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      ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒及其制備方法

      文檔序號:8181590閱讀:567來源:國知局
      專利名稱:ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及納米材料的制備技術(shù),尤其涉及一種采用電化學(xué)法的一維納米材料的pn結(jié)納米棒及制備方法,具體涉及一種ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒及其制備方法。
      背景技術(shù)
      氧化鋅(ZnO)是一種新型I1-VI族直接帶隙寬禁帶半導(dǎo)體材料,具有高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,對環(huán)境友好,并可用多種方法制備。ZnO具有很高的激子束縛能,使得其在室溫下能獲得高效的激子發(fā)光,因此在短波光電器件領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價值,成為近幾年國內(nèi)外半導(dǎo)體材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)課題。近年來ρ型ZnO摻雜理論和實(shí)驗均取得一系列進(jìn)展,目前已可用多種方法制備出性能接近或達(dá)到器件設(shè)計要求的高質(zhì)量P型ZnO,有望開發(fā)出高效ZnO基近紫外發(fā)光二極管(LED),半導(dǎo)體激光器(LD)和紫外探測器等半導(dǎo)體光電器件。短波長發(fā)光二極管和激光器對提高光通信的帶寬、光信息的存儲密度和讀取速度有重要的意義,可廣泛應(yīng)用于光電顯示、光電儲存、光電轉(zhuǎn)化及探測等領(lǐng)域,使人類的生產(chǎn)生活方式產(chǎn)生深刻的變化,并在半導(dǎo)體照明,醫(yī)學(xué)及生物等高科技領(lǐng)域具有廣泛用途。此外,制備性能優(yōu)良的ZnO同質(zhì)結(jié)是ZnO在光電器件領(lǐng)域獲得應(yīng)用的關(guān)鍵之一,解決ZnO同質(zhì)pn結(jié)的制備技術(shù)對ZnO的應(yīng)用有很重要的現(xiàn)實(shí)意義。但是,目前人們對ZnO同質(zhì)pn結(jié)的研究僅局限在多層膜結(jié)構(gòu)的ZnO同質(zhì)pn結(jié)的制備技術(shù),缺少對更高性能的一維ZnO同質(zhì)pn結(jié)技術(shù)的研究。例如:CN 1547264A利用噴霧熱解法,通過銦和氮的共摻雜制成具有雙層膜結(jié)構(gòu)的ZnO同質(zhì)pn結(jié),該方法的產(chǎn)物是二維的P型ZnO薄膜材料。CN 201084747利用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積方法,以ZnO為基,在襯底的一面自下而上依次沉積η型ZnO薄膜層、η型Zn1JVIgxO (0〈χ〈0.6)薄膜層、ZnO量子阱層、P型N摻雜ZrvxMgxO (0<χ<0.6)薄膜層、ρ型N摻雜ZnO薄膜層、以及第二電極,在襯底的另一面沉積第一電極,制成多層膜結(jié)構(gòu)的ZnO同質(zhì)pn結(jié)發(fā)光二極管,也是二維的薄膜材料。換言之,目前仍然缺乏對ZnO —維納米結(jié)構(gòu)的研究。而一維的ZnO納米材料具有表面與界面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)及量子隧道效應(yīng)等特性,使得其與上述的二維ZnO材料、塊材ZnO材料相比,有著更為優(yōu)越的發(fā)光性、導(dǎo)電性和光電性能。但是目前對于納米結(jié)構(gòu)ZnO同質(zhì)pn結(jié)的研究起步晚,所見報道不多:CN 200965889Y采用金屬氧化物氣相沉積法(M0CVD),以NO作為ZnO的受主N摻雜源,以Ga作為施主摻雜源,在襯底的一面自下而上依次沉積P型ZnO薄膜層、ρ型ZrvxMgxO (0〈x〈0.5)薄膜層、η型ZnO納米線陣列層、以及第二電極,在襯底的另一面沉積第一電極,制成ZnO同質(zhì)pn結(jié)納米線發(fā)光二極管。CN102260907 A將Zn粉、ZnO粉、石墨和三磷酸鈉、氯化鈉或焦磷酸鈉等摻雜源混合作為源材料,并放入一端開口的石英舟的一側(cè),在另一側(cè)放置沉積有(002)取向ZnO薄膜的襯底,先在550-650°C保溫生長下層ZnO納米棒陣列,然后繼續(xù)升溫至850_950°C保溫生長上層ZnO納米棒陣列,形成基于Na摻雜ZnO的ZnO同質(zhì)pn結(jié)納米棒陣列。CN 101538062A采用化學(xué)氣相沉積方法(CVD)先 在Si襯底上制備出ZnO籽晶,然后在溶液中利用兩步法實(shí)現(xiàn)在單根ZnO微納米柱上生長ZnO納米柱陣列,在兩次溶液法生長過程中可以對ZnO進(jìn)行摻雜實(shí)現(xiàn)ZnO的同質(zhì)pn結(jié)。該專利用此種方法制備的ZnO陣列并非同軸結(jié)構(gòu),而是在單根微納米柱上生長出多個ZnO納米柱。該產(chǎn)物的形貌的可控性差,依舊不是理想的一維ZnO同質(zhì)pn結(jié)納米材料,在工業(yè)上的應(yīng)用前景很差。目前,制備ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法主要有化學(xué)氣相沉積方法(CVD)、物理氣相沉積方法(PVD)、以及電化學(xué)沉積方法等。用CVD或PVD方法可得到高質(zhì)量的ZnO納米結(jié)構(gòu),但因其沉積均勻性差、ZnO產(chǎn)量低、對襯底要求苛刻及實(shí)驗成本高等缺點(diǎn),所以并未廣泛使用。另夕卜,CVD和PVD方法通常還需要高溫條件,不能適用于柔性的有機(jī)物襯底。與CVD和PVD方法相比,用電化學(xué)沉積方法在液相條件下合成ZnO納米結(jié)構(gòu)能夠在低溫下進(jìn)行,且適用于大面積及柔性有機(jī)物襯底,同時成本低且無污染。 因為銻(Sb)的摻雜源三氯化銻在水溶液中具有強(qiáng)烈的水解性,當(dāng)溶液中三氯化銻含量增大時極易水解生成氯氧化銻沉淀,從而影響Sb元素的摻雜;而用水熱法進(jìn)行元素?fù)诫s時,需要前驅(qū)體溶液中有很高的摻雜元素濃度,但Sb的濃度越高就越容易水解,故單純使用水熱法制備進(jìn)行ZnO納米結(jié)構(gòu)的Sb摻雜是難以實(shí)現(xiàn)的。專利CN 102751318 A采用離子束濺射結(jié)合電化學(xué)沉積的方法制備了 ZnO同質(zhì)pn結(jié),其中ZnO同質(zhì)pn結(jié)是由ρ型Sb摻雜ZnO納米棒陣列與η型Al摻雜ZnO薄膜組成。該專利用此種方法制備的ZnO納米結(jié)構(gòu)并非同軸納米棒結(jié)構(gòu),而是在而是在ZnO薄膜上生長Sb摻雜的ZnO納米棒陣列。目前為止,用電化學(xué)方法進(jìn)行Sb摻雜合成ZnO納米棒pn結(jié)陣列的文獻(xiàn)尚未見報道。

      發(fā)明內(nèi)容
      針對現(xiàn)有一維納米技術(shù)領(lǐng)域無法制備ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的技術(shù)難題,本發(fā)明提供一種ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒及其制備方法,具體為:
      ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒,其結(jié)構(gòu)為,ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的一端為未摻雜的ZnO區(qū)I, ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的余下部分為摻雜Sb的ZnO區(qū)2,其中,ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒未摻雜的ZnO區(qū)I為η型,ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒摻雜Sb的ZnO區(qū)2為ρ型,且摻雜Sb的ZnO區(qū)2中Sb元素的摻雜濃度為f 7at.%。制備ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的方法具體如下:
      1)將5mM的硝酸鋅溶液和5mM的六亞甲基四胺溶液按體積比1:1混合并加熱至80°C,獲得80°C的硝酸鋅與六亞甲基四胺混合溶液;
      2)將材料為ITO導(dǎo)電玻璃的工作電極3、材質(zhì)為Ag和AgCl的參比電極和材質(zhì)為Pt的對電極一同浸沒入80°C的硝酸鋅與六亞甲基四胺混合溶液中,將工作電極的電位相對于參比電極的電位調(diào)節(jié)至-0.8V至-0.92V,保持上述參比電極和工作電極3的電位進(jìn)行電沉積0.5至1.5小時,在ITO導(dǎo)電玻璃襯底上,即工作電極3上獲得未摻雜的ZnO納米棒陣列,所述的未摻雜ZnO納米棒,即ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的未摻雜ZnO區(qū)I為η型,隨后將生長有未摻雜ZnO納米棒陣列的工作電極3自混合溶液中取出
      3)將5mM的硝酸鋅溶液、5mM的六亞甲基四胺溶液和濃度范圍在0.0625mM至
      0.4mM之間的三氯化銻溶液按體積比1:1:1混合并加熱至80°C,獲得80°C的硝酸鋅、六亞甲基四胺與三氯化銻混合溶液;
      4)將步驟2中得到的生長有未摻雜ZnO納米棒陣列的工作電極3插入步驟3中獲得的80°C的硝酸鋅、六亞甲基四胺與三氯化銻混合溶液中,同時插入材質(zhì)為Ag和AgCl的參比電極以及材質(zhì)為Pt的對電極,將工作電極3的電位相對于參比電極的電位調(diào)節(jié)至-0.8V一-0.92V,保持本步驟中參比電極和工作電極3的電位進(jìn)行電沉積0.5 —1.5小時,在每一根未摻雜的ZnO納米棒的頂端繼續(xù)外延生長摻雜Sb的ZnO區(qū),所述摻雜Sb的ZnO區(qū),即ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的摻雜Sb的ZnO區(qū)2為ρ型;
      5)完成步驟4后工作電極3上的反應(yīng)生成物即為ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒陣列,其中每一根ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的底端為η型的未摻雜ZnO區(qū)I,其余下部分為ρ型的摻雜Sb的ZnO區(qū)2 ;所述ρ型的摻雜Sb的ZnO區(qū)2中Sb元素的摻雜濃度為f 7at.%。本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在于:
      本發(fā)明首次采用電化學(xué)沉積方法制備出ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒,解決了在一維納米材料領(lǐng)域無法制備ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的技術(shù)難題。本方法工藝簡單、成本低廉、且無環(huán)境污染,適合大規(guī)模工業(yè)量產(chǎn)。本方法所制備出的ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒可廣泛應(yīng)用于光電技術(shù)領(lǐng)域,有著良好的應(yīng)用前景。相對于目前的PVD、CVD法工藝普遍需要30(T850°C的反應(yīng)溫度而言,本方法的合成溫度僅為80°C,實(shí)現(xiàn)了 ZnO納米棒同質(zhì)結(jié)的低溫?fù)诫s合成,大大降低了工藝的復(fù)雜性。


      圖1為本發(fā)明所制得的ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為實(shí)施例1制得的ZnO同軸同·質(zhì)pn結(jié)納米棒掃描電子顯微鏡(SEM)照片。圖3為實(shí)施例2制得的ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒掃描電子顯微鏡(SEM)照片。圖4為實(shí)施例3制得的ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒掃描電子顯微鏡(SEM)照片。圖中序號為:ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒未摻雜的ZnO區(qū)域1、ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒摻雜Sb的ZnO區(qū)域2、工作電極3。
      具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
      將5mM硝酸鋅溶液和5mM六亞甲基四胺溶液按體積比1:1混合共計150ml,將該混合溶液加熱至80°C,獲得80°C的硝酸鋅和六亞甲基四胺混合溶液。將材料為ITO導(dǎo)電玻璃的工作電極3,材質(zhì)為Ag和AgCl的參比電極和材質(zhì)為Pt的對電極一同浸沒入80°C的硝酸鋅和六亞甲基四胺混合溶液中,將工作電極電位相對于參比電極調(diào)節(jié)至-0.8V,保持上述參比電極和工作電極3的電位進(jìn)行電沉積I小時,在ITO導(dǎo)電玻璃襯底上,即工作電極3上獲未摻雜的氧化鋅納米棒陣列,所述的未摻雜ZnO納米棒,即ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的未摻雜ZnO區(qū)I為η型,隨后將生長有未摻雜ZnO納米棒陣列的工作電極3自混合溶液中取出;
      將5mM硝酸鋅溶液、5mM六亞甲基四胺溶液及0.0625mM三氯化銻溶液按體積比1:1:1混合共計150ml,將混合溶液加熱至80°C,獲得80°C的硝酸鋅,六亞甲基四胺與三氯化銻混合溶液;
      將步驟2中得到的生長有未摻雜ZnO納米棒陣列的工作電極3插入步驟3中獲得的80°C的硝酸鋅,六亞甲基四胺與三氯化銻混合溶液中,同時插入材質(zhì)為Ag和AgCl的參比電極以及材質(zhì)為Pt的對電極,將工作電極3的電位相對于參比電極的電位調(diào)節(jié)至-0.8V,保持本步驟中參比電極和工作電極3的電位進(jìn)行電沉積1.5小時,在每一根未摻雜的ZnO納米棒的頂端繼續(xù)外延生長摻雜Sb的ZnO區(qū),所述摻雜Sb的ZnO區(qū),即ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的摻雜Sb的ZnO區(qū)2為ρ型;
      完成步驟4后工作電極3上的反應(yīng)生成物即為ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒陣列,其中每一根ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的底端為η型的未摻雜ZnO區(qū)I,其余下部分為ρ型的摻雜Sb的ZnO區(qū)2 ;所述ρ型的摻雜Sb的ZnO區(qū)2中Sb元素的摻雜濃度為Iat.%。圖1為本發(fā)明所制得的ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的結(jié)構(gòu)示意圖,圖2為本實(shí)施例所制得的ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒掃描電子顯微鏡(SEM)照片。由圖2可見,ZnO同軸同質(zhì)Pn結(jié)具有納米棒狀結(jié)構(gòu);每根ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒均由一段顏色較暗的區(qū)域和一段顏色較亮的區(qū)域兩部分組成,其中,顏色較暗的區(qū)域為未摻雜的ZnO區(qū)1,顏色較亮的區(qū)域為摻雜Sb的ZnO區(qū)2 ;ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的未摻雜的ZnO區(qū)I與摻雜Sb的ZnO區(qū)2具有明顯的交界面。實(shí)施例2
      將5mM硝酸鋅溶液和5mM六亞甲基四胺溶液按體積比1:1混合共計150ml,將該混合溶液加熱至80°C,獲得80°C的硝酸鋅和六亞甲基四胺混合溶液。將材料為ITO導(dǎo)電玻璃的工作電極3,材質(zhì)為Ag和AgCl的參比電極和材質(zhì)為Pt的對電極一同浸沒入80°C的硝酸鋅和六亞甲基四胺混合溶液中,將工作電極電位相對于參比電極調(diào)節(jié)至-0.85V,保持上述參比電極和工作電極3的電位進(jìn)行電沉積1.5小時,在ITO導(dǎo)電玻璃襯底上,即工作電極3上獲未摻雜的氧化鋅納米棒陣列,所述的未摻雜ZnO納米棒,即ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的未摻雜ZnO區(qū)I為η型,隨后將生長有未摻雜ZnO納米棒陣列的工作電極3自混合溶液中取出;
      將5mM硝酸鋅溶液、5mM六亞甲基四胺溶液及0.25mM三氯化銻溶液按體積比1:1:1混合共計150ml,將混合溶液加熱至80°C,獲得80°C的硝酸鋅,六亞甲基四胺與三氯化銻混合溶液;
      將步驟2中得到的生長有未摻雜ZnO納米棒陣列的工作電極3插入步驟3中獲得的80°C的硝酸鋅,六亞甲基四胺與三氯化銻混合溶液中,同時插入材質(zhì)為Ag和AgCl的參比電極以及材質(zhì)為Pt的對電極,將工作電極3的電位相對于參比電極的電位調(diào)節(jié)至-0.85V,保持本步驟中參比電極和工作電極3的電位進(jìn)行電沉積I小時,在每一根未摻雜的ZnO納米棒的頂端繼續(xù)外延生長摻雜Sb的ZnO區(qū),所述摻雜Sb的ZnO區(qū),即ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的摻雜Sb的ZnO區(qū)2為ρ型;
      完成步驟4后工作電極3上的反應(yīng)生成物即為ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒陣列,其中每一根ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的底端為η型的未摻雜ZnO區(qū)I,其余下部分為ρ型的摻雜Sb的ZnO區(qū)2 ;所述ρ型的摻雜Sb的ZnO區(qū)2中Sb元素的摻雜濃度為3at.%。本實(shí)施例的產(chǎn)物詳見圖3,可見,ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)具有納米棒狀結(jié)構(gòu);每根ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒均由一段顏色較暗的區(qū)域和一段顏色較亮的區(qū)域兩部分組成,其中,顏色較暗的區(qū)域為未摻雜的ZnO區(qū)I,顏色較亮的區(qū)域為摻雜Sb的ZnO區(qū)2 ;ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的未摻雜的ZnO區(qū)I與摻雜Sb的ZnO區(qū)2具有明顯的交界面。實(shí)施例3
      將5mM硝酸鋅溶液和5mM 六亞甲基四胺溶液按體積比1:1混合共計150ml,將該混合溶液加熱至80°C,獲得80°C的硝酸鋅和六亞甲基四胺混合溶液。將材料為ITO導(dǎo)電玻璃的工作電極3,材質(zhì)為Ag和AgCl的參比電極和材質(zhì)為Pt的對電極一同浸沒入80°C的硝酸鋅和六亞甲基四胺混合溶液中,將工作電極電位相對于參比電極調(diào)節(jié)至-0.92V,保持上述參比電極和工作電極3的電位進(jìn)行電沉積0.5小時,在ITO導(dǎo)電玻璃襯底上,即工作電極3上獲未摻雜的氧化鋅納米棒陣列,所述的未摻雜ZnO納米棒,即ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的未摻雜ZnO區(qū)I為η型,隨后將生長有未摻雜ZnO納米棒陣列的工作電極3自混合溶液中取出;
      將5mM硝酸鋅溶液、5mM六亞甲基四胺溶液及0.0625mM三氯化銻溶液按體積比1:1:1混合共計150ml,將混合溶液加熱至80°C,獲得80°C的硝酸鋅,六亞甲基四胺與三氯化銻混合溶液;
      將步驟2中得到的生長有未摻雜ZnO納米棒陣列的工作電極3插入步驟3中獲得的80°C的硝酸鋅,六亞甲基四胺與三氯化銻混合溶液中,同時插入材質(zhì)為Ag和AgCl的參比電極以及材質(zhì)為Pt的對電極,將工作電極3的電位相對于參比電極的電位調(diào)節(jié)至-0.92V,保持本步驟中參比電極和工作電極3的電位進(jìn)行電沉積0.5小時,在每一根未摻雜的ZnO納米棒的頂端繼續(xù)外延生長摻雜Sb的ZnO區(qū),所述摻雜Sb的ZnO區(qū),即ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的摻雜Sb的ZnO區(qū)2為ρ型;
      完成步驟4后工作電極3上的反應(yīng)生成物即為ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒陣列,其中每一根ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米 棒的底端為η型的未摻雜ZnO區(qū)I,其余下部分為ρ型的摻雜Sb的ZnO區(qū)2 ;所述ρ型的摻雜Sb的ZnO區(qū)2中Sb元素的摻雜濃度為7at.%。本實(shí)施例的產(chǎn)物詳見圖4,可見,ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)具有納米棒狀結(jié)構(gòu);每根ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒均由一段顏色較暗的區(qū)域和一段顏色較亮的區(qū)域兩部分組成,其中,顏色較暗的區(qū)域為未摻雜的ZnO區(qū)I,顏色較亮的區(qū)域為摻雜Sb的ZnO區(qū)2 ;ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的未摻雜的ZnO區(qū)I與摻雜Sb的ZnO區(qū)2具有明顯的交界面。
      權(quán)利要求
      1.ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒,其特征在于,ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的一端為未摻雜的ZnO區(qū)(I), ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的余下部分為摻雜Sb的ZnO區(qū)(2),其中,ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒未摻雜的ZnO區(qū)(I)為η型,ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒摻雜Sb的ZnO區(qū)(2)為P型。
      2.如權(quán)利要求1所述的ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒,其特征在于:ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒摻雜Sb的ZnO區(qū)(2)中Sb元素的摻雜濃度為f 7at.%。
      3.制備如權(quán)利要求1或2所述的ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的制備方法,其特征在于,按如下步驟進(jìn)行: 1)、將5mM的硝酸鋅溶液和5mM的六亞甲基四胺溶液按體積比1:1混合并加熱至80 V,獲得80°C的硝酸鋅與六亞甲基四胺混合溶液; 2)、將材料為ITO導(dǎo)電玻璃的工作電極(3)、材質(zhì)為Ag和AgCl的參比電極和材質(zhì)為Pt的對電極一同浸沒入80°C的硝酸鋅與六亞甲基四胺混合溶液中,將工作電極的電位相對于參比電極的電位調(diào)節(jié)至-0.8V至-0.92V,保持上述參比電極和工作電極(3)的電位進(jìn)行電沉積0.5至1.5小時,在ITO導(dǎo)電玻璃襯底上,即工作電極(3)上獲得未摻雜的ZnO納米棒陣列,所述的未摻雜ZnO納米棒,即ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的未摻雜ZnO區(qū)(I)為η型,隨后將生長有未摻雜ZnO納米棒陣列的工作電極(3)自混合溶液中取出; 3)、將5mM的硝酸鋅溶液、5mM的六亞甲基四胺溶液和濃度范圍在0.0625mM至0.4mM之間的三氯化銻溶液按體積比1:1:1混合并加熱至80°C,獲得80°C的硝酸鋅、六亞甲基四胺與三氯化銻混合溶液; 4)、將步驟2中得到的生長有未摻雜ZnO納米棒陣列的工作電極(3)插入步驟3中獲得的80°C的硝酸鋅、六亞甲基四胺與三氯化銻混合溶液中,同時插入材質(zhì)為Ag和AgCl的參比電極以及材質(zhì)為Pt的對電極,將工作電極(3)的電位相對于參比電極的電位調(diào)節(jié)至-0.8V至-0.92V,保持本步驟中參比電極和工作電極(3)的電位進(jìn)行電沉積0.5至1.5小時,在每一根未摻雜的ZnO納米棒的頂端繼 續(xù)外延生長摻雜Sb的ZnO區(qū),所述摻雜Sb的ZnO區(qū),即ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的摻雜Sb的ZnO區(qū)(2)為p型; 5)、完成步驟4后工作電極(3)上的反應(yīng)生成物即為ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒陣列,其中每一根ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的底端為η型的未摻雜ZnO區(qū)(I),其余下部分為ρ型的摻雜Sb的ZnO區(qū)(2);所述ρ型的摻雜Sb的ZnO區(qū)(2)中Sb元素的摻雜濃度為f 7at.%。
      全文摘要
      針對在一維納米材料領(lǐng)域無法制備ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的技術(shù)難題,本發(fā)明提供了一種ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒及其制備方法。本發(fā)明所提供的ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的一端為未摻雜的ZnO區(qū),ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒的余下部分為摻雜Sb的ZnO區(qū),其中,Sb的摻雜濃度為1~7at.%。本方法的顯著特征在于使用電化學(xué)沉積方法連續(xù)外延生長n型無摻雜ZnO區(qū)和p型Sb摻雜ZnO區(qū)。本發(fā)明能夠在80℃的低溫條件下制備出ZnO同軸同質(zhì)pn結(jié)納米棒,且設(shè)備簡單、成本低廉,可為制作納米光電器件提供參考。
      文檔編號C30B29/62GK103074683SQ201310026868
      公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月25日
      發(fā)明者蘇海林, 梁金坤, 吳玉程, 黃榮俊 申請人:合肥工業(yè)大學(xué)
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