Gixrd技術(shù)原位實時測量晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的微型晶體生長爐的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了GIXRD技術(shù)原位實時測量熔體法晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的微型晶體生長爐，屬于物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)實時檢測的實驗設(shè)備領(lǐng)域。該微型晶體生長爐采用頂部加熱方式，使實驗晶體上表面均勻熔化形成一層薄膜，該薄膜從表面到晶體可形成熔體、邊界層和晶體的三個區(qū)域。采用不同的入射角的X射線對晶體表面和薄膜進行掠入射掃描，可分別采集到薄膜不同深度處的衍射譜，以及與之相對應(yīng)的薄膜不同深度的有序度及其變化。
【專利說明】GIXRD技術(shù)原位實時測量晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的微型晶體生長爐
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種GIXRD技術(shù)原位實時測量晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的微型晶體生長爐，屬于物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)原位實時測量的實驗設(shè)備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在熔體法生長晶體時，在晶體和熔體之間存在晶體生長邊界層——由熔體結(jié)構(gòu)向晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化的過渡層。在熔體內(nèi)的結(jié)構(gòu)基元進入邊界層后逐步形成了具有某些晶體單胞結(jié)構(gòu)特征的生長基元，最終疊合在晶體表面形成晶體。晶體的宏觀生長規(guī)律與邊界層內(nèi)生長基元的微觀結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律相關(guān)。原位實時測量晶體生長邊界層的微觀結(jié)構(gòu)及其變化規(guī)律是研究晶體生長微觀機理的實驗方法，是建立實際晶體生長理論的實驗基礎(chǔ)。
[0003]1998年山東大學(xué)于錫玲教授設(shè)計一套玻璃結(jié)晶器，采用全息相襯干涉顯微術(shù)，發(fā)現(xiàn)水溶液法晶體生長存在溶質(zhì)邊界層，并申請了發(fā)明專利和實用型專利，專利號分別為98110030.9,98220096.X。2001年安光所發(fā)明了應(yīng)用高溫激光顯微拉曼光譜實時原位測量晶體生長過程中生長基元微觀結(jié)構(gòu)變化及變化規(guī)律的方法，以及適應(yīng)高溫拉曼光譜原位實時測量的晶體生長熱臺裝置，已對幾十種晶體的熔體、晶體和邊界層的微觀結(jié)構(gòu)進行了實時觀測和研究，取得了重要的研究成果。該方法和裝置分別獲得了發(fā)明專利和實用型專利授權(quán)，專利號分別為 ZL01238010.5、ZL01113657.X。
[0004]拉曼光譜是物質(zhì)粒子之間化學(xué)鍵振動狀態(tài)的反映，通過拉曼光譜可獲得物質(zhì)結(jié)構(gòu)的信息，因此應(yīng)用激光顯微拉曼光譜技術(shù)可對晶體生長過程中，晶體、邊界層、熔體微觀結(jié)構(gòu)及其變化進行原位、實時觀測。但是該方法所測得的微觀結(jié)構(gòu)是間接的，需要其它方法的結(jié)果進行補充和完善，本發(fā)明則是通過GIXRD (同步輻射掠入射X射線衍射譜)技術(shù)原位實時測量晶體表面熔化后形成的薄膜的不同深度的X射線衍射譜，從而獲得處于表面以下的熔體、生長邊界層和晶體三個區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)信息，以及生長基元微觀結(jié)構(gòu)的演變規(guī)律，是研究晶體生長微觀機理的一種新方法?？梢詫w生長微觀機理研究的其他方法的實驗結(jié)果相互印證和補充，使晶體生長微觀機理研究更加完善和深入。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實用新型所要解決的技術(shù)問題在于提供一種GIXRD技術(shù)原位實時測量晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的方法和微型晶體生長爐。
[0006]本實用新型所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0007]—種GIXRD技術(shù)原位實時測量熔體法晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的微型晶體生長爐，它包括爐體，所述爐體頂部設(shè)有爐蓋，所述爐體外設(shè)有進水口和出水口，其特征在于:所述爐體一側(cè)開有入射孔，其另一側(cè)開有出射孔；
[0008]所述爐體內(nèi)有保溫介質(zhì)和電加熱器，所述電加熱器位于爐體內(nèi)上方，與其相對的爐體下方還設(shè)有用于盛放晶體片的坩堝；[0009]所述的電加熱器是一塊纏繞有電加熱絲的長方形剛玉。
[0010]所述電加熱絲兩端與外界的溫控系統(tǒng)相接。
[0011]所述的爐體為雙層爐體，且雙層爐體間形成夾層，該夾層與爐體上的進水口和出水口相通，所述爐體上的進水口與出水口與外界的循環(huán)水冷卻系統(tǒng)相接。
[0012]所述的坩堝側(cè)面還有熱電偶，通過熱電偶實時對樣品附近處的溫度進行的監(jiān)測。
[0013]所述的出射孔口徑大于入射孔。
[0014]所述的保溫介質(zhì)為泡沫氧化鋁材料或泡沫氧化鋯材料，坩堝為不與樣品發(fā)生低共熔反應(yīng)的坩堝。
[0015]為了適應(yīng)同步輻射X射線掠入射線站的實驗條件要求，其爐體的尺寸大小為YOmm*3Omm*5Omm。
[0016]晶體表面溫度可以根據(jù)外界的溫控系統(tǒng)進行調(diào)節(jié)，目前最高可以升至1400°C，確保恒溫時溫度測量點的溫度誤差±0.1°C。
[0017]通過調(diào)節(jié)循環(huán)水冷卻系統(tǒng)使微型晶體生長爐工作時外表面的溫度和室溫相當(dāng)。
[0018]本實用新型的有益效果是:
[0019]I)本實用新型通過同步輻射掠入射X射線衍射譜技術(shù)實現(xiàn)原位實時觀測晶體生長時熔體、邊界層和晶體三個區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)；
[0020]2)該微型晶體生長爐采用精密的溫場設(shè)計和精確的控溫儀器，測試樣品形成動態(tài)平衡的穩(wěn)定的熔體、邊界層和晶體三部分區(qū)域，微調(diào)掠入射角就可以原位實時測量這三個區(qū)域的衍射譜。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖2為本實用新型雙層爐體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖3為本實用新型側(cè)面部分結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖4為晶體樣品加熱后放大結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]圖中:1-爐體；101-夾層；2-爐蓋；3_進水口 ；4_出水口 ；5_入射孔；6_出射孔；7-保溫介質(zhì)；8_電加熱器；801-電加熱絲；802_長方形剛玉；9_坩堝；10-熱電偶；11_晶體樣品；12_熔化的薄膜；1201-熔體；1202-邊界層。
【具體實施方式】
[0026]為了使本實用新型實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進一步闡述本實用新型。
[0027]如圖1-4所示，一種GIXRD技術(shù)原位實時測量熔體法晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的微型晶體生長爐，它包括爐體1，爐體I頂部設(shè)有爐蓋2，爐體I外設(shè)有進水口 3和出水口 4，爐體I 一側(cè)開有入射孔5，其另一側(cè)開有出射孔6 ；
[0028]爐體I內(nèi)有保溫介質(zhì)7和電加熱器8，電加熱器8位于爐體I內(nèi)上方，與其相對的爐體I下方還設(shè)有用于盛放晶體片的坩堝9。
[0029]電加熱器8是一塊纏繞有電加熱絲801的長方形剛玉802，置于晶體樣品的頂部，通過電流生熱，形成上熱下冷的梯度溫度場，可以在晶體表面及其上部的熔化薄膜中形成晶體、邊界層和熔體穩(wěn)定的三部分區(qū)域。
[0030]電加熱絲801兩端與外界的溫控系統(tǒng)相接。根據(jù)加熱溫度和氣氛配置不同的這里的電加熱絲也會有所變化。
[0031]爐體I為雙層爐體，且雙層爐體間形成夾層101，該夾層101與爐體I上的進水口3和出水口 4相通，爐體I上的進水口 3與出水口 4與外界的循環(huán)水冷卻系統(tǒng)相接。
[0032]坩堝9側(cè)面還有熱電偶10，通過熱電偶10實時對晶體樣品11附近處的溫度進行的監(jiān)測。
[0033]為了滿足衍射信息采集的需要，出射孔6 口徑大于入射孔5。
[0034]保溫介質(zhì)7為泡沫氧化鋁材料或泡沫氧化鋯材料，坩堝9為不與樣品發(fā)生低共熔反應(yīng)的坩堝。
[0035]為了適應(yīng)同步輻射X射線掠入射線站的實驗條件要求，其爐體I的尺寸大小為YOmm*3Omm*5Omm。
[0036]晶體表面溫度可以根據(jù)外界的溫控系統(tǒng)進行調(diào)節(jié)，目前最高可以升至1400°C，確保恒溫時溫度測量點的溫度誤差±0.1°C。
[0037]通過調(diào)節(jié)循環(huán)水冷卻系統(tǒng)使微型晶體生長爐工作時外表面的溫度和室溫相當(dāng)。
[0038]本實用新型將磨平的晶體樣品放入微型晶體生長爐的坩堝9上，使晶體樣品11上表面保持基本水平；再將微型晶體生長爐放入同步輻射X射線掠入射衍射線站的平臺上，細調(diào)微型爐位置，使X射線以特定角度掠入射到晶體上表面，然后關(guān)閉X射線光源；打開冷卻水系統(tǒng)和電加熱器8，通過電加熱器8，使晶體上表面熔化形成一層薄膜12，薄膜12的厚薄可以通過電加熱器8的功率控制，使之從上而下形成熔體1201、邊界層1202和晶體的三部分區(qū)域；開通X射線光源，微調(diào)入射角大小掠入射到薄膜的不同深度處及晶體界面，采集到薄膜12表面以下不同深度的熔體1201、邊界層1202和晶體的衍射光譜，進而獲得它們的微觀結(jié)構(gòu)信息。
[0039]以上顯示和描述了本實用新型的基本原理和主要特征和本實用新型的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實用新型不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本實用新型的原理，在不脫離本實用新型精神和范圍的前提下，本實用新型還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本實用新型范圍內(nèi)。本實用新型要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.GIXRD技術(shù)原位實時測量熔體法晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的微型晶體生長爐，它包括爐體，所述爐體頂部設(shè)有爐蓋，所述爐體外設(shè)有進水口和出水口，其特征在于:所述爐體一側(cè)開有入射孔，其另一側(cè)開有出射孔； 所述爐體內(nèi)有保溫介質(zhì)和電加熱器，所述電加熱器位于爐體內(nèi)上方，與其相對的爐體下方還設(shè)有用于盛放晶體片的坩堝； 所述的電加熱器是一塊纏繞有電加熱絲的長方形剛玉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述GIXRD技術(shù)原位實時測量熔體法晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的微型晶體生長爐，其特征在于:所述電加熱絲兩端與外界的溫控系統(tǒng)相接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述GIXRD技術(shù)原位實時測量熔體法晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的微型晶體生長爐，其特征在于:所述的爐體為雙層爐體，且雙層爐體間形成夾層，該夾層與爐體上的進水口和出水口相通，所述爐體上的進水口與出水口與外界的循環(huán)水冷卻系統(tǒng)相接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述GIXRD技術(shù)原位實時測量熔體法晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的微型晶體生長爐，其特征在于:所述的坩堝側(cè)面還有熱電偶，通過熱電偶實時對樣品附近處的溫度進行的監(jiān)測。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述GIXRD技術(shù)原位實時測量熔體法晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的微型晶體生長爐，其特征在于:所述的出射孔口徑大于入射孔。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述GIXRD技術(shù)原位實時測量熔體法晶體生長邊界層微觀結(jié)構(gòu)的微型晶體生長爐，其特征在于:所述的保溫介質(zhì)為泡沫氧化鋁材料或泡沫氧化鋯材料，坩堝為不與樣品發(fā)生低共熔反應(yīng)的坩堝。
【文檔編號】C30B28/04GK203720111SQ201320828702
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2013年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月16日
【發(fā)明者】殷紹唐, 張德明, 張慶禮, 孫敦陸, 張季, 王迪, 劉文鵬, 孫貴花 申請人:中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院