PrFeNi合金磁性吸波材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于磁性微波吸收材料，具體是Pr化Ni合金磁性吸波材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，電子信息技術(shù)在各個(gè)領(lǐng)域中應(yīng)用的愈加廣泛，給 人們的生活帶來(lái)了極大的方便，但同時(shí)也給社會(huì)帶來(lái)了嚴(yán)重的電磁污染，對(duì)人類的健康造 成了嚴(yán)重威脅。為了解決電磁福射所帶來(lái)的危害，人們進(jìn)行了大量的研究工作。其中在微波 波段內(nèi)（尤其在2~18GHz頻段內(nèi)）采用磁性吸波材料來(lái)將電磁波能量轉(zhuǎn)化為其他形式的 能量，W此來(lái)抑制電磁波的福射和干擾，具有較好的效果。如將磁性吸波材料涂在電視、音 響、VCD機(jī)、電腦、手機(jī)通訊等電子產(chǎn)品的表面上，可W使電磁波泄露降到安全限值W下（小 于10微瓦/每平方厘米），確保人體健康。將其應(yīng)用于雷達(dá)、微波醫(yī)療器械、微波破碎機(jī)等 設(shè)備中，可W在一定程度上降低電磁波福射對(duì)操作人員身體的傷害。將微波吸收材料應(yīng)用 于建筑材料中，可W解決因高大的建筑反射電磁波所造成的重影問(wèn)題。而使用磁性微波吸 收材料制作的微波暗室也被廣泛地應(yīng)用于雷達(dá)、電子通訊和航空航天等領(lǐng)域。此外，磁性微 波吸收材料在改善機(jī)載、航載雷達(dá)設(shè)備的兼容性，提高整機(jī)性能等方面也有著廣闊的應(yīng)用 空間。由此可見磁性微波吸收材料的應(yīng)用市場(chǎng)是非常巨大的。
[0003] 傳統(tǒng)的吸波材料主要有鐵氧體和磁性金屬（合金）微粉等。雖然鐵氧體是應(yīng)用最 廣和最有效的抗電磁干擾材料，然而由于其飽和磁化強(qiáng)度低，熱穩(wěn)定性和耐腐蝕性差，因此 鐵氧體材料的應(yīng)用受到很大的局限。而軟磁金屬微粉由于居里溫度高，熱穩(wěn)定性好，有較好 的飽和磁化強(qiáng)度W及顆粒形狀效應(yīng)，在2~18GHz頻段下可同時(shí)獲得較高的復(fù)磁導(dǎo)率和較 低的潤(rùn)流損耗，匹配厚度較小（毫米級(jí)），作為電磁波吸收劑具有很好的應(yīng)用前景，而目前 應(yīng)用最多的軟磁合金微粉主要是化、Co、Ni及其合金微粉等。由于化的資源比較豐富，價(jià) 格相對(duì)于Co和Ni都比較低廉，而且化基合金吸波材料的吸波性能也較好，因此化基合金 磁性吸波材料具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0004] 吸收頻帶寬、吸波效率高、抗氧化和耐腐蝕性好、熱穩(wěn)定性好、原材料豐富、制備工 藝容易掌握和生產(chǎn)成本低是磁性吸波材料發(fā)展方向，隨著研究開發(fā)工作的深入化，難度會(huì) 越來(lái)越大，但市場(chǎng)對(duì)性能好價(jià)格又低的磁性吸波材料又是迫切需要的，開發(fā)物美價(jià)廉的磁 性吸波材料是材料研究工作者的研究熱點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的問(wèn)題就是提供在2~18GHz微波波段內(nèi)具有成本低、吸收頻帶 寬、吸波效率高、熱穩(wěn)定性好的Pr化Ni合金磁性吸波材料。
[0006] 本發(fā)明的Pr化Ni合金磁性吸波材料，其用料及用料用量的原子百分比為： PrlO. 5%、Fe84. 2 ~89. 5%、NiO ~5. 3%。
[0007] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供制備Pr化Ni合金磁性吸波材料的方法。
[0008] 制備Pr化Ni合金磁性吸波材料的方法，包含下述主要步驟：
[000引 （I) W純度> 99. 50%的Pr、Fe、Ni金屬為原料，按Prio.日化腳.日-84.2化。~5.3分子式 的化學(xué)計(jì)量比配料；
[0010] (2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下烙煉，鑄錠在真空于800~ioocrc進(jìn)行均勻化熱處理；
[0011] (3)粗破碎碼磨制粉制成。
[0012] 所述烙煉，于標(biāo)準(zhǔn)的非自耗真空電弧爐中進(jìn)行，為了保證合金的成分均勻性，需翻 轉(zhuǎn)烙煉2~3次。
[0013] 所述均勻化處理過(guò)程包括保溫36~120小時(shí)，之后水渾。均勻化熱處理溫度W 900~IOOCTC為宜，保溫時(shí)間W 60~120小時(shí)較佳。
[0014] 所述碼磨制粉采用瑪瑤鉢碼磨機(jī)碼磨30分鐘，之后于300目篩下過(guò)篩；
[001引檢測(cè)產(chǎn)品的電磁參數(shù)和反射率R的方法為：按Pr化Ni合金粉體；石蠟=4 ;1 (質(zhì) 量比）的比例混合，制成外徑和內(nèi)徑分別為7mm和3mm，厚度為1. 5~4. Omm左右的同軸試 樣，采用HP8722ES微波矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀分別測(cè)量試樣在2~18GHz頻段的復(fù)介電常數(shù)及復(fù) 磁導(dǎo)率。采用下式計(jì)算出單層吸波材料的反射率R。
[0017] 其式中的k為傳播常數(shù)C 二、心)片)，Z為波阻抗 (2 =在換")撕/杉-與")《6 )，其中Z。為真空的波阻抗，U。、e。和d分別為真空磁導(dǎo)率、 真空介電常數(shù)和吸波涂層厚度，e '和e "分別是復(fù)介電常數(shù)的實(shí)部和虛部，U '和U " 分別為復(fù)磁導(dǎo)率的實(shí)部和虛部。
[0018] 實(shí)驗(yàn)證明，在2~18GHz微波波段內(nèi)，吸波涂層厚度在1. 5~4. Omm間，復(fù)合物 對(duì)微波的反射率峰值均小于-10地（吸收率達(dá)到90% W上），且具有較好的寬頻效果。當(dāng) 復(fù)合物厚度為1. 8mm時(shí)，對(duì)微波的反射率峰值最小可達(dá)到-41. 3地（吸收率最高可達(dá)到 99. 992% )，且具有較好的寬頻效應(yīng)。此外，在S波段（2~4GHz)和C波段（4~8GHz)內(nèi)， 復(fù)合物也具有優(yōu)良的吸波效果，Prw.gFese.g粉體在厚度為4. Omm時(shí)，對(duì)S波段微波的吸收峰 值最小可達(dá)到-23. 1地，Prio.日Fess.4化1.1粉體在涂層厚度為3. 5mm時(shí)，對(duì)C波段微波的吸收 峰值最小可達(dá)到-41. 8地。
[0019] 本發(fā)明的Pr化Ni合金磁性吸波材料，在2~18GHz微波波段內(nèi)有較好的微波吸收 特性，吸收頻帶寬，溫度穩(wěn)定性較好，而且具有制備工藝簡(jiǎn)單、原材料豐富和價(jià)格較低等特 點(diǎn)。在磁性吸波材料中，本發(fā)明的Pr化Ni合金磁性吸波材料更適用于制備具有吸收頻帶 寬、吸波性能好、熱穩(wěn)定性好和成本較低的微波吸收產(chǎn)品。
【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1是本發(fā)明的制備方法工藝流程圖；
[002。 圖2為Prw.sFesg.s合金磁性吸波材料測(cè)試結(jié)果圖；
[002引圖3為PriasFess.4化.1合金磁性吸波材料測(cè)試結(jié)果圖；
[002引圖4為Prio.sFessjNiiz合金磁性吸波材料測(cè)試結(jié)果圖；
[0024] 圖5為Priu.5Fes4.2Ni5.3合金磁性吸波材料測(cè)試結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 實(shí)施例1 :
[002引巧[|備Pri0.5Fes9.5(原子百分比）的具體實(shí)施步驟：
[0027] 1)將純度均> 99. 50%的Pr、化金屬，按Prw.sFesg.s分子式的化學(xué)計(jì)量比配料；
[002引 2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于標(biāo)準(zhǔn)的電弧爐中烙煉，為了保證合金的成分均勻，反復(fù)翻轉(zhuǎn)烙 煉3次；
[0029] 3)將烙煉好的鑄錠在真空保護(hù)下于95(TC溫度下保溫72小時(shí)后冰水渾火；
[0030] 4)將得到的合金錠破碎成顆粒度均小于0. 5mm的粗粉，然后于300目篩下過(guò)篩。
[003。 產(chǎn)品測(cè)試；按合金粉體；石蠟=4 ;1(質(zhì)量比）的比例混合，制成外徑和內(nèi)徑分 別為7mm和3mm，厚度分別為1. 5mm、2. 0mm、2. 5mm、3. 0mm、3. 5mm、4. Omm的同軸試樣，義用 HP8722ES微波矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀分別測(cè)量試樣在2~18GHz頻段的復(fù)磁導(dǎo)率、復(fù)介電常數(shù)。 采用下式計(jì)算出單層吸波材料的反射率R。
[0033] 式中的k為傳播常數(shù)C 二心:。IJ〇(s' - Jt:"乂IJ' - Jij") )，Z為波阻抗 U =茄a(bǔ)'-.汾"):倫/掉'-於")荷)，其中Z。為真空的波阻抗，U。、e。和d分別為真空磁導(dǎo)率、 真空介電常數(shù)和吸波涂層厚度，e '和e "分別是復(fù)介電常數(shù)的實(shí)部和虛部，U '和U " 分別為復(fù)磁導(dǎo)