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      高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸用校正液及其使用方法

      文檔序號:10513829閱讀:1345來源:國知局
      高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸用校正液及其使用方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸用校正液,將羥基苯甲酸、對羥基苯甲酸乙酯、木犀草苷、綠原酸、甘草次酸、芍藥苷、苯甲酰芍藥苷和三七皂苷R1溶解在溶劑中制備得到;溶劑選自水、甲醇、甲酸、乙腈中的至少一種;校正液中,各溶質(zhì)的質(zhì)量份數(shù)如下:對羥基苯甲酸1~3份;對羥基苯甲酸乙酯1~3份;木犀草苷1~3份;綠原酸1~3份;甘草次酸1~3份;芍藥苷1~3份;苯甲酰芍藥苷1~3份;三七皂苷R1 1~3份;校正液中各溶質(zhì)的質(zhì)量體積濃度為0.1~10μg/ml。本發(fā)明公開的校正液的配方簡單、成本低,溶液狀態(tài)下穩(wěn)定性高,且一級和二級質(zhì)譜的校正誤差均小于5ppm。
      【專利說明】
      高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸用校正液及其使用方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001] 本發(fā)明設(shè)及質(zhì)譜分析的技術(shù)領(lǐng)域,尤其設(shè)及一種高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì) 量軸用校正液及其使用方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀(QT0F)是一類能獲取精確分子量的質(zhì)譜儀,能推斷 出化學結(jié)構(gòu)式,比低分辨質(zhì)譜的定性能力更加強,已廣泛應(yīng)用于有機小分子結(jié)構(gòu)分析、天然 藥物成分鑒定、藥物代謝物鑒定和多膚蛋白質(zhì)質(zhì)量分析等科學領(lǐng)域。
      [0003] 質(zhì)譜儀飛行管質(zhì)量軸下簡稱"質(zhì)量軸")準確度對實驗結(jié)果的可靠性至關(guān)重要, 而其準確度會隨時間推移發(fā)生偏移,因而要求實驗前和實驗中進行校正,影響質(zhì)量軸偏移 的因素有很多,主要包括電源、環(huán)境溫度、濕度、真空度和儀器污染等。
      [0004] 為了保證質(zhì)量軸的準確性,現(xiàn)有技術(shù)(例如SCIEX公司四級桿串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜儀 設(shè)備)采用試驗前校正、試驗中不校準的策略,該法可W避免校正液的離子抑制效應(yīng),其缺 點是隨著校正間隔的延長,準確度就難W保證。為此,現(xiàn)有技術(shù)建議每2小時或者每5個樣品 校正一次,W保證質(zhì)量軸的準確性,但頻繁校正會帶來校正液消耗量較大的問題。
      [0005] 根據(jù)W往經(jīng)驗,一次實驗需消耗校正液10~20ml,校正液的市售價格約為1700元/ 100ml,因此高分辨質(zhì)譜儀的單次運行成本是非常高的。在代謝組學、過程控制等系列實驗 中,校正液消耗量更加巨大,運行費用占比更高已經(jīng)成為共識。
      [0006] 而現(xiàn)有市售校準液有二個缺陷:
      [0007] 第一,質(zhì)荷比為m/zl44和m/z403的化合物在溶液中的穩(wěn)定性差;
      [000引第二,Wm/z403為母離子的二級校正存在不足,低質(zhì)量段(100~600)二級質(zhì)譜離 子的質(zhì)量誤差符合要求(5ppmW內(nèi)),高質(zhì)量段(600W上)的質(zhì)量誤差偏大,且隨著分子量變 大,誤差逐漸變大。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0009] 本發(fā)明公開了一種高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸用校正液,該校正液的配 方簡單、成本低,溶液狀態(tài)下穩(wěn)定性高,在負離子模式下校正一級質(zhì)譜質(zhì)量軸的誤差小于 5ppm,校正二級質(zhì)譜質(zhì)量軸時,校正范圍有大幅提升,滿足現(xiàn)下高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜 儀進行質(zhì)量軸校正的需求。
      [0010] -種高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸用校正液,將徑基苯甲酸、對徑基苯甲 酸乙醋、木犀草巧、綠原酸、甘草次酸、巧藥巧、苯甲酯巧藥巧和Ξ屯皂巧Ri溶解在溶劑中制 備得到;
      [0011] 所述的溶劑選自水、甲醇、甲酸、乙臘中的至少一種;
      [0012] 所述校正液中,各溶質(zhì)的質(zhì)量份數(shù)如下: 對搔基苯甲酸 1~3份; 對經(jīng)基苯甲酸芭釀 1~3份; 木犀草巧 I~3份; 綠原酸 1~3份;
      [0013] 甘草次酸 1~3份; 巧藥昔 1~3份; 苯甲酯巧藥昔 1~3份; 立屯皂昔民1 1~3份;
      [0014] 所述校正液中各溶質(zhì)的質(zhì)量體積濃度為0.1~10μg/ml。
      [0015] 本發(fā)明通過配制濃度合適的校正液用于一級質(zhì)譜質(zhì)量軸的校正,并使用質(zhì)荷比較 大的離子為母離子,用其子離子校正二級質(zhì)譜質(zhì)量軸。該校正液不僅能夠很好的校正一級 質(zhì)譜質(zhì)量軸,還將二級質(zhì)譜質(zhì)量軸的校正范圍擴大一倍W上,并且運種校正液配方簡單,質(zhì) 量穩(wěn)定,易于實施,適用于批量生產(chǎn)。
      [0016] 作為優(yōu)選,所述的溶劑包括乙臘-水混合溶劑、甲酸-甲醇-水混合溶劑、甲酸-乙 臘-水混合溶劑。
      [0017]作為優(yōu)選,所述乙臘-7jc混合溶劑中,乙臘與水的體積比為4:1;
      [001引所述甲酸-甲醇-水混合溶劑中,甲酸、甲醇與水的體積比為0.002:1:1;
      [0019] 所述甲酸-乙臘-水混合溶劑中,甲酸、乙臘與水的體積比為0.005:4:1。
      [0020] 作為優(yōu)選,將等質(zhì)量的徑基苯甲酸、對徑基苯甲酸乙醋、木犀草巧、綠原酸、甘草次 酸、巧藥巧、苯甲酯巧藥巧和Ξ屯皂巧Ri溶解在乙臘-水混合溶劑,乙臘與水的體積比為4: 1;
      [0021] 所述校正液的總質(zhì)量體積濃度為80μg/ml。
      [0022] 作為優(yōu)選,所述校正液中,徑基苯甲酸、對徑基苯甲酸乙醋、木犀草巧、綠原酸、甘 草次酸、巧藥巧、苯甲酯巧藥巧和Ξ屯皂巧Ri的質(zhì)量比為1:3:1:3:1:3:1:3;
      [0023] 溶劑為甲酸-甲醇-水混合溶劑,甲酸、甲醇與水的體積比為0.002:1:1;
      [0024] 所述校正液中,徑基苯甲酸、木犀草巧、甘草次酸和苯甲酯巧藥巧的質(zhì)量體積濃度 均為 〇.83:3μg/ml。
      [0025] 對徑基苯甲酸乙醋、綠原酸、巧藥巧和Ξ屯皂巧化的質(zhì)量體積濃度均為2.扣g/ml。 [00%]作為優(yōu)選,將等質(zhì)量的徑基苯甲酸、對徑基苯甲酸乙醋、木犀草巧、綠原酸、甘草次 酸、巧藥巧、苯甲酯巧藥巧和Ξ屯皂巧Ri溶解在甲酸-乙臘-水混合溶劑中,甲酸、乙臘與水 的體積比為0.005:4:1;
      [0027] 所述校正液的總質(zhì)量體積濃度為祉g/ml。
      [0028] 本發(fā)明還公開了利用上述的校正液對高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸進行 校正的方法,負離子模式下進行一級質(zhì)譜校正,Wm/zl37.02442(對徑基苯甲酸)、m/ zl65.05572(對徑基苯甲酸乙醋)、m/z285.04046(木犀草素)、m/z353.08782(綠原酸)、m/ z469.33233(甘草次酸)、m/z525.16136(巧藥巧+甲酸)、m/z629.18758(苯甲酯巧藥巧+甲 酸)、πι/ζ931.52719(Ξ屯皂巧Ri)作為參比離子,校正一級質(zhì)譜飛行管質(zhì)量軸。
      [0029] 負離子模式下,進行二級質(zhì)譜校正,Wm/z931.52710為母離子,加上60V的碎裂能 量,Wm/zl61.04555、m/z475.37928、m/z637.43211 和m/z931.52719作為參比離子,校正二 級質(zhì)譜飛行管質(zhì)量軸。
      [0030] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
      [0031 ] 1、配方成分易得,配置簡單,成本低;
      [0032] 2、負離子模式下,使用該校正溶液校正一級質(zhì)譜質(zhì)量軸,誤差小于5ppm,與市售產(chǎn) 品的效果一致;校正二級質(zhì)譜質(zhì)量軸時,m/z( 100~1200)范圍內(nèi)的誤差小于5ppm,市售產(chǎn)品 僅在m/z( 100~600)范圍內(nèi)的誤差小于5ppm,校正范圍有大幅提升。
      【附圖說明】
      [0033] 圖1為實施例3中一級負離子質(zhì)量軸校正質(zhì)譜圖;
      [0034] 圖2為實施例3中二級負離子質(zhì)量軸校正質(zhì)譜圖。
      【具體實施方式】
      [0035] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步說明。
      [0036] 實施例1
      [0037] 稱取對徑基苯甲酸、對徑基苯甲酸乙醋、木犀草素、綠原酸、甘草次酸、巧藥巧、苯 甲酯巧藥巧和Ξ屯皂巧化各30mg,溶解于化乙臘-水溶液(乙臘、水體積比為4:1)中,配制成 總濃度為80μg/ml的校正液,使用CDS將校正液累入離子源(流速0.05ml/min),霧化電離后, 進入質(zhì)譜。負離子模式下,做一級校正時,分別用m/zl37.02442、m/zl65.05572、m/ z285.04046、m/z353.08782、m/z469.33233、m/z5化.16136、m/z629.18758、m/z931.52719作 為參比離子,進行一級質(zhì)量軸校正。m/z931.52710為母離子,加上60V的碎裂能量,Wm/ zl61.04555、m/z475.37928、m/z637.43211、m/z931.52719 為參比離子校正二級質(zhì)量軸。
      [0038] 校正后采集數(shù)據(jù)的條件如下:色譜柱為安捷倫Eclipse Plus-Ci8(100mmX4.6mm i . d.,1.祉m); WO. 1 %甲酸溶液為流動相A,WO. 1 %甲酸乙臘為流動相B,線性梯度洗脫,流 速為0.7ml/min;柱溫為30°C ;檢測波長為210nm; lOmg/ml人參提取物進樣化1,質(zhì)譜條件 Triple T0F 5600+飛行時間液質(zhì)聯(lián)用儀:負離子掃描模式;掃描范圍:m/z 100-2000;霧化 氣(GSl):50psi;霧化氣(GS2):50psi;氣簾氣(CUR):30psi;離子源溫度(TEM):550°C (負); 離子源電壓(IS) :-4500V(負);一級掃描:去簇電壓:100V;聚焦電壓:10V;二級掃描:采用 IDA模式,CID能量為30、50和70V。
      [0039] 測得數(shù)據(jù)經(jīng)peakview軟件分析,幾個典型化合物的質(zhì)量誤差見表1,由表1可知,一 級和二級質(zhì)譜的質(zhì)量誤差均小于5ppm,符合高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求。
      [0040] 表 1
      [0041]
      [0042] 實施例2
      [0043] 稱取對徑基苯甲酸lOmg、對徑基苯甲酸乙醋30mg、木犀草素1 Omg、綠原酸30mg、甘 草次酸lOmg、巧藥巧30mg、苯甲酯巧藥巧1 Omg和Ξ屯皂巧Ri 30mg,溶解于1化甲酸-甲醇-水 (甲酸、甲醇、水的體積比為0.002:1:1)溶液配制成校正液,使用CDS將溶液累入離子源(流 速0.5ml/min),霧化電離后,進入質(zhì)譜。負離子模式下,做一級校正時,分別用m/ zl37.02442、m/zl65.05572、m/z285.04046、m/z353.08782、m/z469.33233、m/z525.16136、 m/z629.18758、m/z931.52719做為參比離子,進行一級質(zhì)量軸校正。m/z931.52710為母離 子,加上60V的碎裂能量,Wm/zl61.04555、m/z475.37928、m/z637.43211、m/z931.52719為 參比離子校正二級質(zhì)量軸。
      [0044] 分析方法同實施例1,測得數(shù)據(jù)經(jīng)peakview軟件分析,幾個典型化合物的質(zhì)量誤差 見表2,由表2可知,一級和二級質(zhì)譜的質(zhì)量誤差均小于5ppm,符合高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)的質(zhì)量要 求。
      [0045] 表 2
      [0046]
      [0047] 實施例3
      [004引稱取對徑基苯甲酸lOmg、對徑基苯甲酸乙醋lOmg、木犀草素1 Omg、綠原酸lOmg、甘 草次酸lOmg、巧藥巧lOmg、苯甲酯巧藥巧10111邑和^屯皂巧Ri lOmg,溶解于10L甲酸-乙臘-水 (甲酸、乙臘、水的體積比為0.005:4:1)溶液配制成校正液,使用CDS將溶液累入離子源(流 速0.5ml/min),霧化電離后,進入質(zhì)譜。負離子模式下,做一級校正時,分別用m/ zl37.02442、m/zl65.05572、m/z285.04046、m/z353.08782、m/z469.33233、m/z525.16136、 m/z629.18758、m/z931.52719作為參比離子,進行一級質(zhì)量軸校正。m/z931.52710為母離 子,加上60V的碎裂能量,Wm/zl61.04555、m/z475.37928、m/z637.43211、m/z931.52719為 參比離子校正二級質(zhì)量軸。
      [0049]分析方法同實施例1,測得數(shù)據(jù)經(jīng)peakview軟件分析,幾個典型化合物的質(zhì)量誤差 見表3,由表3可知,一級和二級質(zhì)譜的質(zhì)量誤差均小于5ppm,符合高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)的質(zhì)量要 求。
      [(K)加 ]表S [0化1 ]
      【主權(quán)項】
      1. 一種高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸用校正液,其特征在于, 將羥基苯甲酸、對羥基苯甲酸乙酯、木犀草苷、綠原酸、甘草次酸、芍藥苷、苯甲酰芍藥 苷和三七皂苷Ri溶解在溶劑中制備得到; 所述的溶劑選自水、甲醇、甲酸、乙腈中的至少一種; 所述校正液中,各溶質(zhì)的質(zhì)量份數(shù)如下: 對羥基苯甲酸 1~3份; 對羥基苯甲酸乙酯 1~3份; 木犀草苷 1~3份; 綠原酸 1~3份; 甘草次酸 1~3份; 芍藥苷 :1~3份·, 苯甲酰芍葯苷 1~3份; 三七皂苷抝 1~3份;: 所述校正液中各溶質(zhì)的質(zhì)量體積濃度為〇. 1~1 〇μg/ml。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸用校正液,其特征在于, 所述的溶劑包括乙腈-水混合溶劑、甲酸-甲醇-水混合溶劑、甲酸-乙腈-水混合溶劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸用校正液,其特征在于, 所述乙腈-水混合溶劑中,乙腈與水的體積比為4:1; 所述甲酸-甲醇-水混合溶劑中,甲酸、甲醇與水的體積比為〇. 002:1:1; 所述甲酸-乙腈-水混合溶劑中,甲酸、乙腈與水的體積比為0.005:4:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸用校正液,其特征在于, 將等質(zhì)量的羥基苯甲酸、對羥基苯甲酸乙酯、木犀草苷、綠原酸、甘草次酸、芍藥苷、苯甲酰 芍藥苷和三七皂苷心溶解在乙腈-水混合溶劑,乙腈與水的體積比為4:1; 所述校正液的總質(zhì)量體積濃度為SOμg/ml。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸用校正液,其特征在于, 所述校正液中,羥基苯甲酸、對羥基苯甲酸乙酯、木犀草苷、綠原酸、甘草次酸、芍藥苷、苯甲 酰芍藥苷和三七皂苷Ri的質(zhì)量比為1:3:1:3:1:3:1:3; 溶劑為甲酸-甲醇-水混合溶劑,甲酸、甲醇與水的體積比為〇. 002:1:1; 所述校正液中,羥基苯甲酸、木犀草苷、甘草次酸和苯甲酰芍藥苷的質(zhì)量體積濃度均為 0·833μg/ml。 對羥基苯甲酸乙酯、綠原酸、芍藥苷和三七皂苷的質(zhì)量體積濃度均為2.5μg/ml。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸用校正液,其特征在于, 將等質(zhì)量的羥基苯甲酸、對羥基苯甲酸乙酯、木犀草苷、綠原酸、甘草次酸、芍藥苷、苯甲酰 芍藥苷和三七皂苷心溶解在甲酸-乙腈-水混合溶劑中,甲酸、乙腈與水的體積比為0.005: 4:1; 所述校正液的總質(zhì)量體積濃度為Sμg/ml。7. -種利用權(quán)利要求1~6任一權(quán)利要求所述的校正液對高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜 儀質(zhì)量軸進行校正的方法,其特征在于,負離子模式下進行一級質(zhì)譜校正,以m/ zl37.02442、m/zl65.05572、m/z285.04046、m/z353.08782、m/z469.33233、m/z525.16136、 m/z629.18758和m/z931.52719作為參比離子,校正一級質(zhì)譜飛行管質(zhì)量軸。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的對高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜儀質(zhì)量軸進行校正的方法,其 特征在于,負離子模式下,進行二級質(zhì)譜校正,以m/z931.52710為母離子,加上60V的碎裂能 量,以m/zl61 · 04555、m/z475 · 37928、m/z637 · 43211 和m/z931 · 52719作為參比離子,校正二 級質(zhì)譜飛行管質(zhì)量軸。
      【文檔編號】H01J49/40GK105869984SQ201610238237
      【公開日】2016年8月17日
      【申請日】2016年4月15日
      【發(fā)明人】葛志偉, 吳筱丹, 袁京群, 李士敏, 朱亞爾
      【申請人】浙江大學
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