一種釤鈷燒結(jié)永磁體材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種衫鉆燒結(jié)永磁材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 為了提高衫鉆燒結(jié)永磁體的磁能積和矯頑力，一般在衫鉆永磁組成成分上采取添 加除衫元素W外的重稀±元素，但衫鉆永磁體的晶形、結(jié)構(gòu)和粒度分布也直接影響剩磁、磁 能積和臨界磁場(chǎng)等性能參數(shù)，而且影響上述磁性能包含制備工藝的各方面，例如在烙煉工 藝中，因?yàn)槔芋w冷卻過程速度過慢容易產(chǎn)生成分偏析，形成枝蔓晶，影響柱狀晶的生長(zhǎng)。烙 體合金因快渾速凝法制備速凝片工藝復(fù)雜，而且必須經(jīng)兩級(jí)磨研，容易破壞磁粉的各向異 性和粒度分布。CN102651263A提出在氣流磨或球磨前加入"將合金鑄帶進(jìn)行氨化歧化反應(yīng)" 步驟能得到3~5 y m的磁粉，雖然也提高了磁粉的各向異性，但是增加設(shè)備、能源消耗和生 產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對(duì)衫鉆燒結(jié)永磁材料在組成成份和制備工藝中影響磁性提高的問題，提 出一種減少成分偏析，防止枝蔓晶產(chǎn)生的方法，并能保證晶粒的完整性，提高其各向異性， W達(dá)到提高衫鉆燒結(jié)永磁體磁性能的目的。
[0004] 衫鉆燒結(jié)永磁體材料的組成成份為： 一種衫鉆燒結(jié)永磁體材料，其組成配比：衫為25~27%wt，鉆為49~51%wt，銅為5~ 6. 5%wt,鉛為 3 ~3. 5%wt,鐵為 15 ~18%wt。
[0005] 衫鉆燒結(jié)永磁體材料的制備方法，包括W下步驟： (1) 烙煉；按金屬元素的組成配比稱重后置于真空感應(yīng)烙煉爐的巧巧中，抽真空到 5Xl〇-2化或W下時(shí)，提升功率將烙煉溫度逐步提高至150(TC~160(TC，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行 精煉，得到均勻的合金烙液； (2) 鑄錠；待烙煉完全后，降低烙煉爐內(nèi)合金溶液溫度至1300~140(TC左右，并保持 2min后，往鑄錠模壁冷卻腔通入冷卻水，再將合金烙液德注入模腔厚度為10~15mm的鑄錠 模腔中； (3) 鑄錠吸氨韶鑄后4~5min，待鑄錠溫度600~650°C時(shí)，充入氨氣8Xl〇-2Mpa，使 鑄錠吸氨氣完全冷卻至室溫，再抽除氨氣，取出鑄錠破碎成小碎塊； (4) 制粉；將上述吸氨后的鑄錠塊用氣流磨研磨，吸氨后的鑄錠結(jié)晶沿顆粒晶界斷裂， 保證了晶粒完整性，提高晶粒各向異性； (5) 取向成型：在強(qiáng)度為2~3T的磁場(chǎng)中進(jìn)行預(yù)取向，隨后加入強(qiáng)度為4T的瞬間脈沖 磁場(chǎng)進(jìn)行完全取向，然后在壓力為3~5M化的情況下進(jìn)行成型，最后在250Mpa壓力下進(jìn)行 冷等靜壓保持5~15min，得成型毛逐； (6) 燒結(jié)；將上述成型毛逐在燒結(jié)爐中燒結(jié)，抽真空2 X1(T2化時(shí)并逐步升溫至1100~ 120(TC，然后充入0. 05~0.1 MPa氮?dú)?，?210°C~1230°C保溫?zé)Y(jié)3~化，再進(jìn)行2~4 小時(shí)1180~120(TC的固溶處理和在800~90(TC保溫5~8小時(shí)，隨后W rC /min的速度 降低至40(TC的時(shí)效處理，最后快速風(fēng)冷至室溫。
[0006] 在烙煉過程中，充入5 X l(T2MPa氮?dú)膺M(jìn)行精煉。
[0007] 在氣流磨制粉過程中可加入分散劑和防氧化劑W提高研磨效率。
[0008] 上述技術(shù)方案的有益效果；在德鑄過程中，把鑄模腔厚度減小并在模腔壁中通入 冷卻水，加快了鑄錠的冷卻速度，減少了元素成分偏析，并且穩(wěn)定了生產(chǎn)工藝，元素鉛的加 入抑制了枝蔓晶的產(chǎn)生，對(duì)冷卻后鑄錠進(jìn)行吸氨，節(jié)約了生產(chǎn)步驟，降低能耗；在后續(xù)的研 磨過程中，使吸氨后的鑄錠結(jié)晶顆粒，在氣流磨時(shí)沿晶界斷裂，保證晶粒的完整性，提高其 各向異性。得到粒度分布集中在3. 5-4. 5 y m之間的磁粉顆粒，使毛逐各點(diǎn)的磁粉顆粒在后 期燒結(jié)中，所需燒結(jié)溫度相同，保證燒結(jié)后晶粒大小相同且均勻，提高了燒結(jié)永磁體的各項(xiàng) 性能，特別是剩磁化、最大磁能積（BH) max和臨界磁場(chǎng)化。
【附圖說明】
[0009] 圖1為實(shí)施例1氣流磨粉粒徑分布圖。
[0010] 圖2為實(shí)施例2氣流磨粉粒徑分布圖。
[0011] 圖3為實(shí)施例3氣流磨粉粒徑分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012] W下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說明。
[001引 實(shí)施例1 : 按W下重量分?jǐn)?shù)稱取原料：衫；23. 5% ;鉆；51% ;銅；5% ;鉛；3% ;鐵；17. 5%。
[0014] (1)烙煉：將純度為 Sm > 99. 5%、Co > 99. 6%、Cu > 99. 7%、Zr > 99%、化 > 99. 8% 的 金屬元素放置于真空感應(yīng)烙煉爐的巧巧中，抽真空到5X 1(T2化時(shí)，充入氮?dú)庵?X l(T2Mpa， 提升功率將烙煉溫度逐步提高至150(TC~160(TC，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行精煉，得到均勻的合 金烙液； (2) 鑄錠；待烙煉完全后，降低烙煉爐功率，從而降低合金溶液溫度至1300~140(TC， 并保持2min后，往鑄錠模壁冷卻腔通入1(TC~15C的冷卻水，再將合金烙液德注入模腔厚 度為15mm的鑄錠模腔中； (3) 吸氨；德鑄后4. 5min，此時(shí)合金溫度約為65(TC，由氨氣閥口充入氨氣8Xl(T2Mpa， 使鑄錠吸氨氣完全冷卻至室溫，再抽除氨氣取出鑄錠破碎成小碎塊； (4) 制粉；將上述吸氨后的鑄錠塊用氣流磨研磨，吸氨后的鑄錠結(jié)晶沿顆粒晶界斷裂， 在研磨過程中加入分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 02~0. 05%的聚環(huán)氧己焼帰丙基離和防氧化劑 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 02~0. 05%的脫水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，可提高研磨效率，保 證了晶粒完整性，同時(shí)提高晶粒各向異性； 對(duì)磁粉進(jìn)行取樣測(cè)量，獲得其粒度分布圖，測(cè)得磁粉的平均粒徑為3. 73 y m和最大頻 度分布為1.6,見圖1。
[0015] (5)取向與成型；在強(qiáng)度為2. 5T的磁場(chǎng)中進(jìn)行預(yù)取向，隨后加入強(qiáng)度為4T的瞬間 脈沖磁場(chǎng)進(jìn)行完全取向，然后在壓力為4M化的情況下進(jìn)行成型，最后在250Mpa壓力下進(jìn)行 冷等靜壓保持15min，得成型毛逐； (6)燒結(jié)；將上述成型毛逐在燒結(jié)爐中燒結(jié)，抽真空到2Xl(T2pa時(shí)逐步升溫至115(TC， 然后充入8Xl(T2Mpa氮?dú)?，?22(TC保溫?zé)Y(jié)5小時(shí)，再進(jìn)行119(TC保溫化的固溶處理， 然后86(TC保溫化時(shí)效處理，隨后W rC /min的速度降溫至40(TC，最后快速風(fēng)冷至室溫。
[0016] 性能測(cè)試；對(duì)永磁材料塊進(jìn)行性能測(cè)試。獲得衫鉆磁塊分布在2(TC、12(rC時(shí)的剩 磁化、矯頑力化b、內(nèi)稟矯頑力化j、最大磁能積BH和臨界磁場(chǎng)化等相關(guān)磁性能數(shù)據(jù)。見表 1〇
[0017] 表 1
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種衫鉆燒結(jié)永磁體材料，其特征是組成配比：衫為25~27%wt，鉆為49~51%wt， 銅為5~6. 5%wt，鉛為3~3. 5%wt，鐵為15~18%wt。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的衫鉆燒結(jié)永磁體材料的制備方法，其特征包括W下步驟： (1) 烙煉；按金屬元素的組成配比稱重后置于真空感應(yīng)烙煉爐的巧巧中，抽真空到 5Xl〇-2化或W下，提升功率將烙煉溫度逐步提高至150(TC~1600。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行精 煉，得到均勻的合金烙液； (2) 鑄錠；待烙煉完全后，降低烙煉爐內(nèi)合金溶液溫度至1300~140(TC，并保持2min 后，往鑄錠模壁冷卻腔通入冷卻水，再將合金烙液德注入模腔厚度為10~15mm的鑄錠模腔 中； (3) 鑄錠吸氨；德鑄后4~5min，待鑄錠溫度600~650°C時(shí)，充入氨氣至8X l〇-2Mpa， 使鑄錠吸氨氣完全冷卻至室溫，再抽除氨氣，取出鑄錠破碎成小碎塊； (4) 制粉；將上述吸氨后的鑄錠塊用氣流磨研磨，吸氨后的鑄錠結(jié)晶沿顆粒晶界斷裂， 保證晶粒完整性，提高晶粒各向異性； (5) 取向成型：在強(qiáng)度為2~3T的磁場(chǎng)中進(jìn)行預(yù)取向，隨后加入強(qiáng)度為4T的瞬間脈沖 磁場(chǎng)進(jìn)行完全取向，然后在壓力為3~5M化的情況下進(jìn)行成型，最后在250Mpa壓力下進(jìn)行 冷等靜壓保持5~15min，得成型毛逐； (6) 燒結(jié)；將上述成型毛逐在燒結(jié)爐中燒結(jié)，先抽真空，抽真空2 X 1(T中a時(shí)，并逐步升 溫至1100~1200。然后充入0. 05~0.1 MPa氮?dú)?，?210°C~1230°C保溫?zé)Y(jié)3~5小 時(shí)，進(jìn)行固溶處理后再進(jìn)行時(shí)效處理，最后快速風(fēng)冷至室溫。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的衫鉆燒結(jié)永磁體材料的制備方法，其特征在于所述烙煉爐充 入氮?dú)庵?Xl〇-2MPa，將溫度升至150(TC~160(TC，對(duì)合金烙液進(jìn)行精煉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的衫鉆燒結(jié)永磁體材料的制備方法，其特征在于所述鑄錠模壁 冷卻腔中通入冷卻水為l〇°C~15°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的衫鉆燒結(jié)永磁體材料的制備方法，其特征在于將吸氨后的合 金鑄錠塊用氣流磨研磨成平均粒徑為3. 5-4. 5 y m，其頻度分布曲線的峰值在1. 5~1. 7。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的衫鉆燒結(jié)永磁體材料的制備方法，其特征在于在氣流磨制粉 過程中加入分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 02~0. 05%的聚環(huán)氧己焼帰丙基離和防氧化劑的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為0. 02~0. 05%的脫水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的衫鉆燒結(jié)永磁體材料的制備方法，其特征在于在毛逐燒結(jié)爐 中充氮燒結(jié)后，在燒結(jié)爐中進(jìn)行1180~1200°C 2~4小時(shí)的固烙處理。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的衫鉆燒結(jié)永磁體材料的制備方法，其特征在于所述毛逐在燒 結(jié)爐中進(jìn)行固溶處理后，再在800~90(TC保溫5~8小時(shí)，隨后W rC /min的速度降低至 40(TC的時(shí)效處理，最后快速風(fēng)冷至室溫。
【專利摘要】一種釤鈷燒結(jié)永磁體材料，釤25～27%wt，鈷49～51%wt，銅5～6.5%wt，鋯3～3.5%wt，鐵15～18%wt組成。制備方法包括熔煉、鑄錠、鑄錠吸氫、制粉、取向成型、燒結(jié)。在熔煉過程中，把鑄模腔厚度減小并在模腔壁中通入冷卻水，加快了鑄錠的冷卻速度，減少了元素成分偏析，并且穩(wěn)定了生產(chǎn)工藝，同時(shí)元素鋯的加入也抑制了枝蔓晶的產(chǎn)生；在熔煉爐中對(duì)鑄錠進(jìn)行吸氫，節(jié)約了生產(chǎn)步驟，降低能耗；在后續(xù)的研磨過程中，使吸氫后的鑄錠結(jié)晶顆粒，在氣流磨時(shí)沿晶界斷裂，保證晶粒的完整性，提高其各向異性。得到粒度分布集中在3.5-4.5μm之間的磁粉顆粒，使毛坯各點(diǎn)的磁粉顆粒在后期燒結(jié)中，所需燒結(jié)溫度相同，保證燒結(jié)后晶粒大小相同且均勻，提高了燒結(jié)永磁體的各項(xiàng)性能，特別是剩磁Br、最大磁能積（BH）max和臨界磁場(chǎng)Hk。
【IPC分類】B22D27-04, C22C30-02, C22C19-07, H01F1-08, H01F1-053, B22F9-04, B22F3-10
【公開號(hào)】CN104637642
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510078114
【發(fā)明人】周建斌, 董建宏
【申請(qǐng)人】寧波寧港永磁材料有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月13日