一種二氧化錳/碳材料復(fù)合納米材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳與碳材料復(fù)合納米材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超級電容器具有功率密度高、循環(huán)壽命長和使用溫度范圍寬等特點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于電力、航天和能源等領(lǐng)域，其中水系電解液非對稱超級電容器逐漸受到科學(xué)家的關(guān)注，而二氧化錳因其較高的比電容、環(huán)境友好和低成本而廣受青睞，二氧化錳是現(xiàn)階段研究比較廣泛的正極材料。但是，二氧化錳的導(dǎo)電性太差，會抑制電化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生，而片狀Μη02具有孔厚度薄、孔徑分布窄和高比表面積等優(yōu)點(diǎn)可以在一定程度上彌補(bǔ)二氧化錳的較差的導(dǎo)電性。此外，碳材料的石墨化程度更高、化學(xué)穩(wěn)定性更好，碳材料可以改善電極的導(dǎo)電性、耐久性和使用壽命。目前，以高電容的二氧化錳為正極材料，以高導(dǎo)電性的碳材料為負(fù)極材料，將兩者復(fù)合以發(fā)揮各自的優(yōu)勢，中性溶液為電解液，組裝超級電容器。采用二氧化錳與碳材料復(fù)合的方法很多，如電化學(xué)方法和水熱法等，但是，這些方法很難對產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行有效控制，且熱能利用率低，因此對二氧化錳/碳材料復(fù)合納米材料的制備的控制和降低能量消耗還需進(jìn)一步探索。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化錳/碳材料復(fù)合納米材料的制備方法，方法具有工藝簡單、操作簡便、對環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，所采用下述技術(shù)方案為:
一種二氧化猛/碳材料復(fù)合納米材料的制備方法，其包括以下步驟:
(1).將一定量碳材料加入到水溶液中，超聲分散均勻后形成溶液；
(2).將上述步驟(1)所得的溶液置于光源照射下，并將一定濃度高錳酸鉀溶液滴加到上述溶液；
(3).上述步驟(2)所得溶液經(jīng)光照反應(yīng)一定時間后，再離心分離、洗滌，得到樣品；
(4).將上述步驟(3)所得的樣品冷凍、干燥、研磨，即得二氧化錳與碳材料復(fù)合納米材料。
[0005]在步驟(1)所述的碳材料為碳納米管、石墨烯、碳纖維、活性炭中的一種或幾種。
[0006]在步驟(2)所述將一定濃度高錳酸鉀溶液滴加到上述溶液，其中高錳酸鉀溶液為
0.005-1 mol/L，滴加至到上述溶液中的速率為10-100 mL/h。
[0007]在步驟(3)所述的光照的光源為紫外光或者可見光或者為自然光，光照反應(yīng)時間為 10 min-24 h。
[0008]在步驟(4)所述二氧化錳為片層納米結(jié)構(gòu)的二氧化錳。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
與現(xiàn)有制備技術(shù)相比，本發(fā)明利用光照的光源為紫外光、可見光或者為自然光，尤其是直接利用太陽光照能獲得相應(yīng)的絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳與碳材料的復(fù)合結(jié)構(gòu)，測試結(jié)果表明，該方法不僅能快速得到二氧化錳/碳材料的復(fù)合材料，而且具有工藝簡單、操作簡便、對環(huán)境友好、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0010]圖1為實(shí)施例1制得的二氧化錳/碳納米管復(fù)合納米材料的透射電子顯微鏡(TEM)的結(jié)構(gòu)圖。
[0011]圖2為實(shí)施例2制得的二氧化錳/石墨烯復(fù)合納米材料的透射電子顯微鏡(TEM)的結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面將結(jié)合具體實(shí)例，對本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述說明，但本發(fā)明可實(shí)施的情況并不僅限于本實(shí)施例。
[0013]實(shí)施例1
參見圖1，本發(fā)明的一種二氧化錳/碳材料復(fù)合納米材料的制備方法，其中，碳材料采用碳納米管(CNTs)，二氧化錳采用片層納米結(jié)構(gòu)的二氧化錳，其包括以下步驟:
將10 mg CNTs加入到30 mL去離子水中，超聲分散均勻后形成溶液，將上述溶液置于紫外光照射下，并注射滴加(滴加速度為40 mL/h) 20 mL的0.025 Μ ΚΜη04溶液30 min，再光照反應(yīng)3.5 h，反應(yīng)后立即離心分離(分離轉(zhuǎn)速為13000 r/min)處理10 min，洗滌3次，得到樣品，將樣品冷凍、干燥、研磨，即得二氧化錳/碳納米管復(fù)合納米材料。
[0014]實(shí)施例2
參見圖2，本發(fā)明的一種二氧化錳/碳材料復(fù)合納米材料的制備方法，其中，碳材料采用石墨烯，二氧化錳采用絮狀結(jié)構(gòu)的二氧化錳，其包括以下步驟:
將10 mg氧化石墨加入到30mL去離子水中超聲分散均勻后形成溶液，將上述溶液置于紫外光照射下，并注射滴加(滴加速度為40 mL/h)20 mL的0.025 Μ ΚΜη04溶液30 min，再光照反應(yīng)3.5 h，反應(yīng)后立即離心分離(分離轉(zhuǎn)速為13000 r/min)處理10 min，洗滌3次，得到樣品，將樣品冷凍、干燥、研磨、300°C空氣下煅燒，即得到二氧化錳/石墨烯的復(fù)合材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二氧化猛/碳材料復(fù)合納米材料的制備方法，其包括以下步驟: (1).將一定量碳材料加入到水溶液中，超聲分散均勻后形成溶液； (2).將上述步驟(1)所得的溶液置于光源照射下，并將一定濃度高錳酸鉀溶液滴加到上述溶液； (3).上述步驟(2)所得溶液經(jīng)光照反應(yīng)一定時間后，再離心分離、洗滌，得到樣品； (4).將上述步驟(3)所得的樣品冷凍、干燥、研磨，即得二氧化錳與碳材料復(fù)合納米材料。2.如權(quán)利要求1所述的一種二氧化猛/碳材料復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，上述步驟(1)所述的碳材料為碳納米管、石墨烯、碳纖維、活性炭中的一種或幾種。3.如權(quán)利要求1所述的一種二氧化猛/碳材料復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，上述步驟(2)所述將一定濃度高錳酸鉀溶液滴加到上述溶液，其中高錳酸鉀溶液為0.005-1 mol/L，滴加至到上述溶液中的速率為10-100 mL/h。4.如權(quán)利要求1所述的一種二氧化猛/碳材料復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，上述步驟(3)所述的光照的光源為紫外光或者可見光或者為自然光，光照反應(yīng)時間為10min-24 ho5.如權(quán)利要求1所述的一種二氧化猛/碳材料復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，上述步驟(4)所述二氧化錳為片層納米結(jié)構(gòu)的二氧化錳。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化錳/碳材料復(fù)合納米材料的制備方法，其步驟：(1)將一定量碳材料加入到水溶液中，超聲分散均勻后形成溶液；(2)將上述所得的溶液置于光源照射下，并將一定濃度高錳酸鉀溶液滴加到上述溶液；(3)上述所得溶液經(jīng)光照反應(yīng)一定時間后，再離心分離、洗滌，得到樣品；(4)將上述所得的樣品冷凍、干燥、研磨，即得二氧化錳與碳材料復(fù)合納米材料。該方法利用光照的光源為紫外光或者為可見光或者為自然光，尤其是能直接利用太陽光照獲得相應(yīng)的絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳與碳材料的復(fù)合結(jié)構(gòu)，測試結(jié)果表明，該方法不僅能快速得到二氧化錳/碳材料的復(fù)合材料，而且具有工藝簡單、操作簡便、對環(huán)境友好、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】H01G11/36, H01G11/86, H01G11/46
【公開號】CN105304354
【申請?zhí)枴緾N201510710468
【發(fā)明人】施利毅, 黃壘, 胡曉楠, 張登松, 張劍平, 李紅蕊, 顏婷婷
【申請人】上海大學(xué)
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月28日