專利名稱：用于染料激光器的固體染料激光介質(zhì)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種用于染料激光器的固體染料激光介質(zhì)及其制備方法。
染料激光器具有波長可調(diào)諧范圍寬，輸出功率較高，吸收和增益容易控制(因染料濃度容易控制)，可產(chǎn)生連續(xù)波長輸出、脈沖輸出、Q開關(guān)及超短脈沖等等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用。將通常在液體狀態(tài)下工作的激光染料摻入到固態(tài)基質(zhì)中，制成固體染料激光介質(zhì)，可以實(shí)現(xiàn)染料激光器的固態(tài)化和小型化，使用方便。省去了一套龐大的循環(huán)、噴流設(shè)備，減少了因使用有機(jī)溶劑帶來的污染。染料分子在固體介質(zhì)中因熱振動(dòng)引發(fā)的能量損耗較少，其穩(wěn)定性高于在液體介質(zhì)中的穩(wěn)定性，染料分子的聚合現(xiàn)象也大大降低。
已有技術(shù)中用于染料激光器的固體染料激光介質(zhì)及制備方法有(一)將有機(jī)染料溶于塑性有機(jī)高分子單體中，后經(jīng)聚合合成摻雜有染料的有機(jī)聚合物固體材料，(已有技術(shù)1William J.Kessler，Steven J.Davls，Daniel H.Fergnson.US5610932A，1997，3，11)，這一方法制備的固體染料激光介質(zhì)存在的主要缺點(diǎn)是染料摻雜的高分子聚合物熱學(xué)性能及光化學(xué)穩(wěn)定性差，容易老化，有機(jī)聚合物表面激光損傷閾值較低，其次高分子聚合物在紫外波段有較強(qiáng)吸收，不宜用于制備紫外波段的固體染料激光介質(zhì)。(二)采用溶膠凝膠方法，將染料摻入半剛性的有機(jī)硅烷(乙烯基三乙氧基硅烷VTEOS)及聚乙烯醇中等，(已有技術(shù)2Robert E.Hermes.US5136005A，1992，8，4)，這類固體染料激光介質(zhì)材料一般具有較多的殘余水份、殘余氣孔等，不易得到較大尺寸塊體材料，且光色散強(qiáng)，加工性能差，激光使用壽命較短，轉(zhuǎn)換效率較低。(三)采用改性的溶膠凝膠方法制備的摻雜染料的固體染料激光介質(zhì)，(已有技術(shù)3姜中宏，葉輝，胡文濤.CN1035534C，1997，7，30.H01S3/16)，存在的主要問題是(1)它是采用傳統(tǒng)的一步水解法，這種方法不易獲得透明均勻的光學(xué)凝膠；(2)它是以有機(jī)改性硅酸鹽(TiO2-Ormosil)作為基質(zhì)材料，這類材料是透明有色的，其在500-700納米范圍內(nèi)透過率較低，在550納米波段以下有較強(qiáng)吸收，即有較大的損耗泵浦激光能量，也不宜用于制備激光波長在550納米以下的固體染料激光介質(zhì)；(3)它是在有機(jī)改性硅酸鹽(TiO2-Ormosil)基質(zhì)中摻雜4-二氰基甲烯基-2-甲基-6對(duì)二甲基氨基苯乙烯基吡喃(簡稱DCM)的固體染料激光介質(zhì)，它所制成的固體激光器激光可調(diào)諧波段為590-650納米范圍，激光輸出斜率效率一般小于20％，使用壽命約20000次(激光輸出能量衰減10％所承受的激光脈沖數(shù))，激光輸出閾值較大(大于10μJ)，表面激光損傷閾值較低(小于2.5GW/cm2)。
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述方法和所制備的固體染料激光介質(zhì)均勻性差、機(jī)械加工及光化學(xué)穩(wěn)定性能差、激光使用壽命短、激光轉(zhuǎn)換效率低等缺點(diǎn)和不足，提出一種新的制備方法及新的固體染料激光介質(zhì)，以獲取轉(zhuǎn)換效率高、使用壽命長、波長可調(diào)諧范圍寬，具有實(shí)用意義的小型、方便化的固體染料激光器。
本發(fā)明的固體染料激光介質(zhì)，其基質(zhì)材料為含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃或含鈦的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃，摻雜的激光染料為吡咯甲川氟硼酸鹽絡(luò)合物(英文名稱為Pyrromethene-BF2)(以下簡稱吡咯甲川)，染料摻雜濃度為10-6～10-2mol/L(摩爾/升)?；|(zhì)材料在制備時(shí)含有的原料配比為(按摩爾百分比mol.％)正硅酸乙酯(TEOS)或正鈦酸丁酯[Ti(Obu)4] 5～15 mol.％γ-(2，3環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS) 5～20 mol.％甲基三乙氧基硅烷(MTEOS) 0～10 mol.％甲基丙烯酸甲酯單體(MMA) 5～25 mol.％聚苯乙烯單體(PS)0～5 mol.％無水乙醇(EtOH) 15～30 mol.％去離子水(H2O) 20～60 mol.％鹽酸(HCl)或醋酸(HAc)0.1～2 mol.％(1)本發(fā)明的固體染料激光介質(zhì)，采用溶膠凝膠兩步水解法制備，具體工藝流程如圖1所示。第一步水解先將按上述配比含量的硅烷偶聯(lián)劑[γ-(2，3環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)或甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)或GPTMS和MTEOS]與上述配比含量的乙醇混合均勻，加入上述配比含量的酸(鹽酸或醋酸)和上述配比含量一半用量的去離子水，在20～70℃溫度下，充分?jǐn)嚢?.5～2小時(shí)；第二步水解于上述液體混合物中加入上述配比含量的凝膠玻璃網(wǎng)絡(luò)形成體{正硅酸乙酯(TEOS)或正鈦酸丁酯[Ti(Obu)4]}及有機(jī)玻璃單體[甲基丙烯酸甲酯單體(MMA)或聚苯乙烯單體(PS)]等，再逐滴加入上述配比含量剩余一半量的去離子水，在20～60℃溫度下，磁力攪拌器攪拌0.5□1.5小時(shí)，然后，在20□40℃溫度下，加入上述配比的吡咯甲川染料的乙醇溶液，攪拌0.5～2小時(shí)，混合均勻；最后，將得到的透明均勻的溶膠液盛于聚脂器皿中，置于30～65℃溫度的烘箱內(nèi)，放置5～10天，獲得的固體染料激光介質(zhì)經(jīng)切割、拋光加工待用。
(2)溶膠凝膠前驅(qū)體正硅酸乙酯(TEOS)或正鈦酸丁酯[Ti(Obu)4]是含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃或含鈦的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃的網(wǎng)絡(luò)形成體，其原料占5～15mol.％。
(3)硅烷偶聯(lián)劑(GPTMS和MTEOS)在溶膠凝膠過程中，參加水解聚合反應(yīng)，起到參與形成凝膠網(wǎng)絡(luò)的作用。
(4)有機(jī)玻璃單體(MMA和PS)主要作用是充填凝膠網(wǎng)絡(luò)孔隙，以改善凝膠材料的柔韌性，提高機(jī)械加工等性能。
(5)摻雜的激光染料為吡咯甲川氟硼酸鹽絡(luò)合物(英文名稱為Pyrromethene-BF2)，染料摻雜的摩爾濃度為10-6～10-2mol/L(摩爾/升)。吡咯甲川氟硼酸鹽絡(luò)合物化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
上述染料化學(xué)結(jié)構(gòu)通式中R1、R2及R3為取代基團(tuán)，其中R1是H，或是CH3，或是C2H5等；R2是H，或是CH3，或是C2H5等；R3是H，或是CH3，或是C2H5等。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)(1)本發(fā)明的固體染料激光介質(zhì)光化學(xué)穩(wěn)定性好、激光轉(zhuǎn)換效率高(激光輸出斜率效率大于60％，是已有技術(shù)3的20％的3倍)、使用壽命長(激光輸出能量衰減10％所承受的激光脈沖數(shù)大于3.0×104次，是已有技術(shù)3的1.5倍)、波長可調(diào)諧范圍大于50納米(550-600納米范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)諧)，激光輸出閾值小(小于10μJ)，表面激光損傷閾值較高(大于3.0GW/cm2)，基本上已達(dá)到了實(shí)用的要求。本發(fā)明使得已有技術(shù)在液體狀態(tài)下工作的染料激光器可能實(shí)現(xiàn)向簡便、經(jīng)濟(jì)、小型化的固體染料激光器轉(zhuǎn)換，具有良好的應(yīng)用前景。(2)本發(fā)明的固體染料激光介質(zhì)，采用溶膠凝膠兩步水解法制備，具有合成溫度低、工藝簡單、重復(fù)性好等特點(diǎn)。由于本發(fā)明制備的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃基質(zhì)的固體染料激光介質(zhì)中引入了硅烷偶聯(lián)劑(GPTMS和MTEOS)及有機(jī)玻璃單體(MMA和PS)，使材料熱學(xué)、力學(xué)及光學(xué)性能得到較大提高，材料致密堅(jiān)硬，具有良好的柔韌性，可以獲得較大的尺寸，易于加工、研磨及拋光，能夠滿足大量生產(chǎn)的要求。


圖1是摻雜的吡咯甲川固體染料激光介質(zhì)的溶膠凝膠兩步水解法制備工藝流程圖。
圖2是實(shí)施例1的吸收光譜曲線圖，圖2-1是基質(zhì)為含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃摻雜吡咯甲川597固體染料激光介質(zhì)的吸收光譜，圖2-2是含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃(曲線b)及含鈦的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃(曲線a)基質(zhì)材料的吸收光譜。
圖3為實(shí)施例的發(fā)射光譜曲線圖，曲線a是基質(zhì)為含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃摻雜吡咯甲川597固體染料激光介質(zhì)的發(fā)射光譜；曲線b是基質(zhì)為含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃摻雜吡咯甲川567固體染料激光介質(zhì)的發(fā)射光譜。
圖4為實(shí)施例中本發(fā)明的固體染料激光介質(zhì)應(yīng)用在固體染料激光器上所獲得的激光波長可調(diào)諧范圍曲線圖。曲線a是基質(zhì)為含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃摻雜吡咯甲川597固體染料激光介質(zhì)的激光輸出波長可調(diào)諧范圍；曲線b是基質(zhì)為含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃摻雜吡咯甲川567固體染料激光介質(zhì)的激光輸出波長可調(diào)諧范圍。
圖5為實(shí)施例中本發(fā)明的固體染料激光介質(zhì)應(yīng)用在固體染料激光器上所獲得的激光輸出能量與泵浦能量的關(guān)系曲線圖。曲線a是基質(zhì)為含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃摻雜吡咯甲川597固體染料激光介質(zhì)的激光輸出能量與泵浦能量的關(guān)系曲線；曲線b是基質(zhì)為含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃摻雜吡咯甲川567固體染料激光介質(zhì)的激光輸出能量與泵浦能量的關(guān)系曲線。
實(shí)施例1表1中配比1是基質(zhì)為含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃的原料配比，摻雜的激光染料是吡咯甲川597，摻雜染料的摩爾濃度為1.0×10-4mol/L(摩爾/升)。其中的激光染料吡咯甲川597的化學(xué)結(jié)構(gòu)式中R1＝R2＝H，R3＝CH3。
表1有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃基質(zhì)的原料配比配比1 TEOS GPTMS MTEOS MMA EtOHH2OHCl摩爾百分比(mol％) 8.3 5.82.58.3 25 50 0.1摩爾數(shù) 0.05 0.035 0.015 0.050.150.3 0.0005毫升 11.2 7.82.85.338.755.410.3配比2 Ti(OBu)4GPTMS MTEOS MMA EtOHH2OHAc(36％)摩爾數(shù) 0.025 0.035 0.015 0.050.050.050.0025摩爾百分比(mol％) 10.99 15.37 6.621.98 21.98 21.98 1.1毫升 8.51 7.82.85.332.920.9 0.42配比3 TEOS GPTMS MMA PSEtOHH2OHCl摩爾數(shù) 0.05 0.05 0.05 0.01 0.150.3 0.0005摩爾百分比(mol％) 8.2 8.2 8.2 1.6 24.649.10.1毫升 11.2 11.12 5.33 1.0 8.755.410.3表2 有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃基質(zhì)的物性分析結(jié)果比表面積 氣孔體積 平均氣孔大小 密度 折光率 表面激光損傷閾值(m2/g) (ml/g) (nm) g/cm3(GW/cm2)已有技術(shù)的硅干凝膠0.3730.0114 122.01.3951.467.0含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃0.1560.0025 5.9 1.4081.453.0含鈦的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃0.0635 0.001527.3 1.4611.671 2.5本實(shí)施例的固體染料激光介質(zhì)按圖1所示的材料制備工藝流程合成。表2給出了有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃基質(zhì)的物性分析結(jié)果，用物理吸附儀(ASAP 2000)氮?dú)馕?脫法測試表明含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃比表面積為0.156m2/g、氣孔體積0.0025ml/g、平均氣孔大小5.9nm，密度1.408g/cm3、折光率1.45、材料表面激光損傷閾值3.0GW/cm2，所得數(shù)據(jù)證明比已有技術(shù)的好。
基質(zhì)為含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃摻雜有吡咯甲川597的固體染料激光介質(zhì)的室溫吸收光譜如圖2所示，樣品在530nm附近有較強(qiáng)吸收，表明這類固體染料激光介質(zhì)適合于用NdYAG激光器倍頻光(532nm)泵浦。圖3為基質(zhì)是含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃摻雜有吡咯甲川激光染料的固體染料激光介質(zhì)的室溫?zé)晒夤庾V，由于溶膠凝膠工藝低溫制備等特點(diǎn)固體染料激光介質(zhì)較好地保持了染料活性，在激發(fā)波長為530nm時(shí)，摻雜有吡咯甲川597及吡咯甲川567的固體染料激光介質(zhì)樣品發(fā)射峰值分別位于564nm及546nm，半高寬(FWHM)約59nm及42nm。與已有技術(shù)中的液體染料激光器相比，本發(fā)明的激光染料在含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃基質(zhì)中的發(fā)射光譜峰位有所紅移，半高寬略有展寬，意味著在含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃基質(zhì)中吡咯甲川等激光染料的激光波長可調(diào)諧范圍稍有展寬。
本發(fā)明實(shí)施例1的固體染料激光介質(zhì)在調(diào)Q NdYAG激光器倍頻光泵浦下(KTP倍頻，泵浦波長532nm，輸出頻率1Hz，脈寬10ns，輸出模式TEM00)，激光輸出成功，利用光柵實(shí)現(xiàn)了波長在550-600納米范圍內(nèi)的連續(xù)可調(diào)諧，在此波段激光波長可調(diào)諧范圍大于50納米(如圖4所示)。圖5示出了激光輸出能量與泵浦能量的關(guān)系，摻雜的吡咯甲川597(PM597)固體染料激光器激光輸出閾值小于10μJ，斜率效率大于60％(見表3)。在泵浦頻率為1Hz，能量密度為1J/cm2時(shí)，用本發(fā)明的固體染料激光介質(zhì)的染料激光器激光輸出能量衰減10％所承受的激光脈沖數(shù)大于3.0×104次。
表3 采用本發(fā)明的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃基質(zhì)摻雜吡咯甲川的固體染料激光介質(zhì)的固體染料激光器激光輸出性能染料 可調(diào)諧范圍 中心波長 調(diào)諧帶寬 斜率效率 激光輸出閾值PM 597(S)*550-600nm571nm 50nm 61％ ＜10μJPM 597(T)558-585nm572nm 27nm 11％ ＞10μJPM 567(S)546-578nm563nm 31nm 52％ ＜10μJ注表3中的PM代表吡咯甲川染料；S代表基質(zhì)為含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃；T代表基質(zhì)為含鈦的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃。
實(shí)施例2表1中配比2是基質(zhì)為含鈦的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃基質(zhì)含有的原料配比，摻雜的激光染料是吡咯甲川597，摻雜染料的濃度為1.0×10-4mol/L(摩爾濃度)。材料制備工藝流程如圖1所示。含鈦的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃基質(zhì)材料性能見表2。采用基質(zhì)為含鈦的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃摻雜吡咯甲川597的固體染料激光介質(zhì)的固體染料激光器激光輸出性能與實(shí)施例1相類似，如表3所示。
實(shí)施例3表1中配比3是基質(zhì)為含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃基質(zhì)含有的原料配比，摻雜的激光染料是吡咯甲川567，摻雜染料的濃度為1.0×10-4mol/L(摩爾濃度)。其中的激光染料吡咯甲川567在上述化學(xué)結(jié)構(gòu)式中R1＝C6H5，R2＝R3＝CH3。用本實(shí)施例所制備的固體染料激光介質(zhì)的固體染料激光器，其激光輸出性能與實(shí)施例1相類似，如表3所示。
上述實(shí)施例充分證明了本發(fā)明的固體染料激光介質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種用于染料激光器的固體染料激光介質(zhì)，是以有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃為基質(zhì)材料，其特征在于在有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃的基質(zhì)材料中摻雜有激光染料吡咯甲川氟硼酸鹽絡(luò)合物，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
上述化學(xué)結(jié)構(gòu)式中R1、R2及R3為取代基團(tuán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的固體染料激光介質(zhì)，其特征在于吡咯甲川氟硼酸鹽絡(luò)合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式中取代基團(tuán)R1、R2及R3分別是H，或者是CH3，或者是C2H5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的固體染料激光介質(zhì)，其特征在于在有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃的基質(zhì)中摻雜摩爾濃度為10-6～10-2mol/L的激光染料吡咯甲川氟硼酸鹽絡(luò)合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的固體染料激光介質(zhì)，其特征在于作為基質(zhì)材料的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃是含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃，或者是含鈦的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4的固體染料激光介質(zhì)，其特征在于含硅的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃在制備時(shí)含有的原料配比為5～15mol.％的正硅酸乙酯，5～20mol.％的γ-(2，3環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，0～10mol.％的甲基三乙氧基硅烷，5～25mol.％的甲基丙烯酸甲酯單體，0～5mol.％的聚苯乙烯單體，15～30mol.％的無水乙醇，20～60mol.％的去離子水，0.1～2mol.％的鹽酸或醋酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4的固體染料激光介質(zhì)，其特征在于含鈦的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃在制備時(shí)含有的原料配比為5～15mol.％的正鈦酸丁酯，5～20mol.％的γ-(2，3環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，0～10mol.％的甲基三乙氧基硅烷，5～25mol.％的甲基丙烯酸甲酯單體，0～5mol.％的聚苯乙烯單體，15～30mol.％的無水乙醇，20～60mol.％的去離子水，0.1～2mol.％的鹽酸或醋酸。
7.一種用于染料激光器的固體染料激光介質(zhì)的制備方法，是溶膠凝膠法，其特征在于是兩步水解的溶膠凝膠方法，具體工藝流程是第一步水解先將按應(yīng)有含量配比的硅烷偶聯(lián)劑與按配比含量的乙醇混合均勻，加入按配比含量的酸和配比含量一半用量的去離子水，在20～70℃溫度下，充分?jǐn)嚢?.5～2小時(shí)；第二步水解在上述液體混合物中，按配比含量加入凝膠玻璃網(wǎng)絡(luò)形成體及有機(jī)玻璃單體，再加入剩余一半量的去離子水，在20～60℃溫度下，攪拌0.5～1.5小時(shí)，然后，在20～40℃溫度下，加入按配比含量的染料乙醇溶液，攪拌0.5～2小時(shí)，混合均勻后，在30～65℃溫度下，放置5～10天。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于凝膠玻璃的網(wǎng)絡(luò)形成體是正硅酸乙酯，或者是正鈦酸丁酯。
9.根據(jù)權(quán)利要求7的固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于有機(jī)玻璃單體是甲基丙烯酸甲酯單體，或者是聚苯乙烯單體。
10.根據(jù)權(quán)利要求7的固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于硅烷偶聯(lián)劑是γ-(2，3環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，或者是甲基三乙氧基硅烷，或者是γ-(2，3環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷。
全文摘要
一種用于染料激光器的固體染料激光介質(zhì)及其制備方法。固體染料激光介質(zhì)含有在含硅的或含鈦的有機(jī)無機(jī)復(fù)合凝膠玻璃的基質(zhì)中摻雜作為染料的吡咯甲川氟硼酸鹽絡(luò)合物。采用的制備方法是兩步水解的溶膠凝膠法。本發(fā)明的固體染料激光介質(zhì)光化學(xué)穩(wěn)定性好,用于染料激光器上,激光轉(zhuǎn)換效率高,激光輸出斜率效率大于60%,是已有技術(shù)的3倍。使用壽命長,是已有技術(shù)的1.5倍。激光波長可調(diào)諧范圍大于50納米,激光輸出閾值小,而表面激光損傷閾值較高。
文檔編號(hào)H01S3/02GK1242397SQ98110969
公開日2000年1月26日 申請(qǐng)日期1998年7月20日 優(yōu)先權(quán)日1998年7月20日
發(fā)明者姜中宏, 張勤遠(yuǎn), 胡麗麗 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所