一種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法及燒結(jié)的釹鐵硼磁體的制作方法
【專利摘要】一種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法及燒結(jié)的釹鐵硼磁體，包括以下步驟，a）取釹鐵硼合金，采用速凝甩帶工藝制成速凝薄帶；b）加入MxNy分散劑，攪拌后氣摩成合金粉末；c）將合金粉末在磁場下進(jìn)行取向壓型，使其壓型成為生坯；d）將生坯進(jìn)行燒結(jié)，制得燒結(jié)釹鐵硼磁體，M為Dy、Tb、Ce、Co、Ni、V、Ti、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、Si、Nb元素中的一種或者幾種，N為O或F元素中的一種或兩種。本發(fā)明具有以下有益效果：加入分散劑能明顯的改善粉料的抱團(tuán)和團(tuán)聚，消除合金晶粒的異常長大現(xiàn)象，改善磁體的晶粒結(jié)構(gòu)，提高產(chǎn)品的合格率和產(chǎn)品綜合磁性能，工藝簡單，成本低，適合批量生產(chǎn)。
【專利說明】
一種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法及燒結(jié)的釹鐵硼磁體
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法及燒結(jié)的釹鐵硼磁體。
【背景技術(shù)】
[0002]1983年日本的佐川真仁等人在對(duì)RE-Fe-X三元合金進(jìn)行廣泛研究的基礎(chǔ)上，采用粉末冶金工藝制備出磁能積高達(dá)290kJ/m3的釹鐵硼(Nd-Fe-B)燒結(jié)磁體，開創(chuàng)了第三代稀土永磁材料。燒結(jié)Nd-Fe-B廣泛應(yīng)用于軍工設(shè)備、電聲器件、電動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)、計(jì)算機(jī)硬盤驅(qū)動(dòng)器(HDD)、音圈電機(jī)(VCM)、人體核磁共振成像儀(MRI)、微波通訊技術(shù)、控制器、儀表、磁分離設(shè)備、磁卡盤及其他需用永久磁場的裝置和設(shè)備中。燒結(jié)釹鐵硼磁體是以Nd2Fe 14B化合物為主相，周圍包覆著富稀土相的結(jié)構(gòu)。其主要的技術(shù)指標(biāo)包括剩磁Br，最大磁能積(BH)max，矯頑力Hcj，居里溫度Tc。經(jīng)過20多年的研究發(fā)展，設(shè)計(jì)出了合理的合金成分和成熟的制備工藝，使磁體的剩磁B r達(dá)到了理論值的9 6 %以上，最高磁能積達(dá)到474kJ/m3,接近了理論磁能積512kJ/m3的93%。
[0003]對(duì)于燒結(jié)釹鐵硼的磁體，特別是高剩磁(Br)的磁體如N50、N52、N55等，由于飽和磁極化強(qiáng)度大，稀土含量少，沒有重稀土，導(dǎo)致粉料之間的團(tuán)聚力大，粉料之間特別是細(xì)粉之間容易抱在一起形成大的顆粒團(tuán)，在燒結(jié)過程中形成超大的晶粒，正常產(chǎn)品晶粒為Sum左右，但這種因團(tuán)聚而導(dǎo)致的晶粒能到500um以上，大的甚至能達(dá)到100um，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品的磁性能，加工性能以及產(chǎn)品性能的一致性，留下較多的質(zhì)量隱患。為了解決這一問題，科技人員做了大量的嘗試，主要是采用加液態(tài)劑，在攪拌后過篩等方法，能改善這一現(xiàn)象，但對(duì)于高剩磁的磁體效果很不明顯，生產(chǎn)中很容易產(chǎn)生這種因粉料團(tuán)聚而導(dǎo)致的最終產(chǎn)品出現(xiàn)超大晶?，F(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法及燒結(jié)的釹鐵硼磁體，來解決現(xiàn)有的燒結(jié)釹鐵硼的粉料過程中，粉料容易報(bào)團(tuán)，形成大顆粒的問題。
[0005]—種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法，包括以下步驟，a)取釹鐵硼合金，采用速凝甩帶工藝制成速凝薄帶；b)加入MxNy分散劑，攪拌后氣摩成合金粉末;c)將合金粉末在磁場下進(jìn)行取向壓型，將壓型完成的壓坯進(jìn)行冷等靜壓處理，使其壓型成為生坯;d)將生坯進(jìn)行燒結(jié)，再經(jīng)過一級(jí)回火、二級(jí)回火，制得燒結(jié)釹鐵硼磁體，所述的M為Dy、Tb、Ce、Co、N1、V、T1、
10、]^、63、41、01、21、了3^8、5丨、恥元素中的一種或幾種小為0或？元素中的一種或兩種，所述的X與y的比值范圍:0.55 x:yf I。加入一種固體的氧化物粉，對(duì)釹鐵硼粉料形成包覆，分散，消除了粉料之間的團(tuán)聚，避免了合金在燒結(jié)過程中的抱團(tuán)長大，保證了合金晶粒的均勻性和一致性，同時(shí)因?yàn)榧尤肓可?，產(chǎn)品磁性能沒有受到影響。。
[0006]作為優(yōu)選，步驟a中，所述的釹鐵硼合金以質(zhì)量百分比計(jì)，其成分為(NdaPr1-a)bFe10—b-c-dBcZd，所述的Z 為 0丫、1'13、06、&3、祖、￥、1';[、]\10、]\111、6&、厶1、(]11、21'、1&、厶8、3;[、他元素中的一種或幾種，a、b、c、d滿足以下關(guān)系:0.7 ^ a ^ 1,25^ b ^35,0.95^ c蘭1.05，O ^ d ^ 3,Nd為釹元素，Pr為鐠元素，F(xiàn)e為鐵元素，B為硼元素，Z為Dy(鏑)、Tb(鋱)、Ce(鈰)、Co(鈷)、Ni(鎳)、V(釩)、Ti(鉈)、Mo(鉬)、Mn(錳)、Ga(鎵)、AK鋁)、Cu(銅)、Zr(鋯)、Ta(鉭)、Ag(銀)、Si(硅)、Nb(鈮)元素中的一種或幾種。
[0007]作為優(yōu)選，步驟b中，加入MxNy分散劑包括以下三個(gè)情況，I)在速凝薄帶破碎前加入，2)在速凝薄帶氫碎后的粗粉狀態(tài)下加入，3)在氣流磨后的細(xì)粉狀態(tài)加入。先對(duì)釹鐵硼合金鑄片進(jìn)行吸氫、脫氫的粗破碎，再往粗破碎后的粉料內(nèi)加入一種固體粉末MxNy的分散劑，然后對(duì)以上混合粉末進(jìn)行攪拌20-120分鐘，再加入氣流磨中磨粉到所需的粒度。
[0008]作為優(yōu)選，步驟b中，所述的合金粉末平均粒度為2?ΙΟμπι。所述合金顆粒粉末的平均粒度進(jìn)一步優(yōu)選為2?5μηι，更進(jìn)一步優(yōu)選為2.5?3.5μηι。
[0009]作為優(yōu)選，步驟c中，所述的合金粉末在1.2?3.0T的磁場下進(jìn)行取向壓型，將壓型完成的壓坯進(jìn)行150?250MPa的冷等靜壓。
[0010]作為優(yōu)選，步驟d中，在1000?IlOOcC燒結(jié)3?4h，再經(jīng)過800?950°C—級(jí)回火2?3h和450?650°C 二級(jí)回火3?4h。該步驟中進(jìn)一步優(yōu)選的燒結(jié)條件為:1030?1070°C燒結(jié)3?4h，再經(jīng)過890?910°C—級(jí)回火2?3h和490?510°C二級(jí)回火3?4h。進(jìn)一步優(yōu)選的燒結(jié)條件為:1040?1060°C燒結(jié)3?4h，再經(jīng)過890?900°C—級(jí)回火2?3h和490?500°C 二級(jí)回火3?4h，采用該燒結(jié)條件處理得到的燒結(jié)釹鐵硼磁體的剩磁大于1.4T，矯頑力大于1400kA/m 。
[0011]作為優(yōu)選，所述的合金粉末在壓型成為生坯前采用過篩處理。合金粉末在成型前可以采用過篩處理，也可以不采用過篩處理，但經(jīng)過過篩處理能改善粉料的團(tuán)聚現(xiàn)象，且篩網(wǎng)越細(xì)效果越明顯。
[0012]作為優(yōu)選，該燒結(jié)釹鐵硼磁體采用權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比:加入分散劑能明顯的改善粉料的抱團(tuán)和團(tuán)聚，消除合金晶粒的異常長大現(xiàn)象，改善磁體的晶粒結(jié)構(gòu)，提高產(chǎn)品的合格率和產(chǎn)品綜合磁性能，工藝簡單，成本低，適合批量生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0014]
圖1為本發(fā)明的沒有加分散劑粉料團(tuán)聚的磁體斷面SEM圖。
[0015]圖2為本發(fā)明的加入分散劑后的磁體斷面SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖與【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0017]—種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法，包括以下步驟，a)取釹鐵硼合金，采用速凝甩帶工藝制成速凝薄帶；b)加入MxNy分散劑，攪拌后氣摩成合金粉末;c)將合金粉末在磁場下進(jìn)行取向壓型，將壓型完成的壓坯進(jìn)行冷等靜壓處理，使其壓型成為生坯;d)將生坯進(jìn)行燒結(jié)，再經(jīng)過一級(jí)回火、二級(jí)回火，制得燒結(jié)釹鐵硼磁體;其特征在于，所述的M為Dy、Tb、Ce、Co、N1、V、T1、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、S1、Nb 元素中的一種或幾種，N為 O 或F元素中的一種或兩種，所述的X與y的比值范圍:0.5S x:y = I,步驟a中，所述的釹鐵硼合金以質(zhì)量百分比計(jì)，其成分為(NdaPn-a) bFe.—b-c-dBcZd，所述的Z 為 Dy、Tb、Ce、Co、N1、V、T1、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、S1、Nb元素中的一種或幾種，a、b、c、d滿足以下關(guān)系:0.7 ^ a ^ 1,25^b ^35,0.95^ c ^1.05,0 ^ d蘭3，步驟b中，加入MxNy分散劑包括以下三個(gè)情況，I)在速凝薄帶破碎前加入，2)在速凝薄帶氫碎后的粗粉狀態(tài)下加入，3)在氣流磨后的細(xì)粉狀態(tài)加入，步驟b中，所述的合金粉末平均粒度為2?ΙΟμπι，步驟c中，所述的合金粉末在1.2?3.0T的磁場下進(jìn)行取向壓型，將壓型完成的壓坯進(jìn)行150?250MPa的冷等靜壓，步驟d中，在1000?IlOOcC燒結(jié)3?4h，再經(jīng)過800?950°C—級(jí)回火2?3h和450?650°C二級(jí)回火3?4h，所述的合金粉末在壓型成為生坯前采用過篩處理，該燒結(jié)釹鐵硼磁體采用權(quán)利要求I?7任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。
[0018]M、Z是一個(gè)代量，不限于一種元素，可能是一個(gè)元素，也可能是多種元素的組合，N是O或F元素其中的一種，或者兩種的組合。
[0019]I)釹鐵硼合金采用速凝甩帶工藝制成速凝薄帶，所述合金以質(zhì)量百分比計(jì)，其成分為(NdaPr1-a) bFe.—b-c-dBcZd，所述的Z 為 Dy、Tb、Ce、Co、N1、V、T1、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、S1、Nb元素中的一種或幾種，a、b、c、d滿足以下關(guān)系:0.7 ^ a ^ 1,25^ b蘭35，
0.95^ c ^1.05,0 ^ d芻3，具體有以下幾種:
Pr 29.7FebaiCu0.1Ga0.1Co1.0Nb0.4B0.99 或者Nd 29.7FebaiCu0.1Ga0.1Co1.0Nb0.4B0.99 ο
[0020]2)在速凝薄帶氫碎后的粗粉狀態(tài)下加入0.1%的MxNy分散劑；
實(shí)施例1，MxNy分散劑為ZrO，；
實(shí)施例2，MxNy分散劑為Al2O3 ；
實(shí)施例3，MxNy分散劑為DyF2 ;
再通過氫碎與氣流磨的方法將速凝薄帶破碎制成平均粒度為3.0ym的合金顆粒粉末，合金粉末在1.8T的磁場下進(jìn)行取向壓型，將壓型完成的壓坯進(jìn)行200MPa的冷等靜壓。
[0021]3)在真空燒結(jié)爐中，將壓型完成的生坯1050°C燒結(jié)3.5h，再經(jīng)過890°C —級(jí)回火2h和490 °C 二級(jí)回火3h，制得燒結(jié)磁體。
[0022]4)將燒結(jié)后磁體測試磁性能并對(duì)敲開后斷口進(jìn)行檢測；
5)未加分散劑的磁體磁性能為:Br=1.43T，Hcj=1018kA/m，方形度為0.92;加過分散劑的磁體磁性能為:Br=1.43T，Hc j=1027kA/m。
[0023]通過試驗(yàn)比較，發(fā)現(xiàn)二者磁體性能基本一致，但斷口差別非常大。
[0024]本發(fā)明的保護(hù)范圍包括但不限于以上實(shí)施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)，任何對(duì)本技術(shù)做出的本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易想到的替換、變形、改進(jìn)均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法，包括以下步驟，a)取釹鐵硼合金，采用速凝甩帶工藝制成速凝薄帶；b)加入MxNy分散劑，攪拌后氣摩成合金粉末;c)將合金粉末在磁場下進(jìn)行取向壓型，將壓型完成的壓坯進(jìn)行冷等靜壓處理，使其壓型成為生坯；d)將生坯進(jìn)行燒結(jié)，再經(jīng)過一級(jí)回火、二級(jí)回火，制得燒結(jié)釹鐵硼磁體;其特征在于，所述的M為Dy、Tb、Ce、Co、N1、V、T1、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、S1、Nb 元素中的一種或幾種，N為 O 或F元素中的一種或兩種，所述的X與y的比值范圍:0.55 x:y^ 102.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法，其特征在于，步驟a中，所述的釹鐵硼合金以質(zhì)量百分比計(jì)，其成分為(NdaPr1I) bFe1(x)—b—dBcZd，所述的Z為Dy、Tb、〇6、(:0、祖、￥、11、]\10、]\111、6&、厶1、(:11、2廣了&、厶8、31、恥元素中的一種或幾種，&、13、(3、(1滿足以下關(guān)系:0.7 芻 a 芻 1，25芻 b ^35,0.95^ c ^1.05,0 芻 d 芻3。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法，其特征在于，步驟b中，加入MxNy分散劑包括以下三個(gè)情況，I)在速凝薄帶破碎前加入，2)在速凝薄帶氫碎后的粗粉狀態(tài)下加入，3)在氣流磨后的細(xì)粉狀態(tài)加入。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法，其特征在于，步驟b中，所述的合金粉末平均粒度為2?ΙΟμ??。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法，其特征在于，步驟c中，所述的合金粉末在1.2?3.0T的磁場下進(jìn)行取向壓型，將壓型完成的壓坯進(jìn)行150?250MPa的冷等靜壓。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法，其特征在于，步驟d中，在1000?IlOOcC燒結(jié)3?4h，再經(jīng)過800?950°C —級(jí)回火2?3h和450?650°C 二級(jí)回火3?4h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燒結(jié)釹鐵硼粉料的分散方法，其特征在于，所述的合金粉末在壓型成為生坯前采用過篩處理。8.一種燒結(jié)釹鐵硼磁體，其特征在于，該燒結(jié)釹鐵硼磁體采用權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。
【文檔編號(hào)】H01F1/057GK106024243SQ201610572809
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月20日
【發(fā)明人】唐國才, 任春德, 周鴻波, 金偉洋, 金東杰, 李建忠, 邵海琴, 時(shí)銳
【申請(qǐng)人】寧波永久磁業(yè)有限公司