專利名稱：一種微條氣體室探測器基板的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微條氣體室(MSGC)探測器基板的制造方法，它是由硅基片上化學(xué)氣相沉積(CVD)金剛石膜而制成。屬薄膜氣相沉積技術(shù)、探測器及高能物理與核物理領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
1988年A.Oed在多絲正比室基礎(chǔ)上，提出一種新型的位置靈敏探測器——微條氣體室(Microstrip Gas Chamber，MSGC)，由于電極條寬和間距小、均勻性好，使正離子收集時間很短，可以滿足在高記數(shù)率下工作，顯示出高空間分辨率和時間分辨率等優(yōu)點，已在實驗上得到初步應(yīng)用，成為新一代高能物理實驗中高分辨率和高計數(shù)率徑跡探測器的候選者，并正在發(fā)展用于X-ray成像探測器。微條氣體室雖然表現(xiàn)出了非常優(yōu)異的性能，但在研究中也發(fā)現(xiàn)了一些問題，主要是在雪崩放大過程中產(chǎn)生的正電荷積累效應(yīng)和基板在高場下的不穩(wěn)定性，由此帶來氣體增益減小、放電導(dǎo)致的死時間和微條損壞等探測器性能下降。
正電荷積累效應(yīng)是氣體探測器特別是高記數(shù)率探測器面臨的最主要問題，而基板性能又是決定微條氣體室性能最關(guān)鍵的指標(biāo)。微條氣體室基板一般選用絕緣或微電導(dǎo)材料，如塑料、玻璃、石英等。研究表明采用低電阻率基板是避免正電荷積累的一種有效方法，室溫下體電阻率在109~1012Ω·cm范圍時，基板表面抵消的正離子可達106mm-2s-1(Nucl.Instr.Meth.A 400(1997)233))。作為微條氣體室基板，20℃下電阻率在109~1012Ω·cm間最佳。人們已經(jīng)找到一種叫Schott S8900的非常穩(wěn)定的玻璃基板，它是具有合適電阻率的電子導(dǎo)電型半導(dǎo)體玻璃(Nucl.Instr.Meth.A364(1995)287)，但為了降低多級散射，基板厚度應(yīng)該在幾百個μm，但很難得到這么薄的S8900玻璃。采用蒸鍍半導(dǎo)體或微電導(dǎo)材料、離子注入等手段對基板進行表面改性來獲得穩(wěn)定的微條氣體室基板。這方面的工作雖然取得了較好的結(jié)果，但仍不夠理想。
微條氣體室基板的最佳要求是室溫電阻率109~1012Ω·cm；電子導(dǎo)電型材料；基板厚度幾百個μm；高介電強度和抗輻射能力等。能同時滿足這些要求的材料非常少，而化學(xué)氣相沉積(CVD)技術(shù)的發(fā)展和CVD金剛石的優(yōu)良性能無疑使其成為最佳的選擇，其電阻率可100032002.4在107~1016Ω·cm大范圍可調(diào)，高抗輻射強度和物理化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)良性能，它是一種很好的電子導(dǎo)電型薄膜材料。CVD金剛石膜的性質(zhì)如表1所示表1.金剛石膜性質(zhì)

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種電荷積累效應(yīng)小和基板穩(wěn)定性好的微條氣體室探測器基板的制造方法。
本發(fā)明是通過以下步驟實現(xiàn)的一種微條氣體室(MSGC)探測器基板的制造方法，它是由硅基片上化學(xué)氣相沉積(CVD)金剛石膜而制成。主要采用熱絲化學(xué)氣相沉積法制造，該方法的特征在于具有以下工藝步驟a.用n型(100)單晶硅片為基片，對其表面進行如下預(yù)處理丙酮超聲清洗—10％氟化氫溶液中超聲清洗—丙酮加金剛石粉(微米量級的直徑)超聲清洗—烘干；b.預(yù)處理后的基片放入熱絲化學(xué)氣相沉積裝置的真空反應(yīng)室中經(jīng)抽真空減壓后，送入反應(yīng)氣體乙醇和氫氣，使其反應(yīng)；反應(yīng)壓強穩(wěn)定為3～5Kpa；C2H5OH/H2為0.005～0.08；然后經(jīng)氫等離子體清洗、碳化、偏壓增強成核和生長四個過程制得基板毛胚；c.采用激光法對毛胚表面進行精細拋光，即用波長190～266nm、功率80～200mJ、激光束入射角90°的ArF激光從垂直于金剛石薄膜的厚度方向?qū)ζ鋻伖?～15min；d.先經(jīng)丙酮清潔處理，再在飽和K2CrO7與濃H2SO4混合溶液中處理5～10min，在NH4OH與H2O2混合液中煮5～10min，去除表面石墨成分；再經(jīng)去離子水清洗后烘干，即可得由硅基片上沉積金剛石膜而組成的微條氣體室探測器基板。
上述的微條氣體室探測器基板的制造方法的偏壓增強成核過程中采用的沉積參數(shù)壓強為3.5Kpa，C2H5OH/H2為0.05，偏壓為-200V，溫度為850℃。
微條氣體室基板性能是探測器穩(wěn)定工作的最關(guān)鍵參數(shù)，CVD金剛石的優(yōu)良性能完全滿足微條氣體室基板的最佳要求。通過控制熱絲CVD法生長金剛石膜的條件，可以在硅片上沉積滿足要求的大面積薄膜。應(yīng)特別予以指出的是一般用熱絲法沉積出的金剛石膜由于表面粗糙度和石墨成分較多，而不適宜直接在上面通過光刻技術(shù)制作微條電極，需要進行關(guān)鍵性的技術(shù)處理以獲得具有良好表面性能(如光潔度、電阻率)及厚度的金剛石膜。結(jié)合以上特點，本發(fā)明的技術(shù)方案采用了在(100)單晶硅片上沉積CVD金剛石薄膜，并經(jīng)激光拋光等后處理而制成微條氣體室探測器級的襯底。
本發(fā)明的特點是采用熱絲化學(xué)氣相沉積法在(100)單晶硅基片上淀積金剛石薄膜，并經(jīng)過關(guān)鍵性的技術(shù)處理后，制備出微條氣體室探測器用CVD金剛石薄膜襯底。本發(fā)明方法中以乙醇和氫氣為反應(yīng)物，在真空減壓條件下，使沉積反應(yīng)室內(nèi)的硅片上沉積＞0.3mm厚金剛石膜。
為了有效解決上述問題，本發(fā)明通過兩種途徑來獲得高質(zhì)量、低表面粗糙度的CVD金剛石a.生長控制通過基片選擇與預(yù)處理和控制CVD過程中的沉積參數(shù)，促進金剛石晶粒的擇優(yōu)取向，獲得盡可能一致的、顯露平滑晶面(100)面的金剛石薄膜；b.采用激光拋光法對CVD金剛石進行表面精細加工，并進行清潔處理，去除表面石墨成分。
本發(fā)明制備的CVD金剛石滿足微條氣體室對基板的要求，是基板的最佳選擇。面積2.5cm×2.5cm，可以滿足制作大面積微條氣體室的要求。該材料具有優(yōu)良的抗輻射強度和物理化學(xué)穩(wěn)定性，室溫下電阻率~5.2×1011Ω·cm，并可通過控制生長條件等工藝參數(shù)在107~1016Ω·cm大范圍內(nèi)可調(diào)，滿足探測器對基板電阻率的要求；介電強度~7×106V/cm，可使探測器在高電場強度下穩(wěn)定工作；介電常數(shù)6.2~10(1MHz下7.5)，介電損耗為0.005~0.026(1MHz下0.011)，這對于探測器提高信噪比和時間響應(yīng)具有很大吸引力。(100)金剛石薄膜主要由sp3雜化成分組成，但還存在少量非晶碳、石墨等非金剛石成分和晶界等缺陷，它們具有一定的sp2和sp1雜化成分，決定了薄膜的電學(xué)性質(zhì)，π鍵上電子提供了導(dǎo)電載流子，因此是一種良好的電子導(dǎo)電型薄膜材料，可提高探測器基板的穩(wěn)定性及降低正電荷積累效應(yīng)。經(jīng)激光拋光等后處理后，表面粗糙度降到50nm，完全可以滿足探測器芯片的制作。在相同的芯片制造和探測器性能測試條件下，CVD金剛石作微條氣體室基板比D263玻璃基板的性能有了明顯的提高，可見表2。
表2.兩種不同基板的微條氣體室性能比較 此外，本發(fā)明制作工藝簡單、成本低廉、應(yīng)用面廣、實用性強、無毒無害。


圖1為本發(fā)明制造金剛石膜的氣相沉積裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中各數(shù)字代號表示如下1.反應(yīng)室，2.氣體，3.乙醇，4.恒溫槽，5.鎢絲，6.基片，7.試樣臺，8.熱電偶，9.真空泵，10.減壓閥，11質(zhì)量流量計，12.質(zhì)量流量計，13.控溫儀，14.氣壓計，15.閥門，16.鐘罩，17.冷切水，18.偏壓裝置具體實施方式
實施例一電阻率為4~7Ω·cm的0.5mm厚(100)單晶硅片分別經(jīng)丙酮、10％氟化氫、丙酮+金剛石粉超聲清洗并烘干后，放進反應(yīng)室1內(nèi)的試樣臺7上(見圖1)，它的上方設(shè)置有16根直徑為0.4mm的鎢絲5作為加熱源，其輸出功率連續(xù)可調(diào)，最大功率為1000W，采用乙醇和氫氣為反應(yīng)物。氫氣瓶2內(nèi)的分析純氫氣有兩個輸出支路，一個輸氣支路為氫氣通過質(zhì)量流量計11直接通入沉積反應(yīng)室1，并控制其流量為100ml/min；另一條輸氣支路為氫氣通過鼓泡瓶3并抽帶該瓶中的分析純乙醇經(jīng)質(zhì)量流量計進入沉積反應(yīng)室1。裝有分析純乙醇的鼓泡瓶置于冰水混合液的恒溫槽4中以保持溫度恒定。該支路控制其流量為2ml/min。在沉積反應(yīng)室1的下部連接有一真空泵9及減壓閥10，可進行抽真空減壓，并維持反應(yīng)室1內(nèi)氣壓穩(wěn)定，氣壓計14測得其反應(yīng)壓強為4.2kPa，沉積功率穩(wěn)定在450W。熱電偶8埋于基片6下面，測得其溫度為800℃。另外，通過控溫儀13將基片溫度穩(wěn)定在±10℃，鎢絲與基片6的相隔距離保持在8mm左右。CVD金剛石膜沉積具有四個階段過程，即氫等離子體清洗、碳化、偏壓增強成核和生長。其中，在成核階段，通過18對基片施加-200V偏壓；在生長階段，每生長金剛石薄膜2小時后，關(guān)閉攜帶乙醇的支路，使反應(yīng)室中沒有碳源而停止生長，原子氫對薄膜進行0.5小時的刻蝕，然后再打開攜帶乙醇的支路，進行金剛石薄膜生長。在熱絲CVD金剛石沉積中的氫等離子體清洗、碳化、偏壓增強成核和生長四個過程的主要參數(shù)如下表3。
表3.HFCVD金剛石沉積參數(shù)

經(jīng)過15小時的沉積反應(yīng)，即可得到~10μm厚的(100)定向金剛石薄膜毛坯。然后采用波長193nm、功率100mJ、脈沖重復(fù)頻率20Hz、激光束入射角90°的ArF激光從垂直于金剛石薄膜的厚度方向?qū)ζ渚殥伖?0min，使表面粗糙度降低到50nm。拋光后的金剛石薄膜經(jīng)丙酮清潔處理后，在飽和K2CrO7與H2SO4沸騰混合溶液中處理10min，然后在NH4OH與H2O2混合液中煮10min，去除表面石墨成分，即得微條氣體室基板。利用現(xiàn)代先進的微電子加工工藝，在CVD金剛石基板上光刻出微條氣體室芯片圖形，并通過金絲球焊和封裝制成完整的微條氣體室探測器。利用后置電子學(xué)系統(tǒng)進行探測器數(shù)據(jù)采集和處理，就可分析輻射粒子或射線的信息，探測器的記數(shù)率能力大于106mm-2·s-1，最大收集電荷達100mC·cm-1。
權(quán)利要求
1.一種微條氣體室(MSGC)探測器基板的制造方法，它是由硅基片上化學(xué)氣相沉積(CVD)金剛石膜而制成。主要采用熱絲化學(xué)氣相沉積法制造，該方法的特征在于具有以下工藝步驟a.用n型(100)單晶硅片為基片，對其表面進行如下預(yù)處理丙酮超聲清洗—10％氟化氫溶液中超聲清洗—丙酮加金剛石粉(微米量級的直徑)超聲清洗—烘干；b.預(yù)處理后的基片放入熱絲化學(xué)氣相沉積裝置的真空反應(yīng)室中經(jīng)抽真空減壓后，送入反應(yīng)氣體乙醇和氫氣，使其反應(yīng)；反應(yīng)壓強穩(wěn)定為3～5Kpa；C2H5OH/H2為0.005～0.08；然后經(jīng)氫等離子體清洗、碳化、偏壓增強成核和生長四個過程制得基板毛胚；c.采用激光法對毛胚表面進行精細拋光，即用波長190～266nm、功率80～200mJ、激光束入射角90°的ArF激光從垂直于金剛石薄膜的厚度方向?qū)ζ鋻伖?～15min；d.先經(jīng)丙酮清潔處理，再在飽和K2CrO7與濃H2SO4混合溶液中處理5～10min，在NH4OH與H2O2混合液中煮5～10min，去除表面石墨成分；再經(jīng)去離子水清洗后烘干，即可得由硅基片上沉積金剛石膜而組成的微條氣體室探測器基板。
2.按權(quán)利要求1所述的微條氣體室探測器基板的制造方法，其特征在于所述的偏壓增強成核過程中采用的沉積參數(shù)壓強為3.5Kpa，C2H5OH/H2為0.05，偏壓為-200V，溫度為850℃。
3.按權(quán)利要求1所述的微條氣體室探測器基板的制造方法，其特征在于所述的生長過程采用生長—刻蝕—生長的循環(huán)生長法，即在生長過程中間斷性停止碳源，進行氫等離子體刻蝕金剛石膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微條氣體室探測器基板的制造方法，它是采用熱絲化學(xué)氣相沉積法由硅基片上沉積CVD金剛石膜而制成。先對n型(100)單晶硅基片預(yù)處理，然后放入熱絲化學(xué)氣相沉積裝置的真空反應(yīng)室中充入反應(yīng)氣體乙醇和氫氣，經(jīng)氫等離子體清洗、碳化、偏壓增強成核、生長四個過程制得基板毛胚，再經(jīng)激光法拋光和清潔處理而制得。本發(fā)明通過控制金剛石晶粒的擇優(yōu)生長和采用激光拋光法兩種途徑獲得高質(zhì)量、低表面粗糙度的金剛石薄膜基板，可克服目前探測器電荷積累效應(yīng)大和基板不穩(wěn)定性，是一種理想的微條氣體室探測器基板。本發(fā)明制作工藝簡單、成本低廉、實用性強和無毒無害。
文檔編號H05K1/03GK1558711SQ20041001625
公開日2004年12月29日 申請日期2004年2月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月12日
發(fā)明者王林軍, 夏義本, 張明龍, 汪琳, 楊瑩 申請人:上海大學(xué)