專利名稱：：二硼化鈦晶須材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及新材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是屬基材料的二硼化鈦晶須材料及其制備方法。種用于增韌補強結(jié)構(gòu)陶瓷、高分子及金二
背景技術(shù)：
：二硼化鈦(TiB》晶須是一種直徑為納米級至微米級的具有高度取向性的短纖維單晶材料，晶體內(nèi)化學(xué)雜質(zhì)少，無晶粒邊界，晶體結(jié)構(gòu)缺陷少，結(jié)晶相成分均一，其強度接近于晶體材料的理論強度，具有良好的比強度和比彈性模量。二硼化鈦晶須材料熔點高、硬度高，具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、耐磨性、導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性及高溫下良好的機械性能。同時，因其具有較高的楊氏模量與較低的熱膨脹系數(shù)，故可與多種陶瓷、金屬基材料相匹配作為其增韌補強劑。傳統(tǒng)制備二硼化鈦晶須的方法主要有化學(xué)氣相沉積法(CVD法)、溶膠一凝膠法等。但上述制備方法所需設(shè)備與工藝復(fù)雜、原材料成本高、晶須產(chǎn)率相對較低及產(chǎn)業(yè)化實施難度大等不足之處。三
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服傳統(tǒng)制備二硼化鈦晶須生長工藝的缺陷，提供一種質(zhì)量優(yōu)良、工藝簡單、成本低廉、晶須產(chǎn)率高的二硼化鈦晶須材料及其制備方法。本發(fā)明的基本構(gòu)思是將二硼化鈦晶須(TiB2)生長所需的前驅(qū)體材料二氧化鈦(Ti02)、三氧化二硼(B^》及活性炭(C)、晶須生長助溶劑氯化鈉(NaCl)、晶須生長催化劑鎳(Ni)或氯化鎳(NiCl》按照一定比例混合，通過碳熱還原工藝，在適當?shù)纳郎厮俾?、生長溫度、保溫時間及氬氣保護下，以氣-液-固生長機理生長出二硼化鈦晶須。[OOOS]生長二硼化鈦晶須的前驅(qū)體組份配比(重量比％)為Ti0224.0%-34.7%;B20326.3%-30.4%;C18.0%-26.0%;NaCl6.3%-26.3%;Ni2.6%-3.0%或NiCl24.3%-5.4%。制備方法的具體工藝過程為(1)將按比例配制的二硼化鈦晶須前驅(qū)體組份裝入缸式球磨機中，以氧化鋁球干球磨8小時后用100目篩篩選粉料；(2)將篩選后的粉料裝入端部有蓋、下方封閉、中間有多孔的石墨反應(yīng)容器中，并將此反應(yīng)容器放入高溫燒結(jié)爐內(nèi)進行晶須培養(yǎng)；(3)在升溫速率為10(TC/min、氬氣氣氛保護、溫度為1300°C-1500°C下保溫30min-90min并以10°C/min的冷卻速率冷卻至室溫后合成二硼化鈦晶須材料。通過此工藝合成的二硼化鈦晶須純度高(含有少量顆粒)，呈細圓柱狀，直徑為0.5iim-2iim，長度為10iim-40iim，長徑比為5-80。本發(fā)明構(gòu)思新穎，通過將傳統(tǒng)的碳熱還原合成二硼化鈦粉末的工藝與晶須生長的氣-液-固生長機理相結(jié)合設(shè)計二硼化鈦晶須生長工藝，通過加入晶須生長所需的助溶劑與催化劑培養(yǎng)出二硼化鈦晶須材料。所培養(yǎng)的二硼化鈦晶須成本低、晶須質(zhì)量高、設(shè)備及工藝簡單、易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。四圖1是實施例編號2條件下制備二硼化鈦晶須的金相掃描電鏡圖片。五、實施例將按實施例附表中所列的組成成份配制成前驅(qū)體復(fù)合粉末，將此復(fù)合粉末裝入缸式球磨機中以氧化鋁球干球磨8小時并過100目篩后，裝入端部有蓋、下方封閉、中間有多孔的石墨反應(yīng)容器中。圓孔均布于石墨反應(yīng)容器外壁，直徑約10mm，距端部約20mm。將此反應(yīng)容器放入高溫燒結(jié)爐中進行晶須培養(yǎng)，具體工藝為升溫速率為10(TC/min、氬氣氣氛保護、溫度為1300°C-150(TC下保溫30min-90min并以l(TC/min的冷卻速率冷卻至室溫后合成所需的二硼化鈦晶須材料。實施例附表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>權(quán)利要求一種二硼化鈦晶須材料，其特征在于晶須生長的前驅(qū)體組份配比(重量比％)為TiO224.0％-34.7％；B2O326.3％-30.4％；C18.0％-26.0％；NaCl6.3％-26.3％Ni2.6％-3.0％或NiCl24.3％-5.4％。2.制備權(quán)利要求1所述的二硼化鈦晶須的制備方法，其特征在于(l)將按比例配制的二硼化鈦晶須前驅(qū)體組份裝入缸式球磨機中，以氧化鋁球干球磨8小時后采用100目篩篩選粉料；(2)將篩選后的粉料裝入端部有蓋、下方封閉、中間有多孔的石墨反應(yīng)容器中，并將此反應(yīng)容器放入高溫燒結(jié)爐內(nèi)進行晶須培養(yǎng)；(3)在升溫速率為IO(TC/min、氬氣氣氛保護、溫度為1300°C-1500"下保溫30min-90min并以l(TC/min的冷卻速率冷卻至室溫后合成二硼化鈦晶須材料。全文摘要本發(fā)明涉及新材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是用于增韌補強結(jié)構(gòu)陶瓷、高分子及金屬基材料的二硼化鈦晶須材料及其制備方法。晶須生長的前驅(qū)體組份配比(重量比％)為TiO224.0％-34.7％；B2O326.3％-30.4％；C18.0％-26.0％；NaCl6.3％-26.3％；Ni2.6％-3.0％或NiCl24.3％-5.4％。制備工藝為(1)將按比例配制的晶須前驅(qū)體組份裝入缸式球磨機中，以氧化鋁球干球磨8小時后用100目篩篩選粉料；(2)將篩選后的粉料裝入石墨反應(yīng)容器中，再放入高溫燒結(jié)爐內(nèi)進行晶須培養(yǎng)；(3)在升溫速率為100℃/min、氬氣氣氛保護、溫度為1300℃-1500℃下保溫30min-90min并以10℃/min的冷卻速率冷卻至室溫后合成二硼化鈦晶須。晶須純度高，直徑為0.5μm-2μm，長度為10μm-40μm，長徑比為5-80，其質(zhì)量高、成本低、設(shè)備及工藝簡，易于產(chǎn)業(yè)化，可用于高溫結(jié)構(gòu)陶瓷、高分子及金屬基材料的增韌補強，應(yīng)用前景好。文檔編號C30B29/62GK101691671SQ20091001736公開日2010年4月7日申請日期2009年8月3日優(yōu)先權(quán)日2009年8月3日發(fā)明者劉含蓮,崇學(xué)文,徐亮,朱洪濤,艾興,趙軍,鄒斌,黃傳真申請人:山東大學(xué)