專利名稱：一種鉬酸鉛多晶料的制備方法
技術領域：
一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，涉及一種用于制備鉬酸鉛單晶材料的多晶鉬酸鉛 原料的制備方法。
背景技術：
鉬酸鉛(PbMoO4)晶體是一種優(yōu)良的聲光介質(zhì)材料，具有高的聲光品質(zhì)因數(shù) Mz≥36.0X10_18s7g，低的聲損耗，良好的聲阻抗匹配，可作為聲光調(diào)鋪器和聲光偏轉(zhuǎn)器為 光調(diào)制晶體，是現(xiàn)代主要聲光晶體材料，廣泛地用于激光顯示、印刷、打印和傳真等領域，以 及電視及大屏幕顯示器的掃描、光子計算機的光存儲器及激光通信等方面。目前，鉬酸鉛單晶的制備方法一般采用籽晶提拉法或坩堝下降法，即將氧化鉛和 氧化鉬，按照1:1摩爾比混合，高溫下生長。但由于固體粉末氧化鉛和氧化鉬較難混合均 勻，并且在高溫下有不同程度揮發(fā)，使得生長的晶體化學成分偏離原配比，晶體質(zhì)量下降。 也可先合成鉬酸鉛多晶原料，再在坩堝內(nèi)進行高溫提拉/下降生長，此法制備的鉬酸鉛單 晶性能品質(zhì)較優(yōu)良。合成方法一般采用沉淀法制備，即以可溶性鉛鹽和七鉬酸銨為原料，在 水溶液中生成鉬酸鉛沉淀。但此方法也存在一定問題沉淀出的鉬酸鉛顆粒細小，近似牛乳 狀，難以過濾，易吸附雜質(zhì)，烘干后的原料顏色發(fā)黃，較難得到最終化學計量產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種能有效解決固體粉末混 料難或濕法過濾難、高溫下?lián)]發(fā)等問題，制備的鉬酸鉛多晶原料成分穩(wěn)定，雜質(zhì)含量低的鉬 酸鉛多晶料的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的。一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于其制備過程采用首先選擇可溶性鉛鹽 和不溶性鉬酸銨為原料，將鉛鹽溶解水中制成飽和溶液，再在此溶液中加入不溶性鉬酸銨， 在攪拌下加熱蒸發(fā)濃縮，使鉛鹽重結(jié)晶，再進行過濾、烘干，最后焙燒制成鉬酸鉛多晶料。本發(fā)明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于將鉛鹽溶解水中制成飽和溶 液過程是將鉛鹽在40 60°C溫度下，溶解于水中制成的飽和溶液。本發(fā)明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于在鉛鹽飽和溶液中加入不溶 性鉬酸銨后，用酸/堿調(diào)節(jié)pH值為5. 5 7. 0。本發(fā)明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于加熱蒸發(fā)濃縮過程將液體量 蒸發(fā)至1/2時，停止加熱和攪拌，進行固液分離。本發(fā)明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于焙燒制成鉬酸鉛多晶料過程 是在500 550°C焙燒5 6小時。本發(fā)明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于可溶性鉛鹽為乙酸鉛、硝酸 鉛，優(yōu)選為乙酸鉛。本發(fā)明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于不溶性鉬酸銨為四鉬酸銨、 八鉬酸銨或十二鉬酸銨，優(yōu)選為四鉬酸銨，更優(yōu)選為十二鉬酸銨。本發(fā)明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于制備過程可溶性鉛鹽和不溶性鉬酸銨中的Pb =Mo摩爾比為2 :1。本發(fā)明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，首先制取鉛鹽的飽合溶液，加入不溶性 鉬酸銨，使鉛鹽重結(jié)晶，在此過程中對不溶性鉬酸銨進行洗滌，分離雜質(zhì)元素，然后過濾，最 后焙燒合成鉬酸鉛。有效解決了固體粉末混料難或濕法過濾難、高溫下?lián)]發(fā)等問題，制備出 的鉬酸鉛多晶原料成分穩(wěn)定，化學比Pb =Mo=O. 99 1，顏色純正，雜質(zhì)含量低。
具體實施例方式
種鉬酸鉛多晶料的制備方法，首先選擇可溶性鉛鹽，如乙酸鉛(Pb (CH3COO) 2 ·3H20)、 硝酸鉛(Pb (NO3)2),將鉛鹽溶解水中制成飽和溶液，溫度為40 60°C，再加入不溶性鉬 酸銨，如四鉬酸銨((NH4)2Mo4O13 · 2H20, ATM)、八鉬酸銨((NH4)4Mo8O26, Α0Μ)、十二鉬酸銨 ((NH4)2Mo12MoO40 ·6Η20，ΑΜΜ)，用酸/堿調(diào)節(jié)pH值為5. 5 7. 0，攪拌，恒溫蒸發(fā)，使鉛鹽隨著 水量減少而重結(jié)晶，在此過程鉬酸銨得到洗滌。待蒸發(fā)至液體量1/2時，停止加熱和攪拌， 固液分離、烘干固體，再將固體放置坩堝內(nèi)，在500 550°C焙燒5 6小時，得到鉬酸鉛多 晶原料。實施例1
將0. 8摩爾Pb (NO3) 2(純度99. 99%)，完全溶解于純水中，制成飽和溶液，溫度60°C。 加入0. 1摩爾ATM (純度99. 99%)，攪拌，用硝酸/氨水調(diào)節(jié)pH值5. 5，恒溫蒸發(fā)；待蒸發(fā)至 液體量1/2時，停止加熱和攪拌，固液分離、烘干固體，然后將固體放置坩堝內(nèi)，在550°C焙 燒6小時，得到鉬酸鉛多晶原料。按照此法得到的鉬酸鉛產(chǎn)品，化學比Pb :Mo= 0.99 1， 雜質(zhì)含量鐵，鈷，鎳，銅，鉻，錳彡1X10_4%。實施例2
將0. 8摩爾Pb (CH3COO)2 · 3H20 (純度99. 99%)，完全溶解于純水中，制成飽和溶液， 溫度50°C。加入0.05摩爾AOM (純度99. 99%)，攪拌，用乙酸/氨水調(diào)節(jié)pH值6.0，恒溫 蒸發(fā)；待蒸發(fā)至液體量1/2時，停止加熱和攪拌，固液分離、烘干固體，然后將固體放置坩堝 內(nèi)，在500°C焙燒5小時，得到鉬酸鉛多晶原料。按照此法得到的鉬酸鉛產(chǎn)品，化學比Pb =Mo= 0. 99 1，雜質(zhì)含量鐵，鈷，鎳，銅，鉻，錳彡1Χ1(Γ4%。實施例3
將0. 52摩爾Pb (CH3COO)2 · 3H20 (純度99. 99%)，完全溶解于純水中，制成飽和溶液， 溫度40°C。加入0.02摩爾AMM (純度99. 99%)，攪拌，用乙酸/氨水調(diào)節(jié)pH值7. 0，恒溫 蒸發(fā)；待蒸發(fā)至液體量1/2時，停止加熱和攪拌，固液分離、烘干固體，然后將固體放置坩堝 內(nèi)，在520°C焙燒5小時，得到鉬酸鉛多晶原料。按照此法得到的鉬酸鉛產(chǎn)品，化學比Pb =Mo= 0. 99 1，雜質(zhì)含量鐵，鈷，鎳，銅，鉻，錳彡1X10_4%。
權(quán)利要求
1.一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于其制備過程采用首先選擇可溶性鉛鹽和 不溶性鉬酸銨為原料，將鉛鹽溶解水中制成飽和溶液，再在鉛鹽飽和溶液中加入不溶性鉬 酸銨，攪拌，恒溫蒸發(fā)濃縮，使鉛鹽重結(jié)晶，再進行過濾、烘干，最后焙燒制成鉬酸鉛多晶料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于將鉛鹽溶解水中 制成飽和溶液過程是將鉛鹽在40 60°C溫度下，溶解于水中制成的飽和溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于在鉛鹽飽和溶液 中加入不溶性鉬酸銨后，用酸/堿調(diào)節(jié)pH值為5. 5 7. 0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于恒溫蒸發(fā)過程將 液體量蒸發(fā)至1/2時，停止加熱和攪拌，進行固液分離。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于焙燒制成鉬酸鉛 多晶料過程是在500 550°C焙燒5 6小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于可溶性鉛鹽 為乙酸鉛、硝酸鉛，優(yōu)選為乙酸鉛。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于不溶性鉬酸 銨為四鉬酸銨、八鉬酸銨或十二鉬酸銨，優(yōu)選為四鉬酸銨，更優(yōu)選為十二鉬酸銨。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于制備過程可 溶性鉛鹽為乙酸鉛和不溶性鉬酸銨中的1 =Mo摩爾比為2:1。
全文摘要
一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，涉及一種用于制備鉬酸鉛單晶材料的多晶鉬酸鉛原料的制備方法。其特征在于其制備過程采用首先選擇可溶性鉛鹽和不溶性鉬酸銨為原料，將鉛鹽溶解水中制成飽和溶液，再在鉛鹽飽和溶液中加入不溶性鉬酸銨。調(diào)節(jié)pH值，在攪拌下加熱蒸發(fā)濃縮，使鉛鹽重結(jié)晶，再進行過濾、烘干，最后焙燒制成鉬酸鉛多晶料。本發(fā)明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，有效解決了固體粉末混料難或濕法過濾難、高溫下?lián)]發(fā)等問題，制備出的鉬酸鉛多晶原料成分穩(wěn)定，顏色純正，雜質(zhì)含量低。
文檔編號C30B29/32GK102071466SQ201010604439
公開日2011年5月25日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者唐軍利 申請人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司