專利名稱：一種鎢單晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鎢單晶的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬鎢具有高的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)，極高的強(qiáng)度，硬度，很小的電子溢出功及很好的化學(xué)穩(wěn)定性。鎢單晶是一種高技術(shù)新型材料，具有無晶界、晶界缺陷少，熱功轉(zhuǎn)換效率高等優(yōu)異性能，使其在宇航、空間技術(shù)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，且隨著空間科技的發(fā)展，其應(yīng)用領(lǐng)域也將不斷擴(kuò)大。如空間能源方面，鎢單晶作為熱離子能量轉(zhuǎn)換器的發(fā)射極涂層材料，具有優(yōu)良的高溫力學(xué)性能、高溫下較低的蒸汽壓特點(diǎn)、優(yōu)良的高溫微觀組織穩(wěn)定性和表面熱電子發(fā)射性能。鎢單晶還是制造穿甲彈彈芯的理想材料。目前，鎢單晶的制備方法主要有電子束懸浮區(qū)域熔煉法、熔滴等離子弧熔煉法以及應(yīng)變-退火法等。這些方法操作復(fù)雜，設(shè)備昂貴，而且對環(huán)境要求苛刻(高真空)。此外，決定鎢單晶產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)是純度水平，現(xiàn)有技術(shù)制備的鎢單晶純度及內(nèi)部組織都不太理想。而本方法可以從通過電化學(xué)法在熔融鹽中一步獲得鎢單晶，方法簡單、設(shè)備要求簡單，操作方便，成本低廉，合成條件易于控制，是一種新型的制備鎢單晶的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供新的鎢單晶的制備方法。一種鎢單晶的制備方法，其特征在于，所述制備在熔融鹽中進(jìn)行的，步驟包括1.1熔鹽介質(zhì)的配置所述熔鹽介質(zhì)為Na2WO3-WO3,按照摩爾百分比，取509Γ90%
的Na2WO3與109Γ50%的WO3充分干燥后混合均勻，放入坩堝中，在空氣氣氛中升溫到700"1000°C ；
1. 2單晶生長基體和對電極的表面預(yù)處理單晶生長基體和對電極表面用不同粗細(xì)的砂紙進(jìn)行表面打磨，然后拋光，獲得光滑的表面，然后分別用丙酮和去離子水超聲清洗，去除表面的油污和雜質(zhì)；
1. 3在空氣氣氛下施加電流調(diào)整電流參數(shù)和電鍍時(shí)間施加的電流為脈沖或直流，電流范圍為10mA. cm_，200 mA. cm_2，電鍍時(shí)間為5小時(shí)以上。進(jìn)一步的，所述單晶生長基體為金屬或石墨，對電極為高純多晶鎢板。進(jìn)一步的，所述單晶生長基體形狀至少有一個(gè)尖銳的棱角，角度小于180度，其他棱角打磨成弧形；所述石墨表面需進(jìn)行活化處理，使表面導(dǎo)電。進(jìn)一步的，所述單晶生長基體即工作電極形狀為四邊形或三角形、其他多邊形或一端尖角的錐狀，預(yù)留一個(gè)角的角度為小于90度的尖銳角。
進(jìn)一步的，所述脈沖電鍍的占空比為109Γ90%，周期為1毫秒以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，所有的操作簡單方便，所需的原料無毒，無污染，價(jià)格便宜，而且通過電化學(xué)的方法對電流、占空比、周期和時(shí)間進(jìn)行控制，能夠讓鎢晶核在基體上小于90度銳角的地方擇優(yōu)生長，獲得可控尺寸大小的單晶鎢。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
按照摩爾百分比稱取50%的Na2WO3與50%的WO3，然后放入干燥爐中干燥脫除結(jié)晶水和吸附的水分。充分混合均勻后裝入坩堝中，在電爐中升溫到700°C使鹽充分熔融。單晶生長基體選擇銅，切割成三角形，對電極為鎢板，均用不同粗細(xì)的砂紙打磨表面，然后拋光，直到表面無劃痕，孔洞等缺陷。銅的六個(gè)角中留一個(gè)角，角度為60度，其余五個(gè)角在砂紙上倒成圓弧形，處理好的銅和鎢用丙酮和去離子水超聲清洗表面的油污和粘附的雜質(zhì)。將處理好的銅和鎢板鏈接在電極上，放入到熔融的Na2WO3與WO3中。施加直流電流密度100mA. cnT2電流，通電時(shí)間20小時(shí)。實(shí)施例2:
按照摩爾百分比稱取75%的Na2WO3與25%的WO3,然后放入干燥爐中干燥脫除結(jié)晶水和吸附的水分。充分混合均勻后裝入坩堝中，在電爐中升溫到900°C使鹽充分熔融。單晶生長基體選擇銅合金，切割成四方形，對電極為鎢板，均用不同粗細(xì)的砂紙打磨表面，然后拋光，直到表面無劃痕，孔洞等缺陷。銅合金的八個(gè)角中留一個(gè)角，角度為90度，其余七個(gè)角在砂紙上倒成圓弧形，處理好的銅和鎢再用丙酮和去離子水超聲清洗表面的油污和粘附的雜質(zhì)。將處理好的銅合金和鎢板鏈接在電極上，放入到熔融的Na2WO3與WO3中施加的脈沖電流密度為10 mA. cnT2電流，占空比25%，周期10ms，通電時(shí)間60小時(shí)。實(shí)施例3:
按照摩爾百分比稱取80%的Na2WO3與20%的WO3,然后放入干燥爐中干燥脫除結(jié)晶水和吸附的水分。充分混合均勻后裝入坩堝中，在電爐中升溫到1000°C使鹽充分熔融。單晶生長基體選擇鋼，切割成五邊形，對電極為鎢板，均用不同粗細(xì)的砂紙打磨表面，然后拋光，直到表面無劃痕，孔洞等缺陷。鋼的十個(gè)角中留一個(gè)角，角度為108度，其余九個(gè)角在砂紙上倒成圓弧形，處理好的鋼和鎢再用丙酮和去離子水超聲清洗表面的油污和粘附的雜質(zhì)。將處理好的鋼和鎢板鏈接在電極上，放入到熔融的Na2WO3與WO3中施加的直流電流密度為30mA. cm_2電流，通電時(shí)間80小時(shí)。實(shí)施例4:
按照摩爾百分比稱取87. 5%的妝2恥3與12. 5%的WO3，然后放入干燥爐中干燥脫除結(jié)晶水和吸附的水分。充分混合均勻后裝入坩堝中，在電爐中升溫到800°C使鹽充分熔融。單晶生長基體選擇銅合金，切割成圓錐形，對電極為鎢板，均用不同粗細(xì)的砂紙打磨表面，然后拋光，直到表面無劃痕，孔洞等缺陷。再用丙酮和去離子水超聲清洗表面的油污和粘附的雜質(zhì)。將處理好的銅合金和鎢板鏈接在電極上，放入到熔融的Na2WO3與WO3中施加的脈沖電流密度為50 mA. cnT2電流，占空比50%，周期4ms，通電時(shí)間100小時(shí)。實(shí)施例5:按照摩爾百分比稱取90%的Na2WO3與10%的WO3,然后放入干燥爐中干燥脫除結(jié)晶水和吸附的水分。充分混合均勻后裝入坩堝中，在電爐中升溫到900°C使鹽充分熔融。單晶生長基體選擇鋼，切割成三角形，對電極為鎢板，均用不同粗細(xì)的砂紙打磨表面，然后拋光，直到表面無劃痕，孔洞等缺陷。鋼的六個(gè)角中留一個(gè)角，角度為60度，其余五個(gè)角在砂紙上倒成圓弧形，再用丙酮和去離子水超聲清洗表面的油污和粘附的雜質(zhì)。將處理好的鋼和鎢板鏈接在電極上，放入到熔融的Na2WO3與WO3中施加的直流電流密度為200 mA. cm_2電流，通電時(shí)間120小時(shí)。
權(quán)利要求
1. 一種鎢單晶的制備方法，其特征在于，所述制備在熔融鹽中進(jìn)行的，步驟包括1.1熔鹽介質(zhì)的配置所述熔鹽介質(zhì)為Na2WO3-WO3,按照摩爾百分比，取509Γ90%的Na2WO3與109Γ50%的WO3充分干燥后混合均勻，放入坩堝中，在空氣氣氛中升溫到700"1000°C ；1. 2單晶生長基體和對電極的表面預(yù)處理單晶生長基體和對電極表面用不同粗細(xì)的砂紙進(jìn)行表面打磨，然后拋光，獲得光滑的表面，然后分別用丙酮和去離子水超聲清洗，去除表面的油污和雜質(zhì)；1.3在空氣氣氛下施加電流調(diào)整電流參數(shù)和電鍍時(shí)間施加的電流為脈沖或直流，電流范圍為10mA. cm_，200 mA. cm_2，電鍍時(shí)間為5小時(shí)以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述單晶生長基體為金屬或石墨，對電極為高純多晶鎢板。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述單晶生長基體形狀至少有一個(gè)尖銳的棱角，角度小于180度，其他棱角打磨成弧形；所述石墨表面需進(jìn)行活化處理，使表面導(dǎo)H1^ ο
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述單晶生長基體即工作電極形狀為四邊形或三角形、其他多邊形或一端尖角的錐狀，預(yù)留一個(gè)角的角度為小于90度的尖銳角。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述脈沖電鍍的占空比為109Γ90%，周期為1毫秒以上。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鎢單晶的制備方法，該方法是在熔融鹽中通過電化學(xué)法制備鎢單晶的以熔融的Na2WO4與WO3為熔鹽介質(zhì)，在700到1000攝氏度的空氣氣氛下，將高純多晶鎢板作為對電極，一般性金屬如銅、鋼或非金屬如石墨等為單晶生長的基體，同時(shí)也作為工作電極，然后施加電流，通過調(diào)整電流和電鍍時(shí)間獲得鎢單晶。本發(fā)明工藝方法簡單、設(shè)備要求簡單，操作方便，成本低廉，合成條件易于控制。
文檔編號C30B29/02GK102560618SQ20121004752
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者劉艷紅, 張迎春 申請人:北京科技大學(xué)