專利名稱：一種高靈敏度巨磁電阻材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多層膜結(jié)構(gòu)的高靈敏度巨磁電阻材料的制備方法和用本方法制備的高靈敏度巨磁電阻材料，屬磁性薄膜制備領(lǐng)域。
1988年M.N.Baibich等人首次在分子束外延生長的鐵Fe/鉻Cr多層膜中發(fā)現(xiàn)了巨磁電阻效應(yīng)，即在溫度4.2K時，2特斯拉外磁場下，砷化鎵GaAs(100)/(鐵Fe30/鉻Cr9)60的多層膜呈現(xiàn)R/R(H=0)=45％的特性，式中R為施加外磁場的電阻值，R(H=0)為外加磁場為零時的電阻值。他們把巨磁電阻效應(yīng)的機制歸結(jié)于自旋極化電子在金屬多層膜界面處的散射。1991年S.S.P.Parkin等人發(fā)現(xiàn)，直流磁控濺射方法制備的鈷Co/銅Cu多層膜系統(tǒng)，在室溫下也呈現(xiàn)較大的巨磁電阻效應(yīng)。典型結(jié)構(gòu)為硅Si(100)/鐵Fe50/(鈷Co10/銅Cu9)16/銅Cu50。在室溫下，巨磁電阻效應(yīng)值為ΔR/Rs=65％，其中ΔR為加施加外磁場時最大電阻值與飽和電阻值之差，Rs為飽和電阻值，但其飽和磁場仍高達10K奧斯特，磁靈敏度小于0.1％/奧斯特，僅與銻化銦InSb等化合物半導(dǎo)體材料的磁靈敏度相似。為了提高金屬多層膜的磁靈敏度，B.Dieny等人用同樣方法制備了一種自旋閥結(jié)構(gòu)的巨磁電阻效應(yīng)材料，其靈敏度大大提高，從而使巨磁電阻效應(yīng)材料在高密度讀出磁頭和磁敏器件上有了廣泛的應(yīng)用前景。制備這種結(jié)構(gòu)材料的關(guān)鍵是在多層膜的頂層沉積反鐵磁性的鐵錳FeMn層，以使其與下面的軟磁層產(chǎn)生釘扎作用。典型結(jié)構(gòu)為硅Si/2×(鉭Ta50/鎳鐵NiFe60/銅Cu22/鎳鐵NiFe40/鐵錳FeMn70)/鉭Ta50，鉭Ta分別為非磁性的過渡層和覆蓋層。這種結(jié)構(gòu)的ΔR/Rs約為4％，但最高磁靈敏度可達2％/奧斯特。然而，制備自旋閥結(jié)構(gòu)的技術(shù)難度較大，因為鐵錳FeMn有多種相結(jié)構(gòu)。而諸多相結(jié)構(gòu)中，只有γ-FeMn是反鐵磁性的。為了克服上述制備方法的不足，又能獲得良好巨磁電阻效應(yīng)和磁靈敏度高的巨磁電阻材料，本發(fā)明提供了一種超高真空電子束蒸發(fā)制備具有良好巨磁電阻效應(yīng)和高磁靈敏度材料的方法。
本發(fā)明的目的是采用超高真空電子束蒸發(fā)方法，控制、蒸發(fā)純度為99.9％的多種金屬靶，制備多層金屬膜，從而構(gòu)建成由過渡層控制的簡單三明治結(jié)構(gòu)巨磁電阻材料。
本發(fā)明高靈敏度巨磁電阻材料的制備方法中，采用拋光硅片Si或玻璃片為襯底材料；利用具有較大巨磁電阻效應(yīng)的鈷Co/銅Cu/鈷Co三明治結(jié)構(gòu)材料為基本單元；選用軟磁材料鎳鐵鈷NiFeCo或鎳鐵NiFe或鎳Ni作為過渡層，以提高多層膜材料的矩磁性，制備高靈敏度巨磁電阻材料。制備方法中采用的設(shè)備為超高真空電子束蒸發(fā)系統(tǒng)，系統(tǒng)中配有二支電子槍，可控制三種或四種靶組份材料的蒸發(fā)。蒸發(fā)沉積用的金屬靶材料鎳鐵鈷NFeiCo或鎳鐵NiFe、鎳Ni、鈷Co、銅Cu的純度均為99.9％。金屬多層膜制備工藝中，以拋光硅片Si或玻璃片為襯底，襯底經(jīng)有機化學(xué)溶劑和去離子水超聲清洗、沖洗后烘干置入靶室樣品基座上。蒸發(fā)沉積生長金屬薄膜前，先將電子束蒸發(fā)系統(tǒng)抽真空。在靶室抽至基本真空度5×10-9毫巴后，再進行電子束蒸發(fā)沉積生長金屬多層膜。蒸發(fā)沉積生長多層膜時，靶室真空度為5×10-8毫巴。蒸發(fā)沉積生長金屬膜的順序依次為，先蒸發(fā)沉積生長鎳鐵鈷NiFeCo或鎳鐵NiFe或鎳Ni軟磁材料過渡層(層厚x=10-70)，再依次蒸發(fā)沉積生長鈷(層厚y=20-100)磁性材料層，銅(層厚z=20-80)非磁性材料層，鈷(層厚h=20-100)磁性材料層，從而構(gòu)成簡單三明治結(jié)構(gòu)Si/SM(x)/Co(y)/Cu(z)/Co(h)的巨磁電阻材料，其中SM為鎳鐵鈷NiFeCo或鎳鐵NiFe或鎳Ni。
用本方法沉積生長的巨磁電阻材料可獲得4％以上的巨磁電阻效應(yīng)值；用本方法沉積生長的巨磁電阻材料，整個多層膜結(jié)構(gòu)的矯頑力小于20奧斯特；用本方法沉積生長的巨磁電阻材料，可獲得1％/奧斯特到3％/奧斯特的磁靈敏度，對應(yīng)的巨磁電阻效應(yīng)值約5％。
本發(fā)明高靈敏度巨磁電阻材料的制備方法的優(yōu)點顯而易見，具有生長工藝簡單，重復(fù)性好的特點，且各層金屬膜結(jié)構(gòu)簡單，易于控制。所采用的金屬靶材料價格低廉，易于推廣應(yīng)用。制備的多層膜巨磁電阻材料磁靈敏度最佳值比自旋閥結(jié)構(gòu)的最佳值要高50％，對應(yīng)的巨磁電阻效應(yīng)值也大。因此，本方法是一種不同于傳統(tǒng)方法的超高真空電子束蒸發(fā)一定組份靶材料的沉積生長方法，用本方法制備的巨磁電阻材料性能明顯優(yōu)于傳統(tǒng)材料。


圖1是本發(fā)明方法中的電子束蒸發(fā)沉積生長系統(tǒng)示意圖。其中(1)為超高真空靶室；(2)為樣品基座；(3)為襯底材料；(4)為蒸發(fā)用靶材料；(5)為蒸發(fā)用坩鍋。
圖2是本發(fā)明方法制備成的高靈敏度巨磁電阻材料樣品結(jié)構(gòu)示意圖。其中(3)為襯底材料；(6)為Co磁性金屬層；(7)為頂部磁性Co金屬層；(8)為Cu非磁性金屬層；(9)為軟磁過渡層。
圖3是用本方法制備的多層膜中測得的磁滯回線。
圖4是用本方法制備的多層膜中測得的磁阻曲線。
下面結(jié)合附圖詳細說明本發(fā)明方法的實施例。實施例1本實施例在超高真空電子束蒸發(fā)系統(tǒng)(1)中進行蒸發(fā)沉積生長巨磁電阻材料。超高真空電子束蒸發(fā)系統(tǒng)(1)中配有二支電子槍。純度均為99.9％的金屬靶材料(4)鎳鐵鈷NiFeCo或鎳鐵NiFe或鎳Ni、鈷Co、銅Cu分別置于靶室中的三個坩堝(5)中。二支電子槍可分別控制三種靶材料的蒸發(fā)。本實施例中的樣品襯底材料采用拋光硅片Si(3)，襯底硅片Si(3)先用有機化學(xué)溶劑超聲清洗，并用去離子水沖洗干凈后烘干，放入超高真空電子束蒸發(fā)系統(tǒng)(1)的靶室樣品座(2)上。在襯底硅片Si(3)上蒸發(fā)沉積生長金屬多層膜前，先將靶室抽至基本真空，真空度約為5×10-9毫巴。然后再蒸發(fā)沉積生長金屬膜，蒸發(fā)沉積生長金屬膜時，靶室的真空度降至約為5×10-8毫巴。本實施例中先蒸發(fā)沉積生長的過渡層軟磁材料鎳Ni(9)的厚度為50，然后依次蒸發(fā)沉積生長的磁性層鈷Co(6)為70，非磁性材料層銅Cu(8)為50，磁性層鈷Co(7)為70。生長金屬膜厚度由石英晶振器監(jiān)控。沉積生長成的巨磁電阻材料為簡單三明治結(jié)構(gòu)Si(100)/Ni50/Co70/Cu50/Co70。測試結(jié)果為，多層膜的矯頑力為15奧斯特，多層膜的巨磁電阻效應(yīng)值接近5％，磁靈敏度高達3％/奧斯特。當(dāng)然，各層的金屬膜厚度可控制、優(yōu)化、組合，從而得到不同結(jié)構(gòu)的高靈敏度巨磁電阻材料。
實施例2本實施例中，除襯底硅片Si(3)改換成玻璃片外，其它均同實施例1。多層膜的巨磁電阻效應(yīng)值大于4％，磁靈敏度可達1％/奧斯特到3％/奧斯特。
實施例3本實施例中，除過渡層軟磁材料鎳(9)改用鎳鐵外，其它均同如上實施例1、2。
實施例4本實施例中，除過渡層軟磁材料鎳(9)改用鎳鐵鈷外，其它均同如上實施例1、2。
權(quán)利要求
1.一種高靈敏度巨磁電阻材料的制備方法，包括超高真空電子束蒸發(fā)系統(tǒng)，硅片或玻璃片襯底及襯底的有機化學(xué)溶劑和去離子水清洗、烘干工藝，其特征在于，超高真空電子束蒸發(fā)系統(tǒng)中配置的二支電子槍控制蒸發(fā)鎳Ni、鈷Co、銅Cu金屬靶組份材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高靈敏度巨磁電阻材料的制備方法，其特征在于，組份靶材料中的鎳Ni還可以是鎳的合金鎳鐵鈷NiFeCo或鎳鐵NiFe。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高靈敏度巨磁電阻材料的制備方法，其特征在于，金屬靶組份材料的純度均為99.9％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高靈敏度巨磁電阻材料的制備方法，其特征在于，向襯底上蒸發(fā)沉積生長金屬薄膜前的靶室真空度為5×10-9毫巴；蒸發(fā)沉積生長金屬薄膜時靶室真空度為5×10-8毫巴。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高靈敏度巨磁電阻材料的制備方法，其特征在于，薄膜的厚度由石英晶振器原位測量及控制。
6.一種用超高真空電子束蒸發(fā)沉積方法制備的多層膜結(jié)構(gòu)的高靈敏度巨磁電阻材料，包括硅片或玻璃片襯底，其特征在于多層膜中有軟磁過渡層SM，材料結(jié)構(gòu)為Si/SM(x)/Co(y)/Cu(z)/Co(h)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用超高真空電子束蒸發(fā)沉積方法制備的多層膜結(jié)構(gòu)的高靈敏度巨磁電阻材料，其特征在于，材料結(jié)構(gòu)式中的軟磁過渡層SM材料為鎳(Ni)或鎳鐵(NiFe)或鎳鐵鈷(NiFeCo)。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用超高真空電子束蒸發(fā)沉積方法制備的多層膜結(jié)構(gòu)的高靈敏度巨磁電阻材料，其特征在于，材料結(jié)構(gòu)式中的軟磁過渡層SM層厚為x=10-70，磁性材料Co層厚y=20-100，非磁性材料Cu層厚為z=20-80，磁性材料Co層厚h=20-100。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或8所述的一種用超高真空電子束蒸發(fā)沉積方法制備的多層膜結(jié)構(gòu)的高靈敏度巨磁電阻材料，其特征在于，最佳材料結(jié)構(gòu)式中的軟磁過渡層SM層厚為50，磁性材料Co層厚70，非磁性材料Cu層厚為50，磁性材料Co層厚70。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多層膜結(jié)構(gòu)的高靈敏度巨磁電阻材料的制備方法和材料。本方法采用超高真空電子束蒸發(fā)系統(tǒng),系統(tǒng)配有二支電子槍,控制蒸發(fā)純度均為99.9%的三種金屬靶,從而制備成由軟磁過渡層控制的三明治型高靈敏度巨磁電阻材料。本方法生長工藝簡單,重復(fù)性好,各層金屬膜結(jié)構(gòu)簡單,易于控制。使用的靶材料價格低廉,制備的多層膜巨磁電阻材料磁靈敏度高,巨磁電阻效應(yīng)大,是一種不同于傳統(tǒng)方法制備巨磁電阻材料的新方法。
文檔編號H01F41/14GK1218966SQ9710675
公開日1999年6月9日 申請日期1997年12月2日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月2日
發(fā)明者沈鴻烈, 李鐵, 沈勤我, 鄒世昌 申請人:中國科學(xué)院上海冶金研究所