專利名稱：用于制備粒狀多晶硅的高壓流化床反應(yīng)器的制作方法
用于制備粒狀多晶硅的高壓流化床反應(yīng)器 [技術(shù)領(lǐng)域〗
本發(fā)明涉及用于制備粒狀多晶硅的高壓流化床反應(yīng)器，該高壓流 化床反應(yīng)器能夠維持反應(yīng)器管的長期穩(wěn)定性并且甚至在較高反應(yīng)壓力 下高效地制備粒狀多晶硅。
通常，高純度多晶硅用作制造半導(dǎo)體裝置或太陽能電池的基本材 料。多晶硅通過將高度純化的含硅原子的反應(yīng)氣體熱分解和/或氫還 原，從而引起在硅顆粒上的連續(xù)硅沉積而制備。
對于多晶硅的大量生產(chǎn)，已主要使用了鐘罩型反應(yīng)器，它提供直
徑大約50-300mm的棒形多晶硅產(chǎn)物。然而，基本上由電阻加熱系統(tǒng)構(gòu) 成的鐘罩型反應(yīng)器不能連續(xù)地操作，這歸因于在延長可達(dá)到的最大棒 直徑方面的不可避免的限制。這種反應(yīng)器還已知具有低沉積效率和高 電能消耗的嚴(yán)重問題，原因在于受限的硅表面和高熱量損失。
替換地，最近已開發(fā)了流化床反應(yīng)器以制備尺寸為0. 5-3mm的粒狀 多晶硅。根據(jù)該方法，硅顆粒的流化床通過氣體的上向流形成并且硅 顆粒的尺寸隨著硅原子從供給經(jīng)加熱的流化床的含硅原子的反應(yīng)氣體 沉積在顆粒上而增加。
如在常規(guī)鐘罩型反應(yīng)器中那樣，流化床反應(yīng)器也使用S i-H-C1系的 硅烷化合物例如曱硅烷(SiH4) 、 二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷 (SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)或其混合物作為含硅原子的反應(yīng)氣體， 該含硅原子的反應(yīng)氣體通常還包含氫、氮、氬、氦等。
對于硅沉積，反應(yīng)溫度(即，硅顆粒的溫度)應(yīng)該維持在高位。 該溫度對于甲硅烷應(yīng)該為大約600-850X:,而對于最廣泛使用的三氯硅 烷為大約900-l， 100。C。
由含硅原子的反應(yīng)氣體的熱分解和/或氫還原所引起的硅沉積過
程包括各種基元反應(yīng)，并且存在其中硅原子依賴于反應(yīng)氣體長成粒狀 顆粒的復(fù)雜路線。然而，與基元反應(yīng)和反應(yīng)氣體的種類無關(guān)，流化床 反應(yīng)器的操作提供粒狀多晶硅產(chǎn)物。
在此，由于連續(xù)的硅沉積或硅顆粒的附聚，較小的硅顆粒，即籽 晶尺寸變大，從而損失流動性并最終向下運(yùn)動。籽晶可以在流化床本 身中就地制備或產(chǎn)生，或被連續(xù)、定時或間歇地供入反應(yīng)器。如此制 備的較大顆粒，即多晶硅可以從反應(yīng)器的下部連續(xù)、定時或間歇地排 出。
由于硅顆粒的較高表面積，流化床反應(yīng)器系統(tǒng)與鐘罩型反應(yīng)器系 統(tǒng)相比提供更高的反應(yīng)收率。此外，粒狀產(chǎn)物可以在沒有進(jìn)一步加工 的情況下直接地用于后續(xù)過程例如單晶生長、晶塊生產(chǎn)、表面處理和 改性、用于反應(yīng)或分離的化學(xué)材料的制備或硅顆粒的模塑或粉碎。雖 然這些后續(xù)過程已按間歇方式操作，但是粒狀多晶硅的制造允許這些 過程按半連續(xù)或連續(xù)方式進(jìn)行。
流化床反應(yīng)器的這種生產(chǎn)率的增加是為粒狀多晶硅的低成本制造 所要求的。為此，在低比能耗下增加硅沉積速率是最有效的，這可通 過在高壓下連續(xù)操作流化床反應(yīng)器來達(dá)到。對于采用流化床反應(yīng)器連 續(xù)操作該方法，保證反應(yīng)器構(gòu)件的物理穩(wěn)定性是重要的。
與常規(guī)的流化床反應(yīng)器不同，在用于制備多晶硅的流化床反應(yīng)器 的構(gòu)件的材料選擇方面遇到了嚴(yán)重限制。特別地，考慮到多晶硅的所 需的高純度，流化床壁的材料選擇是重要的。反應(yīng)器壁在物理穩(wěn)定性 方面弱，因為它總是與高溫下流化的硅顆粒接觸，并且遭受由顆粒的 流化床引起的不規(guī)則振動和劇烈的剪切應(yīng)力。然而，在能夠承受較高 壓力條件的高純度非金屬無機(jī)材料當(dāng)中選擇適當(dāng)?shù)牟牧鲜呛茈y的，因 為金屬材料是不適當(dāng)?shù)模蛟谟诟叩姆磻?yīng)溫度和反應(yīng)氣體的化學(xué)性 質(zhì)。因此，制造多晶硅的流化床反應(yīng)器不可避免地具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)。因 此通常將由石英制成的反應(yīng)器管置于用于加熱硅顆粒的電阻加熱器 中，并且該反應(yīng)器管和加熱器都被金屬殼包圍。優(yōu)選在加熱器和反應(yīng) 器殼之間或在反應(yīng)器殼的外部填充保溫材料以降低熱損失。
例如，美國專利號5， 165， 908公開了其中電阻加熱器封閉由石英制 成的反應(yīng)器管的反應(yīng)器系統(tǒng)，該電阻加熱器和反應(yīng)器管都被夾套形狀 的不銹鋼殼保護(hù)并且保溫材料安裝在該殼外部。
美國專利號5， 810， 934公開了制造多晶硅的流化床反應(yīng)器，包括反 應(yīng)器容器，即限定流化床的反應(yīng)器管；護(hù)板，即包圍反應(yīng)器管的保護(hù) 管；安裝在該護(hù)板外部的加熱器；和包圍該加熱器和保溫材料的外部 安全殼。該專利強(qiáng)調(diào)由石英制成的保護(hù)管安裝在反應(yīng)器管和加熱器之 間以防止反應(yīng)器管的開裂和其內(nèi)部空間的污染。
同時，制造多晶硅的流化床反應(yīng)器可以取決于加熱方法而具有不 同的結(jié)構(gòu)。
例如，美國專利號4， 786， 477公開了用穿透石英反應(yīng)器管的微波加 熱硅顆粒的方法而不是在管外部施加常規(guī)的加熱器。然而，該專利仍 然具有反應(yīng)器復(fù)雜結(jié)構(gòu)的問題并且沒有公開如何增加石英反應(yīng)器管內(nèi) 部的反應(yīng)壓力。
為了解決上述問題，U.S. 5，382, 412公開了用于制造多晶硅的簡 單結(jié)構(gòu)的流化床反應(yīng)器，其中通過金屬反應(yīng)器殼垂直地固定圓柱形反 應(yīng)器管。然而，該專利仍然具有內(nèi)壓不能增加到超過大氣壓和微波供 應(yīng)裝置應(yīng)該與反應(yīng)器殼相結(jié)合的問題，因此沒有暗示如何克服反應(yīng)器 管的在高壓反應(yīng)下預(yù)期的機(jī)械弱點(diǎn)。
因此，在本發(fā)明的一個實(shí)施方案中，提供了用于制備粒狀多晶硅 的高壓流化床反應(yīng)器，其包括(a)反應(yīng)器管，(b)包圍該反應(yīng)器 管的反應(yīng)器殼，(c)在該反應(yīng)器管內(nèi)形成的內(nèi)區(qū)，其中形成硅顆粒床 并且發(fā)生硅沉積，和在該反應(yīng)器殼和該反應(yīng)器管之間形成的外區(qū)，其 被維持在惰性氣氛下，和(d )保持該內(nèi)區(qū)和該外區(qū)中的壓力差維持在 0-1巴范圍內(nèi)的控制裝置，從而能夠維持該反應(yīng)器管的物理穩(wěn)定性和甚 至在較高反應(yīng)壓力下有效地制備粒狀多晶硅。
此外，在本發(fā)明的另一個實(shí)施方案中，提供了能夠方便地適用于 制造高純度硅顆粒同時使雜質(zhì)污染最小化的流化床反應(yīng)器。
根據(jù)本發(fā)明的 一 方面，提供了用于制備粒狀多晶硅的高壓流化床
反應(yīng)器，其包括
(a) 反應(yīng)器管；
(b) 包圍該反應(yīng)器管的反應(yīng)器殼；
(c) 在該反應(yīng)器管內(nèi)形成的內(nèi)區(qū)和在該反應(yīng)器殼和該反應(yīng)器管之 間形成的外區(qū)，其中在該內(nèi)區(qū)中形成硅顆粒床并且發(fā)生硅沉積，而在 該外區(qū)中不形成硅顆粒床并且不發(fā)生硅沉積；
(d) 用于將氣體引入硅顆粒床的入口裝置；
(e) 出口裝置，其包括用于分別將多晶硅顆粒和尾氣從硅顆粒床 排出的硅顆粒出口裝置和氣體出口裝置；
(f )用于在該外區(qū)中維持基本上惰性氣氛的惰性氣體連接裝置； (g)用于測量和/或控制該內(nèi)區(qū)壓力(Pi)和該外區(qū)壓力(Po) 的壓力控制裝置；和
(h )用于將lPo-Pi I值維持在0-1巴范圍內(nèi)的壓力差控制裝置。 參照本文附圖，在下面提供了本發(fā)明的詳細(xì)描述。 圖l和2是用于制備粒狀多晶硅的高壓流化床反應(yīng)器的橫截面圖， 其中按綜合性方式舉例說明了根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施方案。
在此，流化床反應(yīng)器的內(nèi)部空間被包圍垂直安裝的反應(yīng)器管2的反 應(yīng)器殼l與外部空間分離。反應(yīng)器管2將內(nèi)部空間分割成內(nèi)區(qū)4，其中形 成硅顆粒床和發(fā)生硅沉積，和外區(qū)5，其中不形成珪顆粒床并且不發(fā)生 硅沉積。
反應(yīng)器殼l優(yōu)選由具有可靠機(jī)械強(qiáng)度和可加工性的金屬材料例如 碳鋼、不銹鋼或其它合金鋼制成。為在制造、裝配和拆卸方面方便起 見，反應(yīng)器殼l可以分成許多構(gòu)件例如圖l和2中列出的la、 lb、 lc和ld。
為了完全密封，通過使用墊圏或密封材料裝配反應(yīng)器殼l的構(gòu)件是 重要的。所述構(gòu)件可以具有以下的各種結(jié)構(gòu)圓柱管，法蘭，具有接 頭的管，板，圓錐體，橢圓體和冷卻介質(zhì)在壁之間流動的雙壁夾套。 每個構(gòu)件的內(nèi)表面可以涂有保護(hù)層或安裝有防護(hù)管或壁，它們可以由 金屬材料或非金屬材料例如有機(jī)聚合物、陶瓷和石英制成。 反應(yīng)器殼l的一些構(gòu)件，如圖l和2中的la、 lb、 lc和ld所示，優(yōu)選 通過使用冷卻介質(zhì)例如水、油、氣體和空氣維持在小于某一溫度以保 護(hù)設(shè)備或操作者，或防止設(shè)備中的任何熱膨脹或安全事故。雖然圖l 和2中沒有示出，但是需要被冷卻的構(gòu)件優(yōu)選經(jīng)設(shè)計在它們內(nèi)或外壁處 包括冷卻劑循環(huán)裝置。代替冷卻，反應(yīng)器殼l可以在外壁上包括保溫材 料。
反應(yīng)器管2可以具有任何形狀，只要它能夠被反應(yīng)器殼l保持以致 它可以將反應(yīng)器殼l的內(nèi)部空間分離成內(nèi)區(qū)4和外區(qū)5。反應(yīng)器管2可以 具有如圖l中的簡單直管結(jié)構(gòu)、如圖2中的異型管、圓錐體或橢圓體， 并且反應(yīng)器管2的一端或兩端可以形成法蘭形狀。此外，反應(yīng)器管2可 以包括許多構(gòu)件并且這些構(gòu)件中的一些可以以襯里形式安裝在反應(yīng)器 殼1的內(nèi)壁上。
反應(yīng)器管2優(yōu)選由在較高溫度下穩(wěn)定的無機(jī)材料，例如石英、二氧 化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硅、石墨、硅、玻璃碳或它們的組合制 成。
同時，含碳材料例如碳化硅、石墨、玻璃碳可能產(chǎn)生碳雜質(zhì)并且 污染多晶硅顆粒。因此，如果反應(yīng)器管2由含碳材料制成，則反應(yīng)器管 2的內(nèi)壁優(yōu)選涂有或內(nèi)襯有材料例如硅、二氧化硅、石英或氮化硅。然 后，反應(yīng)器管2可以按多層形式結(jié)構(gòu)化。因此，反應(yīng)器管2在厚度方向 上具有一層或多層結(jié)構(gòu)，它們中的每一層由不同的材料制成。
密封裝置41a、 41b可以用于反應(yīng)器殼l以安全地保持反應(yīng)器管2。 密封裝置優(yōu)選在大于200t:的溫度下穩(wěn)定并且可以選自有機(jī)聚合物、石 墨、二氧化硅、陶瓷、金屬或它們的組合。然而，考慮到在反應(yīng)器操 作期間的振動和熱膨脹，密封裝置41a、 41b可以較不牢固地安裝以降 低在裝配、操作和拆卸過程中反應(yīng)器管2的開裂可能性。
反應(yīng)器殼1的內(nèi)部空間被反應(yīng)器管2分割可以防止內(nèi)區(qū)4中的硅顆 粒泄漏入外區(qū)5并且將內(nèi)區(qū)4和外區(qū)5之間的功能和條件區(qū)分。
同時，加熱裝置8a、 8b可以安裝在反應(yīng)器殼l中以加熱硅顆粒。一 個或多個加熱裝置8a、 8b可以按各種方式安裝在內(nèi)區(qū)4和/或外區(qū)5中。
例如，加熱裝置可以僅安裝在內(nèi)區(qū)4中或外區(qū)5中，如圖l中按綜合性方 式所示。同時，多個加熱裝置可以安裝在該兩個區(qū)域中，或如圖2所示 僅安裝在外區(qū)5中。此外，雖然沒有在圖中示出，但多個加熱裝置8a、 8b可以僅安裝在內(nèi)區(qū)4中?；蛘?，可以僅將單個加熱裝置安裝在外區(qū)5中。
經(jīng)由安裝在反應(yīng)器殼l上或穿過反應(yīng)器殼l安裝的電能供應(yīng)裝置 9a-9f向加熱裝置8a、 8b供給電能。將反應(yīng)器中的加熱裝置8a、 8b和反 應(yīng)器外部的電源E連接的電能供應(yīng)裝置9a-9f可以包括呈電纜、棒、桿、 成形體、套筒或連接器形式的金屬構(gòu)件。或者，電能供應(yīng)裝置9a-9f 可以包括電極，該電極由材料例如石墨、陶瓷(例如碳化硅)、金屬 或它們的混合物制成，并且按各種形狀制造。備選地，電能供應(yīng)裝置 可以通過將加熱裝置8a、 8b的一部分延伸來制備。在將電能供應(yīng)裝置 9a-9f與反應(yīng)器殼l結(jié)合中，除防止漏氣的機(jī)械密封之外電保溫同樣是 重要的。此外，通過使用循環(huán)冷卻介質(zhì)例如水、油和氣體將電能供應(yīng) 裝置9的溫度冷卻下來是合乎需要的。
同時，氣體入口裝置應(yīng)該安裝在流化床反應(yīng)器處以形成流化床， 其中硅顆粒可以通過氣流在反應(yīng)器管2內(nèi)，即在內(nèi)區(qū)4的下部中移動， 以便通過在流化硅顆粒的表面上的硅沉積制備多晶硅。
氣體入口裝置包括將流化氣體10引入硅顆粒床的流化氣體入口裝 置14、 14'和將含硅原子的反應(yīng)氣體引入的反應(yīng)氣體入口裝置15，它們 都與反應(yīng)器殼lb結(jié)合地安裝。
本文所使用的"流化氣體"10是指被引入以引起一些或大多數(shù)硅 顆粒3在內(nèi)區(qū)4內(nèi)形成的流化床中流化的氣體。在本發(fā)明中，可以使用 氫、氮、氬、氦、氯化氫(HC1)、四氯化硅(SiCh)或它們的混合 物作為流化氣體IO。
本文所使用的"反應(yīng)氣體"11是指含硅原子的源氣體，其用來制備 多晶硅顆粒。在本發(fā)明中，可以使用甲硅烷(SiH4 )、二氯硅烷(SiH2Cl2 )、 三氯硅烷(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)或它們的混合物作為反應(yīng)氣 體ll。反應(yīng)氣體ll可以進(jìn)一步包含至少一種選自氫、氮、氬、氦和氯
化氫(HC1)的氣體。另外，除了用作硅沉積的源氣體之外，反應(yīng)氣體 11如流化氣體10那樣有助于硅顆粒3的流化。
流化氣體入口裝置14 、 14'和反應(yīng)氣體入口裝置15可以分別包括管 道或噴嘴、腔室、法蘭、接頭、墊圏等。在這些構(gòu)件中，暴露于反應(yīng) 器殼l的內(nèi)部空間、特別是暴露于內(nèi)區(qū)4的下部的部件，該部件可能接 觸硅顆粒3，優(yōu)選由管、襯里或成形制品制成，它們的材料選自適用于 反應(yīng)器管2的那些。
另外，內(nèi)區(qū)4中的流化床4a的下部可以包括與流化氣體入口裝置 14、14'和反應(yīng)氣體入口裝置15結(jié)合的用于分布流化氣體10的氣體分配 裝置19。該氣體分配裝置19可以具有任何幾何形狀或結(jié)構(gòu)，包括多穴 或多孔分配板、浸沒在顆粒床中的填充材料、噴嘴或它們的組合。
為了防止在氣體分配裝置19的上表面上沉積硅，反應(yīng)氣體入口裝 置15的出口，反應(yīng)氣體ll經(jīng)由該出口注入流化床的內(nèi)部中，優(yōu)選布置 得高于氣體分配裝置19的上部。
在反應(yīng)器內(nèi)區(qū)4中，要求用來形成硅顆粒的流化床4a的流化氣體l 0 可以按各種方式提供，這取決于流化氣體入口裝置14、 14'如何構(gòu)成。 例如，如圖1中所示，可以通過與反應(yīng)器殼l連接的流化氣體入口裝置 14、 W供給流化氣體IO,以使氣室可以在分配板形狀的氣體分配裝置 19的下部中形成?；蛘?，如圖2中所示，流化氣體10可以通過與反應(yīng)器 殼1連接的流化氣體入口裝置14供給，以使一個或多個流化氣體噴嘴出 口可以布置在氣體分配裝置19之間，該氣體分配裝置19包括除使硅顆 粒流化的填充材料以外的第三填充材料。同時，氣體分配裝置19和流 化氣體入口裝置14、 14'可以通過同時使用分配板和填充材料構(gòu)成。
在本發(fā)明中，在基于硅沉積的反應(yīng)器的內(nèi)區(qū)4中制備多晶硅顆粒。 在經(jīng)由反應(yīng)氣體入口裝置15供給反應(yīng)氣體1 l之后，硅沉積在被加熱裝 置8a、 8b加熱的硅顆粒3的表面上發(fā)生。
還要求顆粒出口裝置16與反應(yīng)器殼1相結(jié)合以將這樣制備的硅顆 粒從內(nèi)區(qū)4排出到流化床反應(yīng)器的外部。
構(gòu)成顆粒出口裝置16的出口管可以與反應(yīng)氣體入口裝置15組裝，
如圖1中所示。或者，它可以獨(dú)立于反應(yīng)氣體入口裝置15而安裝，如圖 2中所示。當(dāng)要求時，經(jīng)過該顆粒出口裝置16，可以以連續(xù)、周期或間 歇方式將珪顆粒3b從流化床4a排出。
如圖l中所示，附加的區(qū)域可以與反應(yīng)器殼l結(jié)合。該附加的區(qū)域 可以在流化氣體入口裝置14'的一些部分或下部提供，從而留出硅顆粒 3b停留或逗留的空間，從而可能在從反應(yīng)器排出之前冷卻。
硅顆粒3，即從根據(jù)本發(fā)明的內(nèi)區(qū)4排出的硅顆粒3可以輸送到與反 應(yīng)器直接連接的多晶硅產(chǎn)物的儲存部件或轉(zhuǎn)移部件。同時，這樣制備 的硅產(chǎn)物顆粒3b由于流化床反應(yīng)器的性質(zhì)而可以具有粒度分布，并且 其中包括的較小顆?？梢杂米鞴璩练e的籽晶3a?？梢詫膬?nèi)區(qū)4排出的 硅產(chǎn)物顆粒3b輸送到其中能夠按尺寸分離顆粒的顆粒分離部件因此是 可能的。然后，可以將較大的顆粒輸送到儲存部件或轉(zhuǎn)移部件，而使 用較小的顆粒作為籽晶3a。
或者，考慮到硅顆粒流化床4a的較高溫度，優(yōu)選硅顆粒3b在經(jīng)由 顆粒出口裝置16排出的同時被冷卻。為此，冷卻氣體例如氫、氮、氬、 氦或它們的混合物可以在顆粒出口裝置16中流動，或者冷卻介質(zhì)例如 水、油或氣體可以在顆粒出口裝置16的壁中循環(huán)。
或者，雖然沒有在圖中示出，顆粒出口裝置16可以與反應(yīng)器殼1 的內(nèi)部空間(例如圖1中的14')或反應(yīng)器殼的下部(例如圖1和2中的 lb)結(jié)合地構(gòu)成，從而留出硅顆粒3b停留或逗留的足夠空間，從而有 機(jī)會在從反應(yīng)器排出之前冷卻某個時段。
必須防止硅產(chǎn)物顆粒3b在經(jīng)過顆粒出口裝置16從反應(yīng)器排出時被 污染。因此，在構(gòu)成顆粒出口裝置16中，可能接觸高溫硅產(chǎn)物顆粒3b 的單元可以由管、村里或成形產(chǎn)品制成，所述管、襯里或成形產(chǎn)品由 適用于反應(yīng)器管2的無機(jī)材料制成或涂有該無機(jī)材料。顆粒出口裝置16 的這些單元優(yōu)選與金屬反應(yīng)器殼和/或防護(hù)管連接。
與相對低溫的產(chǎn)物顆粒接觸或在它們的壁上包括冷卻裝置的顆粒 出口裝置16的構(gòu)件可以由金屬材料管、襯里或成形產(chǎn)品制成，其內(nèi)壁 涂有或襯有含氟聚合物材料。
如上所述，可以按連續(xù)、周期性或間歇方式將硅產(chǎn)物顆粒3b經(jīng)過 顆粒出口裝置16從反應(yīng)器內(nèi)區(qū)4排出到多晶硅產(chǎn)物的儲存部件或轉(zhuǎn)移部件。
同時，顆粒分離部件可以安裝在反應(yīng)器和產(chǎn)物儲存部件之間，以 按尺寸分離硅產(chǎn)物顆粒3b和使用小尺寸顆粒作為籽晶3a。各種商業(yè)設(shè) 備可以用作本發(fā)明中的顆粒分離部件。
通過使用與用于顆粒出口裝置16的相同的材料或不含添加劑或填 料的純聚合物材料構(gòu)成顆粒分離部件的單元(它們可能與硅產(chǎn)物顆粒 3b接觸)是合乎需要的。
為了連續(xù)操作流化床反應(yīng)器，必須將反應(yīng)器殼1 d與安裝用于從流 化床反應(yīng)器排出尾氣的氣體出口裝置17結(jié)合。尾氣13包括流化氣體、 未反應(yīng)的反應(yīng)氣體和產(chǎn)物氣體，并且通過內(nèi)區(qū)的上部4c。
尾氣13中夾帶的細(xì)硅顆?；蚋叻肿恿扛碑a(chǎn)物可以從附加的尾氣處 理裝置34中分離。
如圖1和2中所示，包括旋風(fēng)分離器、過濾器、填充柱、滌氣器或 離心機(jī)的尾氣處理裝置34可以安裝在反應(yīng)器殼1的外部或安裝在反應(yīng) 器殼l內(nèi)的內(nèi)區(qū)的上區(qū)4c。
如此從尾氣處理裝置34分離的細(xì)硅顆?？梢杂糜诹硪环N目的，或 在再循環(huán)到反應(yīng)器內(nèi)區(qū)的流化床4 a中后作為用于制備硅顆粒的籽晶 3a。
當(dāng)按連續(xù)方式制造硅顆粒時，優(yōu)選將形成流化床4a的硅顆粒的數(shù) 目和平均粒度維持在某個范圍內(nèi)。這可以通過在流化床4a內(nèi)補(bǔ)充與排 出的硅產(chǎn)物顆粒3b幾乎相同數(shù)目的籽晶來實(shí)現(xiàn)。
如上所述，可以將從尾氣處理裝置34分離的細(xì)硅顆?；蚍勰┳鳛?籽晶再循環(huán)，但它們的量可能是不足的。為了按要求在流化床中連續(xù) 制備硅顆粒，要求進(jìn)一步生產(chǎn)、產(chǎn)生或制備附加的硅籽晶。
在這方面，可以考慮在硅產(chǎn)物顆粒3b中進(jìn)一步分離較小的硅顆粒 并將它們用作籽晶3a。然而，在流化床反應(yīng)器外部將籽晶3a從產(chǎn)物顆 粒3b分離的附加工藝具有高污染概率和操作困難的缺點(diǎn)。 代替產(chǎn)物顆粒3b的附加分離，還可將硅產(chǎn)物顆粒3b冷卻，以使較 小顆粒從它們中分離并將該較小顆粒作為籽晶再循環(huán)到流化床中。為 此，附加的顆粒分離部件可以安裝在排放路徑的中部，該排放路徑包 括在顆粒出口裝置16中。按逆流方式將氣體供給到該通道中導(dǎo)致產(chǎn)物 顆粒3b的冷卻、較小顆粒從它們中分離和該較小顆粒再循環(huán)到流化床 4a中。這降低制備或提供籽晶的負(fù)擔(dān)，并增加最終硅產(chǎn)物顆粒3b的平 均粒度，同時降低它們的粒度分布。
作為另一個實(shí)施方案，硅籽晶可以如下制備在獨(dú)立的粉碎裝置 中將經(jīng)過顆粒出口裝置16排出的一些硅產(chǎn)物顆粒3b粉碎成籽晶。如此 制備的籽晶3 a可以根據(jù)需要按連續(xù)、周期性或間歇方式引入反應(yīng)器的 內(nèi)區(qū)4中。圖l中示出了當(dāng)向下將籽晶3a引入內(nèi)區(qū)4時的一個實(shí)例，其中 籽晶入口裝置18與反應(yīng)器殼ld的頂側(cè)結(jié)合。這一方法使得可以根據(jù)需 要高效控制籽晶3a的平均尺寸和進(jìn)料速率，而它具有需要獨(dú)立粉碎裝 置的缺點(diǎn)。
相反，可以通過使用與反應(yīng)器殼相結(jié)合的反應(yīng)氣體入口裝置15的 出口噴嘴或另外安裝的氣體噴嘴在流化床4a內(nèi)部將硅顆粒粉碎成籽 晶，該另外安裝的氣體噴嘴用于使顆粒粉碎的在流化床內(nèi)高速噴氣。 這一方法具有經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢，因為它不需要附加的粉碎設(shè)備，而具有的缺 點(diǎn)是難以在預(yù)定的可接受范圍內(nèi)控制反應(yīng)器中籽晶的尺寸和產(chǎn)生量。
在本發(fā)明中，內(nèi)區(qū)4包括為形成硅顆粒床4a、將流化氣體10和反應(yīng) 氣體ll供給到硅顆粒床4a中、使硅沉積和排出含流化氣體、未反應(yīng)的 反應(yīng)氣體和副產(chǎn)物氣體的尾氣13所需的所有空間。因此，內(nèi)區(qū)4對硅顆 粒3在流化床中的硅沉積和多晶硅產(chǎn)物顆粒的制備發(fā)揮基礎(chǔ)作用。
與內(nèi)區(qū)4相反，外區(qū)5是在反應(yīng)器管2的外壁和反應(yīng)器殼1之間獨(dú)立 形成的空間，其中不形成硅顆粒床3并且硅沉積不發(fā)生，這歸因于沒有 提供反應(yīng)氣體。
根據(jù)本發(fā)明，外區(qū)5還如下發(fā)揮重要作用。首先，外區(qū)5通過將內(nèi) 區(qū)4和外區(qū)5之間的壓力差維持在某個范圍內(nèi)從而提供保護(hù)反應(yīng)器管2 的空間。
其次，外區(qū)5提供安裝保溫材料6的空間，該保溫材料防止或降低 熱從反應(yīng)器損失。
第三，外區(qū)5為將在反應(yīng)器管2周圍安裝的加熱器提供空間。
第四，外區(qū)5為在反應(yīng)器管2外部維持基本上惰性的氣氛以防止含 氧和雜質(zhì)的危險氣體引入內(nèi)區(qū)4，和為在反應(yīng)器殼l內(nèi)安全地安裝和維 護(hù)反應(yīng)器管2提供空間。
第五，外區(qū)5允許在操作期間實(shí)時監(jiān)控反應(yīng)器管2的狀態(tài)。來自外 區(qū)連接裝置28的外區(qū)氣體樣品的分析或測量可以揭示可能存在于內(nèi)區(qū) 4中的氣體組分的存在或濃度，其變化可以間接地揭示反應(yīng)器管處的事 故。
第六，外區(qū)5為在反應(yīng)器管2周圍安裝加熱器8b提供空間，如圖2 中所示，以加熱和化學(xué)除去由于硅沉積操作而聚集在反應(yīng)器管2內(nèi)壁上 的硅沉積層。
第七，外區(qū)5為高效裝配或拆卸反應(yīng)器管2和內(nèi)區(qū)4提供所要求的空間。
根據(jù)本發(fā)明，外區(qū)5發(fā)揮如上所述的各種重要作用。因此，利用管、 板、成形制品或接頭作為分割裝置，可以將外區(qū)在上下和/或徑向或圓 周方向分割成若干部分。
當(dāng)根據(jù)本發(fā)明進(jìn)一步分割外區(qū)5時，分割的部分優(yōu)選相互空間上連 通，同時具有基本上相同的大氣條件和壓力。
可以安裝在外區(qū)5中用于大幅度降低經(jīng)由輻射或傳導(dǎo)的傳熱的保 溫材料6可以選自工業(yè)上可接受的無機(jī)材料，它們呈圓柱體、塊體、織 物、毯、氈、泡沫產(chǎn)品或填充材料形式。
與反應(yīng)器殼連接用于維持流化床反應(yīng)器中的反應(yīng)溫度的加熱裝置 8a、 8b (與電能供應(yīng)裝置9連接)可以僅安裝在外區(qū)5中，或在內(nèi)區(qū)4 內(nèi)(特別是在硅顆粒床4a內(nèi))單獨(dú)地安裝。如果需要，加熱裝置8a、 8b可以同時安裝在內(nèi)區(qū)4和外區(qū)5中，如圖1中所示。圖2示出當(dāng)多個獨(dú) 立加熱裝置8a、 8b安裝在外區(qū)5中時的實(shí)例。
當(dāng)多個加熱裝置8a、 8b安裝在流化床反應(yīng)器中時，它們可以相對
于電源E串聯(lián)或并聯(lián)地電連接?；蛘?，包括電源E和電能供應(yīng)裝置9a-9f 的供電系統(tǒng)可以獨(dú)立地構(gòu)成，如圖1和2中所示。
如圖l所示，安裝在硅顆粒床4a內(nèi)的加熱器8a可以具有在流化床中 將硅顆粒直接加熱的優(yōu)點(diǎn)。在這種情況下，為了防止在加熱器8a的表 面上積累硅沉積，該加熱器8a優(yōu)選布置得比反應(yīng)氣體入口裝置15的反 應(yīng)氣體出口4氐。
在本發(fā)明中，惰性氣體連接裝置26a、 26b安裝在反應(yīng)器殼上，獨(dú) 立于內(nèi)區(qū)4，以在外區(qū)5中維持基本上惰性的氣氛，從而排除硅沉積。 惰性氣體12可以是選自氫、氮、氬和氦中的一種或多種。
安裝在反應(yīng)器殼上的或經(jīng)過該反應(yīng)器殼安裝的并與外區(qū)5空間上 連接的惰性氣體連接裝置26a、 26b具有用于提供或排出惰性氣體12的 管道連接的作用，并且可以選自管、噴嘴、法蘭、閥門、接頭或它們 的組合。
同時，除了惰性氣體連接裝置26a、 26b之外，直接或間接地空間 上暴露在外區(qū)5中的反應(yīng)器殼可以裝備有外區(qū)連接裝置28。這樣，該外 區(qū)連接裝置28可用來測量和控制溫度、壓力或氣體組分。雖然即使單 個惰性氣體連接裝置26a、26b可以允許在外區(qū)5中維持基本上惰性的氣 氛，但惰性氣體的提供或排出可以獨(dú)立地通過使用套管或多個惰性氣 體連接裝置26a、 26b進(jìn)行。
另外，惰性氣體連接裝置26a、 26b在外區(qū)5中維持獨(dú)立的惰性氣氛， 并且還可以用于測量和/或控制流速、溫度、壓力或氣體組分，這也可 以通過使用外區(qū)連接裝置2 8進(jìn)行。
圖1和2以綜合的方式提供各種實(shí)例，其中通過使用惰性氣體連接 裝置26a、 26b或外區(qū)連接裝置28測量或控制外區(qū)5中的壓力(Po )。
獨(dú)立于或代表惰性氣體連接裝置26a、 26b，外區(qū)連接裝置28可以 經(jīng)安裝來測量和/或控制外區(qū)5的維護(hù)。外區(qū)連接裝置28具有管道連接 的作用，并且可以選自管、噴嘴、法蘭、閥門、接頭或它們的組合。 如果沒有安裝惰性氣體連接裝置26a、 26b，則外區(qū)連接裝置28可用來 提供或排出惰性氣體12以及測量或控制溫度、壓力或氣體組分。因此，在形狀和作用方面區(qū)分惰性氣體連接裝置26a、 26b與外區(qū)連接裝置28 是沒有必要的。
與其中可以不拘于位置和時間將壓力維持幾乎恒定的外區(qū)5不同， 內(nèi)區(qū)4內(nèi)根據(jù)硅顆粒3的流化床4a的高度不可避免地存在壓力差。因此， 內(nèi)區(qū)4中的壓力(Pi )根據(jù)內(nèi)區(qū)4中的高度變化。
雖然由固體顆粒的流化床施加的壓降取決于流化床的高度，但通 常由流化床維持壓降小于大約O. 5-l巴，除非該流化床的高度過高。另 外，由于固體顆粒的流化的性質(zhì)，壓力隨時間的不規(guī)則波動是不可避 免的。因此，取決于位置和時間，壓力可能在內(nèi)區(qū)4中變化。
考慮到這些性質(zhì)，用于內(nèi)壓的壓力控制裝置，即用于直接或間接 測量或控制內(nèi)區(qū)4中的壓力(Pi )的內(nèi)壓控制裝置30可以在各種位置中 的 一 點(diǎn)安裝以使它可以與內(nèi)區(qū)4空間上連接。
根據(jù)本發(fā)明的壓力控制裝置，即內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置 31可以安裝在各種位置上或經(jīng)過各種位置安裝，這取決于反應(yīng)器組件 的細(xì)節(jié)以及待控制的操作參數(shù)。
用于內(nèi)壓的壓力控制裝置，即內(nèi)壓控制裝置30可以經(jīng)由空間上直 接或間接暴露于內(nèi)區(qū)4的內(nèi)區(qū)連接裝置24 、 25，流化氣體入口裝置14 ， 反應(yīng)氣體入口裝置15，顆粒出口裝置16或氣體出口裝置17空間上與內(nèi) 區(qū)4連接。
同時，用于外壓的壓力控制裝置，即外壓控制裝置31可以經(jīng)由安 裝在反應(yīng)器殼l上或經(jīng)過反應(yīng)器殼l安裝的并且空間上直接或間接地暴 露于外區(qū)5的外區(qū)連接裝置28或惰性氣體連接裝置26a、26b等空間上與 外區(qū)5連接。
根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31 包括直接或間接測量和/或控制壓力所必要的構(gòu)件。
壓力控制裝置30和31中的任一個包括選自以下組的至少一種(a) 用于空間連接的連接管或接頭；(b)人工操作、半自動或自動閥門； (c)數(shù)字或模擬型壓力計或壓差計；(d)壓力指示器或記錄器；和 (e)構(gòu)成具有信號轉(zhuǎn)換器或算術(shù)處理器的控制器的元件。
用于內(nèi)壓的壓力控制裝置30以機(jī)械組件或信號電路形式與用于外 壓的壓力控制裝置31相互連接。另外，該壓力控制裝置中的任一個可 以部分或完全地與選自中央控制系統(tǒng)、分布控制系統(tǒng)和局部控制系統(tǒng) 的控制系統(tǒng)集成。
雖然內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31可以在壓力方面獨(dú)立地構(gòu) 成，但是所述壓力控制裝置中的任一個可以部分或完全地與用于測量 或控制選自流速、溫度、氣體組分和顆粒濃度等的參數(shù)的裝置集成。
同時，控制裝置30或31中的任一個可以進(jìn)一步包括分離設(shè)備例如 用于分離顆粒的過濾器或滌氣器，或用于緩沖壓力的容器。這保護(hù)壓 力控制裝置的構(gòu)件免受雜質(zhì)的污染，以及提供緩沖壓力變化的手段。
例如，內(nèi)壓控制裝置30可以安裝在內(nèi)區(qū)連接裝置24、 25處或與其 連接，該內(nèi)區(qū)連接裝置24、 25安裝在反應(yīng)器殼上或穿過該反應(yīng)器殼安 裝并且空間上直接或間接地暴露在內(nèi)區(qū)4中，用于測量壓力、溫度或氣 體組分或用于在反應(yīng)器內(nèi)觀察。通過構(gòu)造內(nèi)壓控制裝置30以致它可以 與內(nèi)區(qū)連接裝置24、 25連接，可以穩(wěn)定地測量和/或控制內(nèi)區(qū)4c的上部 中的壓力，盡管難以檢測由于硅顆粒的流化床引起的時間依賴性壓力 波動。為了更精確地檢測與流化床相關(guān)的時間依賴性壓力波動，內(nèi)區(qū) 連接裝置可以經(jīng)安裝使得它可以空間上與流化床的內(nèi)部連接。內(nèi)壓控 制裝置30還可以安裝在或連接到其它適當(dāng)?shù)奈恢蒙?，即流化氣體入口 裝置14或反應(yīng)氣體入口裝置15或顆粒出口裝置16或氣體出口裝置17 等，它們都與反應(yīng)器殼結(jié)合，從而空間上與內(nèi)區(qū)4連接。
另外，多個內(nèi)壓控制裝置30可以安裝在兩個或更多個適當(dāng)?shù)奈恢茫?這些位置最終允許經(jīng)由內(nèi)區(qū)連接裝置24、 25或在其它位置(14、 15、 16、 17)的那些與內(nèi)區(qū)4空間連接。
如上所述，硅顆粒的存在影響內(nèi)壓Pi。因此，Pi的測量值根據(jù)內(nèi) 壓控制裝置30安裝的位置變化。遵循本發(fā)明人的觀察結(jié)果，Pi的值受 流化床的特性和流化氣體入口裝置14或反應(yīng)氣體入口裝置15或顆粒出 口裝置16或氣體出口裝置17的結(jié)構(gòu)影響，但其根據(jù)壓力測量點(diǎn)的位置 偏差不大于l巴。
作為優(yōu)選實(shí)施方案，用于直接或間接測量和/或控制外區(qū)5中壓力 的外壓控制裝置31優(yōu)選經(jīng)安裝以致它可以空間上與外區(qū)5連接。可以連 接或安裝外壓控制裝置31的位置包括例如，安裝在反應(yīng)器殼上或穿過 反應(yīng)器殼安裝的空間上與外區(qū)5直接或間接連接的外區(qū)連接裝置28或 惰性氣體連接裝置26a、 26b。在本發(fā)明中，外區(qū)5優(yōu)選維持在基本上惰 性的氣氛下。因此，外區(qū)連接裝置28還可以包括可以用于將惰性氣體 12引入外區(qū)5的惰性氣體連接裝置26a或可以用于將惰性氣體12從外區(qū) 5排出的惰性氣體連接裝置26b的功能。因此，有可能通過惰性氣體連 接裝置26a、26b或外區(qū)連接裝置28將外區(qū)5空間上連接到用于直接或間 接測量和/或控制外區(qū)5中的壓力的外壓控制裝置31。
在本發(fā)明中，內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31可用來維持 |Po-Pil的值，即內(nèi)區(qū)4中的壓力(Pi )和外區(qū)5中的壓力(Po)之間的 差在1巴內(nèi)。然而，應(yīng)當(dāng)指出，在構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30中，Pi可以取決 連接到內(nèi)區(qū)所選的位置而變化。
經(jīng)由內(nèi)區(qū)連接裝置24、 25，流化氣體入口裝置14，反應(yīng)氣體入口 裝置15或顆粒出口裝置16等(它們安裝在空間上與流化床的內(nèi)部或下 部連接的位置)測量的Pi值高于經(jīng)由內(nèi)區(qū)連接裝置、氣體出口裝置17 或硅籽晶入口裝置18等(它們安裝在空間上與空間如內(nèi)區(qū)4c的上部連 接的位置并且不與硅顆粒的流化床直接接觸)測量的Pi值。
特別地，經(jīng)由內(nèi)區(qū)連接裝置、流化氣體入口裝置14或顆粒出口裝 置16 (其空間上與硅顆粒的流化床的下部連接)測量的壓力值顯示最 大內(nèi)壓值Pi^。相反，當(dāng)經(jīng)由不與流化床直接接觸的氣體出口裝置17 或內(nèi)區(qū)連接裝置24、 25測量時，可以獲得最小內(nèi)壓值PLu。這是因為 存在取決于硅顆粒4a的流化床的高度的壓力差并且與流化床的上部相 比下部中的Pi值總是更高。
這一壓力差隨流化床的高度增加。壓力差是1巴或更高的過高的床 不是優(yōu)選的，因為反應(yīng)器的高度變得太高而不能使用。相反，壓力差 為O. Ol巴或更低的非常淺的床也不是優(yōu)選的，因為該流化床的高度和 體積太小而不能達(dá)到反應(yīng)器的可接受的最小生產(chǎn)率。
因此，流化床中的壓力差優(yōu)選為O. Ol-l巴的范圍內(nèi)。也就是說， 內(nèi)區(qū)4中的最大壓力值(Pimax)和最小壓力值(Pimin)之間的壓力差優(yōu) 選在1巴內(nèi)。
當(dāng)將lPo-Pil的值，即反應(yīng)器管2內(nèi)部和外部之間的壓力差維持在 0-l巴范圍內(nèi)時，應(yīng)該指出的是，該壓力差可以取決于反應(yīng)器管2的高 度而變化。
當(dāng)內(nèi)壓控制裝置30經(jīng)由內(nèi)區(qū)連接裝置、流化氣體入口裝置14、反 應(yīng)氣體入口裝置15或顆粒出口裝置16等(其與壓力高于內(nèi)區(qū)4c上部的 壓力的硅顆粒的流化床的內(nèi)部或下部連接)空間上與內(nèi)區(qū)4連接時，優(yōu) 選滿足Po《Pi且0巴《(Pi-Po) <1巴的要求。
相反，當(dāng)內(nèi)壓控制裝置30經(jīng)由氣體出口裝置17、硅籽晶入口裝置 18或內(nèi)區(qū)連接裝置24、 25等(其空間上不與硅顆粒的流化床連接而是 與壓力低于流化床內(nèi)部或下部的壓力的內(nèi)區(qū)4c的上部連接)空間上與 內(nèi)區(qū)4連接時，優(yōu)選滿足Pi《Po且0巴《(Po-Pi) <1巴的要求。
按Pi或Po由在一個或多個位置測量的多個壓力值的平均表示的方 式構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30或外壓控制裝置31也可能是容許的。特別地， 因為內(nèi)區(qū)4中可能存在取決于連接位置的壓力差，所以內(nèi)壓控制裝置30 可以包括具有算術(shù)處理器的控制裝置，該算術(shù)處理器能夠由采用兩個 或更多個壓力計測量的那些值估算壓力的平均值。
因此，當(dāng)將lPo-Pil的值，即反應(yīng)管內(nèi)部和外部之間的壓力差值維 持在1巴內(nèi)時，優(yōu)選維持外區(qū)5的壓力值Po在Pi陋和Pi^之間，該P(yáng)i隠 和PLi。分別是可以通過與內(nèi)區(qū)4空間連接的那些壓力控制裝置測量的 最大和最小值。
根據(jù)本發(fā)明的內(nèi)壓控制裝置30和/或外壓控制裝置31應(yīng)該包括維 持lPo-Pil的值在l巴內(nèi)的壓力差控制裝置。
壓力差控制裝置可以僅包括在內(nèi)壓控制裝置30或外壓控制裝置31 中的一個內(nèi)，或獨(dú)立地包括在控制裝置的兩個內(nèi)，或共同包括在兩個 控制裝置30、 31內(nèi)。
然而，考慮到壓力值取決于為測量內(nèi)區(qū)4的壓力Pi選擇的位置而變
化，優(yōu)選應(yīng)用和保持壓力差控制裝置。當(dāng)經(jīng)由流化氣體入口裝置14、 反應(yīng)氣體入口裝置15、顆粒出口裝置16或內(nèi)區(qū)連接裝置等(其空間上 與流化床的內(nèi)部，特別是流化床的下部連接，其中壓力高于內(nèi)區(qū)4c的 上部中的壓力)測量Pi時，壓力差控制裝置優(yōu)選可以經(jīng)操作以致滿足 Po < Pi并且0巴《(Pi-Po ) < 1。然后，壓力差控制裝置使外區(qū)壓力(Po ) 和內(nèi)區(qū)壓力(Pi)能夠滿足0巴< (Pi-Po)《l巴的要求，其中內(nèi)壓控 制裝置30經(jīng)由流化氣體入口裝置14或反應(yīng)氣體入口裝置15或顆粒出口 裝置16或內(nèi)區(qū)連接裝置空間上與流化床的內(nèi)部連接。
相反，如果在空間上與內(nèi)區(qū)4的各部分中的內(nèi)區(qū)4c的上部連接的位 置測量Pi ，則優(yōu)選應(yīng)用和保持壓力差控制裝置以致可以滿足Pi < Po并 且0巴《(Po-Pi) <1巴的要求。然后，壓力差控制裝置能夠滿足O巴 < (Po-Pi) <1巴的要求，其中內(nèi)壓控制裝置30經(jīng)由不與硅顆粒的流 化床直接接觸的氣體出口裝置17、硅籽晶入口裝置18或內(nèi)區(qū)連接裝置 24、 25空間上與內(nèi)區(qū)4連接。
在本發(fā)明中，由于僅包括在內(nèi)壓控制裝置30或外壓控制裝置31中 的一個內(nèi)，或獨(dú)立地包括在兩個控制裝置30、 31的兩個內(nèi)，或共同包 括在兩個控制裝置30、 31內(nèi)，壓力差控制裝置將lPo-Pi I的值維持在l 巴內(nèi)。
當(dāng)通過使用壓力差控制裝置將Po和Pi之間的差維持在l巴內(nèi)時，Pi 或Po的非常高或低的值對反應(yīng)器管2沒有影響，因為反應(yīng)器管2的內(nèi)區(qū) 和外區(qū)之間的壓力差小。
如果在本發(fā)明中按絕對單位表示壓力，則考慮到生產(chǎn)率優(yōu)選維持 反應(yīng)壓力高于至少l巴而不是維持在小于l巴的真空狀態(tài)。
基于摩爾數(shù)或摩爾質(zhì)量每單位時間，流化氣體1 O和反應(yīng)氣體11的 進(jìn)料速率按接近正比的方式隨壓力增加。因此，流化床4a中的用于將 反應(yīng)氣體從入口溫度加熱到反應(yīng)所需的溫度的熱負(fù)荷也隨反應(yīng)壓力， 即Po或Pi增力口。
在反應(yīng)氣體ll的情況下，不可能在預(yù)加熱到高于大約350-400。C (即初始分解溫度)后將該氣體供入反應(yīng)器。同時，將流化氣體10預(yù)
加熱到低于該反應(yīng)溫度是不可避免的，因為在流化床反應(yīng)器外部的預(yù)
加熱步驟期間雜質(zhì)污染是高度可能的，并且流化氣體入口裝置14幾乎 不能被保溫而實(shí)現(xiàn)氣體預(yù)加熱到大于該反應(yīng)溫度。因此，加熱方面的 困難隨壓力增加。當(dāng)反應(yīng)壓力超過大約15巴時，難以按要求加熱流化 床4a,盡管還在反應(yīng)器殼的內(nèi)部空間安裝了多個加熱裝置8a、 8b?？?慮到這些實(shí)際限制，外區(qū)5中的壓力(Po)或內(nèi)區(qū)4中的壓力(Pi)優(yōu) 選在大約1-15巴內(nèi)(基于絕對壓力)。
根據(jù)反應(yīng)器內(nèi)的壓力，內(nèi)壓控制裝置30和/或外壓控制裝置31可以 包括壓力差控制裝置，該壓力差控制裝置可以降低反應(yīng)器管2內(nèi)部和外 部之間的壓力差。這可以按各種方法實(shí)施，其中的一些實(shí)例將在下文 中進(jìn)行描述。
可以通過使用壓力差控制裝置將反應(yīng)壓力設(shè)定到高水平而不會使 反應(yīng)器管2的穩(wěn)定性劣化，從而能夠增加流化床反應(yīng)器的生產(chǎn)率和穩(wěn)定性。
例如，不管內(nèi)壓控制裝置30的最終連接到內(nèi)區(qū)4上的安裝位置如 何，內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31都可以包括各自的壓力差控制 裝置以致內(nèi)區(qū)4的內(nèi)壓(Pi)和外區(qū)5的外壓(Po)可以分別控制在預(yù) 定的壓力值，即Pi'和Po'，滿足lPo'-Pi'l <1巴的要求。
為此，內(nèi)壓控制裝置30可以包括將Pi維持在預(yù)定值Pi'的壓力差控 制裝置。同時，外壓控制裝置31也可以包括壓力差控制裝置，該壓力 差控制裝置將Po維持在預(yù)定值Po'以致與高度無關(guān)地滿足lPo'-Pi'l <1 巴的要求。同樣地，外壓控制裝置31可以包括維持Po在預(yù)定值Po'的壓 力差控制裝置。同時，內(nèi)壓控制裝置30也可以包括壓力差控制裝置， 該壓力差控制裝置將Pi維持在預(yù)定值Pi'以致與高度無關(guān)地滿足 lPo'-Pi'l《l巴的要求。
作為另一個實(shí)施方案，不管內(nèi)壓控制裝置30的最終連接到內(nèi)區(qū)4 上的安裝位置如何，內(nèi)壓控制裝置30可以包括將Pi維持在預(yù)定值Pi' 的壓力差控制裝置，而外壓控制裝置31可以包括根據(jù)實(shí)時內(nèi)壓的變化 控制外壓Po以致與高度無關(guān)地滿足lPo-Pil <1巴的要求的壓力差控制 裝置。
同時，當(dāng)確定為了維持Po和Po之間的差在l巴內(nèi)而預(yù)先確定的控制 參數(shù)Pi'和Po'的值時，可能有必要考慮雜質(zhì)組分是否可能經(jīng)過反應(yīng)器管 2的密封裝置41a、 41b遷移。
在裝配用于根據(jù)本發(fā)明的操作的流化床反應(yīng)器中，存在在反應(yīng)器 管2的密封裝置41a、 41b處可能不可獲得足夠氣密密封度的實(shí)際限制。 另外，由于硅顆粒3的流化而施加于反應(yīng)器管2上的剪切應(yīng)力可能降低 其密封度。在本發(fā)明中，在內(nèi)區(qū)4和外區(qū)5之間的雜質(zhì)組分可能經(jīng)過密 封裝置41a、 41b遷移的問題可以通過為壓力差控制裝置適當(dāng)?shù)仡A(yù)定控 制參數(shù)值，即Pi'和Po'來解決。
根據(jù)本發(fā)明，待在壓力差控制裝置處用于分別控制內(nèi)區(qū)和外區(qū)中
體的分析預(yù)先確定。例如，在內(nèi)區(qū)4和外區(qū)5之間雜質(zhì)經(jīng)過密封裝置41a、 41b遷移的模式可以根據(jù)對經(jīng)由氣體出口裝置17或尾氣處理裝置34取 樣的尾氣13，或?qū)?jīng)由外區(qū)連接裝置28或惰性氣體連接裝置26b取樣的 存在于外區(qū)5中的氣體的組分分析推導(dǎo)出。如果尾氣l 3經(jīng)驗證包含沒有 供入內(nèi)區(qū)的惰性氣體12的成分，則雜質(zhì)元素從外區(qū)5向內(nèi)區(qū)4中的流入 可以通過將Pi'的值預(yù)定到高于Po'的值，即Pi'〉 Po'，來降低或阻止。 相反，如果從外區(qū)5中排出的氣體經(jīng)驗證除惰性氣體12的成分之外還包 含內(nèi)區(qū)4的尾氣13的成分，則雜質(zhì)元素從內(nèi)區(qū)4向外區(qū)5中的流入可以通 過將Po'的值預(yù)置到高于Pi'的值(即Po'〉 Pi')來降低或阻止。
如上所述，盡管在流化床反應(yīng)器的裝配或操作期間反應(yīng)器管2的密 封裝置41a、 41b可能沒有按令人滿意的方式安裝或維持，但是可以通 過壓力控制裝置的控制參數(shù)的適當(dāng)選擇使兩個區(qū)域之間的雜質(zhì)組分經(jīng) 過密封裝置的不希望的遷移最小化或被阻止。在此，可以在壓力差控 制裝置中將Pi'和Po'預(yù)定在任何值，但是根據(jù)本發(fā)明應(yīng)該滿足I Po'-Pi. I < l巴的要求。
作為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目標(biāo)的另一實(shí)例，可以通過將內(nèi)壓控制裝置30和 外壓控制裝置31相互連接來測量壓力差，即AP-lPo-Pil,由此壓力差 控制裝置可以通過按人工、半自動或自動方式控制內(nèi)壓控制裝置30和/ 或外壓控制裝置31而將AP的值維持在0-1巴的范圍內(nèi)，而與內(nèi)區(qū)4的選
擇用于測量Pi的位置無關(guān)。
作為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目標(biāo)的又一實(shí)例，壓力差控制裝置可以包括平衡 管線，它在空間上將包括在內(nèi)壓控制裝置30中的連接管和包括在外壓 控制裝置31中的連接管相互連接。包括在內(nèi)壓控制裝置30中并且構(gòu)成 平衡管線23的連接管可以安裝在為與內(nèi)區(qū)4空間連接而選擇的位置，包 括但不限于內(nèi)區(qū)連接裝置24、 25;流化氣體入口裝置14、 14';反應(yīng)氣 體入口裝置15;顆粒出口裝置16;氣體出口裝置17;或籽晶入口裝置 18，它們都按直接或間接方式空間上暴露于內(nèi)區(qū)。同時，包括在外壓 控制裝置31中并且構(gòu)成平衡管線23的連接管可以安裝在為與外區(qū)5空 間連接而選擇的位置，包括但不限于外區(qū)連接裝置28或惰性氣體連接 裝置26a、 26b，它們都與反應(yīng)器殼連接并按直接或間接方式空間上暴 露于外區(qū)。
空間上將內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31相互連接的平衡管線 23可以稱為壓力差控制裝置的最簡單形式，因為它可以總將兩個相互 連接的區(qū)域4、 5之間的壓力差維持在接近零。
盡管有這一優(yōu)點(diǎn)，但是當(dāng)單獨(dú)通過平衡管線23構(gòu)成壓力差控制裝 置時，氣體和雜質(zhì)組分可能不希望地在兩個區(qū)域4、 5之間交換。在這 種情況下，從安裝在外區(qū)5中的保溫材料或加熱裝置產(chǎn)生或排出的雜質(zhì) 元素可能污染內(nèi)區(qū)4，特別是多晶硅顆粒。同樣地，從內(nèi)區(qū)4排出的硅 細(xì)粉末或殘留反應(yīng)氣體或反應(yīng)副產(chǎn)物的組分可能污染外區(qū)5。
因此，當(dāng)平衡管線23用作壓力差控制裝置時，可以進(jìn)一步將壓力 平衡裝置添加到平衡管線23中，該壓力平衡裝置可以降低或阻止氣體 和雜質(zhì)組分在兩個區(qū)域4、 5之間的可能的交換。壓力平衡裝置可以包 括至少一個選自以下的裝置單向閥、壓力平衡閥、三向閥、用于分 離顆粒的過濾器、緩沖容器、填充床、活塞、輔助控制流體和使用隔 膜的壓力補(bǔ)償設(shè)備，它們各自能夠阻止氣體和雜質(zhì)組分的可能的交換 而不會使壓力均衡效果惡化。
此外，壓力差控制裝置可以包括用于控制壓力或流速的手動閥， 或可以進(jìn)一步包括根據(jù)壓力或壓力差的預(yù)定值發(fā)揮(半)自動控制功 能的(半)自動閥。這些閥門可以與顯示壓力或壓力差的壓力計或壓 力指示器結(jié)合安裝。
壓力計或壓力指示器可以以模擬、數(shù)字或混合設(shè)備形式商購，并
且如果與數(shù)據(jù)處理裝置例如信號轉(zhuǎn)換器或信號處理器等，和/或與局部 控制器、分布式控制器或包括執(zhí)行算術(shù)運(yùn)算的電路的中央控制器相結(jié) 合，則可以包括在數(shù)據(jù)釆集、儲存和控制的集成系統(tǒng)中。
將在下文中根據(jù)用于將制備粒狀多晶硅的高壓流化床反應(yīng)器中的
反應(yīng)器管2內(nèi)部和外部之間的壓力差降低的壓力差控制裝置的應(yīng)用闡 明根據(jù)本文附圖的示例性實(shí)施方案。 [


]
圖l是用于制備粒狀多晶硅的高壓流化床反應(yīng)器的橫截面圖，其中 以綜合的方式示出了本發(fā)明的若干實(shí)施方案。
圖2是用于制備粒狀多晶硅的高壓流化床反應(yīng)器的橫截面圖，其中 以綜合的方式示出了根據(jù)本發(fā)明的一些其它實(shí)施方案。
附圖標(biāo)記說明
1:反應(yīng)器殼，2:反應(yīng)器管，3:硅顆粒，3a:硅籽晶，3b:硅產(chǎn) 物顆粒，4:內(nèi)區(qū)，5:外區(qū)，6:保溫材料，7:襯里，8:加熱器，9: 電能供應(yīng)裝置，10:流化氣體，11:反應(yīng)氣體，12:惰性氣體，13: 尾氣，14:流化氣體入口裝置，15:反應(yīng)氣體入口裝置，16:顆粒出 口裝置，17:氣體出口裝置，18:硅籽晶入口裝置，19:氣體分配裝 置，23:平衡管線，24， 25:內(nèi)區(qū)連接裝置，26:惰性氣體連接裝置， 27:開/關(guān)閥門，28:外區(qū)連接裝置，30:內(nèi)壓控制裝置，31:外壓控 制裝置，32:壓力差計，33:波動降低裝置，34:尾氣處理裝置，35: 氣體分析裝置，36:過濾器，41:密封裝置，E:電源
將通過以下實(shí)施例更具體地描述本發(fā)明。本文的實(shí)施例僅用來舉 例說明本發(fā)明，但是無論如何也不限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例l
下面提供了一個實(shí)施方案的描述，其中獨(dú)立地將內(nèi)壓(Pi)和外 壓(Po)分別控制在預(yù)定值Pi'和Po'，并且由此維持該內(nèi)壓和外壓的值
之間的差在0-1巴的范圍內(nèi)。
如圖1和2中所示，可以如下構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30:經(jīng)由用于除去 細(xì)硅顆粒的尾氣處理裝置34將第一壓力控制閥30b與氣體出口裝置17 相互連接，它們是通過連接管彼此相互連接的?？梢酝ㄟ^使用充當(dāng)壓 力差控制裝置的單元的第一壓力控制閥30b來將內(nèi)區(qū)4的上部的壓力控 制在預(yù)定值Pi'。
同時，如圖1中所示，可以通過將惰性氣體連接裝置26a、第四壓 力計31a'和第四壓力控制閥31b'相互連接構(gòu)成外壓控制裝置31。盡管 在圖l中是單獨(dú)安裝的，但是第四壓力計31a'和第四壓力控制閥31b' 可以彼此通過電路集成，并從而構(gòu)成為能夠同時測量和控制壓力的單 一設(shè)備。
當(dāng)內(nèi)壓控制裝置30與內(nèi)區(qū)4c的上部(其壓力低于流化床中或其下 面的那些壓力)連接時，優(yōu)選預(yù)置Pr和Po'以致可以滿足Po)Pi'的條件。
在這一實(shí)施例中，可以通過使用兩者都充當(dāng)壓力差控制裝置的單 元的第四壓力計31a'和第四壓力閥31b'，將外區(qū)中的壓力控制在預(yù)定 值Po'以致可以滿足0巴《(Po*-Pi') <1巴的條件。
然而，當(dāng)通過氣體分析裝置35 (其可以如圖2中所示安裝)在尾氣 13中檢測到惰性氣體12組分時，可以將Po'預(yù)置在較低值以致可以滿足 Pi》Po'的條件。
同時，內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31可以進(jìn)一步分別包括它 們自己的壓力差控制裝置，從而能夠滿足0巴< |Po-Pil <1巴的條件， 其中Po和Pi分別是與外區(qū)5和內(nèi)區(qū)4中的任何位置相關(guān)測量的壓力值。
實(shí)施例2
下面提供了另一個實(shí)施方案的描述，其中獨(dú)立地將內(nèi)壓(Pi)和 外壓(Po)分別控制在預(yù)定值Pi'和Po'，并且由此維持該內(nèi)壓和外壓的
值之間的差在0-1巴的范圍內(nèi)。
如圖1和2中所示，可以如下構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30:經(jīng)由用于除去 細(xì)硅顆粒的尾氣處理裝置34將第一壓力控制閥30b與氣體出口裝置17 相互連接，它們是通過連接管彼此相互連接的?？梢酝ㄟ^使用充當(dāng)壓 力差控制裝置的單元的第一壓力控制閥30b，將內(nèi)區(qū)4的上部的壓力控 制在預(yù)定值Pi'。
同時，如圖1中所示，可以通過將惰性氣體連接裝置26b、開/關(guān)閥 門31c、第三壓力計31a和第三壓力控制閥31b相互連接而構(gòu)成外壓控制 裝置31。盡管在圖l中是單獨(dú)安裝的，但是第三壓力計31a和第三壓力 控制閥31b可以彼此通過電路集成，并且由此構(gòu)成為能夠同時測量和控 制壓力的單一設(shè)備。
與實(shí)施例l中不同，可以通過第三壓力控制閥31b結(jié)合Po控制來控 制惰性氣體12的供應(yīng)，而不是將惰性氣體連接裝置26a連接到壓力差控 制裝置例如第四壓力計31a'和第四壓力閥31b'。
當(dāng)內(nèi)壓控制裝置30與內(nèi)區(qū)4c的上部(其壓力低于流化床中或其下 面的那些壓力)連接時，優(yōu)選預(yù)置Pi'和Po'以致可以滿足Po》Pi'的條 件。
在這一實(shí)施例中，可以通過使用兩者都充當(dāng)壓力差控制裝置的單 元的第三壓力計31a和第三壓力控制閥31b，將外區(qū)中的壓力控制在預(yù) 定值Po'以致可以滿足0巴《(Po*-Pi') <1巴的條件。
然而，當(dāng)通過氣體分析裝置35 (其可以如圖2中所示安裝)在尾氣 13中檢測到惰性氣體12組分時，可以將Po'預(yù)置在較低值以致可以滿足 Pi》Po'的條件。
同時，內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31可以進(jìn)一步分別包括它 們自己的壓力差控制裝置，從而能夠滿足0巴< lPo-Pil <1巴的條件， 其中Po和Pi分別是與外區(qū)5和內(nèi)區(qū)4中的任何位置相關(guān)而測量的壓力 值。
實(shí)施例3
下面提供了一個實(shí)施方案的描述，其中根據(jù)外壓(Po)的變化控
制內(nèi)壓(Pi )，并且由此維持該內(nèi)壓和外壓的值之間的差在0-1巴的范 圍內(nèi)。
如圖1和2中所示，通過連接管將氣體出口裝置17、用于除去細(xì)硅 顆粒的尾氣處理裝置34和第一壓力控制閥30b彼此相互連接。然后，可 以通過將連接管與開/關(guān)閥門27e和壓力差計32相互連接而構(gòu)成內(nèi)壓控 制裝置30。
同時，如圖l中所示，可以通過將惰性氣體連接裝置26b和壓力差 計32相互連接而構(gòu)成外壓控制裝置31，通過連接管將該惰性氣體連接 裝置26b和壓力差計32彼此相互連接。在此，可以經(jīng)由惰性氣體連接裝 置26a將惰性氣體12供給外區(qū)。
在本實(shí)施例中，壓力差計32是內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31 兩者的共用單元。此外，可以省去壓力控制閥31b、 31b'。
當(dāng)如上所述構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31時，可以通過 使用兩者都充當(dāng)壓力差控制裝置的單元的壓力差計32和第一壓力控制 閥30b,獨(dú)立于外壓(Po)的變化將外壓(Po)和內(nèi)區(qū)上部中的內(nèi)壓(Pi ) 間的差維持到小于l巴。
另外，內(nèi)壓控制裝置30可以與內(nèi)區(qū)4c的上部連接，該內(nèi)區(qū)4c的上 部的壓力低于流化床中或其下面的那些壓力，并且優(yōu)選控制第一壓力 控制閥3Ob以致可以滿足Po > P i的條件。
然而，當(dāng)通過氣體分析裝置35 (其可以如圖2中所示安裝)在尾氣 13中檢測到惰性氣體l2組分時，可以控制第 一壓力控制閥3Ob以致可以 滿足Pi^Po的條件。
在流化床反應(yīng)器的上述構(gòu)成和操作之后，可以在內(nèi)區(qū)4中的任何位 置滿足0巴< |Po-Pil <1巴的條件。
同時，本實(shí)施例的目標(biāo)可以如下實(shí)現(xiàn)自動控制壓力差計32和第 一壓力控制閥30b的集成電路，或根據(jù)采用壓力差計32測得的AP的值 手工操作第一壓力控制閥30b。
代替壓力差計32，可以僅安裝第一壓力計30a和第三壓力計31a分 別作為內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31?；蛘?，通過除了壓力差計
32之外還分別在內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31中裝備第一壓力計 30a和第三壓力計31a來進(jìn)一步校正或改進(jìn)壓力差控制裝置。 實(shí)施例4
下面提供了另一個實(shí)施方案的描述，其中根據(jù)外壓(Po)的變化 控制內(nèi)壓(Pi)，并且由此維持該內(nèi)壓和外壓的值之間的差在O-l巴的 范圍內(nèi)。
如圖1和2中所示，可以如下構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30:經(jīng)由用于除去 細(xì)硅顆粒的尾氣處理裝置34將第一壓力控制閥30b與氣體出口裝置17 相互連接，它們是通過連接管彼此相互連接的。
同時，如圖1中所示，可以通過將供應(yīng)惰性氣體12的惰性氣體連接 裝置26a和第四壓力計31a'相互連接而構(gòu)成外壓控制裝置31，通過連接 管將該惰性氣體連接裝置26a和第四壓力計31a'彼此相互連接。在此， 可以經(jīng)由惰性氣體連接裝置26b排出惰性氣體12。此外，可以省去圖l 中的壓力控制閥31b、 31b\
當(dāng)如上所述構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31時，可以通過 使用兩者都充當(dāng)壓力差控制裝置的單元的第四壓力計31a'和第一壓力 控制閥30b，獨(dú)立于外壓(Po)的變化將外壓(Po)和內(nèi)區(qū)4c上部中的 內(nèi)壓(Pi)間的差維持到小于l巴。
另外，因為內(nèi)壓控制裝置30可以與內(nèi)區(qū)4c的上部連接，該內(nèi)區(qū)4c 上部的壓力低于流化床中或其下面的那些壓力，所以優(yōu)選控制第一壓 力控制閥30b以致可以滿足Po》Pi的條件。
然而，當(dāng)通過氣體分析裝置35 (其可以如圖2中所示安裝)在尾氣 13中檢測到惰性氣體12組分時，可以控制第一壓力控制閥30b以致可以 滿足Pi》Po的條件。
在流化床反應(yīng)器的上述構(gòu)成和操作之后，可以在內(nèi)區(qū)4中的任何位 置滿足0巴< lPo-Pil < l巴的條件。
同時，本實(shí)施例的目標(biāo)可以如下實(shí)現(xiàn)自動控制第四壓力計31a' 和第一壓力控制閥30b的集成電路，或根據(jù)采用第四壓力計31a'測得的 壓力值手工操作第一壓力控制閥30b。
代替將第四壓力計31a'連接到惰性氣體連接裝置26，還可以通過 將第五壓力計31p連接到外區(qū)連接裝置28 (如圖l中所示)或?qū)⒌谖鍓?力計31p連接到外區(qū)連接裝置28a (如圖2中所示)或?qū)⒌谌龎毫τ婱a 連接到惰性氣體連接裝置26b(如圖2中所示)而構(gòu)成外壓控制裝置31。 然后，用于外壓控制裝置31的各個壓力計也可以充當(dāng)壓力差控制裝置 的另一個單元。因此，本實(shí)施例的目標(biāo)可以如下實(shí)現(xiàn)根據(jù)包括在各 種外壓控制裝置31內(nèi)的壓力差控制裝置的其它單元調(diào)節(jié)第一壓力控制 閥30b，該第一壓力控制閥30b充當(dāng)包括在內(nèi)壓控制裝置30內(nèi)的壓力差
控制裝置的單元。 實(shí)施例5
下面提供了一個實(shí)施方案的描述，其中根據(jù)內(nèi)壓(Pi)的變化控 制外壓(Po)，并且由此維持該內(nèi)壓和外壓的值之間的差在O-l巴的范 圍內(nèi)。
如圖1和2所示，可以通過將開/關(guān)閥門27d和壓力差計32與外區(qū)連 接裝置25而不是氣體出口裝置17相互連接而構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30，通
過連接管將它們彼此相互連接。
同時，如圖1中所示，可以通過將第三壓力控制閥31b和壓力差計 32與惰性氣體連接裝置26b相互連接而構(gòu)成外壓控制裝置31，通過連接 管將它們彼此相互連接。這種情況與其中將開/關(guān)閥門27c、 27e閉合的 構(gòu)成情況對應(yīng)。在本實(shí)施例中，壓力差計32是內(nèi)壓控制裝置30和外壓 控制裝置31兩者的共用單元。
當(dāng)如上所述構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31時，可以通過 使用兩者都充當(dāng)壓力差控制裝置的單元的壓力差計32和第三壓力控制 閥31b，獨(dú)立于內(nèi)壓(Pi )的變化而將外壓(Po)和內(nèi)區(qū)4c上部中的內(nèi) 壓(Pi )間的差維持到小于l巴。
另外，因為內(nèi)壓控制裝置30可以與內(nèi)區(qū)4c的上部連接，該內(nèi)區(qū)4c 上部的壓力低于流化床中或其下面的那些壓力，所以可以控制第三壓 力控制閥31b以致可以滿足Po〉Pi的條件。
然而，當(dāng)通過氣體分析裝置35 (其可以如圖2中所示安裝)在尾氣
13中檢測到惰性氣體12組分時，可以控制第一壓力控制閥30b以致可以 滿足Pi》Po的條件。
在流化床反應(yīng)器的上述構(gòu)成和操作之后，可以在內(nèi)區(qū)4中的任何位 置滿足0巴< lPo-Pil <1巴的條件。
同時，本實(shí)施例的目標(biāo)可以如下實(shí)現(xiàn)自動控制壓力差計32和第 三壓力控制閥31b的集成電路，或根據(jù)采用壓力差計32測得的AP值手 工操作第三壓力控制閥31b。
代替壓力差計32，可以僅安裝第一壓力計30a和第三壓力計31a分 別作為內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31?；蛘?，通過除了壓力差計 32之外還分別在內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31中裝備第一壓力計 30a和第三壓力計31a來進(jìn)一步校正或改進(jìn)壓力差控制裝置。
在這一實(shí)施例中的外壓控制裝置可以按另一個形式構(gòu)成。例如， 代替圖l中將壓力控制閥31b和壓力差計32與惰性氣體連接裝置26b相 互連接，還可以通過將第四壓力閥31b'和壓力差計3卩與供應(yīng)惰性氣體 的惰性氣體連接裝置26a相互連接而構(gòu)成外壓控制裝置，通過連接管將 它們彼此相互連接。如果壓力差控制裝置的對應(yīng)單元進(jìn)一步一同用外 壓控制裝置的這種變型替換，則也可以由此實(shí)現(xiàn)本實(shí)施例的目標(biāo)。
實(shí)施例6
下面提供了另一個實(shí)施方案的描述，其中根據(jù)內(nèi)壓(Pi)的變化 控制外壓(Po)，并且由此維持該內(nèi)壓和外壓的值之間的差在O-l巴的 范圍內(nèi)。
如圖2中所示，可以通過將第二壓力計30a'和壓力差計32與流化氣 體入口裝置14彼此相互連接而構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30，通過連接管和/ 或通過電集成將它們彼此相互連接。
同時，如圖2中所示，可以通過將兩者都與惰性氣體連接裝置26b 連接的第三壓力計31a和壓力差計32與第二壓力控制閥30b'相互連接 而構(gòu)成外壓控制裝置31，該第二壓力控制閥30b'與惰性氣體連接裝置 26a連接。在此，可以通過連接管和/或通過電集成實(shí)現(xiàn)該相互連接。
在本實(shí)施例中，壓力差計32是內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31
兩者的共用單元。壓力差計32顯示Pi和Po間差值的物理和/或電信號， 該P(yáng)i和Po是分別采用第二壓力計30a'和第三壓力計na測得的。
可以進(jìn)一步將波動降低裝置33應(yīng)用于壓力差計，原因在于流化床 中硅顆粒的流化自然地將波動引入通過第二壓力計30a'測量的Pi值。 波動降低裝置33可以包括壓力波動衰減(或緩沖)裝置例如物理設(shè)備 或基于軟件的設(shè)備，其將波動信號轉(zhuǎn)換成預(yù)定短時間段(例如l秒)的 平均Pi值。
然后，通過使用兩者都充當(dāng)壓力差控制裝置的單元的壓力差計32 和第二壓力控制閥30b'，獨(dú)立于經(jīng)由與內(nèi)區(qū)連接的流化氣體入口裝置 14測得的內(nèi)壓(Pi)的變化將外壓(Po)和內(nèi)壓(Pi)間的差值維持 到小于1巴。
另外，因為內(nèi)壓控制裝置30可以與流化床的下部連接，該流化床 下部的壓力高于內(nèi)區(qū)4c上部中的壓力，所以可以控制第二壓力控制閥 30b'以致可以滿足Po《Pi的條件。
然而，當(dāng)通過氣體分析裝置35 (其可以如圖2所示安裝)在惰性氣 體12'中檢測到尾氣13組分時，可以控制第二壓力控制閥30b'以致可以 滿足Po》Pi的條件。
在流化床反應(yīng)器的上述構(gòu)成和操作之后，可以在內(nèi)區(qū)4中的任何位 置滿足0巴< lPo-Pil <1巴的條件。
同時，本實(shí)施例的目標(biāo)可以如下實(shí)現(xiàn)自動控制壓力差計32和第 二壓力控制閥30b'的集成電路，或根據(jù)采用壓力差計32測得的△ P值手 工操作第二壓力控制閥30b'。
另外，代表與惰性氣體連接裝置26b連接的第三壓力計31a，可以 將另一個外壓計與壓力差計32連接以便實(shí)現(xiàn)本實(shí)施例的目標(biāo)。例如， 外壓計還可以選自與外區(qū)連接裝置28a連接的第五壓力計31p或與惰性 氣體連接裝置26a連接的第六壓力計31q。
實(shí)施例7
下面提供了一個實(shí)施方案的描述，其中通過使用空間上將內(nèi)區(qū)和 外區(qū)相互連接的平衡管線而將內(nèi)壓和外壓的值之間的差值維持在O-l
巴的范圍內(nèi)。
如圖1所示，平衡管線23可以由空間上將內(nèi)區(qū)連接裝置25與惰性氣 體連接裝置26b相互連接的連接管組成。
在這種情況下，內(nèi)壓控制裝置30可以基本上由內(nèi)區(qū)連接裝置25和 連接管組成，并且可以進(jìn)一步包括開/關(guān)閥門27d和第一壓力計30a，如 圖1所示。同時，外壓控制裝置31可以基本上由連接裝置(其選自惰性 氣體連接裝置26a或外區(qū)連接裝置28)和連接管組成，并且可以進(jìn)一步 包括開/關(guān)閥門31c和第三壓力計31a，如圖1所示。
在本實(shí)施例中，平衡管線23由兩個連接管組成，該兩個連接管分 別構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31。因此，平衡管線23自身充 當(dāng)壓力差控制裝置。由于空間上將內(nèi)區(qū)4c的上部與外區(qū)5相互連接，該 平衡管線23自然地阻止這兩個區(qū)域之間的明顯壓力差。
在流化床4a的在該床中Pi最高的下部測得的Pi和在內(nèi)區(qū)4c上部測 得的Po間的壓力差通常小于l巴。因此，如果平衡管線23用作壓力差控 制裝置，則Pi和Po間的壓力差，即反應(yīng)器管2內(nèi)部與外部間的壓力差可 以與Pi的測量點(diǎn)無關(guān)地維持在小于l巴。
本實(shí)施例的目標(biāo)還可以通過選擇與氣體出口裝置17而不是內(nèi)區(qū)連 接裝置25連接的空間來構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30來實(shí)現(xiàn)。
同時，當(dāng)進(jìn)一步將壓力平衡閥27c裝備在平衡管線23上，從而空間 上分割內(nèi)區(qū)和外區(qū)時，還可以獲得歸因于平衡管線23 (其是本實(shí)施例 中的壓力差控制裝置)的Pi和Po的壓力均衡效果。
實(shí)施例8
下面提供了另一個實(shí)施方案的描述，其中通過使用空間上將內(nèi)區(qū) 和外區(qū)相互連接的平衡管線將內(nèi)壓和外壓的值之間的差值維持在O-l 巴的范圍內(nèi)。
如圖2所示，平衡管線23可以由空間上將內(nèi)區(qū)連接裝置25和外區(qū)連 接裝置28b相互連接的連接管組成。在這種情況下，內(nèi)壓控制裝置30 可以基本上由內(nèi)區(qū)連接裝置25和連接管組成。同時，外壓控制裝置31 可以基本上由外區(qū)連接裝置28b和連接管組成。
在本實(shí)施例中，平衡管線23由兩個連接管組成，該兩個連接管分 別構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31。因此，平衡管線23自身充 當(dāng)壓力差控制裝置。由于空間上將內(nèi)區(qū)4c的上部與外區(qū)5相互連接，該 平衡管線23自然地阻止這兩個區(qū)域之間的表觀壓力差。
在流化床4a的在該床中Pi最高的下部測得的Pi和在內(nèi)區(qū)4c上部測 得的Po間的壓力差通常小于l巴。因此，如果平衡管線23用作壓力差控 制裝置，則Pi和Po間的壓力差，即反應(yīng)器管2內(nèi)部與外部間的壓力差可 以與Pi的測量點(diǎn)無關(guān)地維持在小于l巴。
同時，為了阻止雜質(zhì)顆粒和組分經(jīng)過平衡管線23遷移，過濾器36 和/或開/關(guān)閥門27d可以進(jìn)一步裝備在平衡管線23上，如圖2所示。
實(shí)施例9
下面提供了又一個實(shí)施方案的描述，其中通過使用空間上將內(nèi)區(qū) 和外區(qū)相互連接的平衡管線將內(nèi)壓和外壓的值之間的差值維持在0-1 巴的范圍內(nèi)。
如圖2所示，平衡管線23可以由空間上將氣體出口裝置17與惰性氣 體連接裝置26b相互連接的連接管組成。
在這種情況下，內(nèi)壓控制裝置30可以基本上由氣體出口裝置17、 尾氣處理裝置34和連接管組成，并且可以進(jìn)一步包括第一壓力計30a、 開/關(guān)閥門31d、過濾器36等，如圖2所示。同時，外壓控制裝置31可以 基本上由連接裝置(其選自惰性氣體連接裝置26a或外區(qū)連接裝置28) 和連接管組成，并且可以進(jìn)一步包括開/關(guān)閥門31b、 31e、 31f、 31g， 氣體分析裝置35和第三壓力計31a等，如圖2所示。
在本實(shí)施例中，平衡管線23由兩個連接管組成，該兩個連接管分 別構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31。因此，平衡管線23自身充 當(dāng)壓力差控制裝置。由于空間上將內(nèi)區(qū)4c的上部與外區(qū)5相互連接，該 平衡管線23自然地阻止這兩個區(qū)域之間的表觀壓力差。
在流化床4a的在該床中Pi最高的下部測得的Pi和在內(nèi)區(qū)4c上部測 得的Po間的壓力差通常小于l巴。因此，如果平衡管線23用作壓力差控 制裝置，則Pi和Po間的壓力差，即反應(yīng)器管2內(nèi)部與外部間的壓力差可 以與Pi的測量點(diǎn)無關(guān)地維持在小于l巴。
當(dāng)通過選擇與反應(yīng)氣體入口裝置15而不是氣體出口裝置17連接的 空間構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30而將反應(yīng)氣體入口裝置15與外區(qū)5相互連接 時，也可以實(shí)現(xiàn)本實(shí)施例的目標(biāo)。
同時，當(dāng)進(jìn)一步將圖2中的壓力平衡閥27c裝備在平衡管線23上， 從而空間上分割內(nèi)區(qū)和外區(qū)時，還可以獲得歸因于平衡管線23 (其是 本實(shí)施例中的壓力差控制裝置)的Pi和Po的壓力均衡效果。
實(shí)施例IO
下面提供了又一個實(shí)施方案的描述，其中根據(jù)內(nèi)壓(Pi)的變化 控制外壓(Po)，并且由此維持該內(nèi)壓和外壓的值之間的差值在O-l 巴的范圍內(nèi)。
在本實(shí)施例中，可以由在兩個空間測得的兩個壓力值估算內(nèi)壓的 平均值Pi (avg)，該兩個空間獨(dú)立地與流化氣體入口裝置14和氣體出 口裝置17空間上連接。然后，可以根據(jù)Pi (avg)的估計值控制Po，從 而維持Pi和Po值之間的差值在l巴、優(yōu)選O. 5巴內(nèi)。
在本實(shí)施例中，第二壓力計30a'和第一壓力計30a經(jīng)安裝分別與流 化氣體入口裝置14和氣體出口裝置17連接。內(nèi)壓控制裝置30可以構(gòu)成 為圖2的壓力差計32和包括算術(shù)處理器的控制器的集成電路，其中該控 制器基于兩個壓力計30a'、 30a的實(shí)時測量值產(chǎn)生Pi (avg)的估計值。 同時，如圖2所示，外壓控制裝置31可以構(gòu)成為壓力差計32以及第二壓 力控制閥30b'和第三壓力計31a的集成電路，該第二壓力控制閥30b' 和第三壓力計31a分別與惰性氣體連接裝置26a和惰性氣體連接裝置 26b連接。在此，壓力差計32顯示Pi (avg)和Po之間的差值，并且產(chǎn) 生對應(yīng)于該差值的電信號，從而操作第二壓力控制閥30V。因此，由 于是內(nèi)壓控制裝置30和外壓控制裝置31的共用單元，壓力差計32的基 于軟件的功能可以耦合到控制器中用于Pi (avg)的估算。
因為通過第二壓力計3Oa'測量的Pi值依賴于流化床的流化狀態(tài)而 波動，所以包括用于估算Pi (avg)的算術(shù)處理器的控制器可以進(jìn)一步 包括基于軟件的衰減裝置，該裝置基于Pi的波動實(shí)時值以例如10秒或l
分鐘的間隔產(chǎn)生壓力的時間平均值Pi' (avg)。這種衰減裝置可以允 許基于時間平均值而不是波動Pi平穩(wěn)地操作第二壓力控制閥30b'。
使用包括算術(shù)處理器的控制器和第二壓力控制閥30b'作為壓力差 控制裝置，有可能根據(jù)在與內(nèi)區(qū)連接的不同位置處測量的Pi值的時間 平均值的變化控制外壓(Po)，然后維持Po與Pi (avg)或Pi' (avg) 的差值在O-l巴的范圍內(nèi)。
根據(jù)內(nèi)壓的平均值操縱第二壓力控制閥3Ob'以便控制外壓可以在 對經(jīng)過氣體出口裝置17或尾氣處理裝置34的尾氣和/或?qū)?jīng)過外區(qū)連 接裝置28或惰性氣體連接裝置26b從外區(qū)排出的氣體進(jìn)行氣體組分分 析之后來調(diào)節(jié)。如果在尾氣中檢測到大量惰性氣體組分，則優(yōu)選降低 Po，從而減少雜質(zhì)從外區(qū)5遷移到內(nèi)區(qū)4中。相反，如果除惰性氣體12 之外還在來自外區(qū)的氣體中檢測到尾氣13組分，則優(yōu)選提高Po，從而 減少雜質(zhì)從內(nèi)區(qū)4遷移到外區(qū)5中。盡管如此，根據(jù)本實(shí)施例，不管控 制Po的條件如何，應(yīng)該滿足lPo-Pi' (avg) |<1的條件。如果未檢出 雜質(zhì)組分，則優(yōu)選操控第二壓力控制閥30t/以致Po可以基本上與Pi' (avg)相同。因此，通過控制內(nèi)區(qū)4和外區(qū)5之間的壓力差有可能使不 希望的雜質(zhì)遷移最小化或被阻止，盡管在流化床反應(yīng)器的操作期間反 應(yīng)器管2的密封裝置41a、 41b沒有被維持完善。
本實(shí)施例的目標(biāo)還可以通過按不同的方式構(gòu)成外壓控制裝置31來 實(shí)現(xiàn)。例如，代替與惰性氣體連接裝置26b連接的第三壓力計31a,可 以將分別與外區(qū)連接裝置28a或惰性氣體連接裝置26a連接的第五壓力 計31p或第六壓力計31q選擇作為待與壓力差計32連接的壓力計。另外， 代替與惰性氣體連接裝置26a連接的第二壓力控制閥3Ob',可以選擇與 惰性氣體連接裝置26b連接的第三壓力控制閥31b作為壓力控制閥。
同時，本實(shí)施例的目標(biāo)還可以通過按不同的方式構(gòu)成內(nèi)壓控制裝 置30來實(shí)現(xiàn)。例如，代替與流化氣體入口裝置14連接的第二壓力計 30a',可以選擇與硅產(chǎn)物顆粒出口裝置16空間連接的壓力計用于與和 氣體出口裝置17連接的第一壓力計30a—同測量Pi (avg)。
除上述實(shí)施例之外，可以按各種方式構(gòu)成內(nèi)壓控制裝置30、外壓
控制裝置31和壓力差控制裝置用于制備根據(jù)本發(fā)明的粒狀多晶硅。
如上所述，本文中用于制備粒狀多晶硅的高壓流化床反應(yīng)器具有 如下優(yōu)越性。
1. 反應(yīng)器管兩側(cè)之間的壓力差被維持得如此低以致高壓硅沉積 是可能的，而不會使反應(yīng)器管的物理穩(wěn)定性劣化，從而能夠根本上阻 止反應(yīng)器管由于壓力差引起的破壞，和增加反應(yīng)器的長期穩(wěn)定性。
2. 硅沉積反應(yīng)甚至可以在高壓下進(jìn)行，從而能夠顯著地提高每一 流化床反應(yīng)器的多晶硅的生產(chǎn)收率。
3. 有可能降低制備反應(yīng)器管的成本，因為反應(yīng)器管的材料或厚度 可以不受壓力影響地確定。
4. 可以在相對低的成本下將內(nèi)壓和外壓之間的差值維持在預(yù)定 范圍內(nèi)，而不需要連續(xù)地將大量惰性氣體提供到反應(yīng)器的外區(qū)中。
5. 維持反應(yīng)器的外區(qū)在惰性氣氛下并且惰性氣體可以經(jīng)過獨(dú)立 的出口排出。因此，雖然將保溫材料和非必要的加熱器安裝在外區(qū)中 并且該外區(qū)可以在徑向或垂直方向上包括附加的分割裝置，但是有可 能顯著地降低來自這些部件的雜質(zhì)可能遷移到內(nèi)區(qū)中并且使多晶硅產(chǎn)
物的質(zhì)量劣化的可能性。
6. 可以顯著地提高反應(yīng)器的長期穩(wěn)定性，因為在外區(qū)中那些附加 部件的化學(xué)及物理特性方面的任何熱劣化在惰性氣氛下是不可能的。
7. 甚至當(dāng)流化氣體、反應(yīng)氣體或尾氣或細(xì)硅顆粒的組分偶然從內(nèi) 區(qū)遷移到外區(qū)中時，可以通過引入外區(qū)的惰性氣體容易地從中除去它 們，從而能夠阻止由于外區(qū)中的污染引起的操作中斷。
權(quán)利要求
1. 用于制備粒狀多晶硅的高壓流化床反應(yīng)器，包括:(a)反應(yīng)器管；(b)包圍該反應(yīng)器管的反應(yīng)器殼；(c)在該反應(yīng)器管內(nèi)形成的內(nèi)區(qū)和在該反應(yīng)器殼和該反應(yīng)器管之間形成的外區(qū)，其中在該內(nèi)區(qū)中形成硅顆粒床并且發(fā)生硅沉積，而在該外區(qū)中不形成硅顆粒床并且不發(fā)生硅沉積；(d)用于將氣體引入該硅顆粒床的入口裝置；(e)出口裝置，其包括分別用于將該多晶硅顆粒和尾氣從該硅顆粒床排出的硅顆粒出口裝置和氣體出口裝置；(f)用于在該外區(qū)中維持基本上惰性氣氛的惰性氣體連接裝置；(g)用于測量和/或控制該內(nèi)區(qū)壓力(Pi)或該外區(qū)壓力(Po)的壓力控制裝置；和(h)用于維持|Po-Pi|的值在0-1巴范圍內(nèi)的壓力差控制裝置。
2. 權(quán)利要求l的反應(yīng)器，其中該入口裝置包括用于將流化氣體引入 該硅顆粒床的流化氣體入口裝置和用于將含硅原子的反應(yīng)氣體引入該 硅顆粒床的反應(yīng)氣體入口裝置。
3. 權(quán)利要求1的反應(yīng)器，其中該出口裝置包括用于將在內(nèi)區(qū)中形成 的多晶硅顆粒從該流化床反應(yīng)器排出的硅顆粒出口裝置和用于將包括 流化氣體、未反應(yīng)的反應(yīng)氣體和副產(chǎn)物氣體的尾氣排出的氣體出口裝 置。
4. 權(quán)利要求1的反應(yīng)器，其中該壓力控制裝置包括經(jīng)由選自下組的 至少一個裝置在空間上與該內(nèi)區(qū)連接的內(nèi)壓控制裝置在空間上暴露于 該內(nèi)區(qū)的內(nèi)區(qū)連接裝置、流化氣體入口裝置、反應(yīng)氣體入口裝置、硅顆 粒出口裝置和氣體出口裝置。
5. 權(quán)利要求1的反應(yīng)器，其中該壓力控制裝置包括經(jīng)由選自以下的 至少一個裝置在空間上與該外區(qū)連接的外壓控制裝置外區(qū)連接裝置和 惰性氣體連接裝置，它們安裝在反應(yīng)器殼1上或穿過該反應(yīng)器殼1安裝并 且在空間上直接或間接地暴露于該外區(qū)5 。
6. 權(quán)利要求1的反應(yīng)器，其中該惰性氣體是至少一種選自氫、氮、 氬和氦的氣體。
7. 權(quán)利要求1的反應(yīng)器，其中該反應(yīng)器管由至少一種選自石英、二 氧化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硅、石墨、硅和玻璃碳的材料制成。
8. 權(quán)利要求7的反應(yīng)器，其中該反應(yīng)器管在厚度方向上具有一層或 多層結(jié)構(gòu)，該多層結(jié)構(gòu)中的每一層由不同的材料制成。
9. 權(quán)利要求1的反應(yīng)器，其中將至少一個加熱裝置安裝在該內(nèi)區(qū)和/ 或該外區(qū)中。
10. 權(quán)利要求9的反應(yīng)器，其中該加熱裝置與安裝在反應(yīng)器殼上或穿 過該反應(yīng)器殼安裝的電能供應(yīng)裝置電連接。
11. 權(quán)利要求1或10的反應(yīng)器，其中將該加熱裝置安裝在該硅顆粒床內(nèi)。
12. 權(quán)利要求11的反應(yīng)器，其中將該加熱裝置定位在比用于將反應(yīng) 氣體引入該硅顆粒床的反應(yīng)氣體入口裝置低的位置。
13. 權(quán)利要求l的反應(yīng)器，其中該壓力控制裝置包括壓力差控制裝置。
14. 權(quán)利要求1或13的反應(yīng)器，其中該內(nèi)區(qū)壓力和該外區(qū)壓力分別在 1-15巴的范圍內(nèi)。
15. 權(quán)利要求14的反應(yīng)器，其中可以將該外區(qū)壓力控制在介于該內(nèi) 區(qū)中可測量的最大和最小壓力值之間的范圍內(nèi)。
16. 權(quán)利要求1的反應(yīng)器，其中該壓力控制裝置包括至少 一個選自以 下組的構(gòu)件(a) 用于空間連接的連接管或接頭；(b) 人工操作、半自動或自動閥門；(c) 數(shù)字或模擬壓力計或壓差計；(d) 壓力指示器或記錄器；和(e) 構(gòu)成具有信號轉(zhuǎn)換器或算術(shù)處理器的控制器的部件。
17. 權(quán)利要求1或16的反應(yīng)器，其中用于該內(nèi)壓的壓力控制裝置以機(jī) 械組件或信號電路形式與用于該外壓的壓力控制裝置相互連接。
18. 權(quán)利要求17的反應(yīng)器，其中將該壓力控制裝置部分或完全地與 選自中央控制系統(tǒng)、分布式控制系統(tǒng)和局部控制系統(tǒng)的控制系統(tǒng)集成。
19. 權(quán)利要求17的反應(yīng)器，其中該壓力控制裝置部分或完全地與測 量或控制選自流速、溫度、氣體組分和顆粒濃度的參數(shù)的裝置集成。
20. 權(quán)利要求17的反應(yīng)器，其中該壓力控制裝置包括用于分離顆粒 的過濾器或滌氣器，或用于緩沖壓力的容器。
21. 權(quán)利要求1的反應(yīng)器，其中該壓力差控制裝置包括選自以下組的 至少一種連接管、人工操作閥、自動閥、壓力計、壓力指示器、信號 轉(zhuǎn)換器、具有算術(shù)處理器的控制器和用于分離顆粒的過濾器。
22. 權(quán)利要求1或13的反應(yīng)器，其中該內(nèi)壓控制裝置和外壓控制裝置 包括各自的壓力差控制裝置以致在該內(nèi)區(qū)的該內(nèi)壓(Pi )和在該外區(qū)的 該外壓(Po)分別被控制在預(yù)定的壓力值下，即Pi'和Po'滿足lPo'-Pi'l < l巴的要求。
23. 權(quán)利要求1或13的反應(yīng)器，其中通過將該內(nèi)壓控制裝置和該外壓 控制裝置相互連接來測量該壓力差，即APHPo-Pil，由此該壓力差控 制裝置通過以人工、半自動或自動方式控制該內(nèi)壓控制裝置和/或該外 壓控制裝置從而將△ P的值維持在O-1巴的范圍內(nèi)。
24. 權(quán)利要求1或21的反應(yīng)器，該壓力差控制裝置包括將第一連接管 和第二連接管在空間上相互連接的平衡管線，該第一連接管和該第二連 接管分別包括在該內(nèi)壓控制裝置和該外壓控制裝置中。
25. 權(quán)利要求24的反應(yīng)器，其中該平衡管線包括選自以下組的至少 一種單向閥、壓力平衡閥、三向閥、用于分離顆粒的過濾器、緩沖容 器、填充床、活塞、輔助控制流體和使用隔膜的壓力補(bǔ)償設(shè)備。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于制備粒狀多晶硅的高壓流化床反應(yīng)器，包括(a)反應(yīng)器管，(b)包圍該反應(yīng)器管的反應(yīng)器殼，(c)在該反應(yīng)器管內(nèi)形成的內(nèi)區(qū)，其中形成硅顆粒床和進(jìn)行硅沉積，和在該反應(yīng)器殼和該反應(yīng)器管之間形成的外區(qū)，該外區(qū)維持在惰性氣氛下，和(d)將該內(nèi)區(qū)和該外區(qū)中的壓力之間的差維持在0-1巴范圍內(nèi)的控制裝置，由此能夠維持該反應(yīng)器管的物理穩(wěn)定性和甚至在較高反應(yīng)壓力下高效地制備粒狀多晶硅。
文檔編號C30B29/06GK101378989SQ200780004467
公開日2009年3月4日 申請日期2007年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月7日
發(fā)明者尹卿求, 崔源春, 樸容起, 金希永 申請人:韓國化學(xué)研究院