附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為選用不同電子束加速電壓、不同束流、不同退火時(shí)間和不同材料外包套等得到的二硼化鎂超導(dǎo)線材或帶材的R-T曲線，退火過(guò)程中樣品室真空為1.0X10_2Pa。
[0024]圖2為選用不同電子束加速電壓、不同束流、不同退火時(shí)間和不同材料外包套等得到的二硼化鎂超導(dǎo)線材或帶材的掃描電鏡(SEM)圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0025]實(shí)施例一
[0026]電子束退火在自制EBW-6型電子束焊接機(jī)上進(jìn)行，前驅(qū)體為直徑1mm、長(zhǎng)1mm的未成相MgB2線材，外包套為不銹鋼。
[0027]1.將未成相MgB2線材前驅(qū)體放入到電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動(dòng)工件臺(tái)上，關(guān)閉樣品室并啟動(dòng)真空栗，當(dāng)樣品室內(nèi)的真空度尚于1.0X 10 2Pa時(shí)，繼續(xù)下一步驟的操作；
[0028]2.選擇電子束加速電壓U為5kV、電子束束流I為10mA、束斑尺寸Φ為14mm，束斑大小完全覆蓋待退火樣品；
[0029]3.利用焊接機(jī)內(nèi)部的移動(dòng)工件臺(tái)將待退火線材移動(dòng)到電子束束斑正下方位置，然后啟動(dòng)電子束退火，退火時(shí)間為30秒；退火后得到轉(zhuǎn)變溫度為37.9K的二硼化鎂超導(dǎo)線材，如圖1中的Steel曲線所示。MgB2晶粒大小約為0.4 μ m，如圖2a所示。
[0030]實(shí)施例二
[0031]電子束退火在自制EBW-6型電子束焊接機(jī)上進(jìn)行，前驅(qū)體為直徑3mm、長(zhǎng)1mm的未成相MgB2線材，外包套為無(wú)氧銅。
[0032]1.將未成相MgB2線材前驅(qū)體放入到電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動(dòng)工件臺(tái)上，關(guān)閉樣品室并啟動(dòng)真空栗，當(dāng)樣品室內(nèi)的真空度尚于1.0X 10 2Pa時(shí)，繼續(xù)下一步驟的操作；
[0033]2.選擇電子束加速電壓U為10kV、電子束束流I為8mA、束斑尺寸Φ為14mm，束斑大小可以完全覆蓋待退火樣品；
[0034]3.利用焊接機(jī)內(nèi)部的移動(dòng)工件臺(tái)將待退火線材移動(dòng)到電子束束斑正下方位置，然后啟動(dòng)電子束退火，退火時(shí)間為120秒；退火后得到轉(zhuǎn)變溫度為38.2K的二硼化鎂超導(dǎo)線材，如圖1中的Cu曲線所示。MgB2晶粒大小約為1.3 μπι，如圖2b所示。
[0035]實(shí)施例三
[0036]電子束退火在自制EBW-6型電子束焊接機(jī)上進(jìn)行，前驅(qū)體為直徑2mm、長(zhǎng)15mm的未成相MgB2線材，外包套為鐵。
[0037]1.將未成相MgB2線材前驅(qū)體放入到電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動(dòng)工件臺(tái)上，關(guān)閉樣品室并啟動(dòng)真空栗，當(dāng)樣品室內(nèi)的真空度尚于1.0X 10 2Pa時(shí)，繼續(xù)下一步驟的操作；
[0038]2.選擇電子束加速電壓U為60kV、電子束束流I為12mA、束斑尺寸Φ為20mm，束斑大小可以完全覆蓋待退火樣品；
[0039]3.利用焊接機(jī)內(nèi)部的移動(dòng)工件臺(tái)將待退火線材移動(dòng)到電子束束斑正下方位置，然后啟動(dòng)電子束退火，退火時(shí)間為60秒；退火后得到轉(zhuǎn)變溫度為38.2K的二硼化鎂超導(dǎo)線材，如圖1中的Fe曲線所示。MgB2晶粒大小約為0.4 μπι，如圖2c所示。
[0040]實(shí)施例四
[0041]電子束退火在自制EBW-6型電子束焊接機(jī)上進(jìn)行，前驅(qū)體為寬5mm、長(zhǎng)10mm、厚2.0mm的未成相MgB2帶材，外包套為銀。
[0042]1.將未成相MgB2線材前驅(qū)體放入到電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動(dòng)工件臺(tái)上，關(guān)閉樣品室并啟動(dòng)真空栗，當(dāng)樣品室內(nèi)的真空度尚于1.0X 10 2Pa時(shí)，繼續(xù)下一步驟的操作；
[0043]2.選擇電子束加速電壓U為30kV、電子束束流I為15mA、束斑尺寸Φ為14mm，束斑大小可以完全覆蓋待退火樣品；
[0044]3.利用焊接機(jī)內(nèi)部的移動(dòng)工件臺(tái)將待退火線材移動(dòng)到電子束束斑正下方位置，然后啟動(dòng)電子束退火，退火時(shí)間為60秒；退火后得到轉(zhuǎn)變溫度為37.3K的二硼化鎂超導(dǎo)帶材，如圖1中的Ag曲線所示。MgB2晶粒大小約為0.5 μπι，如圖2d所示。
[0045]實(shí)施例五
[0046]電子束退火在自制EBW-6型電子束焊接機(jī)上進(jìn)行，前驅(qū)體為寬3mm、長(zhǎng)10mm、厚
2.5mm的未成相MgB2帶材，外包套為鎳。
[0047]1.將未成相MgB2線材前驅(qū)體放入到電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動(dòng)工件臺(tái)上，關(guān)閉樣品室并啟動(dòng)真空栗，當(dāng)樣品室內(nèi)的真空度尚于1.0X 10 2Pa時(shí)，繼續(xù)下一步驟的操作；
[0048]2.選擇電子束加速電壓U為50kV、電子束束流I為10mA、束斑尺寸Φ為14mm，束斑大小可以完全覆蓋待退火樣品；
[0049]3.利用焊接機(jī)內(nèi)部的移動(dòng)工件臺(tái)將待退火線材移動(dòng)到電子束束斑正下方位置，然后啟動(dòng)電子束退火，退火時(shí)間為5秒；退火后得到轉(zhuǎn)變溫度為38.2K的二硼化鎂超導(dǎo)帶材，如圖1中的Ni曲線所示。MgB2晶粒大小約為0.2 μπι，如圖2e所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)線材或帶材的方法，其特征在于:在電子束加工設(shè)備的真空樣品室內(nèi)采用電子束對(duì)原位粉末套管法制備的未成相MgB2線材或帶材前驅(qū)體進(jìn)行退火，在幾秒到幾分鐘的退火時(shí)間內(nèi)使線材或帶材前驅(qū)體中的鎂硼混合粉末發(fā)生化學(xué)反應(yīng)最終生成二硼化鎂超導(dǎo)線材或帶材。2.按照權(quán)利要求1所述的電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)線材或帶材的方法，其特征在于:所述的退火時(shí)間小于3分鐘；所述的電子束加速電壓U的選擇范圍為5?60kV;所述的電子束束流I和束斑尺寸Φ的選擇原則為:能夠在工件上看清楚束斑，束斑的大小以完全覆蓋或盡可能多地覆蓋待退火樣品為佳。3.按照權(quán)利要求1或2所述的電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)線材或帶材的方法，其特征在于:按照選定的數(shù)值設(shè)定電子束加工設(shè)備的加速電壓、束流和束斑，由電子束加工設(shè)備的移動(dòng)工件臺(tái)將所述待退火樣品移動(dòng)到電子束束斑正下方位置，啟動(dòng)電子束退火，生成MgB2超導(dǎo)線材或帶材。4.按照權(quán)利要求2所述的電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)線材或帶材的方法，其特征在于:通過(guò)所述電子束加工設(shè)備工件臺(tái)的移動(dòng)和電子束的偏轉(zhuǎn)，使得未被束斑覆蓋的樣品部分被電子束覆蓋。5.按照權(quán)利要求1所述的電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)線材或帶材的方法，其特征在于:所述的前驅(qū)體為采用原位粉末套管法制備的未成相MgB2線材或帶材。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)線材或帶材的方法，該方法采用電子束在真空中對(duì)原位粉末套管法制備的未成相MgB2線材或帶材前驅(qū)體進(jìn)行退火，在幾秒到幾分鐘的退火時(shí)間內(nèi)使線材或帶材前驅(qū)體中的鎂硼混合粉末發(fā)生化學(xué)反應(yīng)最終生成二硼化鎂超導(dǎo)線材或帶材。退火時(shí)電子束參數(shù)和退火時(shí)間依據(jù)不同的線材或帶材前驅(qū)體厚度和退火溫度要求來(lái)確定，通過(guò)精確控制電子束加速電壓、束流和退火時(shí)間來(lái)完成不同直徑線材或帶材的退火。本發(fā)明制備的二硼化鎂超導(dǎo)線材或帶材性能穩(wěn)定、晶粒細(xì)小均勻、成相均勻、轉(zhuǎn)變溫度高于37K。
【IPC分類】H01L39/24
【公開(kāi)號(hào)】CN104882533
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510213962
【發(fā)明人】孔祥東, 韓立, 李曉娜, 許壯, 桂漓江, 李艷麗, 張雪娜
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院電工研究所
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年4月29日