一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置及方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置及方法，其核心包括一套提供氮?dú)庠吹难b置。本發(fā)明通過(guò)一種加壓裝置調(diào)節(jié)N2終端口處氣液界面兩邊的壓強(qiáng)差，來(lái)控制N2進(jìn)入Ga-Na溶液的流量及時(shí)間。采用該設(shè)計(jì)可以克服傳統(tǒng)裝置N2源供給不足的局限，具有N2源總量可調(diào)、N2源輸入位置可選、N2源供給時(shí)間可控等優(yōu)點(diǎn)，充分滿足目標(biāo)GaN晶體生長(zhǎng)所需的N2源，為增加目標(biāo)GaN晶體生長(zhǎng)速率、多片式GaN晶體同時(shí)生長(zhǎng)提供了有利條件，大大降低了制備成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光電材料領(lǐng)域，特別涉及一種制備高質(zhì)量氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置及方法。

【背景技術(shù)】
[0002]GaN作為第三代半導(dǎo)體材料的主要代表，由于其寬帶隙、高耐壓、高熱導(dǎo)等優(yōu)異性能，已引起業(yè)界的廣泛關(guān)注。在眾多制備GaN單晶體材料的方法中，鈉流法(The Na FluxMethod)所需的制備條件適中(700— 1000°C，5MPa)，制備的單晶體材料具有較低的位錯(cuò)密度(~14 cm_2)與較大的晶體尺寸(4英寸)，從而成為生長(zhǎng)GaN單晶體材料最有前景的制備技術(shù)。鈉流法中晶體生長(zhǎng)的質(zhì)量與生長(zhǎng)速率直接與Ga-Na溶液中N的濃度及均勻性相關(guān)。傳統(tǒng)反應(yīng)裝置的N2源供給通道單一，一般從反應(yīng)室上部的Ga-Na溶液與氮?dú)獾臍庖航缑嫣庍M(jìn)入，導(dǎo)致氣液界面處的Ga-Na溶液中N2源濃度大(相較于反應(yīng)室的中、下部)，容易自發(fā)形核產(chǎn)生GaN多晶，阻礙N2源的供給，導(dǎo)致晶體生長(zhǎng)緩慢，目前GaN單晶體材料的最大生長(zhǎng)速率僅為30 μ m/h。因此，如何更進(jìn)一步的提高Ga-Na溶液中N2的溶解濃度及均勻性，為GaN晶體生長(zhǎng)提供充足穩(wěn)定的N源，是鈉流法制備高質(zhì)量GaN單晶體材料必須解決的關(guān)鍵問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服傳統(tǒng)裝置N源供給量不足及在Ga-Na溶液中N2的溶解均勻性不可控的局限，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種控制靈活的N2供應(yīng)裝置，具有N2源總量可調(diào)、供給位置可選以及供給時(shí)間可控等優(yōu)點(diǎn)，充分滿足目標(biāo)GaN晶體生長(zhǎng)所需的N源條件。本發(fā)明設(shè)計(jì)的N2供應(yīng)裝置通過(guò)加壓裝置調(diào)節(jié)N2終端輸入口處氣液界面兩邊的壓強(qiáng)差，以控制N2進(jìn)入Ga-Na溶液的流量及時(shí)間；根據(jù)不同高度的N2輸入端口設(shè)置不同的壓力控制值，可實(shí)現(xiàn)不同空間位置的N2源供給平衡，提高晶體生長(zhǎng)速率與晶體質(zhì)量一致性。本發(fā)明的N2供應(yīng)裝置通過(guò)加壓裝置將反應(yīng)室上部的N2源輸送到反應(yīng)室中、下部的N溶解度較低區(qū)域,而未被Ga-Na溶液溶解束縛的N2又會(huì)自發(fā)從中逸出，返回到反應(yīng)室上部N2區(qū)域，再次被輸運(yùn)到反應(yīng)室的其他區(qū)域。N2循環(huán)利用的設(shè)計(jì)既充分保證了 N源的純度，又充分利用了 N源。
[0004]具體技術(shù)方案如下:
一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置，包括反應(yīng)釜體、N2輸入通道、N2輸入通道閥門(mén)、坩堝和N2供應(yīng)裝置，所述N2通過(guò)N2輸入通道和N2輸入通道閥門(mén)通入所述反應(yīng)釜體內(nèi)的反應(yīng)室N2區(qū)域，所述反應(yīng)室N2區(qū)域通過(guò)所述N2供應(yīng)裝置與所述坩堝內(nèi)的反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域連通；所述N2供應(yīng)裝置包括N2循環(huán)通道、N2循環(huán)通道閥門(mén)、N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)、N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)、高位加壓裝置、低位加壓裝置、高位供N2終端口和低位供N2終端口 ；所述N2循環(huán)通道的一端與所述反應(yīng)室N2區(qū)域連通，所述N2循環(huán)通道的另一端通過(guò)所述高位供N2終端口、低位供N終端口與所述反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域連通；所述N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)、高位加壓裝置控制所述高位供N2終端口的流通，所述N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)、低位加壓裝置控制所述低位供N2終端口的流通。
[0005]上述技術(shù)方案中，所述N2供應(yīng)裝置為內(nèi)置式N2供應(yīng)裝置或者外置式N2供應(yīng)裝置。
[0006]上述技術(shù)方案中，所述坩堝內(nèi)設(shè)置有晶種模版，所述晶種模版的位置呈高低分布，所述晶種模版水平設(shè)置或者垂直設(shè)置；所述晶種模版的數(shù)量為一個(gè)或者多個(gè)。
[0007]上述技術(shù)方案中，所述高位供N2終端口(81)和低位供N2終端口(82)設(shè)置于所述坩堝(9)的底部或側(cè)壁。
[0008]上述技術(shù)方案中，所述高位加壓裝置、低位加壓裝置、N2循環(huán)通道的材質(zhì)為具有抗氧化、耐應(yīng)力和耐高溫的材料。
[0009]上述技術(shù)方案中，所述N2循環(huán)通道閥門(mén)、N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)、N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)、高位供N2終端口與低位供N2終端口的材質(zhì)為具有抗氧化、耐高溫和抗硫化的材料。
[0010]一種制備氮化物單晶體材料的方法，包括以下步驟:
A、反應(yīng)釜體內(nèi)分為反應(yīng)室N2區(qū)域和反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域，將若干晶種模版放置在坩堝內(nèi)部的所述反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域中，并加熱反應(yīng)釜體；
B、打開(kāi)N2輸入通道閥門(mén)，N2通過(guò)N2輸入通道進(jìn)入到所述反應(yīng)室N2區(qū)域；
C、打開(kāi)N2循環(huán)通道閥門(mén)、N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)和N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)，打開(kāi)高位加壓裝置設(shè)置高位供N2終端口附近氣液界面兩邊的壓差，同時(shí)，打開(kāi)低位加壓裝置設(shè)置低位供N2終端口附近氣液界面兩邊的壓差；
D、根據(jù)不同晶種模版的目標(biāo)晶體厚度，確定高位供N2終端口和低位供N2終端口的停止供N2的先后順序；
F、達(dá)到晶種目標(biāo)厚度后，降溫排除廢液并取出晶體。
[0011 ] 上述技術(shù)方案中，所述高位供N2終端口和低位供N2終端口附近氣液界面兩邊的壓差范圍為I—lOOOPa。
[0012]上述技術(shù)方案中，所述N2循環(huán)通道中N2輸入流量視高位供N2終端口和低位供N2終端口附近氣液界面兩邊的壓差而定，各區(qū)域N2輸入起始時(shí)間根據(jù)N在反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域中的溶解擴(kuò)散特征而改變，輸入時(shí)間根據(jù)晶體生長(zhǎng)的目標(biāo)厚度與晶體生長(zhǎng)速度而定。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:采用本發(fā)明的N2供應(yīng)裝置可以明顯提高反應(yīng)室中、下部N溶解度較低區(qū)域的N濃度，增加了 GaN晶體生長(zhǎng)速率、為多片式GaN晶體同時(shí)均勻生長(zhǎng)提供了條件，大大降低了制備成本。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1是本發(fā)明實(shí)施例中采用的一種配備內(nèi)置式N2供應(yīng)裝置(N2輸入終端口垂直方向多點(diǎn)化)的氮化物單晶體材料工業(yè)化裝置；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例中采用的一種配備外置式N2供應(yīng)裝置(N2輸入終端口垂直方向多點(diǎn)化)的氮化物單晶體材料工業(yè)化裝置。
[0015]附圖標(biāo)記說(shuō)明:
1、反應(yīng)釜體；2、反應(yīng)室N2區(qū)域；3、反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域；4、晶種模版；51、N2輸入通道；52、N2循環(huán)通道；61、N2輸入通道閥門(mén)；62、N2循環(huán)通道閥門(mén)；63、N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)；64、N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)；71、高位加壓裝置；72、低位加壓裝置；81、高位供N2終端口 ；82、低位供N2終端口 ；9、坩堝。

【具體實(shí)施方式】
[0016]以下結(jié)合附圖以及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不限定本發(fā)明。
[0017]一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置，包括反應(yīng)釜體UN2輸入通道51、N2輸入通道閥門(mén)61、坩堝9和N2供應(yīng)裝置，所述N2通過(guò)N2輸入通道51和N2輸入通道閥門(mén)61通入所述反應(yīng)釜體I內(nèi)的反應(yīng)室N2區(qū)域2，所述反應(yīng)室N2區(qū)域2通過(guò)所述N2供應(yīng)裝置與所述坩堝9內(nèi)的反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域3連通；所述N2供應(yīng)裝置包括N2循環(huán)通道52、N2循環(huán)通道閥門(mén)62、N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)63、N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)64、高位加壓裝置71、低位加壓裝置72、高位供N2終端口 81和低位供N2終端口 82 ;所述N2循環(huán)通道52的一端與所述反應(yīng)室N2區(qū)域2連通，所述N2循環(huán)通道52的另一端通過(guò)所述高位供N2終端口 81、低位供N終端口 82與所述反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域3連通；所述N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)63、高位加壓裝置71控制所述高位供N2終端口 81的流通，所述N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)64、低位加壓裝置72控制所述低位供N2終端口 82的流通。
[0018]其中，所述N2供應(yīng)裝置為內(nèi)置式N2供應(yīng)裝置或者外置式N2供應(yīng)裝置。優(yōu)選的，不限于供給N2。
[0019]其中，所述坩堝9內(nèi)設(shè)置有晶種模版4，所述晶種模版4的位置呈高低分布，所述晶種模版4水平設(shè)置或者垂直設(shè)置；所述晶種模版4的數(shù)量為一個(gè)或者多個(gè)。
[0020]其中，所述高位供N2終端口 81和低位供N2終端口 82可以設(shè)置于坩堝9的底部，也可以是坩堝側(cè)壁等其它位置，數(shù)量可以是一個(gè)，也可以是多個(gè)。
[0021]其中，所述高位加壓裝置71、低位加壓裝置72、N2循環(huán)通道52的材質(zhì)為不銹鋼材料。優(yōu)選的，只要選用的材質(zhì)具有抗氧化、耐應(yīng)力、耐高溫的優(yōu)良性能即可，不限于不銹鋼材料。
[0022]其中，所述N2循環(huán)通道閥門(mén)62、N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)63、N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)64、高位供N2終端口 81與低位供N2終端口 82的材質(zhì)為英康乃爾合金。優(yōu)選的，只要選用的材質(zhì)具有抗氧化、耐高溫和抗硫化的優(yōu)良性能，不限于英康乃爾合金。
[0023]一種制備氮化物單晶體材料的方法，包括以下步驟:
A、反應(yīng)釜體I內(nèi)分為反應(yīng)室N2區(qū)域2和反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域3，將若干晶種模版4放置在坩堝9內(nèi)部的所述反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域3中，并加熱反應(yīng)釜體I ;
B、打開(kāi)N2輸入通道閥門(mén)61，N2通過(guò)N2輸入通道51進(jìn)入到所述反應(yīng)室N2區(qū)域2;
C、打開(kāi)N2循環(huán)通道閥門(mén)62、N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)63和N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)64，打開(kāi)高位加壓裝置71設(shè)置高位供N2終端口 81附近氣液界面兩邊的壓差，同時(shí)，打開(kāi)低位加壓裝置72設(shè)置低位供N2終端口 82附近氣液界面兩邊的壓差；
D、根據(jù)不同晶種模版4的目標(biāo)晶體厚度，確定高位供N2終端口81和低位供N2終端口82的停止供N2的先后順序；
F、達(dá)到晶種目標(biāo)厚度后，降溫排除廢液并取出晶體。
[0024]其中，所述高位供N2終端口 81和低位供N2終端口 82附近氣液界面兩邊的壓差范圍為I一lOOOPa。優(yōu)選的，其最佳壓差范圍為5-500Pa。
[0025]其中，所述N2循環(huán)通道52中N2輸入流量視高位供N2終端口 81和低位供N2終端口 82附近氣液界面兩邊的壓差而定，各區(qū)域N2輸入起始時(shí)間根據(jù)N在反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域3中的溶解擴(kuò)散特征而改變，輸入時(shí)間根據(jù)晶體生長(zhǎng)的目標(biāo)厚度與晶體生長(zhǎng)速度而定。
[0026]實(shí)施例一:
一種配備內(nèi)置式N2供應(yīng)裝置(N2輸入終端口垂直方向多點(diǎn)化)的氮化物單晶體材料工業(yè)化裝置，包括新型內(nèi)置式N2供應(yīng)裝置和傳統(tǒng)氮化物單晶體材料工業(yè)化裝置。如圖1所示，內(nèi)置式N2供應(yīng)裝置包括高位加壓裝置71、低位加壓裝置72、N2循環(huán)通道閥門(mén)62、N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)63、N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)64、N2循環(huán)通道52、高位供N2終端口 81和低位供N2終端口 82 ;傳統(tǒng)氮化物單晶體材料工業(yè)化裝置包括反應(yīng)釜體1、坩堝9、N2輸入通道51和N2通道閥門(mén)61。把四片氮化鎵襯底作為晶種模版4水平/垂直放置在坩堝9的內(nèi)部，垂直放置的晶種目標(biāo)厚度為1_，水平放置的晶種目標(biāo)厚度為2_ ;加熱反應(yīng)爸體1，打開(kāi)外N2通道閥門(mén)61，N2通過(guò)N2輸入通道51進(jìn)入到反應(yīng)室N2區(qū)域2，微量的N開(kāi)始從反應(yīng)室N2區(qū)域2與反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域3的界面處溶解進(jìn)入反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域3 ;打開(kāi)N2循環(huán)通道閥門(mén)62，設(shè)置與高位供N2終端口 81的壓差為10 Pa，打開(kāi)N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)63，開(kāi)啟高位加壓裝置71，同時(shí)，設(shè)置與低位供N2終端口 82的壓差為50 Pa，打開(kāi)N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)64，開(kāi)啟低位加壓裝置72，使得反應(yīng)室N2區(qū)域2中的N2通過(guò)N2循環(huán)通道52分別輸送到高位供N2終端口 81和低位供N2終端口 82，再溶解擴(kuò)散在附近溶液中；此時(shí)，來(lái)自多方面的N源——反應(yīng)室N2區(qū)域2與反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域3的界面處溶解的N、高位供N2終端口 81處溶解的N和低位供N2終端口 82處溶解的N，為晶種模版4的氮化鎵形核生長(zhǎng)提供了充足的N源條件。根據(jù)晶種的目標(biāo)厚度，先關(guān)閉高位加壓裝置71與N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)63，停止高位供N2終端口 81處N2的供給，當(dāng)水平晶種的目標(biāo)厚度達(dá)到后，關(guān)閉N2輸入通道閥門(mén)61、低位加壓裝置72與N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)64，降溫排除廢液取出晶體。這種設(shè)計(jì)有選擇地提高了目標(biāo)溶液區(qū)域中N的溶解濃度及其均勻性，提高了晶體生長(zhǎng)質(zhì)量與生長(zhǎng)速度；設(shè)置多個(gè)供隊(duì)終端口及創(chuàng)新性引入的隊(duì)輸入終端口空間多點(diǎn)化的獨(dú)立控制設(shè)計(jì)，可保證一爐多片晶體生長(zhǎng)的質(zhì)量均一性，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0027]實(shí)施例二:
一種配備外置式N2供應(yīng)裝置(N2輸入終端口垂直方向多點(diǎn)化)的氮化物單晶體材料工業(yè)化裝置，包括新型外置式N2供應(yīng)裝置和傳統(tǒng)氮化物單晶體材料工業(yè)化裝置。如圖2所示，該外置式N2供應(yīng)裝置包括高位加壓裝置71、低位加壓裝置72、N2循環(huán)通道閥門(mén)62、N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)63、N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)64、N2循環(huán)通道52、高位供N2終端口 81和低位供N2終端口 82 ;傳統(tǒng)氮化物單晶體材料工業(yè)化裝置包括反應(yīng)釜體1、坩堝9、N2輸入通道51和N2通道閥門(mén)61。把四片氮化鎵襯底作為晶種模版4水平/垂直放置在坩堝9的內(nèi)部，垂直放置的晶種目標(biāo)厚度為1_，水平放置的晶種目標(biāo)厚度為2_ ;加熱反應(yīng)爸體1，打開(kāi)外N2通道閥門(mén)61，N2通過(guò)N2輸入通道51進(jìn)入到反應(yīng)室N2區(qū)域2，微量的N開(kāi)始從反應(yīng)室N2區(qū)域2與反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域3的界面處溶解進(jìn)入反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域3 ;打開(kāi)N2循環(huán)通道閥門(mén)62，設(shè)置與高位供N2終端口 81的壓差為10 Pa，打開(kāi)N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)63，開(kāi)啟高位加壓裝置71，同時(shí)，設(shè)置與低位供N2終端口 82的壓差為50 Pa，打開(kāi)N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)64，開(kāi)啟低位加壓裝置72，使得反應(yīng)室N2區(qū)域2中的N2通過(guò)N2循環(huán)通道52分別輸送到高位供N2終端口 81和低位供N2終端口 82，再溶解擴(kuò)散在附近溶液中；此時(shí)，來(lái)自多方面的N源——反應(yīng)室N2區(qū)域2與反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域3的界面處溶解的N、高位供N2終端口 81處溶解的N和低位供N2終端口 82處溶解的N，為晶種模版4的氮化鎵形核生長(zhǎng)提供了充足的N源條件。根據(jù)晶種的目標(biāo)厚度，先關(guān)閉高位加壓裝置71與N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)63，停止高位供N2終端口 81處N2的供給，當(dāng)水平晶種的目標(biāo)厚度達(dá)到后，關(guān)閉N2輸入通道閥門(mén)61、低位加壓裝置72與N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)64，降溫排除廢液取出晶體。這種設(shè)計(jì)有選擇地提高了目標(biāo)溶液區(qū)域中N的溶解濃度及其均勻性，提高了晶體生長(zhǎng)質(zhì)量與生長(zhǎng)速度；創(chuàng)新性引入的N2輸入終端口空間多點(diǎn)化的獨(dú)立控制設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)一爐多片晶體生長(zhǎng)的質(zhì)量均一性。同時(shí)，外置式的N2供應(yīng)裝置設(shè)計(jì)不僅實(shí)現(xiàn)了實(shí)施例一中的優(yōu)點(diǎn)，還有效避免了溶液對(duì)輸運(yùn)管道的腐蝕與交叉污染，更有利于高質(zhì)量的GaN單晶生長(zhǎng)。
[0028]本發(fā)明通過(guò)一種加壓裝置調(diào)節(jié)N2終端口處氣液界面兩邊的壓強(qiáng)差，來(lái)控制N2進(jìn)入Ga-Na溶液的流量及時(shí)間。采用該設(shè)計(jì)可以克服傳統(tǒng)裝置N2源供給不足的局限，具有N2源總量可調(diào)、N2源輸入位置可選、N2 源供給時(shí)間可控等優(yōu)點(diǎn)，充分滿足目標(biāo)GaN晶體生長(zhǎng)所需的N2源，為增加目標(biāo)GaN晶體生長(zhǎng)速率、多片式GaN晶體同時(shí)生長(zhǎng)提供了有利條件，大大降低了制備成本。
[0029]以上的實(shí)施例只是在于說(shuō)明而不是限制本發(fā)明，故凡依本發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)范圍所述的方法所做的等效變化或修飾，均包括于本發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置，其特征在于:包括反應(yīng)釜體(1)、N2輸入通道(51)、N2輸入通道閥門(mén)(61)、坩堝(9)和N2供應(yīng)裝置，所述N2通過(guò)N2輸入通道(51)和N2輸入通道閥門(mén)(61)通入所述反應(yīng)釜體(1)內(nèi)的反應(yīng)室N2區(qū)域(2)，所述反應(yīng)室N2區(qū)域(2)通過(guò)所述N2供應(yīng)裝置與所述坩堝(9)內(nèi)的反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域(3)連通；所述N2供應(yīng)裝置包括N2循環(huán)通道(52)、N2循環(huán)通道閥門(mén)(62)、N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)(63)、N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)(64)、高位加壓裝置(71)、低位加壓裝置(72)、高位供N2終端口(81)和低位供N2終端口(82);所述N2循環(huán)通道(52)的一端與所述反應(yīng)室N2區(qū)域(2)連通，所述N2循環(huán)通道(52)的另一端通過(guò)所述高位供N2終端口(81)、低位供N終端口(82)與所述反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域(3)連通；所述N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)(63)、高位加壓裝置(71)控制所述高位供N2終端口(81)的流通，所述N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)(64)、低位加壓裝置(72)控制所述低位供N2終端口(82)的流通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置，其特征在于:所述N2供應(yīng)裝置為內(nèi)置式N2供應(yīng)裝置或者外置式N2供應(yīng)裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置，其特征在于:所述坩堝(9)內(nèi)設(shè)置有晶種模版(4)，所述晶種模版(4)的位置呈高低分布，所述晶種模版(4)水平設(shè)置或者垂直設(shè)置；所述晶種模版(4)的數(shù)量為一個(gè)或者多個(gè)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置，其特征在于:所述高位供N2終端口(81)和低位供N2終端口(82)設(shè)置于所述坩堝(9)的底部或側(cè)壁。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置，其特征在于:所述高位加壓裝置(71)、低位加壓裝置(72)、N2循環(huán)通道(52)的材質(zhì)為具有抗氧化、耐應(yīng)力和耐高溫的材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置，其特征在于:所述N2循環(huán)通道閥門(mén)(62)、N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)(63)、N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)(64)、高位供N2終端口(81)與低位供N2終端口(82)的材質(zhì)為具有抗氧化、耐高溫和抗硫化的材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一所述的一種制備氮化物單晶體材料的方法，其特征在于，包括以下步驟: A、反應(yīng)釜體(1)內(nèi)分為反應(yīng)室N2區(qū)域(2)和反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域(3)，將若干晶種模版(4)放置在坩堝(9 )內(nèi)部的所述反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域(3 )中，并加熱反應(yīng)釜體(1); B、打開(kāi)N2輸入通道閥門(mén)(61)，N2通過(guò)N2輸入通道(51)進(jìn)入到所述反應(yīng)室N2區(qū)域(2); C、打開(kāi)N2循環(huán)通道閥門(mén)(62)、N2循環(huán)通道高位分閥門(mén)(63)和N2循環(huán)通道低位分閥門(mén)( 64)，打開(kāi)高位加壓裝置(71)設(shè)置高位供N2終端口(81)附近氣液界面兩邊的壓差，同時(shí)，打開(kāi)低位加壓裝置(72)設(shè)置低位供N2終端口(82)附近氣液界面兩邊的壓差； D、根據(jù)不同晶種模版(4)的目標(biāo)晶體厚度，確定高位供N2終端口(81)和低位供N2終端口(82)的停止供N2的先后順序； F、達(dá)到晶種目標(biāo)厚度后，降溫排除廢液并取出晶體。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種制備氮化物單晶體材料的方法，其特征在于:所述高位供N2終端口(81)和低位供N2終端口(82)附近氣液界面兩邊的壓差范圍為I一lOOOPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種制備氮化物單晶體材料的方法，其特征在于:所述N2循環(huán)通道(52)中N2輸入流量視高位供N2終端口(81)和低位供N2終端口(82)附近氣液界面兩邊 的壓差而定，各區(qū)域N2輸入起始時(shí)間根據(jù)N在反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域(3)中的溶解擴(kuò)散特征而改變，輸入時(shí)間根據(jù)晶體生長(zhǎng)的目標(biāo)厚度與晶體生長(zhǎng)速度而定。
【文檔編號(hào)】C30B19/06GK104131351SQ201410363568
【公開(kāi)日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】劉南柳, 陳蛟, 鄭小平, 張國(guó)義 申請(qǐng)人:北京大學(xué)東莞光電研究院