用于準(zhǔn)備用于成像的樣本的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于電子顯微鏡的樣本的準(zhǔn)備，并特別地涉及半導(dǎo)體和其他材料的高質(zhì)量樣本的準(zhǔn)備。
【背景技術(shù)】
[0002]諸如集成電路的制造之類(lèi)的半導(dǎo)體制造通常需要使用光刻法。在其上形成電路的半導(dǎo)體襯底涂覆有當(dāng)暴露于輻射時(shí)改變?nèi)芙舛鹊闹T如光刻膠之類(lèi)的材料，所述半導(dǎo)體襯底通常是硅晶片。位于輻射源和半導(dǎo)體襯底之間的諸如掩?；蛑虚g掩模(reticle)之類(lèi)的光刻工具投射陰影以控制襯底的哪些區(qū)域暴露于輻射。在暴露之后，從暴露或未暴露的區(qū)域移除光刻膠，在后續(xù)的蝕刻或擴(kuò)散工藝期間，留下保護(hù)晶片的部分的晶片上圖案化的光刻膠層。
[0003]光刻工藝允許在每個(gè)晶片上形成通常被稱(chēng)為“芯片”的多個(gè)集成電路器件或機(jī)電器件。然后將晶片切割成單獨(dú)的裸片(die)，每個(gè)裸片包括單個(gè)集成電路器件或機(jī)電器件。最后，這些裸片經(jīng)受附加的操作并被封裝到單獨(dú)的集成電路芯片或機(jī)電器件中。
[0004]在制造工藝期間，曝光和焦距中的變化需要連續(xù)地監(jiān)視或測(cè)量通過(guò)光刻工藝顯影的圖案以確定圖案的大小是否在可接受的范圍之內(nèi)。通常被稱(chēng)為工藝控制的這樣的監(jiān)視的重要性隨著圖案大小變得更小，特別是隨著最小特征大小接近由光刻工藝可用的分辨率的限制而大大增加。為了實(shí)現(xiàn)日益更高的器件密度，需要越來(lái)越小的特征大小。這可以包括互連線的寬度和間隔、接觸孔的間隔和直徑以及諸如各種特征的角和邊之類(lèi)的表面幾何形狀。在晶片上的特征是三維結(jié)構(gòu)，并且完整的表征必須不僅描述諸如線或溝槽的頂寬之類(lèi)的表面尺寸而且描述特征的完整三維輪廓。工藝工程師必須能夠準(zhǔn)確地測(cè)量這樣的表面特征的關(guān)鍵尺寸(⑶)以微調(diào)制造工藝并且保證獲得期望的器件幾何形狀。
[0005]通常，使用諸如掃描電子顯微鏡(SEM)之類(lèi)的儀器來(lái)進(jìn)行⑶測(cè)量。在掃描電子顯微鏡(SEM)中，將主電子束聚焦到掃描被觀察的表面的精細(xì)點(diǎn)(fine spot)。當(dāng)受到主束撞擊(impact)時(shí)，次級(jí)電子從表面發(fā)射。檢測(cè)次級(jí)電子并且形成圖像，其中在圖像的每個(gè)點(diǎn)處的亮度由當(dāng)束撞擊在表面上相應(yīng)的點(diǎn)時(shí)被檢測(cè)到的次級(jí)電子的數(shù)量確定。
[0006]聚焦的離子束(FIB)系統(tǒng)經(jīng)常被用于暴露樣本的一部分以供觀察。例如，F(xiàn)IB可以被用于研磨(mill)在電路中的溝槽以暴露顯示示出樣本層的橫截面的垂直側(cè)壁，諸如電路或具有顯微特征的其他結(jié)構(gòu)。
[0007]隨著跨掃描電子顯微鏡掃描束，掃描電子顯微鏡通過(guò)收集從表面發(fā)射的次級(jí)電子來(lái)形成圖像，其中在圖像的每個(gè)點(diǎn)處的亮度與從在表面上的相應(yīng)的點(diǎn)收集的次級(jí)電子(或另一電子信號(hào))的數(shù)量成比例。在每個(gè)點(diǎn)處發(fā)射的次級(jí)電子的數(shù)量取決于材料的類(lèi)型并且取決于地形(topography)。因?yàn)樵S多不同類(lèi)型的材料每入射電子發(fā)射不同數(shù)量的次級(jí)電子，所以容易觀察到例如在金屬層和氧化層之間的邊界。諸如氧化物和氮化物之類(lèi)的某些類(lèi)似的材料針對(duì)每個(gè)主電子發(fā)射大約相同數(shù)量的次級(jí)電子，并且因此在那些材料之間的邊界在電子束圖中經(jīng)常不明顯。
[0008]使界面可見(jiàn)的一種方法是選擇性地蝕刻界面的區(qū)域。如果一種材料比其他材料蝕刻得更快，則將存在將在圖像中可見(jiàn)的界面處的地形的改變。處理工件以使特征更可見(jiàn)被稱(chēng)為“裝飾(decorat1n)”。一種裝飾工藝被稱(chēng)為描繪(delineat1n)蝕刻工藝，其包括使用2，2，2-三氟乙酰胺的氟化烴蒸汽化學(xué)地輔助的聚焦的離子束蝕刻。當(dāng)使界面可見(jiàn)時(shí)，期望盡可能小地改變結(jié)構(gòu)，使得工藝工程師獲得工件的準(zhǔn)確的圖片。因此期望非常低的蝕刻率以允許工藝工程師精確控制裝飾工藝。
[0009]隨著在集成電路中的特征大小減小，由離子濺射引起的對(duì)樣本的固有損害引入可能不可容忍的測(cè)量誤差。當(dāng)使用電子束代替離子束執(zhí)行裝飾時(shí)，消除了物理的濺射損害。由于在電子束感應(yīng)的反應(yīng)中的可忽略的動(dòng)量傳遞，電子束通常僅在蝕刻劑前驅(qū)體氣體存在的情況下蝕刻。
[0010]二氟化氙(XeF2)可以供電子束或離子束使用來(lái)蝕刻包含硅的材料以描繪層。在不同類(lèi)型的電介質(zhì)層之間的由電子束蝕刻產(chǎn)生的裝飾對(duì)于大部分應(yīng)用是不足夠的。例如，利用XeF2的電子束蝕刻以類(lèi)似的速率蝕刻氮化物層和氧化物層并且因此觀察者不能容易地觀察到在那些層之間的邊界。另外，即使觀察到束感應(yīng)的選擇性，總速率也可能太高而不能具有對(duì)蝕刻深度的足夠控制。
[0011]Randolph等人的(“Randolph”)的美國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)號(hào)2010/0197142公開(kāi)了高選擇性、低損害電子束描繪蝕刻的方法。由聚焦的離子束微加工(micromachining)來(lái)暴露橫截面。在暴露橫截面之后，在存在兩種氣體的情況下將電子束引導(dǎo)向暴露的橫截面。一種氣體在電子束存在的情況下起反應(yīng)以蝕刻橫截面中的一種材料而其他的氣體抑制對(duì)橫截面的另一材料的蝕刻。以這種方式，一種材料可以被裝飾而另一材料沒(méi)有被裝飾。
[0012]Randolph的方法以?xún)蓚€(gè)步驟執(zhí)行。第一，由聚焦的離子束暴露橫截面。第二，在存在兩種氣體的情況下由電子束裝飾暴露的橫截面。
[0013]當(dāng)離子束研磨材料以暴露用于觀察的結(jié)構(gòu)時(shí)，離子束可以扭曲結(jié)構(gòu)并且產(chǎn)生干擾觀察的人造產(chǎn)物，諸如簾幕化(curtaining)。簾幕化發(fā)生在離子束以不同的研磨速率研磨在工件中的不同的材料時(shí)。這可以發(fā)生在研磨由被相同的束以不同的速率移除的材料組成的特征時(shí)。這還可以發(fā)生在研磨具有不規(guī)則形狀的表面時(shí)。例如，感興趣的特征可以是硅通孔(TSV)。在半導(dǎo)體實(shí)驗(yàn)室中，橫截TSV是表征空隙(voids)和表面界面的一般慣例。由于TSV的深度(通常50-300 nm)，用離子束研磨TSV的橫截面可以導(dǎo)致大量的簾幕化。
[0014]由于通過(guò)暴露特征的離子束研磨引起的損害和人造產(chǎn)物，圖像沒(méi)有如實(shí)地示出制造工藝的結(jié)果并且干擾測(cè)量以及干擾制造工藝的評(píng)估，因?yàn)閳D像和測(cè)量示出了樣本準(zhǔn)備的結(jié)果并且沒(méi)有示出制造工藝。
[0015]圖13以夸張的方式示出了研磨在工件1300中的溝槽1302以暴露不同材料的層的橫截面的結(jié)果，所述不同材料中的某些具有不同的蝕刻速率。工件1300可以包括例如集成電路，諸如3D NAND或具有薄層的其他結(jié)構(gòu)。這樣的器件通常具有由例如硅、硅的氧化物、硅的氮化物、金屬、光刻膠、聚合物或金屬構(gòu)成的層。示出的層1306a與1306c至1306e可以由例如半導(dǎo)體和絕緣復(fù)合物構(gòu)成，而層106b的部分包括金屬導(dǎo)體。圖14示出了暴露的橫截面的前視圖，所述橫截面示出了層1306b的金屬導(dǎo)體1402。
[0016]因?yàn)樵趯?306b中的金屬導(dǎo)體1402比半導(dǎo)體和氧化物層蝕刻得更慢，所以在金屬之下的區(qū)域被遮蔽，其產(chǎn)生了在圖1和圖2中夸張地示出的簾幕化效應(yīng)210。簾幕化效應(yīng)扭曲橫截面并且干擾制造工藝的分析。
[0017]然而，隨著特征繼續(xù)變得越來(lái)越小，會(huì)存在一個(gè)點(diǎn)，在所述點(diǎn)處，將被測(cè)量的特征對(duì)于由普通SEM提供的分辨率而言太小。透射電子顯微鏡(TEM)允許觀察者看見(jiàn)大約納米的極其小的特征。與僅成像材料的表面的SEM相對(duì)，TEM還允許樣本的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的分析。在TEM中，寬束撞擊樣本并且聚焦通過(guò)樣本透射的電子以形成樣本的圖像。樣本必須足夠薄以允許在主束中的許多電子傳播穿過(guò)樣本并在相反位置(site)上離開(kāi)。樣本通常小于100nm厚。
[0018]在掃描透射電子顯微鏡(STEM)中，主電子束聚焦于精細(xì)點(diǎn)，并且所述點(diǎn)被跨樣本表面掃描。透射穿過(guò)襯底的電子被電子檢測(cè)器在樣本的遠(yuǎn)側(cè)上收集，并且在圖像上每個(gè)點(diǎn)的強(qiáng)度對(duì)應(yīng)于當(dāng)主束撞擊在表面上的相應(yīng)的點(diǎn)時(shí)收集的電子的數(shù)量。
[0019]隨著半導(dǎo)體幾何形狀繼續(xù)縮小，制造商越來(lái)越依賴(lài)于透射電子顯微鏡(TEM)用于監(jiān)視工藝、分析缺陷并研究界面層形態(tài)。如在本文中使用的那樣，術(shù)語(yǔ)“TEM”指的是TEM或STEM，并且對(duì)準(zhǔn)備用于TEM的樣本的引用將被理解為還包括準(zhǔn)備用于在STEM上查看的樣本。
[0020]從塊體樣本材料切割的薄TEM樣本被稱(chēng)為“薄片(lamellae)”。薄片通常小于100nm厚，但是針對(duì)某些應(yīng)用，薄片必須相當(dāng)更薄。對(duì)于30 nm和以下的高級(jí)的半導(dǎo)體制造工藝，薄片需要在厚度上小于20 nm以便避免在小尺度結(jié)構(gòu)之中的重疊。當(dāng)前，低于60 nm的變薄(thinning)很困難并且不魯棒。在樣本中的厚度變化導(dǎo)致薄片彎曲、過(guò)度研磨或其他災(zāi)難性的缺陷。針對(duì)這樣的薄樣本，薄片準(zhǔn)備是在TEM分析中的關(guān)鍵步驟，所述TEM分析顯著地確定了最小和最關(guān)鍵的結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)特征和分析的質(zhì)量。
[0021]使用聚焦的離子束(FIB)系統(tǒng)來(lái)產(chǎn)生用于TEM顯微鏡的薄片在本領(lǐng)域中是已知的。FIB系統(tǒng)能夠?qū)⒈∑心サ米銐虮∫杂迷赥EM系統(tǒng)中。用于TEM樣本準(zhǔn)備的雙束系統(tǒng)的使用在本領(lǐng)域中是已知的。雙束系統(tǒng)具有用于從塊體樣本研磨薄片的FIB鏡筒(CoIumn )和用于對(duì)薄片成像的SEM鏡筒，通常在研磨薄片時(shí)。雙束系統(tǒng)改進(jìn)準(zhǔn)備用于TEM分析的樣本所需的時(shí)間。盡管在樣本準(zhǔn)備中的FIB方法的使用已經(jīng)將準(zhǔn)備用于TEM分析的樣本所需的時(shí)間向下減少到僅幾小時(shí)，但分析來(lái)自給定晶片的15到50個(gè)TEM樣本不是不尋常的。因此，在TEM分析的使用中，樣本準(zhǔn)備的速度是非常重要的因素，特別是針對(duì)半導(dǎo)體工藝控制而言。
[0022]圖1A和IB示出了使用FIB從塊體樣本材料對(duì)用于TEM分析的樣本薄片的準(zhǔn)備。塊體樣本材料108被裝載到樣本臺(tái)架(stage)并被定向以使得其頂部表面垂直于從FIB鏡筒發(fā)射的聚焦的離子束104。將使用具有相應(yīng)地大的束大小的高束電流的聚焦的離子束用于從感興趣的區(qū)域的前和后部研磨掉大量的材料。在兩個(gè)被研磨的矩形14和15之間的剩余的材料形成包括感興趣的區(qū)域的薄的豎直樣本部分102。在塊體變薄之后，使樣本部分變薄(通常使用漸進(jìn)地更精細(xì)的束大小以及更低的束能量)直到達(dá)到期望的厚度(通常小于100 nm)。用塊體樣本材料108和在這個(gè)定向上的FIB鏡筒執(zhí)行被完成以產(chǎn)生薄片110的大部分尚子束加工。
[0023]一旦標(biāo)本達(dá)到期望的厚度，就通常傾斜臺(tái)架并且以部分地沿樣本部分102的底部和側(cè)面的角度進(jìn)行U型切割，剩下通過(guò)樣本頂部任一側(cè)的垂片(tab)懸掛的樣本。小垂片允許在樣本被完全FIB拋光之后研磨掉最少量的材料，減少再沉積人造產(chǎn)物在薄標(biāo)本上累積的可能性。然后使用漸進(jìn)地更精細(xì)的束大小來(lái)使樣本部分進(jìn)一步變薄。最后，切割垂片以完全釋放變薄的薄片110。在變薄之后，樣本以側(cè)面和底部從塊體材料釋放，并且可以提取變薄的TEM樣本。
[0024]不幸地，使用上述現(xiàn)有技術(shù)方法形成的超薄薄片經(jīng)受不期望的副作用，所述副作用被稱(chēng)為“彎曲”和“簾幕化”。當(dāng)嘗試產(chǎn)生超薄樣本(例如，30 nm厚或更小)時(shí)，樣本可以在作用于樣本的力下失去結(jié)構(gòu)完整性并變形，通常通過(guò)向一個(gè)樣本面或其他樣本面彎曲或弓彎(bow)。如果這發(fā)生在FIB變薄步驟期間或在其之前，那么感興趣的區(qū)域朝向或遠(yuǎn)離束的變形可能引起對(duì)樣本的不可接受的損害。
[0025]被稱(chēng)為“簾幕化”的、由研磨的人造產(chǎn)物引起的厚度變化還可以具有對(duì)TEM樣本質(zhì)量的顯著影響。當(dāng)從異質(zhì)的結(jié)構(gòu)(例如，連同硅和二氧化硅的金屬柵極和屏蔽)形成塊體樣本材料108時(shí)，離子束104優(yōu)選地以較高的研磨速率來(lái)研磨較輕的元件。較重的金屬元素趨向于遮蔽(shadow)在它們之下較輕的材料。產(chǎn)生的效應(yīng)是波紋面，所述波紋面在金屬區(qū)域中被向后研磨不如在沒(méi)有金屬的區(qū)域中其被研磨得遠(yuǎn)。圖2是示出在一個(gè)樣本面上的簾幕化的變薄的TEM樣本102的顯微照片，其中在薄片面上的波紋特征類(lèi)似懸掛的簾幕。簾幕化人造產(chǎn)物減少TEM成像的質(zhì)量并且限制最小有用標(biāo)本厚度。針對(duì)超薄TEM樣本，兩個(gè)橫截面非常接近，因此由于簾幕化效應(yīng)的厚度變化可以使得樣本薄片不可用。因此，期望在TEM樣本薄片準(zhǔn)備期間減少簾幕化人造產(chǎn)物。
[0026]在用于以SEM查看由FIB研磨的橫截面面上，簾幕化和其他人造產(chǎn)物也是問(wèn)題。研磨硬材料可以導(dǎo)致“梯田化(terrace)”，即邊緣在一系列梯田形中滾降，而不是具有尖銳的垂直下降。圖8示出了由硬層引起的梯田化。梯田化可以使得在梯田化之下形成簾幕化人造產(chǎn)物和其他人造產(chǎn)物。樣本800包括在鋁層804之上的氧化鋁層802，所述鋁層804比氧化物軟。沉積在氧化鋁層之上的鉑保護(hù)層806減少研磨人造產(chǎn)物的產(chǎn)生，但是保護(hù)層不消除梯田化。圖8示出了由在硬氧化物層上的離子束產(chǎn)生的梯田化邊緣810。氧化物層的梯田化邊緣810使得在梯田化之下在諸如鋁層804的層上產(chǎn)生不規(guī)則性812，諸如簾幕化人造產(chǎn)物。
[0027]圖9示出了與圖8中示意性示出的圖像類(lèi)似的樣本的掃描電子束圖像902。氧化鋁層904位于鋁層906之上。將保護(hù)層908沉積在氧化物層904之上以減少人造產(chǎn)物的產(chǎn)生。在研磨溝槽以暴露示出的橫截面之后，離子束被跨被暴露的面掃描以使用大約180 nA的電流來(lái)研磨“清潔橫斷面”?！扒鍧崣M截面”通常是一連串推進(jìn)的串行線研磨。硬氧化鋁層示出梯田化人造產(chǎn)物，所述人造產(chǎn)物在圖9中的黑色區(qū)域中難以觀察。在硬氧化物層中的梯田化引起在氧化鋁之下的較軟的鋁層906中的簾幕化。當(dāng)使用諸如來(lái)自等離子體離子源的高束電流時(shí)，梯田化