本發(fā)明涉及一種釹鐵硼磁體的制備方法，尤其涉及一種用于制備電機(jī)用轉(zhuǎn)子的釹鐵硼磁體的制備方法。
背景技術(shù)：
：以釹鐵硼(nd-fe-b)為代表的稀土系永磁材料是磁性能(能量密度)最高、應(yīng)用最廣、發(fā)展速度最快的新一代永磁材料。永磁材料利用其能量轉(zhuǎn)換功能和磁的各種物理效應(yīng)(如磁共振效應(yīng)，磁力學(xué)效應(yīng)，磁光效應(yīng)，磁阻效應(yīng)和霍爾效應(yīng)等)可將永磁材料做成各種形式的永磁功能器件，這些器件已成為風(fēng)電產(chǎn)業(yè)、計(jì)算機(jī)、網(wǎng)絡(luò)信息、通訊、航空航天、交通、人體健康和保健等高新
技術(shù)領(lǐng)域：
的核心功能器件。永磁材料已成為高新技術(shù)、新興產(chǎn)業(yè)與社會(huì)進(jìn)步的重要物質(zhì)基礎(chǔ)之一。電機(jī)工作在封閉環(huán)境中，經(jīng)受著工作環(huán)境溫度的考驗(yàn)；同時(shí)電機(jī)損耗也導(dǎo)致電機(jī)溫升。因而需要有適當(dāng)?shù)某C頑力，即使在電機(jī)設(shè)計(jì)的最高工作溫度下，磁體仍有足夠高的矯頑力；否則就會(huì)發(fā)生失磁。釹鐵硼永磁材料的剩磁和矯頑力是互補(bǔ)的。合金中添加重稀土元素鏑(dy)和鋱(tb)可以顯著提高磁體的矯頑力。而隨著矯頑力的提高，剩磁和最大磁能積相應(yīng)降低。顯然，電機(jī)選擇高矯頑力的磁體，必然以犧牲剩磁和最大磁能積為代價(jià)。但是該類磁體的缺點(diǎn)十分明顯，首先隨著dy、tb的升高，磁體的磁能積有了較大幅度的降低，而對(duì)于電機(jī)而言，降低磁能積，意味著相同的功率輸出需要更多的磁體；另外，dy、tb是稀缺資源，價(jià)格昂貴，也限制了該類磁體的廣泛應(yīng)用。為了平衡矯頑力與剩磁、最大磁能積之間的矛盾，專利cn101847487b中提到制備兩種不同性能的合金粉末a、b；將兩種粉末a、b一起取向壓制成型，從結(jié)果看可以實(shí)現(xiàn)至少具有兩層矯頑力不同的燒結(jié)釹鐵硼磁體，但制備過程繁瑣，使發(fā)明中提到的磁體難以在實(shí)際中得到廣泛應(yīng)用。專利cn105023689b中提到高匹配度的釹鐵硼梯度漸變磁體，采用兩種或兩種以上牌號(hào)的磁體燒結(jié)而成，所有牌號(hào)的磁體的剩磁或最大磁能積相同或者相近，所有牌號(hào)磁體的內(nèi)稟矯頑力均不相同，不同牌號(hào)以磁粉的形式添加，不同的磁粉通過噴嘴區(qū)域化添加，形成磁體與成品相比具有高匹配度的梯度變化的漸變磁體，這種形式的磁體采用兩種不同牌號(hào)磁粉進(jìn)行噴嘴區(qū)域化添加，操作過程比較繁瑣。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有釹鐵硼永磁材料應(yīng)用于電機(jī)上存在的不足，提供一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法及包含該方法制備得到的永磁體的電機(jī)轉(zhuǎn)子。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，包括如下步驟：1)將燒結(jié)磁體r1-fe-b-m進(jìn)行預(yù)處理；2)將dy或tb的氟化物或氫化物粉末與有機(jī)溶劑混合制得漿料，將漿料涂覆于磁體r1-fe-b-m的一面，烘干得涂層；3)將步驟2)中所得的磁體置于真空爐內(nèi)，于真空爐內(nèi)保溫進(jìn)行不完全晶界擴(kuò)散；4)將步驟3)中所得的磁體進(jìn)行時(shí)效處理，冷至室溫，即得。進(jìn)一步，步驟1)中所述的燒結(jié)磁體厚度為16-20mm，步驟3)中所述的擴(kuò)散深度為2-8mm。進(jìn)一步，步驟3)中所述的擴(kuò)散深度為4-6mm。進(jìn)一步，步驟2)中所述的dy或tb的氟化物或氫化物粉末與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：1-1：8，涂層的厚度為130-170μm。進(jìn)一步，所述有機(jī)溶劑為醇類、醛類、酮類化合物中的一種。進(jìn)一步，所述步驟2)中將漿料涂覆于磁體表面的方法為輥涂法或噴涂法中的一種。進(jìn)一步，步驟1)中所述預(yù)處理是指除油、酸洗、活化及去離子水清洗。進(jìn)一步，步驟3)中不完全晶界擴(kuò)散的溫度為850-900℃，時(shí)間為10-16h，時(shí)效處理的溫度為450-500℃，時(shí)間為8-16h。進(jìn)一步，所述的燒結(jié)磁體r1-fe-b-m中r1選自nd、pr、dy、tb、ho、gd中的一種或者幾種，其重量分?jǐn)?shù)為26～33wt％；m選自ti、v、cr、mn、co、ni、ga、ca、cu、zn、si、al、mg、zr、nb、hf、ta、w、mo中的一種或幾種，其重量分?jǐn)?shù)為0～5wt％；b的重量分?jǐn)?shù)為0.9～1.2wt％；余量為fe和雜質(zhì)。本發(fā)明的有益效果是：1)本發(fā)明的工藝根據(jù)涂覆厚度與擴(kuò)散工藝的不同，可以便于更好的控制整個(gè)磁體的擴(kuò)散深度，即實(shí)現(xiàn)了磁體的任意部分具有梯度矯頑力，而其余無擴(kuò)散的部分矯頑力不變的不完全擴(kuò)散磁體。2)本發(fā)明的工藝可以減少鏑、鋱等重稀土的使用量，降低材料成本，減少資源浪費(fèi)。3)本發(fā)明工藝過程簡單，可操控性好。4)本發(fā)明的不完全擴(kuò)散方法與完全擴(kuò)散方法相比，磁體磁通降低更少，輸出功率更高。本發(fā)明還要求保護(hù)一種電機(jī)轉(zhuǎn)子，包括上述制備方法制備得到的磁體和軛鐵，軛鐵與磁體未經(jīng)擴(kuò)散的一面表貼式相連，其中，所述軛鐵厚度≥3mm，所述磁體的厚度≥10mm。本發(fā)明提供的電機(jī)轉(zhuǎn)子的有益效果為：本發(fā)明的轉(zhuǎn)子使得磁體經(jīng)擴(kuò)散后表面與軛鐵之間形成閉合回路，磁通降低更少輸出功率更高，降低了不可逆損失提高了磁體的耐高溫特性，實(shí)現(xiàn)電機(jī)的高性能。附圖說明圖1為擴(kuò)散后的磁體沿?cái)U(kuò)散方向取點(diǎn)的位置示意圖。具體實(shí)施方式以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。本發(fā)明所述的原料燒結(jié)磁體r1-fe-b-m可采用以下方法制備得到：首先，合金通過在真空或惰性氣體，典型的在氬氣氣氛中熔化金屬或合金原料，在1300～1600℃溫度開始澆注，更優(yōu)為1400～1500℃；并且將熔體澆注形成鱗片；其次，鱗片經(jīng)過氫爆，氣流磨，制成粒度為2～6μm的粉末，更優(yōu)為3～4μm；然后，在一定場強(qiáng)的磁場中取向壓制成型；生坯被放入ar氣氛下的燒結(jié)爐中，在900～1300℃下燒結(jié)2～10小時(shí)，更優(yōu)為在1000～1200℃燒結(jié)2～5小時(shí)；最后，在450～650℃溫度下時(shí)效處理2～10小時(shí)，更優(yōu)為在500～600℃下時(shí)效2～6小時(shí)，得到各向異性的毛坯。實(shí)施例1：一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，包括如下步驟：1)將毛坯加工成47mm*28mm*16mm尺寸的磁體，經(jīng)naoh堿溶液，去離子水洗滌干燥處理后，磁體記為m01，測得矯頑力17.11koe；2)用50g氟化鏑粉與500ml乙醇混合均勻后配成均勻漿液，采用輥涂法均勻涂敷于磁體m01的一面，烘干后得到氟化鏑涂層130μm的磁體；3)之后將待晶界擴(kuò)散處理的磁體放入真空爐，爐溫升至850℃，恒溫晶界擴(kuò)散處理10h；隨后，將磁體放入時(shí)效爐，450℃溫度時(shí)效8h，擴(kuò)散后的磁體爐內(nèi)冷卻至室溫。打開爐門，得到磁體m1。為了驗(yàn)證所得磁體的矯頑力性能，我們沿磁體擴(kuò)散方向每隔2mm厚度進(jìn)行切片做能譜分析，取點(diǎn)位置如圖1所示，發(fā)現(xiàn)a處、b處dy含量明顯增加；c處、d處、e處、f處、g處、h處、i處分析出dy含量0.01％，含有微量dy是因?yàn)?，除擴(kuò)散面外，磁體其余表面也暴露于dy蒸汽氣氛中，會(huì)有微量擴(kuò)散，表明擴(kuò)散深度為2～4mm，擴(kuò)散后各點(diǎn)的矯頑力與dy含量測量如表1所示。表1磁體m1不同位置的矯頑力及dy含量數(shù)據(jù)測量位置矯頑力(koe)dy含量(wt％)a23.580.56b22.310.34c17.520.01d17.430.01e17.420.01f17.320.01g17.230.01h17.210.01i17.210.01實(shí)施例2：一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，包括如下步驟：1)將毛坯加工成47mm*28mm*20mm尺寸的磁體，經(jīng)除油、酸洗、活化及去離子水清洗后，記為m02；2)用50g氟化鋱粉與100ml丙酮混合均勻后配成漿液，采用噴涂法均勻涂敷于磁體m02的一面，烘干后得到氟化鋱涂層170μm的磁體；3)之后將待晶界擴(kuò)散處理的磁體放入真空爐，爐溫升至900℃，恒溫晶界擴(kuò)散處理16h；隨后，將磁體放入時(shí)效爐，500℃溫度時(shí)效16h，擴(kuò)散后的磁體爐內(nèi)冷卻至室溫。打開爐門，得到磁體m2。為了驗(yàn)證所得磁體m2的矯頑力性能，我們沿磁體擴(kuò)散方向每隔2mm切片做能譜分析，取點(diǎn)位置如圖1所示，發(fā)現(xiàn)a處、b處、c處、d處tb含量明顯增加；e處、f處、g處、h處、i處、j處、k處分析出tb含量0.01％，含有微量tb是因?yàn)?，除擴(kuò)散面外，磁體其余表面也暴露于tb蒸汽氣氛中，會(huì)有微量擴(kuò)散，表明擴(kuò)散深度為6～8mm，擴(kuò)散后各點(diǎn)的矯頑力與tb含量測量如表2所示。表2磁體m2不同位置的矯頑力及tb含量數(shù)據(jù)測量位置矯頑力(koe)tb含量(wt％)a26.100.86b25.120.64c23.560.31d21.560.21e17.540.01f17.520.01g17.320.01h17.320.01i17.320.01j17.320.01k17.320.01實(shí)施例3：一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，包括如下步驟：1)將毛坯加工成47mm*28mm*16mm尺寸的磁體，經(jīng)除油、酸洗、活化及去離子水清洗后，記為m03；2)用50g氫化鏑粉與50ml苯甲醛混合均勻后配成漿液，采用噴涂法均勻涂敷于磁體m03的一面，烘干后得到氫化鏑涂層150μm的磁體；3)之后將待晶界擴(kuò)散處理的磁體放入真空爐，爐溫升至900℃，恒溫晶界擴(kuò)散處理16h；隨后，將磁體放入時(shí)效爐，500℃溫度時(shí)效16h，擴(kuò)散后的磁體爐內(nèi)冷卻至室溫。打開爐門，得到磁體m3。為了驗(yàn)證所得磁體m3的矯頑力性能，我們沿磁體擴(kuò)散方向每隔2mm切片做能譜分析，取點(diǎn)位置如圖1所示，發(fā)現(xiàn)a處、b處、c處dy含量明顯增加；d處、e處、f處、g處、h處、i處分析出dy含量0.01％，含有微量dy是因?yàn)?，除擴(kuò)散面外，磁體其余表面也暴露于dy蒸汽氣氛中，會(huì)有微量擴(kuò)散，表明擴(kuò)散深度為4～6mm，擴(kuò)散后各點(diǎn)的矯頑力與dy含量測量如表3所示。表3磁體m3不同位置的矯頑力及dy含量數(shù)據(jù)測量位置矯頑力(koe)dy含量(wt％)a22.100.66b21.120.44c20.560.21d17.560.01e17.440.01f17.420.01g17.220.01h17.020.01i17.020.01實(shí)施例4：一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，包括如下步驟：1)將毛坯加工成47mm*28mm*10mm尺寸的磁體，經(jīng)除油、酸洗、活化及去離子水清洗后，記為m04；2)用50g氫化鋱粉與150ml乙醇混合均勻后配成漿液，采用噴涂法均勻涂敷于磁體m04的一面，烘干后得到氫化鋱涂層150μm的磁體；3)之后將待晶界擴(kuò)散處理的磁體放入真空爐，爐溫升至900℃，恒溫晶界擴(kuò)散處理16h；隨后，將磁體放入時(shí)效爐，500℃溫度時(shí)效16h，擴(kuò)散后的磁體爐內(nèi)冷卻至室溫。打開爐門，得到磁體m4。為了驗(yàn)證所得磁體m4的矯頑力性能，我們沿磁體擴(kuò)散方向每隔2mm切片做能譜分析，取點(diǎn)位置如圖1所示，發(fā)現(xiàn)a處、b處、c處tb含量明顯增加；d處、e處、f處分析出tb含量0.01％，含有微量tb是因?yàn)?，除擴(kuò)散面外，磁體其余表面也暴露于tb蒸汽氣氛中，會(huì)有微量擴(kuò)散，表明擴(kuò)散深度為4～6mm，擴(kuò)散后各點(diǎn)的矯頑力與tb含量測量如表4所示。表4磁體m4不同位置的矯頑力及tb含量數(shù)據(jù)測量位置矯頑力(koe)tb含量(wt％)a26.100.66b25.120.44c23.870.21d17.860.01e17.740.01f17.520.01對(duì)比例1：用50g氟化鏑粉與50ml乙醇混合均勻后配成均勻漿液，采用輥涂法均勻涂敷于47mm*28mm*16mm尺寸的磁體磁體m0的一面，烘干后得到氟化鏑涂層250μm的磁體；之后將待晶界擴(kuò)散處理的磁體放入真空爐，爐溫升至910℃，恒溫晶界擴(kuò)散處理48h；隨后，將磁體放入時(shí)效爐，540℃溫度時(shí)效20h，擴(kuò)散后的磁體爐內(nèi)冷卻至室溫。打開爐門，得到磁體m5；沿磁體擴(kuò)散方向每隔2mm切片做能譜分析，取點(diǎn)位置如圖1所示，發(fā)現(xiàn)a處、b處、c處、d處、e處、f處、g處、h處、i處dy含量明顯增加；表明磁體已經(jīng)完全擴(kuò)散。擴(kuò)散后各點(diǎn)的矯頑力與dy含量測量如表5所示。表5磁體m5不同位置的矯頑力及dy含量數(shù)據(jù)磁體厚度矯頑力(koe)dy含量(wt％)a24.681.28b24.511.25c24.521.26d24.531.23e24.521.22f24.321.23g24.231.22h24.211.23i24.211.23為了驗(yàn)證本發(fā)明的制備方法所得的磁體加工成發(fā)電機(jī)轉(zhuǎn)子后的性能，我們將m1-m5磁體的未擴(kuò)散表面表貼在5mm的軛鐵板上，進(jìn)行了不可逆損失、磁通以及耗dy/tb量測試，經(jīng)測量分析，其性能如表6所示。表6m1-m5和m01的磁體加工成發(fā)電機(jī)轉(zhuǎn)子后的性能測試數(shù)據(jù)通過m1-m5和m01的不可逆損失比較，m1、m2、m3、m4、m5的不可逆損失均有大幅提高，能夠滿足電機(jī)用磁體的不可逆損失要求；但m1-m4與m5的耗dy/tb量比較，m5的耗dy量提高明顯，且不可逆損失提升有限，磁通降低明顯，磁性能變差。因此，綜合考慮性能提升和重稀土的消耗量及磁通降低程度，不完全擴(kuò)散的磁體能夠節(jié)約重稀土能源40％以上且磁通降低更少，因此，不完全擴(kuò)散的磁體相對(duì)完全擴(kuò)散的磁體來說，具有顯著的優(yōu)勢。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12