板狀藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法及生長(zhǎng)設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種板狀藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法及生長(zhǎng)設(shè)備，所述生長(zhǎng)設(shè)備包括：晶體生長(zhǎng)爐、加熱器、模具、熱屏；所述熱屏置于晶體生長(zhǎng)爐內(nèi)，加熱器被熱屏包圍，加熱器為模具及藍(lán)寶石原料加熱；所述模具內(nèi)部為中空結(jié)構(gòu)，盛放藍(lán)寶石原料；模具的底部呈倒錐形，用來限定晶體形狀；模具底部開有一細(xì)孔。本發(fā)明可以使引晶過程變得容易操作，提高引晶的成功率，使生產(chǎn)過程重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，品質(zhì)高，有效提高藍(lán)寶石晶體制備效率。同時(shí)，本發(fā)明可使材料利用率顯著提高，該方法生長(zhǎng)出的板狀藍(lán)寶石晶體的側(cè)面是C面，其尺寸規(guī)格可以按照所需的要求精確設(shè)計(jì)，從而大大提高了藍(lán)寶石材料的利用率。
【專利說明】板狀藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法及生長(zhǎng)設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及-種板狀藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法，還涉及一種實(shí)現(xiàn)該板狀藍(lán)寶石晶體生 長(zhǎng)方法的生長(zhǎng)設(shè)備。

【背景技術(shù)】 _2]胃藍(lán)細(xì)_賊施化Ig (心彡，觸三個(gè)_子麵個(gè)縣子__形式結(jié)合 而成，其晶=結(jié)構(gòu)為六方晶格結(jié)構(gòu)。由于藍(lán)寶石具有高聲速、耐高溫、抗腐蝕、高硬度、高透 光性、溶點(diǎn)高（2045。C)等特點(diǎn)，因此常被用來作為光電元件的材料。目前超高亮度白/藍(lán) fLm)的品質(zhì)取決于氮化鎵外延層（GaN)的材料品質(zhì)，而氮化鎵外延層品質(zhì)則與所使用的 藍(lán)寶^襯底表面加工品質(zhì)息息相關(guān)。由于藍(lán)寶石（單晶 A12〇3) c面與III - V和II - VI族沉 積薄膜之間的晶格常數(shù)失配率小，同時(shí)符合GaN外延制程中耐高溫的要求，使得藍(lán)寶石晶 片成為制作白/藍(lán)/綠光LED的關(guān)鍵材料。
[0003]藍(lán)寶石晶體材料的生長(zhǎng)方法目前已有很多種方法，主要有：導(dǎo)模法（即Edge Defined Film-fed Growth Techniques 法，簡(jiǎn)稱 EFG 法）、布里奇曼法（即 Bridgman 法，或坩 禍下降法)、泡生法（即Kyropoulos法，簡(jiǎn)稱Ky法)、熱交換法（即Heat Exchanger Method 法，簡(jiǎn)稱HEM法)、提拉法(即Czochralski法，簡(jiǎn)稱Cz法）等。
[0004]導(dǎo)模法（EPG)也稱邊緣限定薄膜喂料法，主要用于生長(zhǎng)薄板材料。它利用了毛細(xì) 原理，將熔體導(dǎo)入模具的頂部，用籽晶將這部分熔體提拉生成單晶片。然后利用掏片加工， 掏制出一個(gè)個(gè)LED用的毛片。由于長(zhǎng)晶過程中，薄板的雙面均有大面積的氣泡，所以板材的 厚度大于標(biāo)準(zhǔn)Lm)用的襯底厚度，導(dǎo)致晶片加工過程中的去除量大，直接增加了晶片加工 成本。
[0005]坩堝下降法，主要是以移動(dòng)坩堝的方式，使熔體內(nèi)產(chǎn)生溫度梯度，進(jìn)而開始生長(zhǎng)晶 體。坩堝下降法所使用的加熱器分為上下兩部分，爐體內(nèi)上方之加熱器溫度較高，下方溫度 較低，利用加熱器產(chǎn)生的溫差造成其溫度梯度產(chǎn)生，進(jìn)而生長(zhǎng)晶體。由于生長(zhǎng)過程中，加熱 器的溫度是不變的，其晶體生長(zhǎng)時(shí)的固液界面與加熱器的距離是固定的，此時(shí)必須使坩堝 下降，使烙體經(jīng)過固液界面，利用謝禍下降之方式，使榕體正常凝固形成單晶。晶體的形狀 可以隨相·禍的形狀而定，適合異型晶體的生長(zhǎng)。
[0006]鑒于坩堝下降法要求坩堝的尺寸較大，且引晶較難，且不適宜生長(zhǎng)在冷卻時(shí)體積 增大的晶體，在晶體生長(zhǎng)過程中也難于直接觀察；而EFG法喂料比較困難，如今迫切需要尋 找到一種新的方法，解決上述困難。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種引晶方便、板材利用率高的板狀藍(lán)寶石晶體 生長(zhǎng)方法，還涉及一種實(shí)現(xiàn)該板狀藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法的生長(zhǎng)設(shè)備。
[0008] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種板狀藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法，其特 征在于所述方法包括如下步驟：步驟si :將設(shè)定重量的藍(lán)寶石原料裝入模具中；所述模具 具有頂部敞口的內(nèi)腔，模具的下部呈倒錐形，模具底部中心具有一貫通模具底部的細(xì)孔，該 細(xì)孔在模具底部形成一個(gè)毛細(xì)管結(jié)構(gòu)；步驟S2 :將晶體生長(zhǎng)爐抽真空，真空度為小于等于 6X l(T3Pa ;步驟S3 :通過加熱器控制晶體生長(zhǎng)爐升溫至200(T2100° C，待原料熔化為熔體， 熔體通過模具底部的細(xì)孔構(gòu)成的毛細(xì)管作用下慢慢流向細(xì)孔外邊緣的模具外底面，并鋪滿 整個(gè)外底面，形成一層熔體膜；步驟S4 :使用a向、m向、η向或r向籽晶，向上移動(dòng)，接觸模 具外底面細(xì)孔處熔體，開始引晶；步驟S5 :熔體與籽晶接觸后，以0. flmm/h的速度向下移 動(dòng)籽晶，待晶體生長(zhǎng)至模具外邊緣后，以l~l〇mm/h的速度快速提拉，長(zhǎng)晶的速度由下稱重 傳感器的信號(hào)變化及移動(dòng)速度控制；與此同時(shí)，還可以不斷向模具內(nèi)部填料，待提拉行程剩 余5- 30mm時(shí)，將晶體提脫；步驟S6 :進(jìn)行晶體的退火處理，退火溫度160(T2000° C，退火 時(shí)間80?100h ;步驟S7 :以1(T60° C/h的速度緩慢降溫；步驟S8 :爐內(nèi)溫度降至室溫后，取 出晶體，加工。
[0009] 作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述模具上部呈長(zhǎng)方體形狀，模具的下部為縱向截 面呈V型的倒錐形，模具具有與外形仿形且頂部敞口的內(nèi)腔，模具底部中心具有一貫通模 具底部的細(xì)孔，該細(xì)孔在模具底部形成一個(gè)毛細(xì)管結(jié)構(gòu)。
[0010] 作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述模具壁厚在5~15刪之間，外徑在60~300mm之 間，底部細(xì)孔直徑在廣5mm之間；所述模具下部倒圓錐形的底角在3(Γ60°之間。
[0011] 作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述模具的材料為鉬、鎢、銥、鉭中的一種或其合金。
[0012] 一種實(shí)現(xiàn)上述板狀藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法的生長(zhǎng)設(shè)備，其創(chuàng)新點(diǎn)在于包括：晶體生 長(zhǎng)爐、加熱器、模具和熱屏；模具置于晶體生長(zhǎng)爐內(nèi)，模具底部中心具有一貫通模具底部的 細(xì)孔，模具的外圍是為模具及內(nèi)置于模具內(nèi)的藍(lán)寶石原料提供加熱的加熱器，加熱器被熱 屏包圍。
[0013] 作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述熱屏包括上熱屏、下熱屏、外熱屏，加熱器被上 熱屏、下熱屏、外熱屏圍繞。
[0014] 作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述加熱器采用感應(yīng)線圈或鎢棒。
[0015] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明提出的板狀藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法及設(shè)備，通過引入 導(dǎo)模法、坩堝下降法、泡生法的優(yōu)點(diǎn)，采用導(dǎo)模法的方式引晶，用泡生法長(zhǎng)晶，晶體的形狀由 模具的形狀決定。
[0016] 1、本發(fā)明可以使引晶過程變得容易操作，提高引晶的成功率，使生產(chǎn)過程重復(fù)性 好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,品質(zhì)高，有效提高藍(lán)寶石晶體制備效率。
[0017] 2、本發(fā)明可使材料利用率將顯著提高，該方法生長(zhǎng)出的板狀藍(lán)寶石晶體的側(cè)面是 C面，其尺寸規(guī)格可以按照所需的要求精確設(shè)計(jì)，從而大大提高了藍(lán)寶石材料的利用率。
[0018] 3、使用模具代替坩堝，限定生長(zhǎng)形狀，且由于長(zhǎng)晶不在模具內(nèi)進(jìn)行，因此本發(fā)明可 以很容易的獲得大尺寸的晶片，本發(fā)明中所設(shè)計(jì)的模具長(zhǎng)出來的藍(lán)寶石晶體形狀為板狀， 適合掏大尺寸晶圓棒。
[0019] 4、本發(fā)明可使后加工工序大大簡(jiǎn)化，降低加工的成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明中未示出晶體生長(zhǎng)爐的板狀藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備原理示意圖。
[0021] 圖2為本發(fā)明設(shè)備中模具的剖面圖。
[0022]圖3為本發(fā)明板狀藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法的流程圖。

【具體實(shí)施方式】 實(shí)施例
[0023] 請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明揭示了一種板狀藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)設(shè)備，包括： 晶體生長(zhǎng)爐、加熱器2、模具3和熱屏1 ;模具3置于晶體生長(zhǎng)爐內(nèi)，模具3底部中心具 有一貫通模具底部的細(xì)孔，該細(xì)孔在模具底部形成一個(gè)毛細(xì)管結(jié)構(gòu)。模具3的外圍是為模 具及內(nèi)置于模具內(nèi)的藍(lán)寶石原料提供加熱的加熱器2,加熱器2被熱屏1包圍。
[0024]作為本發(fā)明更具體的實(shí)施方案：模具上部呈長(zhǎng)方體形狀，模具的下部為縱向截面 呈V型的倒錐形，模具具有與外形仿形且頂部敞口的內(nèi)腔。模具壁厚在5?15mm之間，外徑 在6(T300mm之間，底部細(xì)孔直徑在Γ5ηπη之間，所述模具下部倒圓錐形的底角在30?60°之 間。模具的材料為鉬、鎢、銥、鉭中的一種或其合金。
[0025]另外，熱屏1包括上熱屏、下熱屏、外熱屏，加熱器被上熱屏、下熱屏、外熱屏圍繞； 本實(shí)施例中的加熱器采用感應(yīng)線圈或鎢棒。
[0026]藍(lán)寶石原料熔化后通過所述的細(xì)孔流到籽晶上端面，便于引晶；晶體外延至模具 3的外表面邊緣后，通過不斷向下提拉籽晶4,使晶體等徑生長(zhǎng)，在模具3上方不斷向下添加 原料，連續(xù)生長(zhǎng)晶體；控制模具3的厚度尺寸，獲得不同厚度板材。
[0027]以上介紹了本發(fā)明板狀藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)設(shè)備，本發(fā)明在揭示上述設(shè)備的同時(shí)， 還揭示一種板狀藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法；請(qǐng)參閱圖3,所述方法包括如下步驟： 步驟S1 :將設(shè)定重量的藍(lán)寶石原料裝入模具中；所述模具具有頂部敞口的內(nèi)腔，模具 的下部呈倒錐形，模具底部中心具有一貫通模具底部的細(xì)孔，該細(xì)孔在模具底部形成一個(gè) 毛細(xì)管結(jié)構(gòu)； 步驟S2 :將晶體生長(zhǎng)爐抽真空，真空度為小于等于6X l〇_3Pa ; 步驟S3:通過加熱器控制晶體生長(zhǎng)爐升溫至2000?2100。C，如2000。C、2050。C、 2100° C，待原料熔化為熔體，熔體通過模具底部的細(xì)孔構(gòu)成的毛細(xì)管作用下慢慢流向細(xì)孔 外邊緣的模具外底面，并鋪滿整個(gè)外底面，形成一層熔體膜； 步驟S4 :使用a向、m向、n向或r向籽晶，向上移動(dòng)，接觸模具外底面細(xì)孔處熔體，開始 引晶； 步驟S5 :熔體與籽晶接觸后，以〇. 1?lmm/h的速度向下移動(dòng)籽晶，具體如以〇.〖^作、 5mm/h、10mm/h的速度，待晶體生長(zhǎng)至模具外邊緣后，以的速度快速提拉，長(zhǎng)晶的 速度由下稱重傳感器的信號(hào)變化及移動(dòng)速度控制；與此同時(shí)，還可以不斷向模具內(nèi)部填料， 待提拉行程剩余5 - 30mm時(shí)，將晶體提脫； 步驟S6:進(jìn)行晶體的退火處理，退火溫度16〇〇~2000。C，具體如1600。C、1800。C、 2000° C，退火時(shí)間80?l〇〇h ;退火時(shí)間也可以根據(jù)實(shí)際情況選擇其他時(shí)間如50h、200h等， 步驟S7:以10?6〇。C/h的速度緩慢降溫；更具體的，如以1〇。c/h、20。C/h、40。C/ h、60° C/h的速度降溫。
[0028] 步驟SS :爐內(nèi)溫度降至室溫后，取出晶體，加工。
[0029]綜上所述，本發(fā)明提出的板狀藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法及設(shè)備，通過引入導(dǎo)模法、坩 堝下降法、泡生法的優(yōu)點(diǎn)，采用導(dǎo)模法的方式引晶，用泡生法長(zhǎng)晶，晶體的形狀由模具的形 狀決定。本發(fā)明可制得板狀的藍(lán)寶石晶體，有效提尚藍(lán)寶石晶體制備效率，降低生產(chǎn)成本； 同時(shí)，生長(zhǎng)出的晶體質(zhì)量?jī)?yōu)異、應(yīng)力小、位錯(cuò)密度低、晶體完整性和光學(xué)均勻性好、可以提高 藍(lán)寶石材料的利用率、簡(jiǎn)化加工程序、易于產(chǎn)業(yè)化。
[0030]這里本發(fā)明的描述和應(yīng)用是說明性的，并非想將本發(fā)明的范圍限制在上述實(shí)施例 中。這里所披露的實(shí)施例的變形和改變是可能的，對(duì)于那些本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說實(shí) 施例的替換和等效的各種部件是公知的。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該清楚的是，在不脫離本發(fā)明 的精神或本質(zhì)特征的情況下二本發(fā)明可以以其它形式、結(jié)構(gòu)、布置、比例，以及用其它組件、 材料和部件來實(shí)現(xiàn)。在不脫離本發(fā)明范圍和精神的情況下，可以對(duì)這里所披露的實(shí)施例進(jìn) 行其它變形和改變。
【權(quán)利要求】
1. 一種板狀藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法，其特征在于所述方法包括如下步驟： 步驟S1:將設(shè)定重量的藍(lán)寶石原料裝入模具中；所述模具具有頂部敞口的內(nèi)腔，模具 的下部呈倒錐形，模具底部中心具有一貫通模具底部的細(xì)孔，該細(xì)孔在模具底部形成一個(gè) 毛細(xì)管結(jié)構(gòu)； 步驟S2 :將晶體生長(zhǎng)爐抽真空，真空度為小于等于6X 10_3pa ; 步驟S3 :通過加熱器控制晶體生長(zhǎng)爐升溫至2000?2100。C，待原料熔化為熔體，熔體 通過模具底部的細(xì)孔形成的毛細(xì)管作用下慢慢流向細(xì)孔外邊緣的模具外底面，并鋪滿整個(gè) 外底面，形成一層熔體膜； 步驟S4 :使用a向、m向、η向或r向籽晶，向上移動(dòng)，接觸模具外底面細(xì)孔處熔體，開始 引晶； 步驟S5 :熔體與籽晶接觸后，以0· Tlmra/h的速度向下移動(dòng)籽晶，待晶體生長(zhǎng)至模具外 邊緣后，以riOmm/h的速度快速提拉，長(zhǎng)晶的速度由下稱重傳感器的信號(hào)變化及移動(dòng)速度 控制；與此同時(shí)，還可以不斷向模具內(nèi)部填料，待提拉行程剩余5 - 30mm時(shí)，將晶體提脫； 步驟S6 :進(jìn)行晶體的退火處理，退火溫度1600~2000。C，退火時(shí)間80?100h ; 步驟S7 :以1(T60° C/h的速度緩慢降溫； 步驟S8 :爐內(nèi)溫度降至室溫后，取出晶體，加工。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的板狀藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于：所述模具上部呈 長(zhǎng)方體形狀，模具的下部為縱向截面呈V型的倒錐形，模具具有與外形仿形且頂部敞口的 內(nèi)腔，模具底部中心具有一貫通模具底部的細(xì)孔，該細(xì)孔在模具底部形成一個(gè)毛細(xì)管結(jié)構(gòu)。
3·根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的板狀藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于：所述模具壁 厚在5?15_之間，外徑在6〇~300_之間，底部細(xì)孔直徑在1?5mm之間；所述模具下部倒圓 錐形的底角在30?60°之間。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的板狀藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于：所述模具的材料 為鉬、鎢、銥、鉭中的一種或其合金。
5. -種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述板狀藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法的生長(zhǎng)設(shè)備，其特征在于包括： 晶體生長(zhǎng)爐、加熱器、模具和熱屏； 模具置于晶體生長(zhǎng)爐內(nèi)，模具底部中心具有一貫通模具底部的細(xì)孔，模具的外圍是為 模具及內(nèi)置于模具內(nèi)的藍(lán)寶石原料提供加熱的加熱器，加熱器被熱屏包圍。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的生長(zhǎng)設(shè)備，其特征在于：所述熱屏包括上熱屏、下熱屏、外熱 屏，加熱器被上熱屏、下熱屏、外熱屏圍繞。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的生長(zhǎng)設(shè)備，其特征在于：所述加熱器采用感應(yīng)線圈或鎢棒。
【文檔編號(hào)】C30B11/00GK104120487SQ201310371690
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2013年8月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月23日
【發(fā)明者】帕維爾·斯萬諾夫, 薛衛(wèi)明, 王東海, 邱一豇, 維塔利·塔塔琴科 申請(qǐng)人:江蘇中電振華晶體技術(shù)有限公司