本發(fā)明屬于鈉離子電池電極材料制備領域，具體涉及一種納米復合材料及其制備方法和應用，該納米復合材料為嵌覆結(jié)構mos2/sb鈉離子電池負極材料，還涉及一種采用溶劑熱方法制備嵌覆結(jié)構的mos2/sb高性能鈉離子電池負極材料的方法。

背景技術：

隨著人們對于可再生能源及新能源的廣泛關注，以及新能源汽車及智能電網(wǎng)的大力發(fā)展，研究高效便捷的儲能技術已成為世界范圍內(nèi)的研究熱點。相較于鋰離子電池受困于全球鋰資源的匱乏，鈉離子電池因具有與鋰離子電池相似的物理化學性質(zhì)及儲量豐富、價格低廉等優(yōu)勢而具有非常廣闊的應用前景。

鈉離子電池相較于鋰離子電池在電極材料方面又有著較為明顯的差異，例如石墨已經(jīng)廣泛應用于商業(yè)鋰離子電池中，并具有很高的理論容量，但卻不能應用于鈉離子電池中。因此，探索具有應用價值的鈉離子電池負極材料一直是研究者們的目標。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種納米復合材料及其制備方法和應用，該納米復合材料為嵌覆結(jié)構mos2/sb鈉離子電池負極材料，該方法制備過程簡單，可重復性高，產(chǎn)物性能穩(wěn)定，反應周期短，經(jīng)該方法制備的mos2/sb鈉離子電池負極材料具有二維嵌覆結(jié)構，可逆比容量高，循環(huán)穩(wěn)定性好的特點。

本發(fā)明采用以下技術方案予以實現(xiàn)：

一種納米復合材料，所述納米復合材料為mos2超薄納米片與sb納米片的嵌覆復合結(jié)構。

上述的嵌覆結(jié)構mos2/sb復合材料的制備方法步驟如下：

(1)在10-20ml乙二醇中加入0.05-0.3gmoo3及1-1.5gna2s，磁力攪拌后得到溶液a；

(2)在10-20ml乙二醇中加入0.2-0.3gsbcl3，經(jīng)磁力攪拌得到溶液b；

(3)在穩(wěn)定的磁力攪拌條件下，將溶液b逐滴加入溶液a中，滴加完畢后將所得的混合溶液轉(zhuǎn)移至含有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應釜中，將反應釜放入電熱鼓風干燥箱中，溫度維持在180-200℃，反應12-24h后，自然冷卻至室溫。

(4)產(chǎn)物離心分離，并用去離子水和乙醇沖洗若干次后置于真空干燥箱內(nèi)干燥6-12h。

本發(fā)明還公開了采用上述合成方法制備的嵌覆結(jié)構mos2/sb用作鈉離子電池負極材料。

其中，金屬sb因為可以與鈉發(fā)生合金化反應具有很高的理論容量(660mah/g)，從而吸引了很多研究人員的關注，但其在與鈉發(fā)生反應的過程中具有嚴重的體積擴張效應而具有較差的循環(huán)穩(wěn)定性能，從而限制了其進一步的應用。

mos2是一種具有典型層狀結(jié)構的類石墨材料，0.62nm的層間距為鈉離子的嵌入和脫出提供了極為有利的條件。mos2獨特的層狀結(jié)構可以緩沖金屬或金屬氧化物在充放電過程中的體積擴張效應，可以使負極材料具有更為優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性，同時其較高的理論容量也保證了電極的高可逆性能。mos2與金屬或金屬氧化物復合后，在保證高可逆比容量的前提下，可以大幅度提高鈉離子電池負極材料的循環(huán)穩(wěn)定性，具有極為廣闊的應用前景。

本發(fā)明首次利用一鍋溶劑熱法合成mos2/sb嵌覆納米結(jié)構，并通過調(diào)節(jié)反應物比例獲得了性能最佳的合成產(chǎn)物。將得到的mos2/sb復合材料應用于鈉離子電池電極材料，獲得了極為優(yōu)異的性能。鈉離子電池在100mag^-1的電流密度下，循環(huán)一百次后仍能保持很高的比容量，證明了嵌覆結(jié)構的mos2/sb復合納米材料具有很好的電池容量和循環(huán)穩(wěn)定性。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益的技術效果：

本發(fā)明提供了一種嵌覆結(jié)構mos2/sb鈉離子電池負極材料及其制備方法，利用溶劑熱法一鍋合成mos2/sb納米復合材料。mos2可以有效緩解sb在充放電過程中的體積擴張，sb可以阻止mos2納米片的疊加。通過兩種材料的協(xié)同效應，提高了復合材料作為鈉離子電池負極材料的循環(huán)穩(wěn)定性及儲鈉性能。本發(fā)明制備過程簡單，重復性高，產(chǎn)物穩(wěn)定且周期短，有利于規(guī)模化生產(chǎn)。經(jīng)該方法所得到的mos2/sb復合材料具有二維嵌覆結(jié)構，作為鈉離子電池負極材料具有高的可逆比容量，優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性的特點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1制備的mos2/sb產(chǎn)物的xrd圖；

圖2為本發(fā)明實施例1制備的mos2/sb產(chǎn)物的tem照片；

圖3為本發(fā)明實施例1制備的mos2/sb產(chǎn)物的hrtem照片；

圖4為本發(fā)明實施例1所得到的mos2/sb復合納米片電極的循環(huán)性能圖。

具體實施方式

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的不足，提供了嵌覆結(jié)構mos2/sb鈉離子電池負極材料的制備方法。

制備步驟為：

(1)在10-20ml乙二醇中加入0.05-0.3gmoo3及1.0-2.0gna2s，磁力攪拌后得到溶液a；

(2)在10-20ml乙二醇中加入0.2-0.3gsbcl3，經(jīng)磁力攪拌得到溶液b；

(3)在穩(wěn)定的磁力攪拌條件下，將溶液b逐滴加入溶液a中，滴加完畢后將所得的混合溶液轉(zhuǎn)移至含有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應釜中，將反應釜放入電熱鼓風干燥箱中，溫度維持在180-200℃，反應12-24h后，自然冷卻至室溫。

(4)產(chǎn)物離心分離，并用去離子水和乙醇沖洗若干次后置于真空干燥箱內(nèi)干燥6-12h。

下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

實施例1

一種嵌覆結(jié)構mos2/sb鈉離子電池負極材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在20ml乙二醇中加入0.14gmoo3及1.2gna2s，磁力攪拌后得到溶液a；

(2)在20ml乙二醇中加入0.2gsbcl3，經(jīng)磁力攪拌得到溶液b；

(3)在穩(wěn)定的磁力攪拌條件下，將溶液b逐滴加入溶液a中，滴加完畢后將所得的混合溶液轉(zhuǎn)移至含有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應釜中，將反應釜放入電熱鼓風干燥箱中，溫度維持在200℃，反應24h后，自然冷卻至室溫。

(4)產(chǎn)物離心分離，并用去離子水和乙醇沖洗若干次后置于真空干燥箱內(nèi)干燥12h。

參見圖1，從圖1可以得知，通過溶劑熱法可以制備出mos2/sb復合材料，其xrd譜圖中的衍射峰可以和標準卡片的衍射峰相對應，表明了產(chǎn)物具有較好的純度和結(jié)晶性。

參見圖2、3，從圖中可以看出mos2/sb具有明顯的嵌覆結(jié)構，具體表現(xiàn)為5-10nm的sb納米片嵌覆在幾百納米的mos2納米片上，且分布較為均勻。

參見圖4，圖4顯示了嵌覆結(jié)構mos2/sb鈉離子電池負極材料具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性和較高的可逆比容量。在100ma/g的電流密度下，mos2/sb電極材料經(jīng)過100圈循環(huán)后，比容量仍能保持在650mah/g以上，表明嵌覆結(jié)構的mos2/sb納米復合材料具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性和可逆比容量。

實施例2

一種嵌覆結(jié)構mos2/sb鈉離子電池負極材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在20ml乙二醇中加入0.28gmoo3及1.2gna2s，磁力攪拌后得到溶液a；

(2)在20ml乙二醇中加入0.2gsbcl3，經(jīng)磁力攪拌得到溶液b；

(3)在穩(wěn)定的磁力攪拌條件下，將溶液b逐滴加入溶液a中，滴加完畢后將所得的混合溶液轉(zhuǎn)移至含有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應釜中，將反應釜放入電熱鼓風干燥箱中，溫度維持在200℃，反應24h后，自然冷卻至室溫。

(4)產(chǎn)物離心分離，并用去離子水和乙醇沖洗若干次后置于真空干燥箱內(nèi)干燥12h。

實施例3

一種嵌覆結(jié)構mos2/sb鈉離子電池負極材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在20ml乙二醇中加入0.07gmoo3及1.2gna2s，磁力攪拌后得到溶液a；

(2)在20ml乙二醇中加入0.2sbcl3，經(jīng)磁力攪拌得到溶液b；

(3)在穩(wěn)定的磁力攪拌條件下，將溶液b逐滴加入溶液a中，滴加完畢后將所得的混合溶液轉(zhuǎn)移至含有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應釜中，將反應釜放入電熱鼓風干燥箱中，溫度維持在200℃，反應24h后，自然冷卻至室溫。

(4)產(chǎn)物離心分離，并用去離子水和乙醇沖洗若干次后置于真空干燥箱內(nèi)干燥12h。

實施例4

一種嵌覆結(jié)構mos2/sb鈉離子電池負極材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在20ml乙二醇中加入0.14gmoo3及1.2gna2s，磁力攪拌后得到溶液a；

(2)在20ml乙二醇中加入0.2gsbcl3，經(jīng)磁力攪拌得到溶液b；

(3)在穩(wěn)定的磁力攪拌條件下，將溶液b逐滴加入溶液a中，滴加完畢后將所得的混合溶液轉(zhuǎn)移至含有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應釜中，將反應釜放入電熱鼓風干燥箱中，溫度維持在180℃，反應24h后，自然冷卻至室溫。

(4)產(chǎn)物離心分離，并用去離子水和乙醇沖洗若干次后置于真空干燥箱內(nèi)干燥12h。

實施例5

一種嵌覆結(jié)構mos2/sb鈉離子電池負極材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在20ml乙二醇中加入0.14gmoo3及1.2gna2s，磁力攪拌后得到溶液a；

(2)在20ml乙二醇中加入0.2gsbcl3，經(jīng)磁力攪拌得到溶液b；

(3)在穩(wěn)定的磁力攪拌條件下，將溶液b逐滴加入溶液a中，滴加完畢后將所得的混合溶液轉(zhuǎn)移至含有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應釜中，將反應釜放入電熱鼓風干燥箱中，溫度維持在200℃，反應12h后，自然冷卻至室溫。

(4)產(chǎn)物離心分離，并用去離子水和乙醇沖洗若干次后置于真空干燥箱內(nèi)干燥12h。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術人員可能利用上述揭示的技術內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍。