專(zhuān)利名稱：有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備和生產(chǎn)該設(shè)備的方法
背景技術(shù)：
本申請(qǐng)要求2003年9月3日向韓國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提出的韓國(guó)第2003-61368號(hào)專(zhuān)利申請(qǐng)的優(yōu)先權(quán)，參照其全部，其所公開(kāi)的內(nèi)容都已包含在本文中。
1.發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備和一種生產(chǎn)該設(shè)備的方法。更具體地，本發(fā)明涉及一種包含一由于在水分和氧氣吸收能力的提高而延長(zhǎng)了使用壽命的多孔氧化物層的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，和生產(chǎn)該設(shè)備的方法。
2.相關(guān)技術(shù)介紹有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光(EL)設(shè)備是自發(fā)射顯示器，通過(guò)給一熒光或發(fā)磷光的有機(jī)化合物制成的薄層施加電流時(shí)，由該薄層中的多個(gè)電子和空穴的重組而發(fā)射光。有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備有多個(gè)優(yōu)點(diǎn)例如重量輕，簡(jiǎn)單的構(gòu)成元件，容易的生產(chǎn)流程，較高的圖像質(zhì)量和寬視角。此外，有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備具有適合于便攜電子裝置的電特性，如產(chǎn)生優(yōu)質(zhì)的動(dòng)態(tài)圖像，高色純度，低能量消耗和低驅(qū)動(dòng)電壓。
然而有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備因進(jìn)入水分而容易被損壞。因此需要一種防止進(jìn)入水分的密封結(jié)構(gòu)。
按照慣例，用一個(gè)金屬罐或一蝕刻成包含一凹槽的罩形玻璃板來(lái)密封。在這種情況下，為了吸收水分，把一種粉末型干燥劑安置在該凹槽內(nèi)或一種薄膜型干燥劑通過(guò)一雙面膠帶粘貼在該凹槽內(nèi)?？墒窃谇罢叩那闆r下，該工序是復(fù)雜的并且材料和生產(chǎn)費(fèi)用高。此外，玻璃板的厚度增加和打算用于密封的玻璃板是不透明的，導(dǎo)致前發(fā)射困難。另一方面，在后者的情況下，也許不足以防止水分的進(jìn)入，并且干燥劑在生產(chǎn)過(guò)程中或使用中也很容易損壞，因而降低了持久性和可靠性，導(dǎo)致批量生產(chǎn)的困難。除了上面的問(wèn)題，即使使用金屬罐可以確保結(jié)構(gòu)的緊密性，蝕刻的玻璃由于結(jié)構(gòu)上的缺點(diǎn)可能因外部的碰撞而很容易受到損壞。
日本專(zhuān)利特開(kāi)平(NO.Hei.)第9-148066號(hào)公開(kāi)了一種包括一包含相對(duì)的一對(duì)電極的迭層板和一由一有機(jī)化合物制成的插入在兩電極之間的有機(jī)發(fā)光材料層，一個(gè)密封的用于防止迭層板暴露在空氣里的容器，以及多個(gè)由例如堿性金屬氧化物制成置于該密封容器內(nèi)的干燥裝置的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備。但該密封容器大體積的形狀增加了有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備的總厚度。同樣，即使該干燥裝置在吸收了水分后保持在固態(tài)，該干燥裝置的不透明也致使一種前發(fā)射型有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備難以生產(chǎn)。此外，生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜，因而增加了材料和生產(chǎn)的費(fèi)用。
發(fā)明概要本發(fā)明提供一種具有提高了水分和氧氣吸收能力、可用于前發(fā)射的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備。
本發(fā)明也提供一種生產(chǎn)該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備的方法。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供的一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備包含一個(gè)后基板；一包含順序堆置(stack)在該后基板的一表面上的一個(gè)第一電極、一個(gè)有機(jī)薄膜和一個(gè)第二電極的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元；一與后基板相連接以密封成一該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元所置于其中的內(nèi)部空間和在其中一下表面上包含一由一多孔氧化硅和一金屬化合物組成的多孔氧化物層的前基板。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供的一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備包含一個(gè)后基板；一包含順序堆置在該后基板的一表面上的一個(gè)第一電極、一個(gè)有機(jī)薄膜和一個(gè)第二電極的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元；一使用密封劑與該后基板相連接以密封成一該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元所置于其中的內(nèi)部空間的前基板；一置于由該前基板和該后基板形成的內(nèi)部空間中的由一多孔氧化硅和一金屬化合物組成的多孔氧化物層所構(gòu)成的多孔氧化物層。
該多孔氧化物層在一該后基板，該密封劑的多個(gè)側(cè)表面，或者至少該后基板或該前基板的其中之一的內(nèi)部空間上形成。
根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供一種生產(chǎn)一有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備的方法，包括(a)準(zhǔn)備一在其一表面上具有包含順序堆置的一個(gè)第一電極，一個(gè)有機(jī)薄膜和一個(gè)第二電極的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元的后基板；(b)在一前基板的下表面上為多孔氧化硅形成物涂覆一種包含醇硅和一極性溶劑的組合物，隨后加熱處理以形成一多孔氧化物層；(c)在與有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元的外部對(duì)應(yīng)的每一個(gè)該后基板和該前基板的至少一邊上覆蓋一密封劑；和(d)把該后基板和該前基板連接。
用于多孔氧化硅形成物的組合物可以進(jìn)一步包含堿性金屬鹽，堿土金屬鹽，金屬鹵化物，金屬硫酸鹽，和/或金屬高氯酸鹽。
用于多孔氧化硅形成物的組合物可以進(jìn)一步包含丙烯酸樹(shù)脂作為穩(wěn)定劑。
附圖簡(jiǎn)介本發(fā)明的上述和其它特征和優(yōu)點(diǎn)，將通過(guò)對(duì)典型的實(shí)施例及其涉及的附圖的詳細(xì)描述而變得更加明白，其中

圖1A到1C是一顯示了根據(jù)本發(fā)明的一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備的一個(gè)實(shí)例的截面示意圖；圖2是一用在根據(jù)本發(fā)明的一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備中的一多孔氧化物層的透視圖；圖3是一根據(jù)本發(fā)明的實(shí)例1在一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備中顯示亮度降低和黑點(diǎn)或像素隨著時(shí)間減少的顯微照片；圖4是一根據(jù)本發(fā)明的實(shí)例1在一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備中一多孔氧化物層的微觀結(jié)構(gòu)的發(fā)射電子顯微照片；和圖5是一根據(jù)比較實(shí)例1在一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備中顯示亮度降低和黑點(diǎn)或像素隨著時(shí)間減少的顯微照片。
本發(fā)明的詳細(xì)描述本發(fā)明的該方法可以進(jìn)一步包括用一包含從包含堿性金屬鹽，堿土金屬鹽，金屬鹵化物，金屬硫酸鹽，和金屬高氯酸鹽，及一溶劑的組中選出的一種或多種的組合物涂覆在該多孔氧化硅層的上表面。因此，一由從包含堿性金屬氧化物和/或其氧化物，堿土金屬氧化物和/或其氧化物，金屬鹵化物和/或其氧化物，金屬硫酸鹽和/或其氧化物，金屬高氯酸鹽和/或其氧化物的組中選出的一種或多種而形成的層可以進(jìn)一步在該多孔氧化硅上形成?？商鎿Q地，從包含堿性金屬氧化物，堿土金屬氧化物，金屬鹵化物，金屬硫酸鹽，和金屬高氯酸鹽的組中選出的一種或多種可以限定在一多孔氧化硅網(wǎng)中。
步驟(b)的用于構(gòu)成硅的組合物中可以進(jìn)一步包含在1摩爾的醇硅中加入0.1到0.9摩爾的催化劑以便于水解反應(yīng)。
步驟(b)的加熱處理可以在100到550℃的溫度下實(shí)現(xiàn)。
該醇硅是從包含四甲基原硅酸鹽(TMOS)和四乙基原硅酸鹽(TEOS)的組中選出的一種或多種。
本發(fā)明的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備包含具有極佳的水分和氧氣吸收能力的多孔氧化物層。該多孔氧化物層可以由一多孔氧化硅層和一具有吸收能力的金屬化合物層，或者由一多孔氧化硅網(wǎng)和一限定在該多孔氧化硅網(wǎng)中的金屬化合物形成。因此，該多孔氧化物層既能提升物理吸收能力也能提升化學(xué)吸收能力，因而提高了水分和氧氣的吸收能力。特別的是，在由多孔氧化硅組成的多孔氧化物層的情況中，分布在該多孔氧化物層孔壁內(nèi)的硅烷醇組在吸收水分和氧氣中起了作用。本發(fā)明提供一種生產(chǎn)一種包含一由多孔氧化硅單獨(dú)組成的并且厚度從0.1到12μm的多孔氧化物層的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備的方法。根據(jù)該方法，不用進(jìn)行多次涂覆就可以得到一厚的膜層，因而確保了一多孔氧化物層在一寬的區(qū)域上均勻地涂覆。
圖1圖示了根據(jù)本發(fā)明的一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備。
參考圖1，一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備包含一個(gè)由玻璃或一透明絕緣材料制成的后基板10，一包含順序堆置在該后基板10的一表面上的一個(gè)第一電極，一個(gè)有機(jī)薄膜和一個(gè)第二電極的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元12，和一與該后基板10相連接以密封成一該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元12所置于其中的空間并在其一下表面上包含一多孔氧化物層13的前基板11。該前基板11和該后基板10通過(guò)在有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元12的外部涂覆的一密封劑14連接。
該前基板11也叫密封板，并且與包含置于其間的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元12的后基板10結(jié)合具有密封的性能。該前基板11可以采用如圖1B所示的一密封板的形式。圖1B，1C所示的前基板21，31也可以如圖1A所示的前基板11一樣作為一密封板。
參考圖1B，根據(jù)本發(fā)明的該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備包含一在該密封劑24側(cè)面上形成的多孔氧化物層23。
參考圖1B，根據(jù)本發(fā)明的該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備包含一在該后基板31的一個(gè)表面上形成的凹進(jìn)部分35，即一個(gè)密封板與該前基板30密封以形成一個(gè)內(nèi)部空間，并且一多孔氧化物層33在該凹進(jìn)部分35里形成。
該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元12可以通過(guò)沉積作用而成，并具有一順序堆置一個(gè)第一電極，一個(gè)有機(jī)薄膜和一個(gè)第二電極的結(jié)構(gòu)。該第一電極可以是一陰極并且該第二電極可以是一陽(yáng)極。該有機(jī)薄膜包含一空穴注入層，一空穴遷移層，一發(fā)光層，一電子注入層，和/或一電子遷移層。
該前基板11可以由一絕緣材料制成，例如一玻璃或一透明的塑性材料。由透明塑性材料制成的該前基板11可以在其下表面包含一防護(hù)薄膜而形成以防止水分進(jìn)入。該防護(hù)薄膜可以抵抗熱，化學(xué)制品，和濕氣。透明材料制成的該前基板能用于前發(fā)射。
對(duì)于后發(fā)射，該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元12可以包含由透明材料制成的第一電極和由反射材料制成的第二電極。另一方面，對(duì)于前發(fā)射，該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元12可以包含由反射材料制成的該第一電極和由透明材料制成的該第二電極。該第一電極置于靠近該后基板10并且該第二電極置于靠近該前基板11。
該第二電極在其上表面上可以進(jìn)一步包含一用以使該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元12平面化的防護(hù)薄膜，以提供抵抗熱，化學(xué)制品，和濕氣。該防護(hù)薄膜可以由無(wú)機(jī)材料，如金屬氧化物或金屬氮化物制成。
由該前基板11和該后基板10所確定的該空間處于真空狀態(tài)或充滿了惰性氣體。
較優(yōu)地，該多孔氧化物層13具有0.1到12μm的厚度。如果該多孔氧化物層13的厚度小于0.1μm，則吸收能力也許不足。另一方面，如果其超過(guò)了12μm，該多孔氧化物層可能將會(huì)和陰極接觸，并且增加了水分滲入的一個(gè)區(qū)域。
該多孔氧化物層可以由一多孔氧化硅和一金屬化合物組成。該金屬化合物是從堿性金屬氧化物，堿土金屬氧化物，金屬鹵化物，金屬硫酸鹽，和金屬金屬高氯酸鹽中選出的一種或多種。
該多孔氧化物層可以具有一包含一多孔氧化硅層和一金屬化合物層的雙層結(jié)構(gòu)，例如一多孔氧化硅層和一氧化鈣層。該多孔氧化物層也可以這樣形成即將該金屬化合物限定在該多孔氧化硅網(wǎng)內(nèi)。
在由該多孔氧化硅和該金屬化合物組成的該多孔氧化物層里，該多孔氧化硅和該金屬化合物的比重可以在0.1∶1到1∶1的范圍內(nèi)，但不限于此。
該堿性金屬氧化物可以是氧化鋰(Li2O)，氧化鈉(Na2O)，或氧化鉀(K2O)，和該堿土金屬氧化物可以是氧化鋇(BaO)，氧化鈣(CaO)，或氧化鎂(MgO)。該金屬硫酸鹽可以是硫酸鋰(Li2SO4)，硫酸鈉(Na2SO4)，硫酸鈣(CaSO4)，硫酸鎂(MgSO4)，硫酸鈷(CoSO4)，硫酸鎵(Ga2(SO4)3)，硫酸鈦(Ti(SO4)2)，或硫酸鎳(NiSO4)。該金屬鹵化物可以是氯化鈣(CaCl2)，氯化鎂(MgCl2)，氯化鍶(SrCl2)，氯化釔(YCl2)，氯化銅(CuCl2)，氟化銫(CsF)，氟化鉭(TaF5)，氟化鈮(NbF5)，溴化鋰(LiBr)，溴化鈣(CaBr3)，溴化鈰(CeBr4)，溴化硒(SeBr2)，溴化釩(VBr2)，溴化鎂(MgBr2)，碘化鋇(BaI2)，或碘化鎂(MgI2)。該金屬高氯酸鹽可以是高氯酸鋇(Ba(ClO4)2)或高氯酸鎂(Mg(ClO4)2)。
現(xiàn)在將詳細(xì)描述一種制造包含上述多孔氧化物層的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備的方法。
首先，在一后基板上順序堆置一個(gè)第一電極，一個(gè)有機(jī)薄膜和一個(gè)第二電極以在該后基板上形成一有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元。然后在一前基板的一下表面上，涂覆一種包含醇硅和一極性溶劑的組合物，隨后加熱處理以形成一多孔氧化硅層。該多孔氧化硅層通過(guò)對(duì)該醇硅水解并對(duì)該水解的產(chǎn)物進(jìn)行脫水和縮聚而形成。
在該加熱處理期間，移去了一聚合體或一有機(jī)材料，同時(shí)發(fā)生脫水和縮聚反應(yīng)。優(yōu)選地，該加熱處理在100到550℃的溫度下實(shí)現(xiàn)。如果用于加熱處理的溫度低于100℃，有機(jī)材料例如該溶劑可能殘存在多孔氧化硅層中。另一方面，如果溫度超過(guò)550℃，作為板的玻璃也許會(huì)變形。
可以用自旋涂覆法或絲網(wǎng)印刷法來(lái)涂敷用于形成硅的組合物，但不限于此。
該醇硅可以以下面的分子式1表示，可以是TEOS，TMOS，或其混合物分子式1 其中R1，R2，R3，和R4分別是C1-C20的烷基或C6-C20的芳基。
用于氧化硅形成物的該極性溶劑可以是從包含乙醇，甲醇，丁醇，異丙醇，甲乙酮，和純水的組合物中選出的一種或多種，并可以基于該醇硅在重量上為100份，使用在重量上為100到1000份的該極性溶劑。
用于氧化硅形成物的組合物中，可以進(jìn)一步包含一種易于水解反應(yīng)的催化劑，例如硝酸，鹽酸，磷酸，或硫酸?？梢允褂迷?摩爾的該醇硅中在數(shù)量上使用0.1到0.9摩爾的該催化劑。如果便于水解反應(yīng)的該催化劑的含量少于0.1摩爾，過(guò)程持續(xù)時(shí)間可能增加。另一方面如果超過(guò)了0.9摩爾，過(guò)程控制可能困難。
用于氧化硅形成物的組合物中，可以進(jìn)一步包含一金屬化合物，例如從堿性金屬鹽，堿土金屬鹽，金屬鹵化物，金屬硫酸鹽，和金屬高氯酸鹽中選出的一種或多種。此處，可以在1摩爾的該醇硅中在數(shù)量上用0.1到0.5摩爾的該金屬化合物。
由于在用于氧化硅形成物的組合物中加入了金屬化合物，例如堿性金屬鹽和堿土金屬鹽，最終獲得的該多孔氧化物層可以如此形成，因而使具有吸收能力的該金屬化合物限定在多孔氧化硅網(wǎng)內(nèi)，或者該多孔氧化物層可以具有一包含一多孔氧化硅層和一金屬化合物層的多層結(jié)構(gòu)。因此，能夠確保極佳的水分和氧氣吸收能力。
該堿性金屬鹽是是堿性金屬氧化物的前體，并且可以是乙酸鉀，硝酸鉀，乙酸鈉，或硝酸鈉。該堿土金屬鹽可以是乙酸鈣，硝酸鈣，乙酸鋇，或硝酸鋇。該金屬鹵化物，該金屬硫酸鹽，和該金屬高氯酸鹽的例子如前所述。
用于氧化硅形成物的組合物可以進(jìn)一步包含一穩(wěn)定劑，例如水溶性的丙烯酸樹(shù)脂。可以基于在數(shù)量上以100份的該醇硅，使用在數(shù)量上為0.001到50份的該穩(wěn)定劑。
形成多孔氧化硅層后，可以將一包含一金屬化合物和一溶劑的組合物涂覆在該多孔氧化硅層上然后加熱處理。這里，金屬化合物指從堿性金屬鹽，堿土金屬鹽，金屬鹵化物，金屬硫酸鹽，和金屬高氯酸鹽中選出的一種或多種。其中可以使用具有非常好的吸收能力的金屬鹵化物，如氯化鈣。
加熱處理后，可以得到一包含一多孔氧化硅層和一金屬化合物層的雙層結(jié)構(gòu)，或者可以得到一將其中的金屬化合物限定在該多孔氧化硅層的網(wǎng)中的單層結(jié)構(gòu)。
該溶劑可以是水，甲氧基乙醇，甲醇，乙醇(ethanol)，或丁醇，并可以基于該醇硅在重量上的100份，而使用在重量上的100到1000份的該極性溶劑。該加熱處理可以在100到550℃的溫度下實(shí)現(xiàn)。
這樣形成的該多孔氧化物層是一厚度從0.1到12μm的厚的膜層，并且具有充分的水分和氧氣吸收能力，因此為一有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備提供了一個(gè)極佳的密封特性。
在如前所述準(zhǔn)備了包含該多孔氧化物層的該前基板后，使用一屏幕印刷機(jī)或一分配器在與有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元的外部對(duì)應(yīng)的每一個(gè)該后基板和該前基板的至少一邊上覆蓋—密封劑。然后把該后基板和該前基板連接以完成本發(fā)明的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備。
這樣制造的該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備的一內(nèi)部空間處于真空狀態(tài)或充滿了惰性氣體。在連接后，該密封劑也可以用紫外光，可見(jiàn)光或加熱固化。
如前所述形成的該多孔氧化硅層示于圖2中。
參考圖2，一多孔氧化硅層24包含一硅框架24a和多個(gè)吸收孔24b。該硅框架24a用于保持多孔氧化硅層24的結(jié)構(gòu)并且該吸收孔24b用于吸收水分。該多孔氧化硅層24在水分吸收之前和之后可以是透明的。
該吸收孔具有0.5到100納米(nm)的直徑，較優(yōu)地是10到30納米。具有小于0.5納米直徑的該吸收孔的形成將會(huì)困難而具有大于100納米直徑的該吸收孔也許將提供不足的吸收能力。
根據(jù)用于該多孔氧化物層的材料，本發(fā)明的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備能用于前發(fā)射，后發(fā)射，或者兩個(gè)方向的發(fā)射。詳細(xì)地，當(dāng)該多孔氧化物層在吸收水分之前和之后保持透明時(shí)，即當(dāng)該多孔氧化物層是由透明的多孔氧化硅構(gòu)成的時(shí)候，本發(fā)明的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備能用于前發(fā)射。另一方面，當(dāng)該多孔氧化物層在吸收水分之前和之后是不透明的時(shí)，本發(fā)明的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備能用于后發(fā)射。
對(duì)本發(fā)明的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備的驅(qū)動(dòng)方法沒(méi)有特別的限制。無(wú)源矩陣(passive matrix，PM)驅(qū)動(dòng)和有源矩陣(active matrix，AM)驅(qū)動(dòng)都是可能的。
以下將參考不受限制的實(shí)例更詳細(xì)地描述本發(fā)明。
實(shí)例1把氨水(NH4OH)加入到30g的H2O里以調(diào)節(jié)合成溶劑的PH值到10。然后把10g的TEOS加入到其中并加熱攪拌3個(gè)小時(shí)或更久。把硝酸加入到生成的混合物中，以調(diào)節(jié)該生成的混合物的PH值到大約0.5到1.0。
把1g的水溶性丙烯酸樹(shù)脂溶液(30重量％)，加入到該混合物中并攪拌以得到均勻的溶液。
將該均勻的溶液涂覆在以180rpm的角速度旋轉(zhuǎn)的堿性玻璃板上120秒，然后在一烘干爐中，干燥大約2分鐘，以除去殘余的溶劑。將該生成物在500℃下煅燒30分鐘，形成一多孔氧化硅層。
在清洗完包含多孔氧化硅層的堿性玻璃板后，在包含多孔氧化硅層的堿性玻璃板的至少一邊上和一包含一個(gè)第一電極，一個(gè)有機(jī)薄膜，和一個(gè)第二電極的堿性玻璃板的至少一邊上涂覆密封劑。然后把兩個(gè)玻璃板連接以完成一有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備。
實(shí)例2把10g的TEOS加入到30g的H2O和10g的EtOH的混合物中，并攪拌30分鐘或更久，實(shí)現(xiàn)水解作用。然后把5g的CaCl2加入到生成的混合物中，并且使其溶解，以準(zhǔn)備一用于多孔氧化硅形成物的組合物。
把該組合物涂覆在以180rpm的角速度旋轉(zhuǎn)的堿性玻璃板上120秒，然后在一烘干爐中，干燥大約2分鐘，以除去殘余的溶劑。該生成物在500℃下煅燒30分鐘，形成一多孔氧化硅層。
在清洗包含多孔氧化硅層的堿性玻璃板后，在包含多孔氧化硅層的堿性玻璃板的至少一邊上和至少一包含一個(gè)第一電極，一個(gè)有機(jī)薄膜，和一個(gè)第二電極的堿性玻璃板的一邊上涂上密封劑。然后把兩個(gè)玻璃板連接以完成一有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備。
實(shí)例3與實(shí)例2相同的方式完成一有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，除了以5g的LiBr代替CaCl2加入到用于多孔氧化硅形成物的組合物中。
實(shí)例4把氨水(NH4OH)加入到30g的H2O里以調(diào)節(jié)合成溶劑的PH值到10。然后把10g的TEOS加入到其中，并加熱攪拌3個(gè)小時(shí)或更久。把硝酸加入到生成的混合物中，以調(diào)節(jié)該生成的混合物的PH值到大約0.5到1.0。
把1g的水溶性丙烯酸樹(shù)脂溶液(30重量％)加入到該混合物中，并攪拌以得到均勻的溶液。
該均勻的溶液涂在以180rpm的角速度旋轉(zhuǎn)的堿性玻璃板上120秒，然后在一烘干爐中，干燥大約2分鐘，以除去殘余的溶劑。該生成物在500℃下煅燒30分鐘，形成一多孔氧化硅層。
然后把40g的CaCl2和60g的水的混合物涂覆在該多孔氧化硅層上，并加熱處理，以形成一多孔氧化硅層中滲入CaCl2的多孔氧化物層。
在清洗包含多孔氧化硅層的堿性玻璃板后，在包含多孔氧化硅層的堿性玻璃板的至少一邊上和至少一包含一個(gè)第一電極、一個(gè)有機(jī)薄膜和一個(gè)第二電極的堿性玻璃板的一邊上除上密封劑。然后把兩個(gè)玻璃板連接以完成一有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備。
比較實(shí)例1與實(shí)例1相同的方式完成一有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，除了該多孔氧化硅層沒(méi)有形成在該堿性玻璃板上。
根據(jù)實(shí)例1的該多孔氧化硅層顯示出極好的薄膜特性，例如大約6.5μm的厚度，1.25的折射系數(shù)，和大約50％的孔隙率。同樣，該多孔氧化硅層也是透明的并且沒(méi)有缺點(diǎn)諸如裂縫。這些結(jié)果能由圖4所示的實(shí)例1的該多孔氧化硅層的微觀結(jié)構(gòu)的發(fā)射電子顯微照片(TEM)很容易得到確認(rèn)。
在70℃，90％RH下，使用顯微鏡隨著時(shí)間觀察根據(jù)實(shí)例1和根據(jù)比較實(shí)例1的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備的多幅圖像，該結(jié)果示于圖3和5。
參考圖3和5，與根據(jù)比較實(shí)例1的該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備相比，根據(jù)實(shí)例1的該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備顯示出顯著提高使用壽命的特性。
根據(jù)實(shí)例2-4的該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備顯示出與實(shí)例1類(lèi)似的使用壽命特性。
本發(fā)明的一有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備提供如下優(yōu)點(diǎn)。
首先，一未經(jīng)蝕刻的平板玻璃可以作為前基板用來(lái)取代蝕刻的玻璃。因此能克服使用蝕刻的玻璃帶來(lái)的結(jié)構(gòu)上的缺點(diǎn)(易碎特性)。
其次，前基板包含在其一下表面上吸收水分和氧氣的多孔氧化物層。因此無(wú)需使用一單獨(dú)的消氣劑。同樣，根據(jù)用于該多孔氧化物層的材料，該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備也能用于前發(fā)射，后發(fā)射，或者兩個(gè)方向的發(fā)射。
第三，相比于常規(guī)的用于厚膜層形成的溶膠一凝膠方法，僅一次涂覆能確保用于在一寬的區(qū)域上，均勻涂敷的該多孔氧化物層容易形成。因此該多孔氧化物層具有極佳的水分和氧氣吸收能力。
盡管特別給出和描述了本發(fā)明關(guān)于其典型實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將會(huì)理解各種形式和細(xì)節(jié)上的變化可以認(rèn)為落在本發(fā)明中而沒(méi)有脫離本發(fā)明的隨后權(quán)利要求所確定的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，其包含一后基板；一包含順序堆置在所述后基板的一表面上的一個(gè)第一電極、一個(gè)有機(jī)薄膜、和一個(gè)第二電極的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元；和一與所述后基板相連接以密封一所述有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元置于其中的內(nèi)部空間并在其一下表面上包含一由多孔氧化硅和一種金屬化合物組成的多孔氧化物層的前基板。
2.權(quán)利要求1的所述有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，其中所述的多孔氧化物層的金屬化合物是從包含堿性金屬氧化物，堿土金屬氧化物，金屬鹵化物，金屬硫酸鹽，和金屬高氯酸鹽的組中選出的一種或多種。
3.權(quán)利要求2的所述有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，其中所述堿性金屬氧化物是氧化鋰(Li2O)，氧化鈉(Na2O)，或氧化鉀(K2O)，所述堿土金屬氧化物是氧化鋇(BaO)，氧化鈣(CaO)，或氧化鎂(MgO)，所述金屬硫酸鹽是硫酸鋰(Li2SO4)，硫酸鈉(Na2SO4)，硫酸鈣(CaSO4)，硫酸鎂(MgSO4)，硫酸鈷(CoSO4)，硫酸鎵(Ga2(SO4)3)，硫酸鈦(Ti(SO4)2)，或硫酸鎳(NiSO4)，所述金屬鹵化物是氯化鈣(CaCl2)，氯化鎂(MgCl2)，氯化鍶(SrCl2)，氯化釔(YCl2)，氯化銅(CuCl2)，氟化銫(CsF)，氟化鉭(TaF5)，氟化鈮(NbF5)，溴化鋰(LiBr)，溴化鈣(CaBr3)，溴化鈰(CeBr4)，溴化硒(SeBr2)，溴化釩(VBr2)，溴化鎂(MgBr2)，碘化鋇(BaI2)，或碘化鎂(MgI2)，所述金屬高氯酸鹽是高氯酸鋇(Ba(ClO4)2)或高氯酸鎂(Mg(ClO4)2)。
4.權(quán)利要求1的所述有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，其中所述多孔氧化物層的所述金屬化合物限定在一所述多孔氧化硅網(wǎng)中。
5.權(quán)利要求1的所述有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，其中所述多孔氧化物層具有一個(gè)包含一多孔氧化硅層和一金屬化合物層的雙層結(jié)構(gòu)。
6.權(quán)利要求5的所述有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，其中所述金屬化合物層的所述金屬化合物是CaO。
7.權(quán)利要求1的所述有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，其中所述多孔氧化物層具有0.1到12μm的厚度。
8.權(quán)利要求1的所述有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，其中所述第一電極是一透明電極并且所述第二電極是一反射電極或所述第一電極是一反射電極并且所述第二電極是一透明電極。
9.一種生產(chǎn)一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備的方法，包括(a)準(zhǔn)備一個(gè)后基板，該后基板具有在其中一表面上包含順序堆置一個(gè)第一電極、一個(gè)有機(jī)薄膜和一個(gè)第二電極的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元的；(b)在一前基板的一下表面上涂覆一種包含一種醇硅和一極性溶劑的組合物，隨后加熱處理以形成一多孔氧化硅層；(c)在與所述有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元的外部對(duì)應(yīng)的每一個(gè)所述后基板和所述前基板的至少一邊上覆蓋一密封劑；和(d)把所述后基板和所述前基板連接。
10.權(quán)利要求9的所述方法，其中步驟(b)的所述組合物進(jìn)一步包含從堿性金屬鹽，堿土金屬鹽，金屬鹵化物，金屬硫酸鹽，和金屬高氯酸鹽中選出的一種或多種。
11.權(quán)利要求10的所述方法，其中所述堿性金屬鹽是乙酸鉀，硝酸鉀，乙酸鈉，或硝酸鈉。所述堿土金屬鹽是乙酸鈣，硝酸鈣，乙酸鋇，或硝酸鋇，所述金屬硫酸鹽是硫酸鋰(LiSO4)，硫酸鈉(Na2SO4)，硫酸鈣(CaSO4)，硫酸鎂(MgSO4)，硫酸鈷(CoSO4)，硫酸鎵(Ga2(SO4)3)，硫酸鈦(Ti(SO4)2)，或硫酸鎳(NiSO4)，所述金屬鹵化物是氯化鈣(CaCl2)，氯化鎂(MgCl2)，氯化鍶(SrCl2)，氯化釔(YCl2)，氯化銅(CuCl2)，氟化銫(CsF)，氟化鉭(TaF5)，氟化鈮(NbF5)，溴化鋰(LiBr)，溴化鈣(CaBr3)，溴化鈰(CeBr4)，溴化硒(SeBr2)，溴化釩(VBr2)，溴化鎂(MgBr2)，碘化鋇(BaI2)，或碘化鎂(MgI2)，和所述金屬高氯酸鹽是高氯酸鋇(Ba(ClO4)2)或高氯酸鎂(Mg(ClO4)2)。
12.權(quán)利要求9或10的所述方法，其中步驟(b)的所述組合物進(jìn)一步包含一丙烯酸樹(shù)脂(acrylic resin)。
13.權(quán)利要求9或10的所述方法，在步驟(b)后，進(jìn)一步包含在所述多孔氧化硅層上涂覆一種包含一種或多種從包含堿性金屬鹽，堿土金屬鹽，金屬鹵化物，金屬硫酸鹽，和金屬高氯酸鹽的組中選出的物質(zhì)與一溶劑的組合物。
14.權(quán)利要求9或10的所述方法，在步驟(b)后，進(jìn)一步包含在所述多孔氧化硅層上涂覆一種包含一金屬鹵化物和一溶劑的組合物。
15.權(quán)利要求14的所述方法，其中所述金屬鹵化物是氯化鈣(CaCl2)，氯化鎂(MgCl2)，氯化鍶(SrCl2)，氯化釔(YCl2)，氯化銅(CuCl2)，氟化銫(CsF)，氟化鉭(TaF5)，氟化鈮(NbF5)，溴化鋰(LiBr)，溴化鈣(CaBr3)，溴化鈰(CeBr4)，溴化硒(SeBr2)，溴化釩(VBr2)，溴化鎂(MgBr2)，碘化鋇(BaI2)，或碘化鎂(MgI2)。
16.權(quán)利要求9或10的所述方法，其中所述醇硅是一種或多種從包含四甲基原硅酸鹽和四乙基原硅酸鹽的組中選出的。
17.權(quán)利要求9或10的所述方法，其中步驟(b)的所述組合物進(jìn)一步包含在1摩爾的所述醇硅中用0.1到0.9摩爾(moles)的催化劑，以促進(jìn)水解反應(yīng)。
18.權(quán)利要求9或10的所述方法，其中步驟(b)的所述加熱處理在100到550℃的溫度下實(shí)現(xiàn)。
19.一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，其包含一后基板；一包含順序堆置在所述后基板的一表面上的一個(gè)第一電極，一個(gè)有機(jī)薄膜，和一個(gè)第二電極的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元；和一使用一種密封劑以與所述后基板相連接以密封成一所述有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元所置于其中的內(nèi)部空間的前基板；一置于由所述前基板和所述后基板形成的內(nèi)部空間中的、由一多孔氧化硅和一種金屬化合物組成的多孔氧化物層。
20.權(quán)利要求19的所述有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備，其中所述多孔氧化物層形成在一所述后基板，所述密封劑的多個(gè)側(cè)表面，或者至少所述后基板或所述前基板的其中之一的內(nèi)部空間上。
全文摘要
提供一種有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備和一種生產(chǎn)該設(shè)備的方法。該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備包含一個(gè)后基板，一包含順序堆置(stack on)在所述后基板的一表面上的一個(gè)第一電極，一個(gè)有機(jī)薄膜，和一個(gè)第二電極的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元，和一與后基板相連接以密封成一該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光單元所置于其中的內(nèi)部空間和在其一下表面上包含一由多孔氧化硅(porous silica)和一金屬化合物組成的多孔氧化物層的前基板。該金屬化合物包含從堿性金屬鹽，堿土金屬鹽，金屬鹵化物，金屬硫酸鹽，和金屬高氯酸鹽中選出的一種或多種。該有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光設(shè)備能用于前發(fā)射，后發(fā)射，或者兩個(gè)方向的發(fā)射，并且具有極佳的水分和氧氣吸收能力，因此增加了該設(shè)備的使用壽命。
文檔編號(hào)H05B33/10GK1592511SQ20041008518
公開(kāi)日2005年3月9日 申請(qǐng)日期2004年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月3日
發(fā)明者李鐘赫, 李海承, 趙尹衡, 金元鐘, 樸鎮(zhèn)宇 申請(qǐng)人:三星Sdi株式會(huì)社