專利名稱：一種藍(lán)寶石單晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及單晶的制備方法，特別是涉及一種藍(lán)寶石單晶的制備方法。
背景技術(shù)：
藍(lán)寶石是一種氧化鋁單晶，具有優(yōu)良的光學(xué)、機(jī)械、化學(xué)及抗輻射性能，近年來得到業(yè)界的廣泛應(yīng)用。藍(lán)寶石的光學(xué)透光范圍很寬，對于波長從190nm的近紫外光到5500nm的中紅外光，藍(lán)寶石都有良好的透光率，可以用作特殊光學(xué)元件的透鏡材料、高功率激光的透鏡材料等。由于藍(lán)寶石具有非常高的硬度與耐磨性，因此也常用作精密器件的軸承材料。藍(lán)寶石良好的抗幅射性能，使其大量應(yīng)用于航天儀器或暴露在輻射環(huán)境中的光學(xué)元件?，F(xiàn)已廣泛使用的LED (發(fā)光二極管)具有使用壽命長、消耗功率低、發(fā)光效率高等優(yōu)點(diǎn)，其基板材料就是藍(lán)寶石，足見藍(lán)寶石具有龐大的市場需求。目前，藍(lán)寶石單晶的制備技術(shù)包括提拉法、焰熔法、坩堝下降法、溫度梯度法、導(dǎo)模法、熱交換法、泡生法等。其中，泡生法和熱交換法能夠制備大直徑的藍(lán)寶石晶體，但是這兩種技術(shù)制備出的藍(lán)寶石單晶的品質(zhì)依賴于操作人員的技術(shù)經(jīng)驗(yàn)，不利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種藍(lán)寶石單晶的制備方法，不但能夠制備出高品質(zhì)大直徑的藍(lán)寶石單晶，而且適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明提供了一種藍(lán)寶石單晶的制備方法，包括裝料將高純的氧化鋁原料裝入生長設(shè)備的坩堝中；將精確定向的籽晶固定在引晶裝置上；調(diào)節(jié)冷卻水流量和進(jìn)水溫度；化料對生長設(shè)備內(nèi)部抽真空；當(dāng)生長設(shè)備內(nèi)的氣壓降到第一預(yù)設(shè)氣壓以下時， 調(diào)節(jié)加熱功率對高純氧化鋁原料加熱，以使氧化鋁原料完全熔化成熔體；整個晶體生長過程中生長設(shè)備內(nèi)的氣壓維持在第一預(yù)設(shè)氣壓以下；引晶結(jié)調(diào)節(jié)加熱功率對熔體降溫，當(dāng)熔體的溫度降到長晶結(jié)溫度時，在熔體的冷心位置以第一預(yù)設(shè)速率引晶結(jié)，引晶裝置按設(shè)定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)；長晶冠以第二預(yù)設(shè)速率向上提拉引晶裝置并調(diào)節(jié)加熱功率對熔體降溫，以使熔體在晶結(jié)周圍向下生長晶體并形成晶冠，第二預(yù)設(shè)速率小于第一預(yù)設(shè)速率；長晶體當(dāng)根據(jù)晶體重量變化率的變化判斷出長晶冠結(jié)束時，以第三預(yù)設(shè)速率向上提拉引晶裝置，并調(diào)整加熱功率加快對熔體降溫；第三預(yù)設(shè)速率小于第二預(yù)設(shè)速率；收尾當(dāng)根據(jù)晶體重量變化率的變化和溫度曲線判斷出長晶體結(jié)束時，以第四預(yù)設(shè)速率向上提拉引晶裝置，并確保晶體與坩堝不粘連；第四預(yù)設(shè)速率大于第三預(yù)設(shè)速率；冷卻調(diào)節(jié)加熱功率使生長設(shè)備降溫直到加熱功率為零，關(guān)閉真空系統(tǒng)，通入氬氣；
開爐當(dāng)生長設(shè)備內(nèi)的溫度降至設(shè)定溫度以下、氣壓達(dá)到第二預(yù)設(shè)氣壓后保持設(shè)定時間，之后向生長設(shè)備內(nèi)充入空氣，打開生長設(shè)備的爐蓋，取出藍(lán)寶石單晶。優(yōu)選的，所述冷卻水流量可以為12-25L/min，進(jìn)水溫度控制在對士2°〇。優(yōu)選的，所述化料過程中對高純氧化鋁原料的加熱可以包括在2-4小時內(nèi)將高純氧化鋁原料加熱到1000°C，保溫1小時；在3-5小時內(nèi)將高純氧化鋁原料從1000°C加熱到1700°C，保溫1小時；在2-4小時內(nèi)將高純氧化鋁原料從1700°C加熱到2100°C，保溫直到熔體液面溫度穩(wěn)定。優(yōu)選的，所述引晶結(jié)在熔體的冷心位置以第一預(yù)設(shè)速率引晶結(jié)、引晶裝置按設(shè)定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)可以包括將籽晶下端面降到熔體冷心位置液面以下5-15mm處，以第一預(yù)設(shè)速率向上提拉籽晶；將引晶裝置繞著籽晶的軸向以設(shè)定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶，保溫1小時。優(yōu)選的，在將籽晶下端面降到熔體液面下、旋轉(zhuǎn)籽晶前，還可以包括反復(fù)升降籽晶5-10次，升降過程中籽晶下端面在熔體液面以下。優(yōu)選的，所述設(shè)定轉(zhuǎn)速可以為1-lOrad/min。優(yōu)選的，所述根據(jù)晶體重量變化率的變化判斷長晶冠結(jié)束可以包括當(dāng)晶體重量變化率的變化小于15-30g/h時，判斷長晶冠結(jié)束。優(yōu)選的，所述根據(jù)晶體重量變化率的變化和溫度曲線判斷出長晶體結(jié)束可以包括當(dāng)晶體重量不再增加且溫度曲線出現(xiàn)陡降點(diǎn)時，判斷長晶體結(jié)束。優(yōu)選的，所述引晶裝置連接有多個方向的重量感應(yīng)裝置，則確保晶體與坩堝不粘連可以包括若某一方向的重量感應(yīng)裝置感應(yīng)到的重量增加率明顯大于其他方向重量感應(yīng)裝置感應(yīng)到的重量增加率，則判斷晶體與坩堝粘連；調(diào)整所述方向的加熱功率對晶體升溫， 直到各個方向重量感應(yīng)裝置感應(yīng)到的重量變化率基本一致。優(yōu)選的，第一預(yù)設(shè)氣壓可以為10_3Pa，長晶結(jié)溫度可以為2050°C。本發(fā)明的藍(lán)寶石單晶的制備方法，通過調(diào)整加熱功率實(shí)現(xiàn)對坩堝內(nèi)的溫度進(jìn)行準(zhǔn)確精細(xì)的控制。本發(fā)明的藍(lán)寶石單晶的制備方法能夠自動化制備藍(lán)寶石單晶，避免了藍(lán)寶石單晶品質(zhì)依賴于人工技術(shù)水平的狀況，且生長的晶體尺寸形狀規(guī)則性好、材料利用率高、 生產(chǎn)成本更低，適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的藍(lán)寶石單晶的制備方法能夠生長直徑從200mm到380mm、純度高、缺陷密度低、光學(xué)性能好的藍(lán)寶石單晶。


圖1是本發(fā)明的藍(lán)寶石單晶的制備方法的一個實(shí)施例的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。本發(fā)明提供了一種藍(lán)寶石單晶的制備方法，如圖1所示，包括如下步驟S101，裝料將高純的氧化鋁原料裝入生長設(shè)備的坩堝中；將精確定向的籽晶固定在引晶裝置上；調(diào)節(jié)冷卻水流量和進(jìn)水溫度。高純的氧化鋁原料經(jīng)過清洗、預(yù)燒制等預(yù)處理，純度>99. 996%。籽晶為精確定向 (定向精度為士0.05° )的籽晶，直徑可以為12-32mm，晶向可以為A向、C向、M向或R向。引晶裝置固定籽晶的部分可以是傳統(tǒng)的籽晶夾，也可以是其他能夠固定籽晶的結(jié)構(gòu)。冷卻水流量可以為12-25L/min，進(jìn)水溫度控制在對士21。通過控制冷卻水的進(jìn)水溫度，便于使生長設(shè)備外殼維持一個相對恒定的溫度，在后續(xù)生長晶體的過程中，可以降低對熱場的擾動，其中，為便于控制和節(jié)能，進(jìn)水溫度優(yōu)選采用室溫(即)。S102，化料對生長設(shè)備內(nèi)部抽真空；當(dāng)生長設(shè)備內(nèi)的氣壓降到第一預(yù)設(shè)氣壓以下時，調(diào)節(jié)加熱功率對高純氧化鋁原料加熱，以使氧化鋁原料完全熔化成熔體；整個晶體生長過程中生長設(shè)備內(nèi)的氣壓維持在第一預(yù)設(shè)氣壓以下。第一預(yù)設(shè)氣壓可以為10_3Pa，整個晶體生長過程中生長設(shè)備內(nèi)的氣壓都要維持在第一預(yù)設(shè)氣壓以下。由于藍(lán)寶石的熔點(diǎn)在2050°C左右，因此通常會加熱到2100°C。采用加熱功率對制備過程進(jìn)行控制，可以更加精確細(xì)致的控制溫度變化。所述化料過程中對高純氧化鋁原料的加熱具體可以包括在2-4小時內(nèi)將高純氧化鋁原料加熱到1000°C，保溫1小時；在3_5小時內(nèi)將高純氧化鋁原料從1000°c加熱到1700°C，保溫1小時；在2-4小時內(nèi)將高純氧化鋁原料從 1700°C加熱到2100°C，保溫直到熔體液面溫度穩(wěn)定。通過將加熱過程分多段進(jìn)行并保溫，利于坩堝內(nèi)熱場盡快穩(wěn)定和平衡。S103，引晶結(jié)調(diào)節(jié)加熱功率對熔體降溫，當(dāng)熔體的溫度降到長晶結(jié)溫度時，在熔體的冷心位置以第一預(yù)設(shè)速率引晶結(jié)，引晶裝置按設(shè)定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)。引晶結(jié)時需要將熔體的溫度降到藍(lán)寶石長晶結(jié)的溫度，即2050°C。此時熔體液面會出現(xiàn)有序?qū)α鳎梢员匾欢螘r間(例如1小時)。所述在熔體的冷心位置以第一預(yù)設(shè)速率引晶結(jié)、引晶裝置按設(shè)定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)具體可以包括將籽晶下端面降到熔體冷心位置液面以下5_15mm處，以第一預(yù)設(shè)速率向上提拉籽晶；將引晶裝置繞著籽晶的軸向以設(shè)定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶，保溫1小時。設(shè)定轉(zhuǎn)速優(yōu)選為 l-10rad/mino通過將籽晶下端面浸在熔體液面以下1小時，利于籽晶盡快消除內(nèi)部熱應(yīng)力；通過旋轉(zhuǎn)籽晶，可以使晶結(jié)生長的更對稱均勻。按照上述引晶過程可以直接長晶結(jié)，引晶結(jié)時引晶裝置以第一預(yù)設(shè)速率向上提拉。也可以在將籽晶下端面降到熔體冷心位置液面下、旋轉(zhuǎn)籽晶前，反復(fù)升降籽晶5-10次， 升降過程中籽晶下端面在熔體液面以下，這樣利于籽晶預(yù)熱。第一預(yù)設(shè)速率可以為2-12mm/ h。S104，長晶冠以第二預(yù)設(shè)速率向上提拉引晶裝置并調(diào)節(jié)加熱功率對熔體降溫，以使熔體在晶結(jié)周圍向下生長晶體并形成晶冠。第二預(yù)設(shè)速率小于第一預(yù)設(shè)速率，第二預(yù)設(shè)速率可以為0. l-10mm/h，加熱功率降低的速率可以為25-300W/h。S105，長晶體當(dāng)根據(jù)晶體重量變化率的變化判斷出長晶冠結(jié)束時，以第三預(yù)設(shè)速率向上提拉引晶裝置，并調(diào)整加熱功率加快對熔體降溫。所述晶體重量的變化可以通過晶體重量隨時間的變化曲線反映出來，從而得到晶
體重量的變化率。所述根據(jù)晶體重量變化率的變化判斷長晶冠結(jié)束具體可以包括當(dāng)晶體重量變化率的變化小于15_30g/h時，判斷長晶冠結(jié)束。第三預(yù)設(shè)速率小于第二預(yù)設(shè)速率，可以為 0. l-5mm/h。加熱功率降低的速率可以為25_250W/h。發(fā)明人通過大量的實(shí)驗(yàn)總結(jié)，發(fā)現(xiàn)長晶冠結(jié)束時晶體重量變化率的變化會小于一定的數(shù)值范圍，因此利用此經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確指導(dǎo)對長晶冠結(jié)束點(diǎn)的判斷。S106，收尾當(dāng)根據(jù)晶體重量變化率的變化和溫度曲線判斷出長晶體結(jié)束時，以第四預(yù)設(shè)速率向上提拉引晶裝置，并確保晶體與坩堝不粘連。所述根據(jù)晶體重量變化率的變化和溫度曲線判斷出長晶體結(jié)束具體可以包括當(dāng)晶體重量不再增加且溫度曲線出現(xiàn)陡降點(diǎn)時，判斷長晶體結(jié)束。晶體重量的變化可以通過重量與時間的關(guān)系曲線反映出來，重量不再增加就是隨著時間的延長，重量維持在一個確定的值，重量的變化率為0。溫度曲線是溫度與時間的關(guān)系曲線，溫度曲線出現(xiàn)陡降點(diǎn)，就是在某一時刻溫度值大幅下降，之后又快速回升，出現(xiàn)這種現(xiàn)象再結(jié)合重量變化率的變化可以判斷長晶體結(jié)束。發(fā)明人經(jīng)過長期的實(shí)踐觀察，發(fā)現(xiàn)了長晶體結(jié)束時溫度曲線的這一變化特點(diǎn)，通過結(jié)合晶體重量變化率的變化和溫度曲線可以更準(zhǔn)確的判斷出長晶體是否結(jié)束。第四預(yù)設(shè)速率大于第三預(yù)設(shè)速率，第四預(yù)設(shè)速率可以大于、小于或等于第一預(yù)設(shè)速率，與第一預(yù)設(shè)速率沒有大小限制，第四預(yù)設(shè)速率具體可以為l_12mm/h。加熱功率降低的速率可以為100-300W/h。本發(fā)明實(shí)施例中，引晶裝置可以連接有多個方向的重量感應(yīng)裝置，則上述確保晶體與坩堝不粘連具體可以包括若某一方向的重量感應(yīng)裝置感應(yīng)到的重量增加率明顯高于其他方向重量感應(yīng)裝置感應(yīng)到的重量增加率，則判斷晶體與坩堝粘連；調(diào)整所述方向的加熱功率對晶體升溫，直到各個方向重量感應(yīng)裝置感應(yīng)到的重量變化率基本一致。當(dāng)某一方向的重量感應(yīng)裝置感應(yīng)的重量增加率明顯高于其他方向重量感應(yīng)裝置感應(yīng)到的重量增加率時，則極有可能是晶體在該方向與坩堝發(fā)生粘連。由于加熱電阻可以沿著坩堝一周均勻分布，并且可以分別單獨(dú)控制，此時可以通過調(diào)整該方向加熱電阻的加熱功率對晶體的局部升溫，直到各個方向重量感應(yīng)裝置感應(yīng)到的重量變化率基本一致，表明原來晶體與坩堝粘連的部分被熔化，這時可以停止加熱，避免剛形成的晶體過度熔化。S107，冷卻調(diào)節(jié)加熱功率使生長設(shè)備降溫直到加熱功率為零，關(guān)閉真空系統(tǒng)，通入氬氣。此步加熱功率降低的速率可以為200_500W/h。向生長設(shè)備充入的氬氣壓力為 IO3-IO4Pa0S108，開爐當(dāng)生長設(shè)備內(nèi)的溫度降至設(shè)定溫度以下、氣壓達(dá)到第二預(yù)設(shè)氣壓后保持設(shè)定時間，之后向生長設(shè)備內(nèi)充入空氣，打開生長設(shè)備的爐蓋，取出藍(lán)寶石單晶。設(shè)定溫度可以為100°C，第二預(yù)設(shè)氣壓可以為IO4Pa,設(shè)定時間可以為12_20小時。在充入空氣前，將生長設(shè)備在第二預(yù)設(shè)氣壓中保持設(shè)定時間，能夠進(jìn)一步平衡藍(lán)寶石單晶的熱分布和熱應(yīng)力。本實(shí)施例的藍(lán)寶石單晶的制備方法，在泡生法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了很大的改進(jìn)，通過調(diào)整加熱功率實(shí)現(xiàn)對坩堝內(nèi)的溫度進(jìn)行準(zhǔn)確精細(xì)的控制。本實(shí)施例的藍(lán)寶石單晶的制備方法通過長期的實(shí)驗(yàn)、觀察、統(tǒng)計(jì)，總結(jié)了藍(lán)寶石單晶在晶體生長各個階段的工藝參數(shù)和表征
7參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了自動化制備藍(lán)寶石單晶，避免了藍(lán)寶石單晶品質(zhì)依賴于人工技術(shù)水平的狀況， 且生長的晶體尺寸形狀規(guī)則性好、材料利用率高、生產(chǎn)成本更低，適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。本實(shí)施例的藍(lán)寶石單晶的制備方法能夠生長直徑(指坩堝內(nèi)徑)從200mm到380mm、純度高、缺陷密度低、光學(xué)性能好的藍(lán)寶石單晶。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以理解實(shí)現(xiàn)上述實(shí)施例方法中的全部或部分步驟是可以通過程序來指令相關(guān)的硬件來完成，所述的程序可以存儲于一計(jì)算機(jī)可讀存儲介質(zhì)中，所述存儲介質(zhì)為，例如ROM/RAM、磁碟、光盤等。需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語僅僅用來將一個實(shí)體或者操作與另一個實(shí)體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實(shí)體或操作之間存在任何這種實(shí)際的關(guān)系或者順序。而且，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備
所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個......”限定的要素，并不排
除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種藍(lán)寶石單晶的制備方法，其特征在于，包括裝料將高純的氧化鋁原料裝入生長設(shè)備的坩堝中；將精確定向的籽晶固定在引晶裝置上；調(diào)節(jié)冷卻水流量和進(jìn)水溫度；化料對生長設(shè)備內(nèi)部抽真空；當(dāng)生長設(shè)備內(nèi)的氣壓降到第一預(yù)設(shè)氣壓以下時，調(diào)節(jié)加熱功率對高純氧化鋁原料加熱，以使氧化鋁原料完全熔化成熔體；整個晶體生長過程中生長設(shè)備內(nèi)的氣壓維持在第一預(yù)設(shè)氣壓以下；引晶結(jié)調(diào)節(jié)加熱功率對熔體降溫，當(dāng)熔體的溫度降到長晶結(jié)溫度時，在熔體的冷心位置以第一預(yù)設(shè)速率引晶結(jié)，引晶裝置按設(shè)定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)；長晶冠以第二預(yù)設(shè)速率向上提拉引晶裝置并調(diào)節(jié)加熱功率對熔體降溫，以使熔體在晶結(jié)周圍向下生長晶體并形成晶冠，第二預(yù)設(shè)速率小于第一預(yù)設(shè)速率；長晶體當(dāng)根據(jù)晶體重量變化率的變化判斷出長晶冠結(jié)束時，以第三預(yù)設(shè)速率向上提拉引晶裝置，并調(diào)整加熱功率加快對熔體降溫；第三預(yù)設(shè)速率小于第二預(yù)設(shè)速率；收尾當(dāng)根據(jù)晶體重量變化率的變化和溫度曲線判斷出長晶體結(jié)束時，以第四預(yù)設(shè)速率向上提拉引晶裝置，并確保晶體與坩堝不粘連；第四預(yù)設(shè)速率大于第三預(yù)設(shè)速率； 冷卻調(diào)節(jié)加熱功率使生長設(shè)備降溫直到加熱功率為零，關(guān)閉真空系統(tǒng)，通入氬氣； 開爐當(dāng)生長設(shè)備內(nèi)的溫度降至設(shè)定溫度以下、氣壓達(dá)到第二預(yù)設(shè)氣壓后保持設(shè)定時間，之后向生長設(shè)備內(nèi)充入空氣，打開生長設(shè)備的爐蓋，取出藍(lán)寶石單晶。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷卻水流量為12-25L/min，進(jìn)水溫度控制在 24士2°C。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述化料過程中對高純氧化鋁原料的加熱包括在2-4小時內(nèi)將高純氧化鋁原料加熱到1000°C，保溫1小時；在3-5小時內(nèi)將高純氧化鋁原料從1000°C加熱到1700°C，保溫1小時；在2-4小時內(nèi)將高純氧化鋁原料從1700°C加熱到2100°C，保溫直到熔體液面溫度穩(wěn)定。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述引晶結(jié)在熔體的冷心位置以第一預(yù)設(shè)速率引晶結(jié)、引晶裝置按設(shè)定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)包括將籽晶下端面降到熔體冷心位置液面以下5-15mm處，以第一預(yù)設(shè)速率向上提拉籽晶； 將引晶裝置繞著籽晶的軸向以設(shè)定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶，保溫1小時。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，在將籽晶下端面降到熔體液面下、旋轉(zhuǎn)籽晶前，還包括反復(fù)升降籽晶5-10次，升降過程中籽晶下端面在熔體液面以下。
6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述設(shè)定轉(zhuǎn)速為1-lOrad/min。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述根據(jù)晶體重量變化率的變化判斷長晶冠結(jié)束包括當(dāng)晶體重量變化率的變化小于15-30g/h時，判斷長晶冠結(jié)束。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述根據(jù)晶體重量變化率的變化和溫度曲線判斷出長晶體結(jié)束包括當(dāng)晶體重量不再增加且溫度曲線出現(xiàn)陡降點(diǎn)時，判斷長晶體結(jié)束。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述引晶裝置連接有多個方向的重量感應(yīng)裝置，則確保晶體與坩堝不粘連包括若某一方向的重量感應(yīng)裝置感應(yīng)到的重量增加率明顯大于其他方向重量感應(yīng)裝置感應(yīng)到的重量增加率，則判斷晶體與坩堝粘連；調(diào)整所述方向的加熱功率對晶體升溫，直到各個方向重量感應(yīng)裝置感應(yīng)到的重量變化率基本一致。
10.如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，第一預(yù)設(shè)氣壓為10_3Pa，長晶結(jié)溫度為 20500C ο
全文摘要
本發(fā)明公開了一種藍(lán)寶石單晶的制備方法，包括裝料、化料、引晶結(jié)、長晶冠、長晶體、收尾、冷卻和開爐步驟。本發(fā)明通過調(diào)整加熱功率實(shí)現(xiàn)對坩堝內(nèi)的溫度進(jìn)行準(zhǔn)確精細(xì)的控制，本發(fā)明的藍(lán)寶石單晶的制備方法能夠自動化制備藍(lán)寶石單晶，避免了藍(lán)寶石單晶品質(zhì)依賴于人工技術(shù)水平的狀況，且生長的晶體尺寸形狀規(guī)則性好、材料利用率高、生產(chǎn)成本更低，適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，能夠生長直徑從200mm到380mm、純度高、缺陷密度低、光學(xué)性能好的藍(lán)寶石單晶。
文檔編號C30B15/28GK102162130SQ201110138400
公開日2011年8月24日 申請日期2011年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月26日
發(fā)明者吳智洪, 徐永亮 申請人:浙江昀豐新能源科技有限公司