一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的高韌性釤鈷永磁體的制備方法，至少包括如下步驟中的一個(gè)：原料準(zhǔn)備、熔煉、制粉、取向成型、燒結(jié)、時(shí)效處理，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在840?880℃下保溫3?6h，隨后以0.5?1.5℃/min的降溫速度進(jìn)行至少一個(gè)降溫工序并最終至?xí)r效終點(diǎn)，隨爐冷卻。本發(fā)明方案的時(shí)效方法使燒結(jié)得到的單相固溶體毛坯的微觀結(jié)構(gòu)分解為兩相復(fù)合體，在每一晶粒內(nèi)部都發(fā)生不穩(wěn)態(tài)分解，兩相的成分為2：17型的釤鈷鐵和1：5的釤銅，釤鈷鐵被釤銅分割包圍，形成胞狀結(jié)構(gòu)，兼有了高Br、高Hcj、優(yōu)良力學(xué)性能的釤鈷磁體。
【專利說明】
一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種釤鈷永磁體的制備方法，特別是一種高韌性釤鈷永磁體的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著釤鈷永磁越來越多地應(yīng)用于小型化和高精度儀器儀表，在精度、可靠性等方 面都對其力學(xué)性能提出了更高的要求。釤鈷稀土永磁作為一種重要的功能材料，國內(nèi)外主 要致力于其磁性能的研究，而對力學(xué)性能研究較少，如何解決在提高材料強(qiáng)韌性的同時(shí)又 能保持其優(yōu)異的磁性能這一問題越來越具有挑戰(zhàn)性。
[0003] 釤鈷稀土永磁材料具有耐腐蝕，耐高溫和低溫度系數(shù)這樣無法替代的優(yōu)勢，已發(fā) 展成為航空航天、微波通訊、儀器儀表、電機(jī)工程、磁力機(jī)械等領(lǐng)域不可缺少的重要金屬功 能材料。它的特點(diǎn)是磁能積、矯頑力、居里溫度高，抗腐蝕性好，能在高溫、潮濕環(huán)境中長期 穩(wěn)定工作，釤鈷稀土永磁的磁能積(BH)max通常在25-30MG0e。但是稀土永磁材料力學(xué)性能 普遍較差，尤其是釤鈷稀土永磁材料極具脆性，缺乏延展性，不易加工成復(fù)雜的形狀或特別 薄的片狀和薄壁的圓環(huán)，以及在產(chǎn)品加工或工序周轉(zhuǎn)、檢驗(yàn)、充磁過程中極易引起缺角，其 斷裂韌性僅為1.5~2.5MPa.m V2,抗彎強(qiáng)度為80-140MPa，后續(xù)機(jī)械加工時(shí)極易碎裂，使加工 成本大幅度提高，嚴(yán)重制約了其應(yīng)用范圍和深加工，不利于我國作為稀土大國向高端產(chǎn)業(yè) 鏈發(fā)展戰(zhàn)略目標(biāo)的實(shí)現(xiàn)。
[0004] 為提高力學(xué)性能研發(fā)成功后，可獲得細(xì)小、均勻胞狀組織結(jié)構(gòu)，在剩磁、內(nèi)稟矯頑 力、磁能積保持基本不變的情況下，衫鉆材料的抗彎強(qiáng)度提尚到18 0 Μ P a，斷裂初性提尚至 4. OMPa. m1/2，著力解決制約我國衫鉆尚性能磁性材料難以在擁有超尚磁性能的同時(shí)擁有良 好的力學(xué)性能的重大瓶頸問題，將對我國和我市釤鈷磁性材料產(chǎn)業(yè)升級發(fā)揮重大引領(lǐng)作 用。有助于加快稀土產(chǎn)業(yè)向深加工及其應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展，可進(jìn)一步促進(jìn)稀土產(chǎn)業(yè)鏈的延伸和 升級，促進(jìn)稀土產(chǎn)業(yè)鏈向具有高附加值的微笑曲線的兩端延伸。
[0005] 稀土元素作為現(xiàn)代工業(yè)不可或缺的戰(zhàn)略性資源，中國是世界稀土的原料庫，但受 制于國外專利和國內(nèi)技術(shù)的研發(fā)水平，我國在稀土新材料和稀土終端應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展明顯不 足。低端產(chǎn)品過剩，但國內(nèi)使用的大部分高端稀土材料還需要進(jìn)口。中國的稀土利用戰(zhàn)略必 須走高端利用的道路，《"十二五"國家戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展規(guī)劃》提出"大力發(fā)展稀土永磁 等高性能稀土功能材料和稀土資源高效綜合利用技術(shù)，到2020年，高端關(guān)鍵新材料自給率 明顯提高，提高新材料工藝裝備的保障能力"?，F(xiàn)階段，磁性材料的生產(chǎn)主要集中在亞洲，日 本以高檔磁性材料為主體；中國以中低檔磁性材料為主體，并占據(jù)了部分高檔產(chǎn)品市場;其 他東南亞國家分割部分中低檔產(chǎn)品市場。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2011年中國的磁性材料產(chǎn)量占全球的產(chǎn) 量超過60%以上，高性能產(chǎn)品將超過國內(nèi)總產(chǎn)量的50%。中國正在加快技術(shù)進(jìn)步的步伐，擴(kuò) 大高端磁性材料的規(guī)模，適應(yīng)IT產(chǎn)業(yè)、新能源產(chǎn)業(yè)以及國防科技發(fā)展的需要，推動(dòng)了中國從 磁性材料生產(chǎn)大國逐步走向世界磁性材料生產(chǎn)強(qiáng)國，有助于提升我市高性能磁性材料在世 界的地位。
[0006] 近幾年，隨著稀土永磁材料應(yīng)用領(lǐng)域向縱深發(fā)展，對產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性要求越來 越高，市場對釤鈷磁體的需求進(jìn)一步增長。例如最大磁能積(BH)max 2 30MG0e,使用溫度達(dá) 到 一 60~350°C，剩磁溫度系數(shù)優(yōu)于-0.03%/K的高性能釤鈷磁體可替代高溫條件下釹鐵硼 磁鐵。而高溫條件下使用的燒結(jié)釹鐵硼磁體約占全部燒結(jié)釹鐵硼磁體的10 % - 20%，其中 有很大一部分已經(jīng)或即將轉(zhuǎn)用釤鈷磁體，在未來幾年保守估計(jì)釤鈷磁體市場總?cè)萘繉⒊^ 1萬噸，市場前景非常廣闊。與燒結(jié)釹鐵硼永磁材料相比，釤鈷永磁材料生產(chǎn)技術(shù)含量高和 工藝要求更加嚴(yán)格，在高溫（180°C以上）、惡劣環(huán)境下，燒結(jié)釤鈷永磁材料的磁性能及使用 壽命遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于釹鐵硼磁鋼，且無需電鍍。而且相比高溫條件使用的燒結(jié)釹鐵硼材料，釤鈷永 磁材料無需添加金屬鏑、鋱等重稀土元素，對我國重稀土資源的合理利用起到積極的作用， 具有十分重要的戰(zhàn)略意義。另一方面，釤和鐠釹一般為伴生礦，而相比鐠釹金屬釤使用面相 對單一，造成了氧化釤的大量囤積。所以釤鈷永磁材料的規(guī)?；a(chǎn)可解決目前稀土冶煉 廠氧化釤大量囤積的情況，也有利于我國稀土資源的合理利用。
[0007] 2011年，全球燒結(jié)釤鈷磁體的產(chǎn)量估計(jì)在1000噸左右，其中我國的產(chǎn)量占70%。近 年來，釤鈷永磁材料行業(yè)，以追求更高的磁性能、更高的最大磁能積為目標(biāo)，不斷提升生產(chǎn) 設(shè)備和改進(jìn)生產(chǎn)工藝，其主要提出在原材料配方優(yōu)化、熔煉、制粉、取向成型、燒結(jié)時(shí)效等生 產(chǎn)環(huán)節(jié)，并出現(xiàn)了一批有關(guān)釤鈷永磁材料生產(chǎn)設(shè)備或制備方法的知識產(chǎn)權(quán)專利。目前制約 釤鈷永磁行業(yè)技術(shù)突破提高磁性能的主要問題在于如何在熔煉過程中進(jìn)一步減少合金元 素的成分偏析;如何在制粉過程中保證晶粒的細(xì)化和完整性，提高韌性及其各向異性，制得 粒度分布合理的磁粉;如何在取向成型過程中，進(jìn)一步提高毛坯的取向度;如何提高燒結(jié)時(shí) 效過程中溫度控制的精確度，提升抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性。
[0008] 現(xiàn)有的釤鈷永磁體制備中，如 CN201010176900、CN201210008300、 CN201210576210、CN201510078114、CN201510774514、CN201510803598、CN201510931854等 專利技術(shù)所公開的那樣，其時(shí)效處理僅僅涉及400°C以上的高溫階段，在生產(chǎn)能耗、晶粒控 制、時(shí)效溫度的精細(xì)控制以及產(chǎn)品性能改善等方面均存在缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 為解決上述問題，本發(fā)明公開了一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，通過精確的 時(shí)效控制使燒結(jié)得到的單相固溶體毛坯的微觀結(jié)構(gòu)分解為兩相復(fù)合體，在每一晶粒內(nèi)部都 發(fā)生不穩(wěn)態(tài)分解，兩相的成分為2:17型的釤鈷鐵和1:5的釤銅，釤鈷鐵被釤銅分割包圍，形 成胞狀結(jié)構(gòu)，兼有了高Br、高Hcj、優(yōu)良力學(xué)性能的釤鈷磁體。
[0010] 本發(fā)明公開的高韌性釤鈷永磁體的制備方法，至少包括如下步驟中的一個(gè):原料 準(zhǔn)備、熔煉、制粉、取向成型、燒結(jié)、時(shí)效處理，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在840-880 °C下 保溫3-6h，隨后以0.5-1.5°C/min的降溫速度進(jìn)行至少一個(gè)降溫工序并最終至?xí)r效終點(diǎn)，隨 爐冷卻。
[0011] 本發(fā)明公開的高韌性釤鈷永磁體的制備方法的一種改進(jìn)，以0.5-1.5°C/min的降 溫速度降溫時(shí)，其中一個(gè)降溫工序?yàn)橐冤? 7-1.5°C/min的速度降溫至該工序的降溫終點(diǎn)。
[0012] 本發(fā)明公開的高韌性釤鈷永磁體的制備方法的一種改進(jìn)，以0.5-1.5°C/min的降 溫速度降溫時(shí)，其中一個(gè)降溫工序?yàn)橐冤? 5-0.7°C/min的速度降溫至該工序的降溫終點(diǎn)。
[0013] 本發(fā)明公開的高韌性釤鈷永磁體的制備方法的一種改進(jìn)，以0.5-1.5°C/min的降 溫速度降溫時(shí)，采用至少兩個(gè)降溫工序時(shí)，相鄰兩個(gè)降溫工序之間還包括保溫工序，所述保 溫工序?yàn)樵谏弦粋€(gè)降溫工序的降溫終點(diǎn)溫度下保溫6-10h。本方案中通過設(shè)置的保溫工序， 在上一個(gè)降溫終點(diǎn)通過一個(gè)較長時(shí)間的保溫狀態(tài)，通過晶體結(jié)構(gòu)的勻化轉(zhuǎn)變，從而進(jìn)一步 地改善晶型結(jié)構(gòu)，使得磁體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)更為穩(wěn)定一致，降低界面能，彌補(bǔ)晶格缺陷，并充分 釋放內(nèi)應(yīng)力。
[0014] 本發(fā)明公開的高韌性釤鈷永磁體的制備方法的一種改進(jìn)，以0.5-1.5°C/min的降 溫速度降溫時(shí)，其中一個(gè)降溫工序(高速降溫工序)為以0.7-1.5°C/min的速度降溫至100-600°C，優(yōu)選為300-600°C，更優(yōu)選為400°C。本方案在高溫區(qū)以較快的速率進(jìn)行降低，促進(jìn)晶 核生成的同時(shí)，提高初始階段應(yīng)力釋放的效率，以提高時(shí)效的效率。
[0015] 本發(fā)明公開的高韌性釤鈷永磁體的制備方法的一種改進(jìn)，以0.5-1.5°C/min的降 溫速度降溫時(shí)，還包括有一個(gè)降溫工序，該降溫工序(低速降溫工序)為以〇. 5-0.7 °C /min的 速度降溫至100-600 °C，優(yōu)選為100-300°C，更優(yōu)選為200°C。本方案中在這一工序中通過以 較低的降溫速率在低溫區(qū)段對磁體進(jìn)行降溫，促進(jìn)磁體內(nèi)晶粒的有序緩慢生長，實(shí)現(xiàn)內(nèi)部 晶粒的細(xì)化和晶體結(jié)構(gòu)的一致性和穩(wěn)定性，降低包括位錯(cuò)、空位等晶格缺陷的產(chǎn)生，同時(shí)對 前置工藝中產(chǎn)生的較大的缺陷結(jié)構(gòu)進(jìn)行一定程度的彌補(bǔ)，并且降低大晶粒的出現(xiàn)幾率，提 尚內(nèi)部晶粒結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，從而進(jìn)一步大幅度地減小時(shí)效后衫鉆永磁體的內(nèi)應(yīng)力，從而提 高其機(jī)械性能。
[0016] 本發(fā)明公開的高韌性釤鈷永磁體的制備方法的一種改進(jìn)，時(shí)效處理為在真空或者 保護(hù)氣氛圍下進(jìn)行。
[0017] 本發(fā)明方案中，時(shí)效時(shí)其中一個(gè)階段若以0.7-1.5°C/min的速度降溫至該工序的 降溫終點(diǎn)（如400°C)則使毛坯分解為兩相復(fù)合體，在每一晶粒內(nèi)部都發(fā)生不穩(wěn)態(tài)分解，兩相 的成分為2:17型的釤鈷鐵和1:5的釤銅，釤鈷鐵被釤銅分割包圍，形成胞狀結(jié)構(gòu)，從而使得 釤鈷永磁體具有高Br、高He j以及優(yōu)良力學(xué)性能。時(shí)效時(shí)其中一個(gè)階段(低溫階段)若以0.5-0.7°C/min的速度降溫至該工序的降溫終點(diǎn)（如200°C)，該階段可獲得細(xì)小、均勻胞狀組織 結(jié)構(gòu)，在剩磁、內(nèi)稟矯頑力、磁能積保持基本不變的情況下，很大程度的減少了材料由于急 冷急熱產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，使材料的抗彎強(qiáng)度提高至現(xiàn)有Sm2C 〇17型稀土永磁材料的1.2-2.2 倍，斷裂韌性提高至現(xiàn)有材料的1.6-2.6倍。
[0018] 而時(shí)效時(shí)當(dāng)先以0.7-1.5°(：/11^11的速度降溫至400°(：，恒溫，再以0.5-0.7°(：/1^11的 速度降溫至200°C時(shí)，可以通過合理的時(shí)效控制，在獲得均勻需要的微觀形態(tài)一一釤鈷鐵被 釤銅分割包圍，獲得細(xì)小、均勻的胞狀結(jié)構(gòu)，在剩磁、內(nèi)稟矯頑力、磁能積保持基本不變的情 況下，很大程度的減少了材料由于急冷急熱產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，使材料的抗彎強(qiáng)度提高至現(xiàn)有 Sm2Col7型稀土永磁材料的1.2-2.2倍，斷裂韌性提高至現(xiàn)有材料的1.6-2.6倍，同時(shí)還能夠 極大地控制能源消耗和生產(chǎn)耗時(shí)，而在提升產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)降低生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述【具體實(shí)施方式】僅用于說 明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0020] 本發(fā)明方案中，高韌性釤鈷永磁體的原料可以經(jīng)過如下至少一個(gè)步驟以得到產(chǎn) 品：原料準(zhǔn)備、熔煉、制粉、取向成型、燒結(jié)、時(shí)效處理，從而得到釤鈷永磁體產(chǎn)品。
[0021]時(shí)效部分實(shí)施例1
[0022]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在840°C下保溫3.7h，隨后先以0.5°C/ min的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，恒溫，再以0.92°C/min的降溫速度進(jìn) 行一個(gè)降溫工序并最終至該工序時(shí)效終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻(本處畫線部分表明該 部分工序的實(shí)施為根據(jù)實(shí)際需要實(shí)施或者不實(shí)施，以下實(shí)施例中類似部分含義同本處）。 [0023]時(shí)效部分實(shí)施例2
[0024]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在844°C下保溫4.8h，隨后以0.7 °C/ min的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0025]時(shí)效部分實(shí)施例3
[0026]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在848°C下保溫5.9h，隨后以0.9°C/ min的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0027]時(shí)效部分實(shí)施例4
[0028]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在850 °C下保溫5.5h，隨后以1.1°C/ min的降溫速度進(jìn)行至少一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0029]時(shí)效部分實(shí)施例5
[0030]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在852°C下保溫5.3h，隨后以1.3 °C/ min的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0031]時(shí)效部分實(shí)施例6
[0032]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在858°C下保溫4.7h，隨后以1.5 °C/ min的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0033]時(shí)效部分實(shí)施例7
[0034]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在860°C下保溫4.3h，隨后以1.25°C/ min的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0035]時(shí)效部分實(shí)施例8
[0036]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在864°C下保溫3.9h，隨后以1.15°C/ min的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0037]時(shí)效部分實(shí)施例9
[0038]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在868°C下保溫3.2h，隨后以1.05°C/ min的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0039]時(shí)效部分實(shí)施例10
[0040]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在870°C下保溫4h，隨后以0.95°C/min 的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0041]時(shí)效部分實(shí)施例11
[0042]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在872°C下保溫5h，隨后以0.85°C/min 的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0043]時(shí)效部分實(shí)施例12
[0044]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在875°C下保溫6h，隨后以0.75°C/min 的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0045]時(shí)效部分實(shí)施例13
[0046]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在878°C下保溫3h，隨后先以0.65°C/ min的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，恒溫，以1.23°C/min的降溫速度進(jìn)行 一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0047]時(shí)效部分實(shí)施例14
[0048]本實(shí)施例中，時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在880°C下保溫3.6h，隨后以0.55°C/ min的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，恒溫，然后以0.73°C/min的降溫速度 進(jìn)行一個(gè)降溫工序至該工序降溫終點(diǎn)，恒溫，再以1.12°C/min的降溫速度進(jìn)行一個(gè)降溫工 序至該工序降溫終點(diǎn)，進(jìn)而可以進(jìn)行隨爐冷卻。
[0049 ]與以上實(shí)施例相區(qū)別地，高韌性釤鈷永磁體的制備方法中的時(shí)效處理中包括兩個(gè) 或者兩個(gè)以上的降溫工序時(shí)，相鄰兩個(gè)降溫工序之間還包括保溫工序，該保溫工序?yàn)樵谏?一個(gè)降溫工序的降溫終點(diǎn)溫度下保溫6h (保溫時(shí)間還可以為6.2h、6.4h、6.7h、6.9h、7h、 7.2h、7.5h、7.8h、7.9h、8h、8.1h、8.6h、8.7h、8.9h、9h、9.25h、9.3h、9.6h、9.9h、10h#&6-lOh范圍內(nèi)的其它任意值）。
[0050] 與以上實(shí)施例相區(qū)別地，各降溫工序(包括高速降溫工序和低速降溫工序，當(dāng)兩者 并存時(shí)，高速降溫工序的終點(diǎn)不低于低速降溫工序的終點(diǎn)）的降溫終點(diǎn)可以為600°C (降溫 終點(diǎn)還可以為550 °C、500 °C、450 °C、400 °C、350 °C、300 °C、250 °C、200 °C、150 °C、100 °C 以及 100-600°C范圍內(nèi)的其它任意值）；需要特別指出的是，當(dāng)同一個(gè)時(shí)效處理工序中包含多個(gè) 降溫工序時(shí)，各個(gè)降溫工序的降溫終點(diǎn)的溫度按照降溫工序的先后順序順次減小。
[0051] 與以上實(shí)施例相區(qū)別地，時(shí)效處理為在真空下進(jìn)行(還可以在保護(hù)氣氛圍下進(jìn)行， 保護(hù)氣可以為氮?dú)饣蛘邭鍤饣蛘吆饣蛘叩獨(dú)馀c氬氣混合氣或者氮?dú)馀c氦氣混合氣或者 氦氣與氬氣的混合氣或者氮?dú)馀c氬氣以及氦氣的混合氣）。當(dāng)保護(hù)氣中含有氮?dú)鈺r(shí)，可以控 制氮?dú)夥謮?800°C下)不超過O.IMpa，以降低產(chǎn)生不必要氮化物或者引入其他雜質(zhì)的幾率。
[0052] 對比例
[0053] 本對比例中，釤鈷永磁體的元素組成為:釤鈷基與α-Fe的重量比為0.05~0.3:1; 釤鈷基的類型為（3111，1^)1((： 〇^6,〇1，2〇7，其中各元素的重量百分比為：3111和1^的總量 16%~22%，其中5111與1^的重量比為1 :0.05~0.2，1^為1^、〇7和1'13中的一種；(：〇50%~ 56%，F(xiàn)el8%~25%，Cu5%~12%，Zrl%~5%。具體地選擇Sml7%，Lul.5%，C〇50.5%， Fe20%，Cu8%，Zr3%為例，經(jīng)過原料準(zhǔn)備、制片、制粉、取向成型、燒結(jié)得到毛坯后。
[0054] 1、其時(shí)效處理為毛坯在830°C下保溫5h;隨后以0.5°C/m速率降溫到400°C，并保溫 1個(gè)小時(shí)后快淬到室溫，得到磁體；
[0055] 2、其時(shí)效處理為毛坯在840°C下保溫6h;隨后以l°C/m速率降溫到400°C，并保溫2 個(gè)小時(shí)后快淬到室溫，得到磁體；
[0056] 3、其時(shí)效處理為毛坯在850°C下保溫10h;隨后以1.7°C/m速率降溫到400°C，并保 溫3個(gè)小時(shí)后快淬到室溫，得到磁體；
[0057] 4、其時(shí)效處理為毛坯在860°C下保溫9h;隨后以2°C/m速率降溫到400°C，并保溫4 個(gè)小時(shí)后快淬到室溫，得到磁體；
[0058] 5、其時(shí)效處理為毛坯在870°C下保溫8h;隨后以1.8°C/m速率降溫到400°C，并保溫 5個(gè)小時(shí)后快淬到室溫，得到磁體；
[0059] 6、其時(shí)效處理為毛坯在840°C下保溫3.6h，隨后以0.7°C/min的速度降溫至400°C， 保溫lOh后，再以0.5°C/min的速度降溫至200°C，隨爐冷卻，得到磁體；
[0060] 7、其時(shí)效處理為毛坯在850 °C下保溫6h，隨后以1.5 °C/min的速度降溫至400 °C，保 溫9h后，再以0.6°C/min的速度降溫至200°C，隨爐冷卻，得到磁體；
[0061 ] 8、其時(shí)效處理為毛坯在860 °C下保溫5h，隨后以0.9 °C/min的速度降溫至400 °C，保 溫8h后，再以0.7°C/min的速度降溫至200°C，隨爐冷卻，得到磁體；
[0062] 9、其時(shí)效處理為毛坯在870 °C下保溫4h，隨后以1.0 °C/min的速度降溫至400 °C，保 溫7h后，再以0.56°C/min的速度降溫至200°C，隨爐冷卻，得到磁體；
[0063] 10、其時(shí)效處理為毛坯在880°C下保溫3h，隨后以1.3°C/min的速度降溫至400°C， 保溫6h后，再以0.67°C/min的速度降溫至200°C，隨爐冷卻，得到磁體。
[0064] 對比例11-20與對比例1-10相區(qū)別的是，永磁體的原料包括主相元素，主相元素包 括釤25~27wt%，鈷49~51wt%，銅5~6.5wt%，鋯3~3.5wt%，鐵15~18wt%，鈦含量不超 過0.2wt%以及錯(cuò)含量不超過0.2wt% ;以及占主相元素總質(zhì)量0.03-0.08wt%銀。具體的選 擇：釤鈷永磁體的主相元素包括釤25.7wt%，鈷49.3wt%，銅6. lwt%，錯(cuò)3.43wt%，鈦 0.13wt%，錯(cuò)0. llwt%，鐵余量；以及占主相元素總質(zhì)量0.05wt%銀為例，經(jīng)過原料準(zhǔn)備、恪 煉、制粉、取向成型、燒結(jié)時(shí)效得到毛坯。
[0065] 對比例所得樣品，不連續(xù)多批次取樣1000件，進(jìn)行性能檢測，性能結(jié)果如下表：
[0066]
[0067]
[0068] 通過上表的對比可以知道，本發(fā)明方案技術(shù)方案得到的磁體，在不影響磁性能的 情況下，磁體的力學(xué)性能得到了較好的改善，從而提高了磁體的加工性。
[0069] 本處實(shí)施例對本發(fā)明要求保護(hù)的技術(shù)范圍中點(diǎn)值未窮盡之處以及在實(shí)施例技術(shù) 方案中對單個(gè)或者多個(gè)技術(shù)特征的同等替換所形成的新的技術(shù)方案，同樣都在本發(fā)明要求 保護(hù)的范圍內(nèi)；同時(shí)本發(fā)明方案所有列舉或者未列舉的實(shí)施例中，在同一實(shí)施例中的各個(gè) 參數(shù)僅僅表示其技術(shù)方案的一個(gè)實(shí)例（即一種可行性方案），而各個(gè)參數(shù)之間并不存在唯一 的配合與限定關(guān)系，其中各參數(shù)在不違背公理以及本發(fā)明述求時(shí)可以相互替換，特別聲明 的除外。
[0070] 本發(fā)明方案所公開的技術(shù)手段不僅限于上述技術(shù)手段所公開的技術(shù)手段，還包括 由以上技術(shù)特征任意組合所組成的技術(shù)方案。以上所述是本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，應(yīng)當(dāng)指 出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干 改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，至少包括如下步驟中的一個(gè):原料準(zhǔn)備、熔煉、 制粉、取向成型、燒結(jié)、時(shí)效處理，其特征在于:所述時(shí)效處理為將燒結(jié)得到的毛坯在840-880°C下保溫3-6h，隨后以0.5-1.5°C/min的降溫速度進(jìn)行至少一個(gè)降溫工序并最終至?xí)r效 終點(diǎn)，隨爐冷卻。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：以0.5-1.5°C/ min的降溫速度降溫時(shí)，其中一個(gè)降溫工序?yàn)橐?.7-1.5°C/min的速度降溫至該工序的降溫 終點(diǎn)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：以0.5-1.5°C/ min的降溫速度降溫時(shí)，其中一個(gè)降溫工序?yàn)橐?.5-0.7°C/min的速度降溫至該工序的降溫 終點(diǎn)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任一所述的高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：以0.5-1.5°C/min的降溫速度降溫時(shí)，采用至少兩個(gè)降溫工序時(shí)，相鄰兩個(gè)降溫工序之間還包括保 溫工序，所述保溫工序?yàn)樵谏弦粋€(gè)降溫工序的降溫終點(diǎn)溫度下保溫6-10h。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：以0.5-1.5°C/ min的降溫速度降溫時(shí)，其中一個(gè)降溫工序?yàn)橐?.7-1.5°C/min的速度降溫至100-600°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：以0.5-1.5°C/ min的降溫速度降溫時(shí)，還包括有一個(gè)降溫工序，該降溫工序?yàn)橐?.5-0.7°C/min的速度降 溫至 100-600 °C。7. 據(jù)權(quán)利要求1至3以及5至6中任一所述的高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在 于:所述時(shí)效處理為在真空或者保護(hù)氣氛圍下進(jìn)行。8. 據(jù)權(quán)利要求4所述的高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于:所述時(shí)效處理為在 真空或者保護(hù)氣氛圍下進(jìn)行。
【文檔編號】B22F3/24GK105895357SQ201610272301
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月27日
【發(fā)明人】郭艷, 董肖漪, 周建斌, 馬漢云, 盛名忠, 吳承祖
【申請人】寧波寧港永磁材料有限公司