁粉;

      (4)制備磁場成型生坯

      向步驟(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉質(zhì)量0.25wt%的抗氧化劑和潤滑劑(抗氧化劑與潤滑劑質(zhì)量比1:1),抗氧化劑為市售釹鐵硼專用抗氧化劑,潤滑劑選用硬脂酸鋅,在混料機中混合均勻形成坯料,然后將坯料裝入型腔中,在氮氣體保護下于磁場強度為2t的磁場中取向成型,成型壓力為50mpa,得到磁場成型生坯;

      (5)冷等靜壓

      將步驟(4)所得磁場成型生坯進行冷等靜壓,冷等靜壓的壓力為200mpa,冷等靜壓時間為120s,卸壓后得到冷等靜壓生坯;

      (6)低壓燒結(jié)

      將步驟(5)所得冷等靜壓生坯放入低壓燒結(jié)爐中并關(guān)閉低壓燒結(jié)爐進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,當升溫到1000℃保溫1.0h,上述升溫和保溫過程中保持抽真空操作,保溫結(jié)束后停止抽真空,繼續(xù)維持爐內(nèi)的溫度在1000℃并通入高純氬氣至爐內(nèi)壓強為2mpa保溫保壓燒結(jié)25min,燒結(jié)結(jié)束后停止保溫并通入室溫高純氬氣進行冷卻,得到燒結(jié)磁體;

      (7)兩級熱處理

      將步驟(6)所得燒結(jié)磁體在低壓燒結(jié)爐中進行熱處理,操作是:排出惰性氣體后進行抽真空,當抽真空至爐內(nèi)壓強≤1×10-2pa時開始升溫,升溫到900℃保溫2h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,再升溫至520℃保溫2h,并在保溫結(jié)束后隨爐冷卻到室溫,即得到稀土永磁材料,上述升溫、保溫和隨爐冷卻過程中均保持抽真空操作。

      對比例13

      用amt-4磁化特性自動測量儀分別測試對比例13制備的稀土永磁材料和實施例13制備的稀土永磁材料的磁性能,所得磁體的磁性能如下表:

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